高等制药分离工程中国药科大学课件微波萃取

1、制作者：黄德春制作者：王志祥制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春高等制药分离工程高等制药分离工程第6章蒸发微波萃取微波萃取讲授人讲授人: :王志祥王志祥中国药科大学中国药科大学制作者：黄德春制作者：王志祥制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春高等制药分离工程高等制药分离工程概述过程特点第一节第一节 微波萃取原理微波萃取原理 微波是一种电磁波，以直线方式传播，微波是一种电磁波，以直线方式传播，并具有反射、折射、衍射等光学特性。并具有反射、折射、衍射等光学特性。微微波遇到金属物质会被反射，但遇到非金属波遇

2、到金属物质会被反射，但遇到非金属物质则能穿透或被吸收物质则能穿透或被吸收。微波的电场频率。微波的电场频率介于介于300mhz300ghz之间，常用的微波之间，常用的微波频率为频率为2450mhz。 制作者：黄德春制作者：王志祥制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春高等制药分离工程高等制药分离工程概述过程特点第一节第一节 微波萃取原理微波萃取原理 微波是一种非电离的电磁辐射微波是一种非电离的电磁辐射, ,被辐射物质被辐射物质的极性分子在微波电磁场中可快速转向并定的极性分子在微波电磁场中可快速转向并定向排列向排列, ,由此产生的撕裂和相互摩擦将引起物由

3、此产生的撕裂和相互摩擦将引起物质发热质发热, ,即将电能转化为热能即将电能转化为热能, ,从而产生强烈从而产生强烈的热效应。因此，微波加热过程实质上是介的热效应。因此，微波加热过程实质上是介质分子获得微波能并转化为热能的过程。质分子获得微波能并转化为热能的过程。 制作者：黄德春制作者：王志祥制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春高等制药分离工程高等制药分离工程概述过程特点第一节第一节 微波萃取原理微波萃取原理 微波炉的工作原理微波炉的工作原理1-搅拌器；搅拌器；2-磁控管；磁控管；3-反射板；反射板；4-腔体；腔体；5-塑料盘塑料盘 12345湿物

4、料制作者：黄德春制作者：王志祥制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春高等制药分离工程高等制药分离工程概述过程特点第一节第一节 微波萃取原理微波萃取原理 微波最早应用于通讯和军事，是一种微波最早应用于通讯和军事，是一种波长为波长为1mm1m的非电离的电磁波的非电离的电磁波, ,被辐被辐射物质的极性分子在微波电磁场中快速转射物质的极性分子在微波电磁场中快速转向向, ,并定向排列，从而产生撕裂和相互摩擦并定向排列，从而产生撕裂和相互摩擦而引起发热，同时可保证能量的快速传递而引起发热，同时可保证能量的快速传递和充分利用。和充分利用。制作者：黄德春制作者：王

5、志祥制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春高等制药分离工程高等制药分离工程概述过程特点第一节第一节 微波萃取原理微波萃取原理 1986年，匈牙利学者年，匈牙利学者ganzler k首先提出利首先提出利用微波进行萃取的方法。在微波萃取过程中，用微波进行萃取的方法。在微波萃取过程中，高频电磁波穿透萃取介质，到达被萃取物料的高频电磁波穿透萃取介质，到达被萃取物料的内部，微波能迅速转化为热能而使细胞内部的内部，微波能迅速转化为热能而使细胞内部的温度快速上升。当细胞内部的压力超过细胞的温度快速上升。当细胞内部的压力超过细胞的承受能力时承受能力时, ,细胞就会

6、破裂细胞就会破裂, ,有效成分即从胞内有效成分即从胞内流出，并在较低的温度下溶解于萃取介质，再流出，并在较低的温度下溶解于萃取介质，再通过进一步过滤分离，即可获得被萃取组分。通过进一步过滤分离，即可获得被萃取组分。 制作者：黄德春制作者：王志祥制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春高等制药分离工程高等制药分离工程概述过程特点第一节第一节 微波萃取原理微波萃取原理 微波萃取指在天然药物有效成分的提取过微波萃取指在天然药物有效成分的提取过程中程中( (或提取的前处理或提取的前处理) )加入微波场，利用微波加入微波场，利用微波场的特点来强化有效成分浸出的

7、新型提取技术。场的特点来强化有效成分浸出的新型提取技术。利用吸收微波能力的差异可使基体物质的某些利用吸收微波能力的差异可使基体物质的某些区域或萃取体系中的某些组分被选择性加热，区域或萃取体系中的某些组分被选择性加热，从而使被萃取物质从基体或体系中分离出来，从而使被萃取物质从基体或体系中分离出来，进入到介电常数较小、微波吸收能力相对较差进入到介电常数较小、微波吸收能力相对较差的萃取剂中。的萃取剂中。制作者：黄德春制作者：王志祥制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春高等制药分离工程高等制药分离工程概述过程特点第一节第一节 微波萃取原理微波萃取原理 微波

8、萃取主要是利用微波强烈的热效应，微波萃取主要是利用微波强烈的热效应，但微波加热方式不同于传统的加热方式。在但微波加热方式不同于传统的加热方式。在传统的加热方式中，容器壁大多由热的不良传统的加热方式中，容器壁大多由热的不良导体制成，热由器壁传导至溶液内部需要一导体制成，热由器壁传导至溶液内部需要一定的时间；此外，液体表面气化而引起的对定的时间；此外，液体表面气化而引起的对流传热将形成自内而外的温度梯度，因而仅流传热将形成自内而外的温度梯度，因而仅一小部分液体与外界温度相当。一小部分液体与外界温度相当。制作者：黄德春制作者：王志祥制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德

