透射电镜TEMPPT课件

1、电镜的发展历史 1924年，德布罗意计算出电子波的波长。 1926年，布施发现轴对称非均匀磁场能使电子波聚焦。 19321933年间，德国的劳尔和鲁斯卡等研制成功世界上第一台电子显微镜。 1939年，德国的西门子公司生产出分辨本领优于10nm的商品电子显微镜。第1页/共41页第2页/共41页第3页/共41页第4页/共41页第5页/共41页第6页/共41页4.2.1 4.2.1 透射电镜的工作原理透射电镜的工作原理 透射电镜透射电镜(TEM)(TEM)是以波长极短的电子束作为照明源，用是以波长极短的电子束作为照明源，用电子透镜聚焦成像的一种具有高分辨本领、高放大倍数的电子透镜聚焦成像的一种具有高

2、分辨本领、高放大倍数的电电子光学仪器。子光学仪器。工作原理：工作原理： 电子枪产生的电子束经电子枪产生的电子束经1 12 2级聚光镜汇聚后均匀照射到级聚光镜汇聚后均匀照射到试样上的某一待观察微小区域内，由于试样很薄，绝大多数试样上的某一待观察微小区域内，由于试样很薄，绝大多数电子穿透试样，其强度分布与所观察试样区的形貌、组织、电子穿透试样，其强度分布与所观察试样区的形貌、组织、结构一一对应。透射出的电子经放大后投射于荧光屏上，显结构一一对应。透射出的电子经放大后投射于荧光屏上，显示出与试样形貌、组织、结构相对应的图像。示出与试样形貌、组织、结构相对应的图像。第7页/共41页透镜电镜和普通光学显

3、微镜的光路是相似的第8页/共41页 比较部分光学显微镜光学显微镜透射电镜透射电镜光源光源可见光可见光(日光、电灯光日光、电灯光)电子源电子源(电子枪电子枪)透镜透镜光学透镜光学透镜磁透镜磁透镜放大成象系统放大成象系统光学透镜系统光学透镜系统电子光学透镜系统电子光学透镜系统样品样品1mm厚的载玻片厚的载玻片约约10nm厚的薄膜厚的薄膜介质介质空气和玻璃空气和玻璃高度真空高度真空像的观察像的观察直接用眼直接用眼利用荧光屏利用荧光屏分辨本领分辨本领200nm0.20.3nm有效放大倍数有效放大倍数103106聚焦方法聚焦方法移动透镜移动透镜改变线圈电流或电压改变线圈电流或电压第9页/共41页4.2.

4、2 4.2.2 透射电镜的结构第10页/共41页 透射电镜电透射电镜电子光学成像系统子光学成像系统是一种是一种积木式结积木式结构构，由上而下分，由上而下分别是：别是： 照明系统照明系统 样品室样品室 成像放大系统成像放大系统 图像观察记录系图像观察记录系统统一、电子光学成像系统照明系统成像放大记录观察样品室第11页/共41页1. 照明系统(1) 电子枪 电子枪是透射电镜的电子源。要求其亮度、发射稳定度和加速电压都要高。最常用的加速电压为50100kV，近来超高电压电镜的加速电压已达数千kV。 目前常用的电子枪是热阴极三极电子枪，如图所示。它由发夹形钨丝阴极、阳极和位于阴、阳极之间且电位比阴极负

5、数百伏的栅极组成。能发射直径小于100m的电子束斑。 第12页/共41页(2) (2) 聚光镜聚光镜 聚光镜大多是聚光镜大多是磁透镜磁透镜，其，其作用是将来自电子枪的电子束作用是将来自电子枪的电子束会聚到被观察的样品上，并通会聚到被观察的样品上，并通过它来控制照明强度、照明孔过它来控制照明强度、照明孔径角和束斑大小。径角和束斑大小。高性能透射高性能透射电镜都采用双聚光镜系统电镜都采用双聚光镜系统。这。这种系统由第一聚光镜种系统由第一聚光镜( (强激磁强激磁透镜透镜) )和第二聚光镜和第二聚光镜( (弱激磁透弱激磁透镜镜) )组成。组成。第13页/共41页 样品室位于照明系统和物镜之间，其作用是

