化验室设备仪器操作细则、规程

1、COD检测操作细则（重铬酸钾法）1 方法与原理在强酸性溶液中，用一定量的K2CrO7氧化水中还原性物质，过量的K2CrO7以试亚铁灵作指示剂，用(NH4)2Fe(SO4)2溶液回滴。根据(NH4)2Fe(SO4)2的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量2 仪器2.1 回流装置：带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置2.2 加热装置：编阻电炉。2.3 50ml酸式滴定管。3 试剂3.1 重铬酸钾标准溶液（1/6 K2CrO7=0.2500mol/l）：称取预先在1200C烘干2h的基准或优级纯K2CrO7 12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。3.2 试亚铁灵指示液：称取1

2、.458g邻菲啰啉，0.695g硫酸亚铁（FeSO4.7H2O）溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。3.3 (NH4)2Fe(SO4)2标准溶液：称取39.5g(NH4)2Fe(SO4)2于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，稀释至标线，然后摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。标定方法：准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15ml）,用(NH4)2Fe(SO4)2溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 C(NH4)2Fe(

3、SO4)2=0.2500×10.00/V 式中：C(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液的浓度（mol/l）； V(NH4)2Fe(SO4)2标准滴定溶液的用量（ml）。3.4 H2SO4-Ag2SO4溶液：于2500ml浓H2SO4中加入25g Ag2SO4。放置12d，不时摇动使其溶解（或在500ml浓硫酸中加5g Ag2SO4）。Ag2SO4：结晶活粉末。4 步骤4.1 取20.00ml混合均匀的水样至于500ml磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒洗净的玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢加入30ml H2SO4-Ag2SO4溶液轻轻摇

4、动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。4.2 冷却后，用90ml水从上部慢慢冲洗冷凝管，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140ml，否则因酸度太大，滴定终点不明显。4.3 溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用(NH4)2Fe(SO4)2溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录(NH4)2Fe(SO4)2溶液的用量。4.4 测定水样的同时，以20.00ml重蒸馏水，按上述步骤作空白试验。记录滴定空白时(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液的用量。5 计算 CODCr(O2 ,mg/L)=(V0-V1)·C·8·1000/V式中：C(N

5、H4)2Fe(SO4)2标准溶液的浓度（mol/l）；V0滴定空白时(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液用量(ml)；V1滴定水样时(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液用量(ml)；V水样的体积(ml)；8氧（1/2O）摩尔质量（g/mol）。BOD5检测操作细则（稀释接种法）1 方法与原理：生化需氧量是指在规定条件下，微生物分解存在水中的某些可氧化物质，特别是有机物所进行化学过程中消耗溶解氧的量。BOD5是指在20培养5d分别测定样品培养前后的溶解氧，二者之差即为BOD5值，以氧的mg/L表示，测试范围2mg/l6000mg/l2 仪器2.1 恒温培养箱2.2 20ml系口玻璃瓶2.3 10

6、00ml量筒2.4 玻璃搅棒：棒的长度长于普通玻璃棒，在棒的底端固定一个直径比量筒底小，并带有几个小孔的硬橡胶板。2.5 溶解氧瓶：250ml，带有磨口玻璃塞并且有供水封用的钟形口。2.6 移液管：供分取水样和添加稀释水用。3 试剂3.1 磷酸盐缓冲溶液：将8.5g磷酸二氢钾，21.75g磷酸氢二钾，33.4g七水合磷酸氢二钠和1.7g氯化铵溶于水中，稀释至1000ml，此溶液的pH值应为7.23.2 硫酸镁溶液：将22.5g七水合硫酸镁溶于水中，稀释至1000ml。3.3 氯化钙溶液：将27.5无水氯化钙溶于水，稀释1000mL3.4 氯化铁溶液：将0.25g 六水合氯化铁（FeCl3