9、春制作者：黄德春高等制药分离工程高等制药分离工程概述过程特点第一节第一节 微波萃取原理微波萃取原理 而微波加热是一个内部加热过程，它不同而微波加热是一个内部加热过程，它不同于普通的外加热方式将热量由外向内传递，于普通的外加热方式将热量由外向内传递，而是同时直接作用于内部和外部的介质分子，而是同时直接作用于内部和外部的介质分子，使整个物料被同时加热，即为使整个物料被同时加热，即为“体加热体加热”过过程，从而可克服传统的传导式加热方式所存程，从而可克服传统的传导式加热方式所存在的温度上升较慢的缺陷。在的温度上升较慢的缺陷。 制作者：黄德春制作者：王志祥制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作

10、者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春高等制药分离工程高等制药分离工程概述过程特点第一节第一节 微波萃取原理微波萃取原理 传 导 加 热对 流 加 热微 波 加 热传 统 加 热 示 意 图微 波 加 热 示 意 图图 1 两 种 加 热 方 式 的 比 较制作者：黄德春制作者：王志祥制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春高等制药分离工程高等制药分离工程概述过程特点第一节第一节 微波萃取原理微波萃取原理 微波萃取离不开合适的溶剂，因此微波微波萃取离不开合适的溶剂，因此微波萃取可作为溶剂提取的辅助措施。溶剂提取萃取可作为溶剂提取的辅助措施。溶剂提取法

11、是根据中草药中各种成分在溶剂中的溶解法是根据中草药中各种成分在溶剂中的溶解性能差异，选用对有效成分溶解度大，而对性能差异，选用对有效成分溶解度大，而对无效成分溶解度小的溶剂，将有效成分从药无效成分溶解度小的溶剂，将有效成分从药材组织内提取出来。采用微波协助提取，可材组织内提取出来。采用微波协助提取，可使溶剂提取过程更为有效。使溶剂提取过程更为有效。 制作者：黄德春制作者：王志祥制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春高等制药分离工程高等制药分离工程概述过程特点第一节第一节 微波萃取原理微波萃取原理 当被提取物和溶剂共处于快速振动的微当被提取物和溶剂共

12、处于快速振动的微波电磁场中时，目标组分的分子在高频电磁波电磁场中时，目标组分的分子在高频电磁波的作用下，以每秒数十亿次的高速振动产波的作用下，以每秒数十亿次的高速振动产生热能，使分子本身获得巨大的能量而得以生热能，使分子本身获得巨大的能量而得以挣脱周围环境的束缚。当环境存在一定的浓挣脱周围环境的束缚。当环境存在一定的浓度差时，即可在非常短的时间内实现分子自度差时，即可在非常短的时间内实现分子自内向外的迁移，这就是微波可在短时间内达内向外的迁移，这就是微波可在短时间内达到提取目的的原因。到提取目的的原因。制作者：黄德春制作者：王志祥制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：

13、黄德春制作者：黄德春高等制药分离工程高等制药分离工程概述过程特点第一节第一节 微波萃取原理微波萃取原理 微波萃取的机理可从三个方面来分析。微波萃取的机理可从三个方面来分析。微微波辐射过程是高频电磁波穿透萃取介质到达物波辐射过程是高频电磁波穿透萃取介质到达物料内部的维管束和料内部的维管束和细细胞系统的过程。由于吸收胞系统的过程。由于吸收了微波能了微波能, ,细胞内部的温度将迅速上升细胞内部的温度将迅速上升, ,从而使从而使细胞内部的压力超过细胞壁膨胀所能承受的能细胞内部的压力超过细胞壁膨胀所能承受的能力力, ,结果细胞破裂结果细胞破裂, ,其内的有效成分自由流出其内的有效成分自由流出, ,并并在

14、较低的温度下溶解于萃取介质中。通过进一在较低的温度下溶解于萃取介质中。通过进一步的过滤和分离，即可获得所需的萃取物。步的过滤和分离，即可获得所需的萃取物。 制作者：黄德春制作者：王志祥制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春高等制药分离工程高等制药分离工程第一节第一节 微波萃取原理微波萃取原理 微波所产生的电磁场，可加速被萃取微波所产生的电磁场，可加速被萃取组分的分子由固体内部向固液界面扩散的组分的分子由固体内部向固液界面扩散的速率。例如，以水作溶剂时，在微波场的速率。例如，以水作溶剂时，在微波场的作用下，水分子由高速转动状态转变为激作用下，水分子由

15、高速转动状态转变为激发态，这是一种高能量的不稳定状态。发态，这是一种高能量的不稳定状态。制作者：黄德春制作者：王志祥制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春高等制药分离工程高等制药分离工程概述过程特点第一节第一节 微波萃取原理微波萃取原理 此时水分子或者汽化，以加强萃取组分的驱此时水分子或者汽化，以加强萃取组分的驱动力；或者释放出自身多余的能量回到基态，动力；或者释放出自身多余的能量回到基态，所释放出的能量将传递给其他物质的分子，所释放出的能量将传递给其他物质的分子，以加速其热运动，从而缩短萃取组分的分子以加速其热运动，从而缩短萃取组分的分子由固体内

