化学检验复习题要点

1、化学检验（高级）复习题一一、填空题1、色谱法按固定相的使用形式不同可分为 、和薄层色谱法。薄层色谱法中应用最多的固定相是 。2、化学试剂的酸度是以 为指示剂、为滴定剂竞 选测定的。3、阴、阳离子交换树脂分别用氢氧化钠浸泡，可得 型阴交 换树脂和 型阳离子交换树脂。4、蒸储后滴定法测定尿素中的氮含量是使样品与 溶液作用，经蒸储后逸出的 用过量 标准溶液吸收，再用 标准滴定溶液返滴定。5、卡尔费休法测定水分是利用了 和 反应需要消耗定量水的原理。测定中，若是采用目测法判断终点，则终点 的颜色为。6、罗维朋比色法是将试样与滤色片进行匹配组合，直至 与试样颜色一致，记录。7、粗苯微程测定中：温度计水银

2、球中心应与 重合；储程保持在 mL/min ;冷凝管末端应低于入口处mm。8、硅酸盐水泥生产的主要工艺过程分为 、和水泥的磨粉与成品包装9、表面活性剂按其在水中显示表面活性的极性部分属性可分为、和两性离 子型表面活性剂四大类。10、甲醛法测定氨态氮的原理是在中性溶液中， 样品中的镂盐与甲醛 作用生成 和相当于镂盐含量的，然后用 标准滴定溶液滴定。11、游离TDI单体测定是利用气相色谱法，用 检测 器，以 为内标物。二、选择题1、三级分析用水可氧化物质的检验，所用的氧化剂为（）A、高镒酸钾B、重铭酸钾C、硝酸银 D、氯气2、分析纯试剂瓶签的颜色为（）A、金光红色 B、深绿色 C、酒红色D、中蓝色

3、3、GB/T 9738-88测定化学试剂中水不溶物的方法不适用于下列哪种试剂？（）A、氯化钠B、氢氧化钙C、氯化钙D、硫酸镂4、液-液萃取分离操作中，处理乳化现象时，下列操作哪种是错误的。（）A、缩短静止时间B、减小振荡的激烈程度C、加入少量氯化钠D、加入少量乙醇5、洗涤剂乙醇萃取液中氯化钠的测定方法是沉淀滴定法（银量法），滴定所用的指示剂是A 铁铵矾B.荧光黄C.铭酸钾D. 曙红6、 下列哪一种物质的标准溶液不能用直接法配制 （）A、重铭酸钾B、高镒酸钾C、澳酸钾 D、碘7、 用酸碱滴定法测定肥皂中游离苛性碱时， 所用的标准溶液和指示剂是（）A 、酸碱乙醇溶液和酚酞B 、酸碱乙醇溶液和甲基红

4、C 、酸碱溶液（水）和酚酞D 、酸碱溶液（水）和甲基橙8、 下列哪一种物质不可能是成膜物质的组成部分（）A、助剂 B、油脂 C、稀释剂 D、树脂9、 原子吸收光谱法中常用空气-乙炔火焰，当调节空气与乙炔的体积比为 4:1 时，其火焰显（）A、强氧化性B、富燃性C、还原性 D、中性10、 下列磷肥属于枸溶性磷肥的是（）A、过磷酸钙B、磷酸二氢钾 C、磷酸一钙D、钙镁磷肥11、关于有机溶剂的闪点，正确的一项是（）A、沸点低的闪点高B、大气压力升高时，闪点升高C、易蒸发物质含量高，闪点也高 D、温度升高，闪点也随之升高12、 在滴定分析中出现的下列情况哪些导致系统误差？ （）A 、试样未经充分拌均B