7、83;6H2O）溶于水中稀释至1000ml3.5 盐酸溶液：将40ml（=1.18mg/l）盐酸溶于水，稀释至1000ml3.6 氢氧化钠溶液：将20g氢氧化钠溶于水中，稀释至1000ml。3.7 亚硫酸钠溶液：将1.575g亚硫酸溶于水中，稀释至1000ml。3.8 葡萄糖-谷氨酸标准溶液：将葡萄糖和谷氨酸在103干燥1h后，各称取150mg溶于水中，移入1000ml容量瓶内稀释至标线，混合均匀。此标准溶液临用前配制。3.9 稀释水：在5-20 L玻璃瓶内装入一定量水。控制水温在20左右，然后用无油空气压缩机，将吸入的空气经活性碳吸附管及洗涤管后，导入稀释水内曝气2.8h。使稀释水中的溶解氧

8、接近饱和。放置于20培养箱中放置数小时。使水中的溶解氧达到8mg/l左右，临用前每升加入氯化钙、氯化铁溶液。磷酸盐缓冲液1ml，并混合均匀的PH值为7.2。其BOD5应为小于0.2mg/l.3.10 接种液：城市污水，在室温下放置一昼夜，取上清液使用。3.11 接种稀释水：分取适量接种液，加入稀释中、混匀。每升稀释水中接种液加入量为：生活污水110ml.接种液配置后立即使用。4 步骤4.1 水样的预处理4.1.1 调节pH值4.1.2 保持20的水样温度。4.2 水样测定：按照选定的稀释比例，用虹吸沿筒壁先引入部分稀释水于1000ml中。加入需要量的均匀水样。再加入稀释水至800ml，搅拌时防

9、止出现气泡。另外取两个溶解氧瓶用虹吸法装满稀释水作为空白试验，测定5d前后的溶解氧。5 计算不经稀释直接培养的水样： BOD5（mg/L）式中：水样在培养前的溶解氧浓度（mg/L）; 水样经5d培养后，剩余溶解氧浓度（mg/L）。经过稀释后的水样计算：BOD5式中：B1稀释水在培养前的溶解氧； B2稀释在培养后的溶解氧； f1稀释水在培养液中所占的比例； f2水样在培养液中所占的比例。PH值检测操作细则（玻璃电极法）1 方法与原理：以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极组成电池。在250C理想条件下，氢离子活度变化10倍，使电动势偏移59.16mV,根据电动势的变化测量出pH值。仪器的校

10、准，选用和水样pH值相近的标准缓冲溶液校准。2 仪器2.1 酸度计2.2 pH玻璃复合电极2.3 磁力搅拌器2.4 50ml聚乙烯烧杯3 试剂3.1 pH4.008标准缓冲溶液：准确称取邻苯二甲酸氢钾10.12g溶于1000ml的容量瓶内。移至棕色试剂瓶保存。3.2 pH6.86标准缓冲溶液：准确称取3.388g磷酸二氢钾和3.533磷酸氢二钠，经溶解定容至1000ml。注：药品经过100130烘干2h。溶解药品所用的蒸馏水为新煮沸冷却的无二氧化碳水3.3 pH9.18标准缓冲溶液：准确称取3.80g四硼酸钠定容1000ml。注：蒸馏水为新煮沸冷却的无二氧化碳水3.4 3mol饱和氯化钾溶液：

11、准确称取经600烘干后得氯化钾22.350g溶于100ml容量瓶内。取50ml新煮沸冷却的蒸馏水，加一滴饱和氯化钾缓冲溶液，测量PH值，如PH植在67之间即可用于配置各种标准缓冲液。4 检测步骤4.1 按奥立龙868酸度计的说明要求开机，调试至测量状态。4.2 调整仪器温度补偿，使水样的温度和标准溶液温度相同。4.3 取出复电极用蒸馏水冲洗，用滤纸轻轻吸干。4.4 用待测液先浸润一下，放入待测液内，从酸度计中读数，若是标准液则通过旋钮使数字（显示）于标准溶液数字一致。4.5 取出玻璃电极用蒸馏水冲洗，用滤纸轻轻吸干。4.6 将玻璃电极放入待测试样中，可以读取读数，读数便是待测液得pH值。4.7