16、部扩散至固液界面的时间，结果使由固体内部扩散至固液界面的时间，结果使萃取速率提高数倍，并能降低萃取温度，最萃取速率提高数倍，并能降低萃取温度，最大限度地保证萃取物的质量。大限度地保证萃取物的质量。 制作者：黄德春制作者：王志祥制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春高等制药分离工程高等制药分离工程概述过程特点第一节第一节 微波萃取原理微波萃取原理 由于微波频率与分子转动频率相关连，因由于微波频率与分子转动频率相关连，因此微波能是一种由离子迁移和偶极子转动而此微波能是一种由离子迁移和偶极子转动而引起分子运动的非离子化辐射能。当它作用引起分子运动的非离子

17、化辐射能。当它作用于分子时于分子时, ,可促进分子的转动运动可促进分子的转动运动, ,若分子具若分子具有一定的极性，即可在微波场的作用下产生有一定的极性，即可在微波场的作用下产生瞬时极化瞬时极化, ,并以并以24.5亿次亿次/秒的速度作极性变秒的速度作极性变换运动换运动, ,从而产生键的振动、撕裂和粒子间从而产生键的振动、撕裂和粒子间的摩擦和碰撞的摩擦和碰撞, ,并迅速生成大量的热能并迅速生成大量的热能, ,促使促使细胞破裂细胞破裂, ,使细胞液溢出并扩散至溶剂中。使细胞液溢出并扩散至溶剂中。 制作者：黄德春制作者：王志祥制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制

18、作者：黄德春高等制药分离工程高等制药分离工程概述过程特点第一节第一节 微波萃取原理微波萃取原理 在微波萃取中，吸收微波能力的差异在微波萃取中，吸收微波能力的差异可使基体物质的某些区域或萃取体系中可使基体物质的某些区域或萃取体系中的某些组分被选择性加热，从而使被萃的某些组分被选择性加热，从而使被萃取物质从基体或体系中分离，进入到具取物质从基体或体系中分离，进入到具有较小介电常数、微波吸收能力相对较有较小介电常数、微波吸收能力相对较差的萃取溶剂中。差的萃取溶剂中。 制作者：黄德春制作者：王志祥制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春高等制药分离工程高等制

19、药分离工程概述过程特点第一节第一节 微波萃取原理微波萃取原理 综上所述综上所述, ,微波能是一种能量形式微波能是一种能量形式, ,它在传它在传输过程中可对许多由极性分子组成的物质产输过程中可对许多由极性分子组成的物质产生作用生作用, ,并使其中的极性分子产生瞬时极化并使其中的极性分子产生瞬时极化, ,并迅速生成大量的热能并迅速生成大量的热能, ,导致细胞破裂导致细胞破裂, ,其中其中的细胞液溢出并扩散至溶剂中。从原理上说的细胞液溢出并扩散至溶剂中。从原理上说, ,传统的溶剂提取法传统的溶剂提取法, ,如浸渍法、渗漉法、回流如浸渍法、渗漉法、回流提取法、连续回流提取法等提取法、连续回流提取法等,

20、 ,均可加入微波进均可加入微波进行辅助提取行辅助提取, ,从而成为高效提取方法。从而成为高效提取方法。 制作者：黄德春制作者：王志祥制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春高等制药分离工程高等制药分离工程概述过程特点第二节第二节 微波萃取的选择性微波萃取的选择性 微波萃取的选择性主要取决于目标物质和微波萃取的选择性主要取决于目标物质和溶剂性质的相似性溶剂性质的相似性, ,必须根据被提取物的性质必须根据被提取物的性质选择极性或非极性溶剂。极性溶剂可用水、醇选择极性或非极性溶剂。极性溶剂可用水、醇等，非极性溶剂可用正己烷等。但由于非极性等，非极性溶剂可用

21、正己烷等。但由于非极性溶剂不能吸收微波溶剂不能吸收微波, ,为加速萃取过程为加速萃取过程, ,可在非极可在非极性溶剂中加入极性溶剂。若样品和溶剂均不吸性溶剂中加入极性溶剂。若样品和溶剂均不吸收微波收微波, ,则微波萃取过程无法进行。则微波萃取过程无法进行。 制作者：黄德春制作者：王志祥制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春高等制药分离工程高等制药分离工程概述过程特点 第二节第二节 微波萃取的选择性微波萃取的选择性 介质吸收微波的能力主要取决于其介电常数、介质吸收微波的能力主要取决于其介电常数、比热和形状等。极性较大的溶剂或目标组分，比热和形状等。极

22、性较大的溶剂或目标组分，吸收微波的能力较强，在微波照射下能迅速升吸收微波的能力较强，在微波照射下能迅速升温，沸点低的溶剂甚至出现过热现象温，沸点低的溶剂甚至出现过热现象, ,极性较低极性较低者吸收微波的能力较差者吸收微波的能力较差, ,而非极性的氯仿等则几而非极性的氯仿等则几乎不吸收微波。因此乎不吸收微波。因此, ,利用不同物质在介电性质利用不同物质在介电性质上的差异也可达到选择性萃取的目的。上的差异也可达到选择性萃取的目的。制作者：黄德春制作者：王志祥制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春高等制药分离工程高等制药分离工程概述过程特点 第二节第二节

23、 微波萃取的选择性微波萃取的选择性 一般来说一般来说, ,微波萃取首先要求溶剂必须具有一微波萃取首先要求溶剂必须具有一定的极性定的极性, ,以利于吸收微波能以利于吸收微波能, ,进行内部加热，进行内部加热，其次所选溶剂对被萃取组分必须具有较强的溶其次所选溶剂对被萃取组分必须具有较强的溶解能力解能力, ,溶剂的沸点及对后续测定的干扰也必须溶剂的沸点及对后续测定的干扰也必须考虑。而控制萃取功率和萃取时间则是为了在考虑。而控制萃取功率和萃取时间则是为了在选定萃取溶剂的前提下，选择最佳萃取温度。选定萃取溶剂的前提下，选择最佳萃取温度。适宜的萃取温度既能使被萃取组分保持原有的适宜的萃取温度既能使被萃取组