5、 、滴定时有溶液溅出C 、滴定管读数读错D 、所用试剂含有被测组分13、 尿素中水分含量的测定一般采用 （）A、烘箱干燥法B、卡尔费休法C、真空干燥法D、真空烘箱法14、测定粉剂细度用的标准筛为（）A、80 目B、100 目 C、160 目D、200 目15、清漆和清油颜色的测定方法中正确的一项是（）A、铁钻比色法中标准色阶共18个，颜色最深的是18号，最浅 的是1号B、比色的温度为（20士 2） CC、试样若由于低温引起浑浊，可在水浴上加热5055C,保温5min后在测定D、罗维朋比色法是将试样与各色滤色片比色，直至两个滤色片组成的颜色与试样颜色一致，记录各滤色的色标单位16、关于涂料遮盖力

6、的公式x= "m2X10 4,下列哪一种说法是正确的（）A、S表示试样的质量B、m1表小黑白格板涂漆后的质量C、m2表示涂刷前盛有油漆的杯子和漆刷的总质量D、104的作用是将cm2换算成m217、染料中不溶物的测定中，哪一种染料溶液在过滤后其残渣必须洗 至洗液中无氯离子为止（）A、色酚B、硫化染料C、水溶性染料 D、色基18、生料中碳酸钙滴定值的测定方法是（）A、盐酸直接滴定法B、酸碱返滴定法C、氢氧化钠直接滴定法D、氧化还原滴定法（）B、饱和甘汞电极D 、铂电极（）D、 121119、酸度计的参比电极一般用A、标准氢电极C 、银-氯化银电极20、电器失火不能用什么灭火剂A 、液体二

7、氧化碳B 、四氯化碳C 、泡沫三、问答题1、测定样品结晶点的过程中，如何确定结局点的温度？ 2、肥皂中游离苛性碱的测定步骤如下：取 200mL 无水乙醇于烧瓶中，连接回流冷凝管，加热至微沸，并保持 5 分钟。移去冷凝管，使其冷却至70左右,加入4 滴酚酞,用氢氧化钾乙醇溶液中和至刚呈粉红色.称取试样约 5 克 ,放入含有乙醇的烧瓶中,装上回流冷凝管,缓缓煮沸至肥皂完全溶解.用玻璃漏斗过滤 ,用盐酸乙醇标准滴定溶液滴定滤液至呈同乙醇同样的粉红色，即为滴定终点。根据上述规程，回答下列问题 :1） 用来溶解试样的无水乙醇为什么要加热回流？2） 回流后的无水乙醇为什么要有氢氧化钾乙醇溶液中和？3） 中

8、和用的氢氧化钾溶液和滴定时的盐酸标准溶液为什么不用水溶液而用乙醇溶液？4） 写出游离苛性碱（以 NaOH 计）质量分数的计算公式。3、如何判断混合肥中是否含有硝态氮？4、粉剂和可湿性粉剂如何采样？ 5、如何通过试验确定水溶性染料的溶解度？6、如何测定煤焦油的甲苯不溶物？7、用基准法测定水泥中的二氧化硅时，为什么要加入固体氯化铵？然后要加入蒸发至干，但加热温度不能超过120左右，这又是为什么呢？8、用盐酸副玫瑰苯胺比色法测定废气中二氧化硅时，可能存在哪些物质会产生干扰？如何消除？四、计算题1有一碱液，可能含有NaOH、 Na2CO3 或 NaHCO3 ，也可能是其中两者的混合物。今用 HCl 标

9、准溶液滴定，用 25ml 移液管移取25.00ml 混合碱试液，以酚酞为指示剂，消耗HCl 标准溶液体积为 V 1；当加入甲基橙指示剂，继续用HCl 标准溶液滴定，又消耗体积为 V2,已知 Vi = 8.57ml, V2= 15.36ml,其中 Chci = 0.1032mol/L,试判断混合碱的组分并计算各自含量（列出方程及 计算公式） 。2.欲测定某粘土试样中的铁含量，精确称取粘土试样1.0596g,碱熔后分离除去SiO2 ，滤液定容为250.0ml ，用移液管移取25.00ml样品溶液，在pH = 2 2.5的热溶液中，用磺基水杨酸作指示剂， 滴定其中的Fe3+,用去0.01108mol