12、 测试完毕后，用蒸馏水冲洗，用滤纸轻轻吸干。检查玻璃电极保护液是否缺少，缺少则补充3M氯化钾溶液，套上套子。4.8 关闭仪器电源，恢复仪器未使用前得状态。4.9 填写操作的原始记录和仪器的使用记录。SS检测细则1 方法与原理SS是指不通过孔径为0.45m滤膜的固体物。用0.45m滤膜过滤水样，经1031050C烘干后得到SS含量。2 试剂蒸馏水或同等纯度的水。3 仪器3.1 全玻璃或有机玻璃微孔滤膜过滤器。3.2 滤膜，孔径0.45m、直径4560mm。3.3 过滤器、真空泵。3.4 无齿扁嘴镊子。3.5 称量瓶，内径3050mm。4 步骤4.1 滤膜准备：用扁嘴无齿镊子夹取滤膜放于事先恒重的

13、称量瓶里，移入烘箱中于1031050C烘干0.5h后取出置于干燥器内冷却至室温，称其重量。反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差0.2mg。将恒重的滤膜正确地放在滤膜过滤器的滤膜托盘上，加盖配套的漏斗，并用夹子固定好。以蒸馏水湿润滤膜，并不断吸滤。4.2 测定量取充分混合均匀的试样100ml抽吸过滤。使水分全部通过滤膜。再以每次10ml蒸馏水连续洗涤三次，继续吸滤以去除痕量水分。停止吸滤后，仔细取出载有SS的滤膜放在原恒重的称量瓶里，移入烘箱中于1031050C下烘干1h后移入干燥器中，使冷却到室温，称其重量，反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差0.4mg为止。5 计算SS含量C(m

14、g/L)按下式计算：C=(A-B)×106/V式中：C水中悬浮物含量（mg/L）；A悬浮物滤膜称量瓶重（g）；B悬浮物滤膜称量瓶重（g）；V试样体积（ml）。色 度（铂钴标准比色法）1 方法原理用氯铂酸钾与氯化钴配成标准系列，与水样进行目视比色。2 干扰及消除如水样浑浊,则放置澄清，也可用离心法或用孔径为0.45滤膜过滤以去掉悬浮物。但不能用滤纸过滤,因滤纸可吸附部分溶解于水的颜色。3 仪器50ML具塞闭塞管，其刻线高度应一致。4 试剂铂钴标准溶液：称取1.246g氯铂酸钾K2PCL6（相当于500铂）及1.000氯化钴5 步骤5.1 标准色列的配置:向50ML比色管中加入0、0.5

15、、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、3.50、4.00、4.50、5.00、6.00及7.000铂钴标准溶液，用水稀释至标线，混匀。各管的色度依次为5、10、15、20、25、30、35、40、45、50、60和70度。密封保存。5.2 水样的测定:5.2.1 分取50.0ML澄清透明水样于比色管中，如水样色度较大，可酌情少取水样，用水稀释至50.0ML。5.2.2 将水样与标准色列进行目视比较。观测时，可将比色管至于白瓷板或白板上，使光线从关底部向上透过液柱，目光自管口垂直向下观察。记下与水样色度相同的铂钴标准色列的色度。6 计算色度=A×50/B 式中： A稀释后

16、水样相当于铂钴标准比色法的色度B水样得体积（ML）7 注意事项7.1 可用重铬酸钾代替氯铂酸钾配置标准色列。方法是：称取0.0437g重铬酸钾和1.000g硫酸钴(CoSo4.7H2O)溶于少量水中，加入0.50ml硫酸，用水稀释至500ml。此溶液的色度为500度。不宜久存,7.2 如果样品中有泥土或其它分散很散狠细的悬浮物，虽经处理而得不到透明水样时，则只测“表面颜色”。稀释倍数法（适用于色度较大时）取澄清水样50ml于比色管中，如水样色度较大，可酌情少取水样，用水稀释至50ml。将水样与标准色列进行目测比较 （如水样浑浊，则放置澄清，也可用离心法或孔径为0.45m滤膜过滤以去除悬浮物，但