24、分保持原有的化合物形态，又能获得最大的萃取效率。化合物形态，又能获得最大的萃取效率。制作者：黄德春制作者：王志祥制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春高等制药分离工程高等制药分离工程概述过程特点 第二节第二节 微波萃取的选择性微波萃取的选择性 由于微波对不同的植物细胞或组织由于微波对不同的植物细胞或组织有不同的作用，胞内产物的释放也存有不同的作用，胞内产物的释放也存在一定的选择性，因此在实际应用中在一定的选择性，因此在实际应用中应根据产物的特性及其在细胞内所处应根据产物的特性及其在细胞内所处位置的不同选择适宜的萃取条件。位置的不同选择适宜的萃取条件

25、。 制作者：黄德春制作者：王志祥制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春高等制药分离工程高等制药分离工程概述过程特点 传统的溶剂提取存在能耗大、耗材多、耗传统的溶剂提取存在能耗大、耗材多、耗时长、效率低、污染大等缺点。超临界流体时长、效率低、污染大等缺点。超临界流体萃取的提取效率较高，但难以萃取极性较强萃取的提取效率较高，但难以萃取极性较强的物质，且为了获得超临界条件，所需装置的物质，且为了获得超临界条件，所需装置比较复杂，设备的投资较大，建立大规模提比较复杂，设备的投资较大，建立大规模提取生产线存在一定的工程难度。取生产线存在一定的工程难度。第三节

26、第三节 微波萃取的特点微波萃取的特点制作者：黄德春制作者：王志祥制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春高等制药分离工程高等制药分离工程概述过程特点 微波具有波动性、高频性、热特性微波具有波动性、高频性、热特性和非热特性四大特点，这决定了微波和非热特性四大特点，这决定了微波萃取具有以下特点。萃取具有以下特点。 1. 1. 试剂用量少，节能，污染小。试剂用量少，节能，污染小。 第三节第三节 微波萃取的特点微波萃取的特点制作者：黄德春制作者：王志祥制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春高等制药分离工程高等制药

27、分离工程概述过程特点 2. 2.加热均匀，且热效率较高。传统热萃取加热均匀，且热效率较高。传统热萃取是以热传导、热辐射等方式自外向内传递热是以热传导、热辐射等方式自外向内传递热量，而微波萃取是一种量，而微波萃取是一种“体加热体加热”过程，即过程，即内外同时加热，因而加热均匀，热效率较高。内外同时加热，因而加热均匀，热效率较高。微波萃取时没有高温热源，因而可消除温度微波萃取时没有高温热源，因而可消除温度梯度，且加热速度快，物料的受热时间短，梯度，且加热速度快，物料的受热时间短，因而有利于热敏性物质的萃取。因而有利于热敏性物质的萃取。 第三节第三节 微波萃取的特点微波萃取的特点制作者：黄德春制作者

28、：王志祥制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春高等制药分离工程高等制药分离工程概述过程特点 3. 3. 微波萃取不存在热惯性，因而过程易于微波萃取不存在热惯性，因而过程易于控制。控制。 4. 4. 微波萃取无需干燥等预处理，简化了工微波萃取无需干燥等预处理，简化了工艺，减少了投资。艺，减少了投资。 5. 5. 微波萃取的处理批量较大，萃取效率高，微波萃取的处理批量较大，萃取效率高，省时。与传统的溶剂提取法相比，可节省省时。与传统的溶剂提取法相比，可节省50509090的时间。的时间。第三节第三节 微波萃取的特点微波萃取的特点制作者：黄德春制作者：王

29、志祥制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春高等制药分离工程高等制药分离工程概述过程特点 6. 6. 微波萃取的选择性较好。由于微波可对微波萃取的选择性较好。由于微波可对萃取物质中的不同组分进行选择性加热，因萃取物质中的不同组分进行选择性加热，因而可使目标组分与基体直接分离开来，从而而可使目标组分与基体直接分离开来，从而可提高萃取效率和产品纯度。可提高萃取效率和产品纯度。 7. 7. 微波萃取的结果不受物质含水量的影响，微波萃取的结果不受物质含水量的影响，回收率较高。回收率较高。 基于以上特点，微波萃取常被誉为基于以上特点，微波萃取常被誉为“绿绿色提

30、取工艺色提取工艺”。第三节第三节 微波萃取的特点微波萃取的特点制作者：黄德春制作者：王志祥制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春高等制药分离工程高等制药分离工程概述过程特点 微波萃取也存在一定的局限性。例如，微波微波萃取也存在一定的局限性。例如，微波萃取仅适用于热稳定性物质的提取，对于热敏萃取仅适用于热稳定性物质的提取，对于热敏性物质，微波加热可能使其变性或失活。又如，性物质，微波加热可能使其变性或失活。又如，微波萃取要求药材具有良好的吸水性，否则细微波萃取要求药材具有良好的吸水性，否则细胞难以吸收足够的微波能而将自身击破，产物胞难以吸收足够的微波