6、安装各种形式的样品台，提供样品在观察过程中的各种运动，如平移(选择观察区域)、倾斜(选择合适的样品位向)和旋转等。 透射电镜样品非常薄，约为100200nm，必须用铜网支撑着。常用的铜网直径为3mm左右，孔径约有数十m，如图所示。2. 样品室第14页/共41页样品台第15页/共41页样品台与试样样品台与试样第16页/共41页 成像放大系统由物镜、中间镜和投影镜三部分构成。 (1) 物镜 物镜是透射电镜的核心，它获得第一幅具有一定分辨本领的放大电子像。这幅像的任何缺陷都将被其他透镜进一步放大，所以透射电镜的分辨本领就取决于物镜的分辨本领。因此，要求物镜有尽可能高的分辨本领、足够高的放大倍数和尽量

7、小的像差。磁透镜最大放大倍数为200倍，最大分辨本领为0.1nm。 (2)(2)中间镜和投影镜中间镜和投影镜 中间镜和投影镜的构造和物镜是一样的，但它们的中间镜和投影镜的构造和物镜是一样的，但它们的焦距比较焦距比较长。长。其作用是将物镜形成的一次像再进行放大，最后显示到荧其作用是将物镜形成的一次像再进行放大，最后显示到荧光屏上，从而得到高放大倍数的电子像。这样的过程称为光屏上，从而得到高放大倍数的电子像。这样的过程称为三级三级放大成像。放大成像。3. 成像放大系统第17页/共41页图2-4 （a）高放大率（b）衍射（c）低放大率物物镜衍射谱一次象中间镜二次象投影镜 三次象（荧光屏）选区光阑第1

8、8页/共41页物镜和投影镜属于强透镜，其放大倍数均为100倍左右，而中间镜属于弱透镜，其放大倍数为020倍。三级成像的总放大倍数为： M总 = M物 M中 M投 磁透镜可以通过改变电流来调节放大倍数。一般通过将物镜和投影镜的放大倍数M物、M投固定，而改变中间镜放大倍数M中来改变总放大倍数M总。应当指出，放大倍数越大，成像亮度越低。成像亮度与M总平方成反比。因此，要根据具体要求选用成像系统的放大倍数。第19页/共41页4 .图像观察和记录系统 透射电镜中电子所带的信息转换成人眼能感觉的可见光图像，是通过荧光屏或照相底板来实现的。人们透过铅玻璃窗可直接看到荧光屏上的像，也可通过立体显微镜（放大51

9、0倍）观察。第20页/共41页 为了保证电子在整个通道中只与样品发生相互作用，而不与空气分子碰撞，因此，整个电子通道从电子枪至照相底板盒都必须置于真空系统之内，一般真空度为104 106Torr。 如果真空度不够，就会出现下列问题： 1）高压加不上去 2）成象衬度变差 3）极间放电 4）使钨丝迅速氧化，缩短寿命 电镜真空系统一般是由机械泵、油扩散泵、离子泵、阀门、真空测量仪和管道等部分组成。二 、 真空系统第21页/共41页 透射电镜需要两部分电源：一是供给电子枪的高压部分，二是供给电磁透镜的低压稳流部分。 电压的稳定性是电镜性能好坏的一个极为重要的标志。加速电压和透镜电流的不稳定将使电子光学

10、系统产生严重象差，从而使分辨本领下降。所以对供电系统的主要要求是产生高稳定的加速电压和各透镜的激磁电流。在所有的透镜中，物镜激磁电流的稳定度要求也最高。 近代仪器除了上述电源部分外，尚有自动操作程序控制系统和数据处理的计算机系统三 、电气系统第22页/共41页4.2.3 透射电镜的主要性能指标 分辨率 放大倍数 加速电压第23页/共41页一、 分辨率 分辨率是透射电镜的最主要性能指标，它表征电镜显示亚显微组织、结构细节的能力。两种指标： 点分辨率表示电镜所能分辨的两点之间的最小距离； 线分辨率表示电镜所能分辨的两条线之间的最小距离，通常通过拍摄已知晶体的晶格象来测定，又称晶格分辨率。目前，超高