17、不能用滤纸过滤，因滤纸可吸附部分溶解于水的颜色，如果样品中有泥土或其他分散很细的悬浮物，即使经过预处理也得不到透明水样时，则只测表观颜色）。观色时，可将比色管置于白色瓷板或白纸上，使光线从管底部向上透过液注，目测自管口垂直向下观察。记录与水样色度相同的铂钴标准色列的色度。水样色度=标准管的色度×水样稀释倍数氨氮操作细则（滴定法）1 方法与原理 滴定法仅用于已进行蒸馏预处理的水样。调节水样至pH6.07.4范围，加入氧化镁使呈微碱性。加热蒸馏，释出的氨被吸收入硼酸溶液中，以甲基红-亚甲蓝为指示剂，用酸标准溶液滴定馏出液中的铵。 当水样中含有在此条件下可被蒸馏出并在滴定时能与酸反应的物质

18、，如挥发性胺类，则将使测定结果偏高。2 试剂 2.1 混合指示液：称取200mg甲基红溶于100mL95%乙醇，另称取100mg亚甲蓝溶于50Ml95%乙醇，以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后备用。混合液一个月配制一次。2.2 硫酸标准溶液(C1/2 H2SO4=0.02mol/L):分取5.6mL(1+9)硫酸溶液于1000mL容量瓶中,稀释至标线,混匀.按下列操作进行标定: 称取180干燥2h的基准试剂级无水碳酸纳(Na2CO3)约0.5g(称准至0.0001g),溶于新煮沸放冷的水中,移入 500mL容量瓶中,稀释至标线.移取 25.00mL碳酸纳溶液于 150mL锥形瓶中,加25m

19、L水,加1滴0.05%甲基橙指示液,用硫酸溶液滴定至淡橙红色为止.记录用量,用下式计算硫酸溶液的浓度:硫酸溶液浓度(mol/L)=W×1000×25/V×52.995×500 式中：W碳酸纳的重量,g; V消耗硫酸溶液的体积,ml.2.3 0.05%甲基橙指示液.3 测定步骤3.1 水样的预处理：取250ml水样（如氨氮过高，可取适量并加水至250ml，使氨氮含量不超过2.5mg），移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚兰指示液，用NaOH或HCl调至PH7左右，加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏至馏出

20、液达200ml时停止蒸馏，定容至250 ml。 3.2 水样的测定：在水样全部蒸馏的经蒸馏预处理，以硼酸溶液吸收的吸收液中，加 2滴混合指示液，用0.020mol/L硫酸溶液滴定至绿色转变成淡紫色止，记录硫酸溶液的用量。3.3 空白实验：以无氨水代替水样，同水样全程序步骤进行测定。4 计算 氨氮(N,mg/L)=(AB)×M×14×1000/V 式中：A滴定水样时消耗硫酸溶液体积,mL; B空白实验消耗硫酸溶液体积,ml; M硫酸溶液浓度,mol/L; V水样体积,ml; 14氨氮(N)摩尔质量.（纳氏试剂光度法）1 方法与原理点化汞和碘化钾的碱性溶液于氨反应生成

21、淡红综色胶态化合物，此颜色在较宽的波长内具强烈吸收。通常测量用波长在410425nm范围。2 仪器2.1 分光光度计。2.2 pH计。3 试剂配制试剂用水均应为无氨水。3.1 纳氏试剂：可选择下列一种方法制备称取20g碘化钾溶于约100ml水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞结晶粉末（约10g），至出现微量朱红色沉淀不易溶解时，停止滴加氯化汞溶液。另称取60g氢氧化钾溶液水，并稀释至250ml，充分冷却至室温后，将上述溶液在搅拌下，徐徐注入氢氧化钾溶液，用水稀释至400ml，混匀。静置过夜。将上清夜移入聚乙烯瓶中，密塞保存。称取16g氢氧化钠，溶于50ml水中，充分冷却至室温。另称取7g碘化钾和