31、能而将自身击破，产物也就难以释放出来。再如，微波萃取过程中细也就难以释放出来。再如，微波萃取过程中细胞因受热而破裂，一些不希望得到的组分也会胞因受热而破裂，一些不希望得到的组分也会溶解于溶剂中，从而使微波萃取的选择性差显溶解于溶剂中，从而使微波萃取的选择性差显著降低。著降低。 第三节第三节 微波萃取的特点微波萃取的特点制作者：黄德春制作者：王志祥制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春高等制药分离工程高等制药分离工程概述过程特点 第四节第四节 微波萃取的主要影响参数微波萃取的主要影响参数 1.1.破碎度破碎度 与传统提取方法一样与传统提取方法一样,

32、,被提取物经被提取物经过适当破碎，可以增大接触面积过适当破碎，可以增大接触面积, ,有利于萃取有利于萃取过程的进行。采用传统方法提取时，通常不过程的进行。采用传统方法提取时，通常不将物料破碎得很细，否则可能会增加提取物将物料破碎得很细，否则可能会增加提取物中的杂质及无效成分的含量，并增大后道过中的杂质及无效成分的含量，并增大后道过滤工序的难度滤工序的难度; ;同时接近同时接近100100的提取温度的提取温度, ,会会使物料中的淀粉成分糊化使物料中的淀粉成分糊化, ,使提取液变得粘稠使提取液变得粘稠, ,使后道过滤工序的难度明显增大。使后道过滤工序的难度明显增大。制作者：黄德春制作者：王志祥制作

33、者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春高等制药分离工程高等制药分离工程概述过程特点 微波萃取时，常根据物料的特性将其破微波萃取时，常根据物料的特性将其破碎成碎成210mm的颗粒，粒径相对而言不是的颗粒，粒径相对而言不是太细小，因而不会增大后道过滤工序的难太细小，因而不会增大后道过滤工序的难度。同时提取温度较低，达不到淀粉的糊度。同时提取温度较低，达不到淀粉的糊化温度，不会给过滤带来困难。化温度，不会给过滤带来困难。 第四节第四节 微波萃取的主要影响参数微波萃取的主要影响参数 制作者：黄德春制作者：王志祥制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：

34、黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春高等制药分离工程高等制药分离工程概述过程特点 微波提取中通常根据物料的特性将微波提取中通常根据物料的特性将其破碎为其破碎为2 210mm10mm的颗粒，粒径相对不的颗粒，粒径相对不是太细小，此后可方便地过滤。同时是太细小，此后可方便地过滤。同时提取温度比较低，没有达到淀粉的糊提取温度比较低，没有达到淀粉的糊化温度，不会给过滤带来困难。化温度，不会给过滤带来困难。 第四节第四节 微波萃取的主要影响参数微波萃取的主要影响参数 制作者：黄德春制作者：王志祥制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春高等制药分离工程高等制药分离

35、工程概述过程特点 2.分子极性分子极性 在微波场中，极性分子受微波在微波场中，极性分子受微波的作用较强。若目标组分为极性分子，则比的作用较强。若目标组分为极性分子，则比较容易扩散。在天然产物中，完全非极性的较容易扩散。在天然产物中，完全非极性的分子是比较少的，物质的分子或多或少会存分子是比较少的，物质的分子或多或少会存在一定的极性，绝大多数天然产物的分子都在一定的极性，绝大多数天然产物的分子都会受到微波电磁场的作用，因而均可用微波会受到微波电磁场的作用，因而均可用微波来协助提取。来协助提取。 第四节第四节 微波萃取的主要影响参数微波萃取的主要影响参数 制作者：黄德春制作者：王志祥制作者：黄德春

36、制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春高等制药分离工程高等制药分离工程概述过程特点 3. 3.溶剂溶剂 溶剂的选用十分重要，适宜的溶溶剂的选用十分重要，适宜的溶剂可提取出所需要的组分，因此中药行业中剂可提取出所需要的组分，因此中药行业中多采用适合于提取物的溶剂或溶剂组合进行多采用适合于提取物的溶剂或溶剂组合进行提取，完成后合并提取液，以达到充分提取提取，完成后合并提取液，以达到充分提取的目的。在微波萃取中，这一点同样重要。的目的。在微波萃取中，这一点同样重要。若溶剂选用不当，则不一定能获得理想的提若溶剂选用不当，则不一定能获得理想的提取效果。取效果。 第四节第四

37、节 微波萃取的主要影响参数微波萃取的主要影响参数 制作者：黄德春制作者：王志祥制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春高等制药分离工程高等制药分离工程概述过程特点 研究表明，与传统的溶剂提取法相比，在研究表明，与传统的溶剂提取法相比，在微波萃取中，一次提取所需的溶剂用量可减微波萃取中，一次提取所需的溶剂用量可减少少30%30%60%60%。溶剂用量较大反而不利于提取，。溶剂用量较大反而不利于提取，因为微波在穿透溶剂的过程中会发生衰减，因为微波在穿透溶剂的过程中会发生衰减，溶剂越多，使得到达基体物质的微波能越少，溶剂越多，使得到达基体物质的微波能越少，

38、提取效果就越差。提取效果就越差。 第四节第四节 微波萃取的主要影响参数微波萃取的主要影响参数 制作者：黄德春制作者：王志祥制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春高等制药分离工程高等制药分离工程概述过程特点 微波萃取所选用的溶剂必须对微波透明或微波萃取所选用的溶剂必须对微波透明或半透明，介电常数应在半透明，介电常数应在828的范围内。物料的范围内。物料的含水量对微波能的吸收影响很大。若物料的含水量对微波能的吸收影响很大。若物料不含水分，则可选用部分吸收微波能的溶剂，不含水分，则可选用部分吸收微波能的溶剂，由于溶剂浸渍物料，置于微波场进行辐射时由于溶剂

