42、聚乙二醇1000成品检验记录

1、检品名称： 批号：检品编号： 规格： 有效期：检品数量：检验用量： 乘g余样品量： 供样部门：检验目的：检验工程：检验者：时间：核对者：时间：检验依据：EK/TS-Q13042 聚乙二醇1000成品质量标准结论：本品按 EK/TS-QM3042检验结果，性状：标准规定：本品为无色或儿乎无色的黏稠液体，或呈半透明蜡状软物；略有特臭。本品在水或乙醇中易溶，在乙醛中不溶。结论： 口符合规定口不符合规定检验人：复核人：凝点室温： °C相对湿度 校正温度计编号 校正值 冷却浴方式：冰水测定结果表:编号测定值°C平均值°C校正后凝固点°C修约值°C123标

2、准规定：33? 38°Co结论：口符合规定口不符合规定检验人：复核人：黏度黏度计型号/编号： 温度： 取本品25.0g,置50ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，用毛细管内径为0.8mm的平氏黏度计，依法测定。计算公式：运动黏度二Kt依法测定，结果见下表。测定结果表编号K(mm :/S2)t (s)平均t s运动黏度平均结果修约值12标准规定：在40°C时的运动黏度为8.511.0mm2/so结论：口符合规定口不符合规定检验人:复核人：取本品g( 0. 05g)鉴别1，加稀盐酸5ml和氯化钦试液配制批号：)1ml,振摇，滤过；在滤液中参加 10%磷钮酸溶液配制批号： l

3、mlo实验现象：O标准规定：产生黄绿色沉淀。结论：符合规定不符合规定检验人：复核人:(2)取本品 gO.lg，置试管中，参加硫鼠酸钾和硝酸钻各O.lg,混合后，加二氯甲烷 5mlo实验现象：o标准规定：溶液呈蓝色。口不符合规定结论：口符合规定式验编 人:滴定液室温温际口号1-FVA(ml)测检查复核込丿平均分子量平均值修约值'均分子量天平?型/编号：滴定管唯号:W (g)相对湿度mol/L标定日期:来源：本公司标定氢浓化钠滴定液供试品溶液的制备：取本品约 3.0g,精密称定，置枯燥的250ml具塞锥形瓶中，精 密加邻苯二甲酸酊的毗噪溶液配制批号： 25ml,摇匀，加少量无水毗唳于锥形瓶

4、口边缘封口，置沸水浴中，加热30? 60分钟，取出冷却，精密参加氢氧 化钠滴定液0.5mol/L配制批号：50mlo测定方法：以酚肽的毗唳溶液1-100配制批号： 为指示剂，用氢氧化钠滴定液0.5mol/L配制批号： 滴定至显红色，并将滴定的结果用空口试验校正。供试量 g与4000的乘积，除以消耗氢氧化钠滴定液 0.5mol/L的容积ml,即得供试品的平均分子量。终点判断：终点颜色： 。计算公式：WX4000平均分子量二V 空-VXF结论：口符合规定检验人：仪器型/编号：仪器定位标准缓冲液：苯二甲酸盐标准缓冲液配制批号:仪器校正标准缓冲液：不符合规定酸度室温：°CpH 实测 pH 磷

5、酸盐标准缓冲液配制批号： pH _ 实测pH测定法：取本品I.Og,加水20ml溶解后，依法测定。取样量gpH值平均值修约值测定结果表标准规定:pH值应为4.0? 7.0。结论：口符合规定口不符合规定检验人：复核人：溶液的澄清度与颜色取本品 g 5.0g,加水50ml溶解后，依法测定。溶液浅于浓于2号浊度标准液。 溶液浅于深于黄色 2号标准比色液。标准规定：应澄清无色；如显浑浊，不得浓于2号浊度标准液；如显色，不得深于 黄色2号标准比实验现象：口溶液色液。检验人：复核人：结论：口符合规定室温：°C相对湿度:仪器：紫外分光光度计口不符合规定甲醛% 天平型/编号：仪器型/编号：狭缝：nm

6、扫描速度：供试品溶液的配制：取本品 测定波长： nm2 1.0g,精密称定，参加0.6%变色酸钠溶液配制批号：0. 25ml,在冰水中冷却后，加硫酸 5ml,摇匀，静置15分钟，缓定量转移至盛有10ml水的25ml量瓶中，放冷，缓缓加水至刻度，摇匀。对照品溶液的配制：另取甲醛 0.81g,精密称定，置100ml量瓶中，加水稀释至刻 度，精密量取Iml, 加水定量稀释至100ml ；精密量取lml,自“加0.6%变色酸钠溶液0.25ml 起，同法操作。测定法：取上述两种溶液，在 567nm波长处测定吸光度，并同法操作的空口溶液进行校正。类别吸光度平均值供试液测定结果表对照液标准规定：供试品洛液的