22、10g碘化汞溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。3.2 酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾纳溶于100ml水中，加热煮沸以去除氨，放冷，定容至100ml。3.3 铵标准溶液：称取3.819g经1000C干燥过的优级纯氯化氨溶液水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。3.4 铵标准使用溶液：移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。4 步骤4.1 标准曲线的绘制：4.1.1 吸取0、0.5、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00

23、ml铵标准使用液于50ml比色管中，加水至标线，加1.0ml酒石酸钾纳溶液，混匀。加1.5ml钠氏试剂，混匀。放置10min后，在波长420nm处，用光程20mm比色皿，以水为参比，测量吸光度。4.1.2 由测得的吸光度，减去零浓度空白的吸光度后得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的校正曲线。4.2 水样的测定：4.2.1 分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50ml比色管中，稀释至标线，加1.0ml酒石酸钾纳溶液。以下同校准曲线的绘制。4.2.2 分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50ml比色管中，加一定量1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸，稀

24、释至标线。加1.5ml钠氏试剂，均匀。放置10min后，同校准曲线步骤测量吸光度。4.3 空白试验：以无氨水代替水样，做全程序空白测定。5 计算由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲线上查得氨氮含量（mg）。 氨氮（N，mg/L）= m/V×1000式中：m由校准查得得氨氮含量（mg） V水样体积（ml）。水质全盐量的测定重量法1 范围本方法规定了重量法测定水中全盐量的方法。本方法适用于农田灌溉水质、地下水和城市污水中全盐量的测定。取100.0mL 水样测定，检测下限为10mg/L。2 定义本方法中全盐量是指可通过孔径0.45um 的滤膜或滤器，并于105±2烘

25、干至恒重的残渣重量(如有机物过多，应采用过氧化氢处理)。3 试剂3.1 蒸馏水电导率O.5us/cm。3.2 过氧化氢(H2O2) 30分析纯。3.3 过氧化氢溶液1+1(V/V)。4 仪器实验采用下列仪器设备：4.1 有机微孔滤膜孔径0.45um4.2 微孔滤膜过滤器4.3 真空泵4.4 瓷蒸发皿，容积125mL4.5 干燥器，用硅胶作干燥剂4.6 水浴或蒸气浴4.7 电热恒温干燥箱4.8 分析天平，感量0.1mg5 试样制备样品采集在玻璃瓶或塑料瓶中，按环境监测技术规范采集有代表性水样500mL。6 操作步骤6.1 蒸发皿恒重将蒸发皿洗净，放在105±2烘箱中烘2h，取出，放在干

26、燥器内冷却后称量。反复烘干、冷却、称量，直至恒重(两次称量的重量差不超过0.5mg)，放入干燥器中备用。6.2 水样过滤将水样上清液用垫有0.45um 孔径的有机微孔滤膜的滤器过滤，弃去初滤液1015mL，滤液用干燥洁净玻璃器皿接取。6.3 蒸干移取过滤后水样100.0 mL 于瓷蒸发皿内，放在蒸气浴上蒸干。若水中全盐量大于2000mg/L，可酌情减少取样体积，用水稀释至100mL。6.4 有机物处理如果蒸干残渣有色，待蒸发皿稍冷后，滴加过氧化氢溶液(3.3)数滴，慢慢旋转蒸发皿至气泡消失，再置于蒸气浴上蒸干，反复处理数次，直至残渣变白或颜色稳定不变为止。6.5 烘干和称量将蒸干的蒸发皿放入1