39、浸渍物料，置于微波场进行辐射时即可同时发生提取作用。当然也可先使物料即可同时发生提取作用。当然也可先使物料润湿，使其具有足够的水分，以便能有效地润湿，使其具有足够的水分，以便能有效地吸收所需的微波能。吸收所需的微波能。 第四节第四节 微波萃取的主要影响参数微波萃取的主要影响参数 制作者：黄德春制作者：王志祥制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春高等制药分离工程高等制药分离工程概述过程特点 提取物料中若含不稳定或挥发性成分，则提取物料中若含不稳定或挥发性成分，则宜选用对微波高度透明的溶剂如正己烷等作宜选用对微波高度透明的溶剂如正己烷等作为提取介质。将

40、药材浸没于溶剂中，在微波为提取介质。将药材浸没于溶剂中，在微波场的作用下，药材中的挥发性成分因显著自场的作用下，药材中的挥发性成分因显著自热而急速气化，并涨破细胞壁，冲破植物组热而急速气化，并涨破细胞壁，冲破植物组织，从药材中逸出。此时，包围于药材周围织，从药材中逸出。此时，包围于药材周围的溶剂因没有自热，可捕获、冷却并溶解逸的溶剂因没有自热，可捕获、冷却并溶解逸出的挥发性成分。出的挥发性成分。 第四节第四节 微波萃取的主要影响参数微波萃取的主要影响参数 制作者：黄德春制作者：王志祥制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春高等制药分离工程高等制药分离

41、工程概述过程特点 由于非极性溶剂不能吸收微波能，因而可由于非极性溶剂不能吸收微波能，因而可加入一定比例的极性溶剂，以加快提取速率。加入一定比例的极性溶剂，以加快提取速率。若不需要此类不稳定或挥发性成分，则可选若不需要此类不稳定或挥发性成分，则可选用对微波部分透明的萃取剂，此类萃取剂吸用对微波部分透明的萃取剂，此类萃取剂吸收部分微波能后将其转化为热能，可除去不收部分微波能后将其转化为热能，可除去不需要的不稳定或挥发性成分。需要的不稳定或挥发性成分。 第四节第四节 微波萃取的主要影响参数微波萃取的主要影响参数 制作者：黄德春制作者：王志祥制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作

42、者：黄德春制作者：黄德春高等制药分离工程高等制药分离工程概述过程特点 对于水溶性成分或极性较大的成分，可用对于水溶性成分或极性较大的成分，可用含水溶剂进行提取。用含水溶剂提取极性化含水溶剂进行提取。用含水溶剂提取极性化合物时，微波萃取的效果比索氏提取的效果合物时，微波萃取的效果比索氏提取的效果要好。而用非极性溶剂萃取非极性化合物时要好。而用非极性溶剂萃取非极性化合物时, ,微波萃取的效果要稍低于索氏提取的效果。微波萃取的效果要稍低于索氏提取的效果。 第四节第四节 微波萃取的主要影响参数微波萃取的主要影响参数 制作者：黄德春制作者：王志祥制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制

43、作者：黄德春制作者：黄德春高等制药分离工程高等制药分离工程概述过程特点 用水作溶剂时用水作溶剂时, ,细胞内外同时加热细胞内外同时加热, ,破壁的破壁的效果不会太理想效果不会太理想, ,且大部分微波被溶剂所消耗且大部分微波被溶剂所消耗, ,此时可先用微波处理经浸润后的干药材此时可先用微波处理经浸润后的干药材, ,然后然后再加水或有机溶剂来提取有效成分，这样既再加水或有机溶剂来提取有效成分，这样既可节省能源，又可简化微波提取装置。可节省能源，又可简化微波提取装置。 第四节第四节 微波萃取的主要影响参数微波萃取的主要影响参数 制作者：黄德春制作者：王志祥制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制

44、作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春高等制药分离工程高等制药分离工程概述过程特点 用水作溶剂时用水作溶剂时, ,细胞内外同时加热细胞内外同时加热, ,破壁的破壁的效果不会太理想效果不会太理想, ,且大部分微波被溶剂所消耗且大部分微波被溶剂所消耗, ,此时可先用微波处理经浸润后的干药材此时可先用微波处理经浸润后的干药材, ,然后然后再加水或有机溶剂来提取有效成分再加水或有机溶剂来提取有效成分, ,这样既可这样既可节省能源节省能源, ,又可简化微波提取装置。又可简化微波提取装置。 第四节第四节 微波萃取的主要影响参数微波萃取的主要影响参数 制作者：黄德春制作者：王志祥制作者：黄德春制作者：黄德

45、春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春高等制药分离工程高等制药分离工程概述过程特点 4. 4.浓度差浓度差 浓度差是被提取组分扩散与传浓度差是被提取组分扩散与传质的前提，没有浓度差或浓度差很小，提取质的前提，没有浓度差或浓度差很小，提取过程就不能进行。传统提取工艺中设法提高过程就不能进行。传统提取工艺中设法提高浓度差的种种工艺手段同样适用于微波提取浓度差的种种工艺手段同样适用于微波提取过程。过程。 第四节第四节 微波萃取的主要影响参数微波萃取的主要影响参数 制作者：黄德春制作者：王志祥制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春高等制