11、分辨率电镜点分辨率达0.23-0.25nm，线分辨率达0.104-0.14nm。第24页/共41页第25页/共41页二、放大倍数 透射电镜的放大倍数是指电子图象对于所观察试样区的线性放大率。目前高性能透射电镜的放大倍数变化范围为100倍到80万倍。 人眼睛的最小分辨率是0.2mm，若将0.1nm放大到0.2mm，需要放大到200万倍。 通过立体显微镜及照相底片的光学放大可进一步放大图像。第26页/共41页三、加速电压 电镜的加速电压是指电子枪的阳极相对于阴极的电压，它决定了电子枪发射的电子的波长和能量。 加速电压高，电子束对样品的穿透能力强，可以观察较厚的试样，同时有利于电镜的分辨率和减小电子

12、束对试样的辐射损伤。 目前普通透射电镜的最高加速电压一般为100kV和200kV，通常所说的加速电压是指可达到的最高加速电压。第27页/共41页 电子束的穿透能力不大，这就要求要将试样制成很薄的薄膜样品。 电子束穿透固体样品的能力，主要取决于加速电压和样品物质的原子序数。加速电压越高，样品原子序数越低，电子束可以穿透的样品厚度就越大。透射电镜常用的50100kV电子束来说，样品的厚度控制在100200nm为宜。4.2.4 透射电镜样品制备方法的样品制备方法: 支持膜法 复型法 薄膜法第28页/共41页1 1、支持膜法、支持膜法 粉末试样粉末试样多采用此法。一般多采用此法。一般做法做法是：将粉末

13、是：将粉末分散于水或酒精中经超声波分散后制成悬浮液，用分散于水或酒精中经超声波分散后制成悬浮液，用滴管将悬浮液滴加到覆盖滴管将悬浮液滴加到覆盖有支持膜的电镜铜网上有支持膜的电镜铜网上，干燥后再蒸上一层炭膜。干燥后再蒸上一层炭膜。 第29页/共41页2、 复型法 复型是利用一种薄膜(如碳、塑料、氧化物薄膜)将固体试样表面的浮雕复制下来的一种间接样品，只能作为试样形貌的观察和研究，而不能用来观察试样的内部结构。 对于在电镜中易起变化的样品和难以制成电子束可以透过的薄膜的试样多采用复型法。 在材料研究中，复型法常用以下三种： (1)碳一级复型 (2)塑料-碳二级复型 (3)萃取复型第30页/共41页

14、（1) 1) 碳一级复型： 在真空镀膜装置中，将碳棒以垂直方向，向样品表面蒸镀10-20nm的碳膜(其厚度通过洁白瓷片变为浅棕色来控制)；然后用针尖将碳膜划成略小于电镜铜网的小块，最后将碳膜从试样上分离开来。喷碳第31页/共41页a-样品及电子强度示意图 b-k-3镍基高温合金，扩散层中相，7000碳一级复型第32页/共41页（2) 2) 塑料- -碳二级复型： 在用醋酸纤维膜(一般称为AC纸)制得的复型正面上再镀碳，然后溶去AC纸所得到的复型称为塑料-碳二级复型，其具体制备参见下图。第33页/共41页5 56 67 78 89 9第34页/共41页b- k-3镍基高温合金，扩散层中相，7000塑料-碳二级复型a-样品制备示意图第35页/共41页3 3）萃取复型 ： 这是在上述两种复型的基础上发展起来的唯一能提供试样本身信息的复型。 它是利用一种薄膜(现多用碳薄膜)，把经过深浸蚀的试样表面上的第二相粒子粘附下来。由于这些第二相粒子在复型膜上的分布仍保持不变，所以可以来观察分析它们的形状、大小、分布和所属物相(后者利用电子衍射)。第36页/共41页第37页/共41页b-45钢900水淬，600回火1h，6000