10、/L EDTA溶液7.45ml,试计算粘土试样中的铁含量，分别以Fe%计、以Fe2O3%计。参考答案：一、填空题1、 柱色谱法纸色谱法硅胶2、 酚酞 氢氧化钠标准滴定溶液3、 OH Na+4、 氢氧化钠 氨 硫酸 氢氧化钠5、 碘 二氧化硫棕6、 三个滤色片组成的颜色各滤纸片的色标单位7、 分馏管球部中心4-5 1008、 生料制备熟料煅烧9、 阳离子型表面活性剂 阴离子型表面活性剂非离子型表面活性剂10、六次甲基四胺酸氢氧化钠11、氢火焰离子化二、选择题十四烷1、 A6、 B2、 A7、 A3、 B8、 A4、 A9、 D5、 C10、 D11、 B12、 D13、 B 14、 D 15、

11、A16、 D17、 D18、 A 19、 B 20、 C三、问答题1、将结晶管连同套管一起置于温度低于样品结晶点5-7 的冷却浴中，当试样冷却至低于结晶点 3-5时（液体处于过冷状态） ，开始搅拌并观察温度。出现结局时，停止搅拌。这时温度突然上升，达到一定的最高温度，并在此温度停留一段时间，接着温度又重新下降，此最高温度即为结局点2、赶除溶解其中的少量二氧化碳；乙醇中可能含有少量的酸性物质；如果测定在水溶液中进行，则除了被测定的游离苛性碱外，试液中的肥皂主要成分脂肪酸钠（钾）盐呈较强碱性要消耗盐酸标准溶液，而在乙醇溶液中脂肪酸钠（钾）盐碱性减弱，不消耗盐酸乙醇溶液；w（NaOH尸 X100%3

12、 取 5g 试样， 加 25mL 热水， 过滤， 取 1 体积滤液加 2 体积浓硫酸，冷却，加几滴浓硫酸亚铁溶液。若在液面交界处出现褐色环，则说明有硝态氮，没有褐色环，则无硝态氮。4粉剂和可湿性粉剂采样时，一次取够，不再缩分，取样量不得少于200g,保存于磨口容器内。5在规定温度下，将补贴的染料搅拌溶解，稀释至一定体积，采用特定滤材，在规定的真空减压条件下，将不同浓度的染料溶液按浓度递增顺序依次保温过滤，以过滤时间突跃点和滤材上色泽深浅或出现沉淀物，判定该染料的溶解极限。突跃点前一档的染料浓度，作为该染料的溶解度，以 g/L 表示。6将约3g 煤焦油试样装在滤纸筒内，放进脂肪抽提器中，用热甲苯

13、连续洗涤，称出残渣质量，算出甲苯不溶物含量。7加入固体氯化铵后，利用其水解夺走硅酸之水分子，加速硅酸脱水，同时利用镂离子中和硅酸溶胶所带的负电荷，从而加速硅酸 的凝聚析出蒸干温度超过120C,是溶液中的Fe、Al及Ti等部 分水解，析出难溶性的碱式盐融入硅酸沉淀。8、氮氧化物干扰，可通过加入氨基磺酸消除；臭氧干扰，可通过采 样后放置一些时间，令其自行分解；重金属离子，如三价铁，铭 等，可通过加入磷酸和EDTA予以络合掩蔽。化学检验（高级）复习题二一、 填空题1、反应式 5KI+KIO3+3HSG=3I2+3KSO+3HO 中，KI 的基本单元是KIKIQ的基本单元是 1/5KIO3。2、用一次

14、蒸储水制备二级水时，应在一次蒸储水中加入少量的高 镒酸钾碱性溶液，其目的是_破坏水中白有机物 。3、盐酸溶液的比例浓度为（1+3）,表示该溶液由 1份盐酸 和 3 份水_配制而成。4、薄层色谱分离法是利用混合物中各组分在 固液两相 中的一分配 系数不同来达到分离目的。5、分光光度计在波长200350nm内，使用笊灯_为光源，使用 石英_吸收池；波长350800nm内，使用鸨灯_为光源，使用玻 璃吸收池。6、建立劳动关系应当订立劳动合同 。7、我国劳动法规定，劳动者享有 平等就业和诜择职业的权利8、 9.28 为_4_位有效数字；2.49 为3_位有效数字。9、每批化肥取样量不得少于_1kg_。