46、药分离工程高等制药分离工程概述过程特点 5.5.温度温度 在微波提取过程中，由于存在微在微波提取过程中，由于存在微波作用下的分子运动，因而温度不需要与传波作用下的分子运动，因而温度不需要与传统提取工艺过程中的一样高。此外，微波提统提取工艺过程中的一样高。此外，微波提取的时间很短，因而可降低被提取成分因受取的时间很短，因而可降低被提取成分因受热而发生破坏的危险，并可降低能耗。热而发生破坏的危险，并可降低能耗。 第四节第四节 微波萃取的主要影响参数微波萃取的主要影响参数 制作者：黄德春制作者：王志祥制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春高等制药分离工程

47、高等制药分离工程概述过程特点 微波提取有可能导致体系的温度过度上升，微波提取有可能导致体系的温度过度上升，为减小高温的影响，可将微波提取过程分次为减小高温的影响，可将微波提取过程分次进行，即先对药材进行一段时间的微波提取，进行，即先对药材进行一段时间的微波提取，然后将体系的温度冷却至室温再进行第二次然后将体系的温度冷却至室温再进行第二次微波提取，从而可最大限度地降低被提取成微波提取，从而可最大限度地降低被提取成分因受热而发生破坏的危险。分因受热而发生破坏的危险。 第四节第四节 微波萃取的主要影响参数微波萃取的主要影响参数 制作者：黄德春制作者：王志祥制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制

48、作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春高等制药分离工程高等制药分离工程概述过程特点 应当指出的是，微波萃取在不同温度下的应当指出的是，微波萃取在不同温度下的提取效果是不同的。当微波功率、溶剂、溶提取效果是不同的。当微波功率、溶剂、溶质及提取量均相同时，热态比冷态的提取效质及提取量均相同时，热态比冷态的提取效果要好果要好, ,这在小型提取装置中还不太明显这在小型提取装置中还不太明显, ,但但对于工业规模的提取过程就显得尤为突出。对于工业规模的提取过程就显得尤为突出。 第四节第四节 微波萃取的主要影响参数微波萃取的主要影响参数 制作者：黄德春制作者：王志祥制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德

49、春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春高等制药分离工程高等制药分离工程概述过程特点 6. 6.搅拌搅拌 在传统的溶剂提取过程中在传统的溶剂提取过程中, ,动态提取动态提取的效果要优于静态提取的效果的效果要优于静态提取的效果, ,这是因为动态过这是因为动态过程可提高溶质组分由固体表面向溶剂主体扩散程可提高溶质组分由固体表面向溶剂主体扩散的速率的速率, ,这一经验同样适用于微波萃取。在微波这一经验同样适用于微波萃取。在微波萃取过程中萃取过程中, ,搅拌同样可提高溶质组分由固体表搅拌同样可提高溶质组分由固体表面向溶剂主体扩散的速率面向溶剂主体扩散的速率, ,且微波可加快溶质组且微波可加快溶质组

50、分在固体内部的迁移速度分在固体内部的迁移速度, ,即可提高固体内部的即可提高固体内部的传质速率传质速率, ,因而提取速度更快因而提取速度更快, ,提取效率更高。提取效率更高。 第四节第四节 微波萃取的主要影响参数微波萃取的主要影响参数 制作者：黄德春制作者：王志祥制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春高等制药分离工程高等制药分离工程概述过程特点 4. 4.浓度差浓度差 浓度差是被提取组分扩散与浓度差是被提取组分扩散与传质的前提，没有浓度差或浓度差很小，传质的前提，没有浓度差或浓度差很小，提取过程就不能进行。传统提取工艺中设提取过程就不能进行。传统提

51、取工艺中设法提高浓度差的种种工艺手段同样适用于法提高浓度差的种种工艺手段同样适用于微波提取过程。微波提取过程。 第四节第四节 微波萃取的主要影响参数微波萃取的主要影响参数 制作者：黄德春制作者：王志祥制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春高等制药分离工程高等制药分离工程概述过程特点 5.5.温度温度 微波提取下，因为存在微波作用下微波提取下，因为存在微波作用下分子运动的作用，温度不需要和传统工艺过程分子运动的作用，温度不需要和传统工艺过程中的一样高中的一样高, ,加上时间缩短加上时间缩短, ,这样可以降低物料这样可以降低物料成分受热破坏的危险成分受

52、热破坏的危险, ,也可以节省能耗。也可以节省能耗。 微波提取在不同温度下效果是不一样的，微波提取在不同温度下效果是不一样的，在微波功率，溶媒，溶质，提取量都完全相同在微波功率，溶媒，溶质，提取量都完全相同的情况下，热态的物质比冷态提取效果要好。的情况下，热态的物质比冷态提取效果要好。这在小的提取实验室中不明显，但在工业规模这在小的提取实验室中不明显，但在工业规模的提取时就显得尤为重要。的提取时就显得尤为重要。 第四节第四节 微波萃取的主要影响参数微波萃取的主要影响参数 制作者：黄德春制作者：王志祥制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春高等制药分离工

53、程高等制药分离工程概述过程特点 6.6.搅拌搅拌 传统提取过程中，动态提取优于传统提取过程中，动态提取优于静态提取，这是因为动态过程提高了物质表静态提取，这是因为动态过程提高了物质表面的传质速度，加快了溶质组分从固体表面面的传质速度，加快了溶质组分从固体表面向溶剂扩散的速率。这一经验同样适用于微向溶剂扩散的速率。这一经验同样适用于微波提取，微波的主要作用是使溶质组分在固波提取，微波的主要作用是使溶质组分在固体内部迅速迁移，即提高内部的传质，而搅体内部迅速迁移，即提高内部的传质，而搅拌可以提高固体表面的传质。因此搅拌状态拌可以提高固体表面的传质。因此搅拌状态可以促进提取。可以促进提取。 第四节第