27、05±2烘箱内，按(6.1)步骤恒重。注：含有大量钙、镁、氯化物的水样蒸干后易吸水，使测定结果偏高，采用减少取样量和快速称重的方法可减少影响。7 结果计算水中全盐量按下式计算：式中：c水中全盐量，mg/LW 蒸发皿及残渣的总重量，gW0蒸发皿的重量，gV水样体积，mL水质 氨氮的测定 气相分子吸收光谱法1 范围本标准适用于地表水、地下水、海水、饮用水、生活污水及工业污水中氨氮的测定。方法的最低检出限为0.020mg/L，测定下限0.080mg/L，测定上限100mg/L。2 引用标准下列文件中的条文通过本标准的引用而成为本标准的条文，与本标准同效。GB 747987 水质 氨氮的测定

28、 纳氏试剂光度法当上述标准被修订时，应使用其最新版本。3 术语与定义下列定义适用于本标准。3.1 气相分子吸收光谱法在规定的分析条件下，将待测成分转变成气体分子载入测量系统，测定其对特征光谱吸收的方法。4 原理水样在2%3%酸性介质中，加入无水乙醇煮沸除去亚硝盐等干扰，用次溴酸盐氧化剂将氨及铵盐（050g）氧化成等量亚硝酸盐，以亚硝酸盐氮的形式采用气相分子吸收光谱法测定氨氮的含量。5 试剂本标准使用试剂除另有说明，均为符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为无氨水或电导率0.5S/cm 的去离子水。5.1 无氨去离子水的制备：将一般去离子水用硫酸调至pH<2 后进行蒸馏，弃去最初100m

29、l 馏出液，收集后面的馏出液，密封保存在聚乙烯容器中。5.2 盐酸：C(HCl)=6mol/L。5.3 盐酸：C(HCl)=4.5mol/L。5.4 无水乙醇。5.5 氢氧化钠溶液40%：称取200g 氢氧化钠（NaOH）置于1000ml 烧杯中，加入约700ml 水溶解，盖上表面皿，加热煮沸，蒸发至体积500ml，冷却至室温，于聚乙烯瓶中密闭保存。5.6 溴酸盐混合液：称取1.25g 溴酸钾（KBrO3）及10g 溴化钾（KBr），溶解于500mL 水中，摇匀，贮存于玻璃瓶中。此溶液为贮备液，常年稳定。5.7 次溴酸盐氧化剂：吸取2.0ml 溴酸盐混合液（5.6）于棕色磨口试剂瓶中，加入10

30、0ml 水及6.0ml盐酸（5.2），立即密塞，充分摇匀，于暗处放置5min，加入100ml 氢氧化钠（5.5），充分摇匀， 待小气泡逸尽再使用。该试剂临用时配制，配制时,所用试剂、水和室内温度应不低于18。5.8 无水高氯酸镁(Mg(ClO4)2)：810 目颗粒。5.9 亚硝酸盐氮标准贮备液（0.500mg/ml）：称取在105110干燥4h 的光谱纯亚硝酸钠(NaNO2)2.463g 溶解于水，移入1000ml 容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。5.10 亚硝酸盐氮标准使用液（20.00g/ml）：吸取亚硝酸盐氮标准贮备液（5.9），用水逐级稀释而成。6 仪器、装置及工作条件6.1 仪器及

31、装置6.1.1 气相分子吸收光谱仪。6.1.2 锌(Zn)空心阴极灯。6.1.3 钢铁量瓶：50ml，具塞。6.1.4 微量可调移液器：50250l。6.1.5 可调定量加液器：300ml 无色玻璃瓶，加液量05ml。6.1.6 气液分离装置（见示意图）：清洗瓶1 及样品反应瓶2 为容积50ml 标准磨口玻璃瓶；干燥管3装入无水高氯酸镁（5.8）。用PVC 软管将各部分连接于仪器（6.1.1）。6.2 参考工作条件空心阴极灯电流：35mA；载气（空气）流量：0.5L/min；工作波长：213.9nm；光能量保持在100%117%范围内；测量方式：峰高或峰面积。气液分离装置示意图1清洗瓶；2 样品吹气反应瓶；3干燥管7 水样的采集与保存水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶中，并应充满样品瓶。采集好的水样应立即测定，否则应加硫酸至pH<2（酸化时，防止吸收空气中的氨而沾污），在