15、10、磷肥可分为_枸溶性_磷肥_水溶性_磷肥 _难溶性_磷肥三种。11、表面皿法测定涂料固体含量适用于 _高粘度 _涂料。12、出磨水泥中三氧化硫测定时，加入离子交换树脂后，生成_ 硫酸_，然后以酚酞为指示剂，用_氢氧化钠标准滴定溶液_滴定。13、酸度计的指示电极用的是_玻璃 _电极。14、某批化肥有729 袋，则取样袋数为 _27 袋15、艾士卡法中，若硫酸钡沉淀呈红色，表明有_三价铁盐_夹杂其中。二、选择题1、 火焰离子化检测器通常用作燃气的气体为 （ C ）A. 乙炔 B. 石油液化气C. 氢气 D. 煤气2、下面哪种浓度表示方法不正确（B ）A、质量分数B、当量浓度 C、滴定度 D、比

16、例浓度3、滴定管在使用过程中读取的体积是否需要体积校正（A ）A 、 需要 B 、不需要C 、不一定D 、不确定4、分光光度计的检测波长为453nm，应使用的光源为（B ）A、笊灯B、鸨灯 C、日光灯 D、石英灯5、 乳胶漆属于哪种产品类型 （ B ）A D型B 、C型C 、A型D 、B型6、下面哪项分析或操作应使用二级水（ C ）A 、配制标准溶液B 、溶解样品C、高压液相色谱D、液相色谱7、标准滴定溶液在常温下的保存期为（ B ）A、 1 个月 B、 2个月 C、 3 个月D、 4个月8、还原法测定硝态氮，所用的还原剂为（ C ）A、铜粉 B、镒粉 C、铭粉 D、钛粉9、如果在大气压为98

17、.5kPa 时测得某涂料的闪点为52.3，那么换算成标准压力下的闪点是（ A ）A 、 53B、 52.5C、 54D、 54.510、在测定废水中化学需氧量时，为了免去C1 的干扰，必须在回流时加入（ A ）A、硫酸汞 B、氯化汞C、硫酸锌 D硫酸铜三、简答题1、什么是系统误差？它有什么特点？答：系统误差是： 在重复性条件下，对同一被测量进行无限多次测量所得结果得平均值与被测量真值之差。特点：单向性、重复性。2、如何检验紫外可见分光光度计（如752 型）的杂散光？答：用1 cm石英吸收池，以水为参比液，分别在 220nmm 380nm处测定碘化钠溶液（ 10g/L ）及亚硝酸钠溶液（50g/

18、L） 的透射率。透射率应小于1 % 。5、什么叫恩氏粘度？答：是试油在某温度下从恩氏粘度计流出 200mL 所需的时间与蒸馏水在20时流出相同体积所需的时间之比。6、简述过磷酸钙的有效磷分析试液的制备方法？答：过磷酸钙以含水溶性磷化物为主，有少量枸溶性磷化物。制备试液时，以水和柠檬酸铵为提取溶剂，先用水溶解，过滤后，残渣再用柠檬酸铵溶液解，合并二者滤液，为过磷酸钙的有效磷分析试液。7、简述铁钴比色法确定清漆和清油颜色的方法。答：将试样装入试管中，在一定温度、一定视距下，以暗箱的透射光为背景与铁钴比色计比较， 其中与试样颜色最近似的某号色阶溶液的颜色即代表该试样的颜色，以号表示，共分18 个色阶，最浅的是1号，最深的是18 号。8、实验室中如何制备重蒸馏水？答： 在蒸馏水或去离子水中加入少量高锰酸钾的碱性溶液， 用硬质玻璃或石英蒸馏器重新蒸馏而制得。四、 计算题(每题 10 分，满分 20 分)1、在t 下，用盐酸标准溶液滴定氢氧化钠溶液，终点时盐酸的