54、四节 微波萃取的主要影响参数微波萃取的主要影响参数 制作者：黄德春制作者：王志祥制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春高等制药分离工程高等制药分离工程概述过程特点 综上所述，微波提取的要点：综上所述，微波提取的要点：被提取被提取物需经适当粉碎；物需经适当粉碎；必须存在一定的浓度必须存在一定的浓度差；差；选用适当的溶剂；选用适当的溶剂；保持一定的温保持一定的温度；度；给予提取过程一定的时间；给予提取过程一定的时间；适当适当的搅拌。的搅拌。 第四节第四节 微波萃取的主要影响参数微波萃取的主要影响参数 制作者：黄德春制作者：王志祥制作者：黄德春制作者：黄

55、德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春高等制药分离工程高等制药分离工程概述过程特点 此外，微波功率和辐射时间对提取效率此外，微波功率和辐射时间对提取效率具有明显的影响，功率越高，提取的效率具有明显的影响，功率越高，提取的效率越高。但如果超过一定的限度，则会使提越高。但如果超过一定的限度，则会使提取体系压力升高到开容器安全阀的程度，取体系压力升高到开容器安全阀的程度，溶液溅出，导致误差，提取时间则与被测溶液溅出，导致误差，提取时间则与被测物样品量、物料中含水量、溶剂体积和加物样品量、物料中含水量、溶剂体积和加热功率有关。热功率有关。 第四节第四节 微波萃取的主要影响参数微波

56、萃取的主要影响参数 制作者：黄德春制作者：王志祥制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春高等制药分离工程高等制药分离工程概述过程特点 由于水可有效地吸收微波能，较干的物由于水可有效地吸收微波能，较干的物料需较长的辐射时间。此外，为减少高温的料需较长的辐射时间。此外，为减少高温的影响影响, ,可分次进行微波辐射可分次进行微波辐射, ,冷却至室温后再冷却至室温后再进行第二次微波提取，以便在保持最高得率进行第二次微波提取，以便在保持最高得率的前提下提取出所需的活性化合物。经过提的前提下提取出所需的活性化合物。经过提取的物料取的物料, ,可用另一种提取剂可用

57、另一种提取剂, ,在微波辐照下在微波辐照下进行第二次提取，从而取得第二种提取物。进行第二次提取，从而取得第二种提取物。 第四节第四节 微波萃取的主要影响参数微波萃取的主要影响参数 制作者：黄德春制作者：王志祥制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春高等制药分离工程高等制药分离工程概述过程特点 目前已见报道的微波协助萃取剂有：甲醇、目前已见报道的微波协助萃取剂有：甲醇、丙酮、乙酸、二氯甲烷、正己烷、苯等有机丙酮、乙酸、二氯甲烷、正己烷、苯等有机溶剂和硝酸、盐酸、氢氟酸、磷酸等无机溶溶剂和硝酸、盐酸、氢氟酸、磷酸等无机溶剂以及己烷丙酮、二氯甲烷甲醇、水剂

58、以及己烷丙酮、二氯甲烷甲醇、水甲苯等混合溶剂。其中在提取小分子量低聚甲苯等混合溶剂。其中在提取小分子量低聚物时物时, ,用二氯甲烷做萃取剂的萃取效果最好用二氯甲烷做萃取剂的萃取效果最好; ;有人认为水溶性缓冲剂也可用做萃取剂。有人认为水溶性缓冲剂也可用做萃取剂。 第四节第四节 微波萃取的主要影响参数微波萃取的主要影响参数 制作者：黄德春制作者：王志祥制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春高等制药分离工程高等制药分离工程概述过程特点 微波萃取一般按以下几个步骤进行：微波萃取一般按以下几个步骤进行： (1) (1) 挑选物料，然后进行预处理：清洗、挑选

59、物料，然后进行预处理：清洗、切片或混合，以便充分的吸收微波能；切片或混合，以便充分的吸收微波能； (2) (2) 将物料和合适的萃取剂混合，放置于将物料和合适的萃取剂混合，放置于微波设备中，接受微波辐射；微波设备中，接受微波辐射； (3) (3) 从萃取相中分离滤去残渣；从萃取相中分离滤去残渣； (4) (4) 获得目标产物。获得目标产物。 第四节第四节 微波萃取的主要影响参数微波萃取的主要影响参数 制作者：黄德春制作者：王志祥制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春高等制药分离工程高等制药分离工程概述过程特点 第四节第四节 微波萃取的操作流程微波萃

60、取的操作流程 微波萃取工艺流程图微波萃取工艺流程图萃 取 组 分溶 剂 与 萃 取组 分 分 离原 料预 处 理溶 剂 与 物 料混 合冷 却微 波 萃 取过 滤滤 液溶 剂制作者：黄德春制作者：王志祥制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春制作者：黄德春高等制药分离工程高等制药分离工程概述过程特点第五节第五节 微波萃取的方法与设备微波萃取的方法与设备 目前报道的微波萃取方法一般目前报道的微波萃取方法一般有三种：常压法、高压法、连续流有三种：常压法、高压法、连续流动法。而微波加热体系有密闭式和动法。而微波加热体系有密闭式和敞开式两类。敞开式两类。制作者：黄德春制作