7、吸光度不得大于对照品溶液的吸光度(0.003%)。结论：口符合规定口不符合规定检验人：复核人：水分天平型/编号： 水分测定仪型/编号： 费休氏试液：厂家： 批号： 滴定度标定：室温： °C相对湿度： %测定法：取本品2. Og,照水分测定法测定。滴定度标定结果序号水重(mg)消耗卡氏试剂(ml)滴定度(T)(mg/ml)平均(T)(mg/ml)RSD 应 <1.0%123计算公式：卡氏试剂(ml) X滴定度(T)取样量(mg) X100%=水测定结果表批号取样量(mg)消耗卡氏试剂(ml)水分(%)平均(%)修约标准规定：含水分不得过 1? 0%。不符合规定复核人：结论：检验人

8、：符合规定炽灼残渣室温：°C相对湿度：% 天平型/编号:电阻炉型号/编号：炽灼温度：°C冷却时间：测定法：取本品I.Og,置750°C炽灼至恒重的坨竭中，在750°C炽灼至恒重。计算公式:炽灼残渣%-测定结果表编号12器皿恒审WJ小时小时小时供试品称样W器皿+供试品恒 重 Wz小时小时小时检瞬果%平堀果%修约值%标准规定：遗留残渣不得过 0.1%。结论：口符合规定口不符合规定检验人：复核人：重金属甲管：精密量取标准铅溶液10Mg/ml Pb配制批号： 2.0ml,加醋酸盐缓冲液配制批号： pH3. 5力口 1,加至25ml。乙管：取本品 g 4.0g,加

9、盐酸溶液9-1000配制批号： 5ml与水适量，溶解后，用稀酷酸或氨试液配制批号： 调节PH值至3.0?4.0,再加水稀释至25mlo丙管：取供试品 g 4.0g,精密量取标准铅溶液 10Mg/ml Pb 2.0ml,同乙管操作，加水至25mlo测定法：分别于甲、乙、丙三管中，加硫代乙酰胺试液配制批号：加1,摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视。实验现象丙管 不浅于浅于屮管丙管浅于屮管时，按第二法附页操作 乙管浅于深于甲管标准规定：不得过百万分之五结论：口符合规定不符合规定检验人：复核人：乙二一醇、二甘醇、三甘醇色谱条件：仪器：气相色谱仪。仪型号与编号：电子天平：色谱柱：50%苯基：50

10、%聚二屮基硅氧烷色谱柱中极性柱型： o 规格：柱长 mX 内径mm X膜片 U m。系统温度：起始温度60°C,维持5分钟，以每分钟2°C的速率升温至170°C,维持5分钟，再以每分钟 15°C的速率升温至280°C,维持50分钟；进样口温度270°C检 测器温度290°C。升温表起始温度保持时间升温速率升温至保持时间对照品溶液的配制：取乙二醇、二甘醇与三甘醇各 400mg,置100ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，作为对照贮备液。取内标物1,3丁二醇400mg,至 100ml容量瓶中，加无水 乙醇稀释至刻度，摇匀，作

11、为内标贮 备液，取对照贮备液和内标贮备液各1.0ml,置100ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。配制过程：内标贮备液：对照品溶液：对照品资料名称取样虽厂家批号标示虽乙二醇二甘醇三甘醇1 ? 3?丁二醇供试品溶液的配制：另取本品 4.0g,置100ml量瓶中,加内标贮备液1.0ml,加无水 乙醇稀释至刻度，摇 匀，作为供试品溶液。配制过程：测定法：精密量取供试品溶液与对照品溶液各1 口，注入气相色谱仪，记录色谱图。计算公式：F_A那么内XC対A对X C内FXAtrXC 内* 厂 xioo%A样为样品的峰面积,C內为内标的浓度,A对内为对照品溶液内标的峰面积,A样内为样 品溶液

12、中内 标的峰面积，C样为样品的浓度，A対为对照品的峰面积，C期为对照品的浓 度。测定结果表对照 品名称乙二醇1> 3? 丁 二醇二甘醇三甘醇对照品峰面积平均校正因子F值供试品样品1峰面积样品2峰面枳平均样品1含址样品2含址平均0。标准规定：按内标法计算，含乙二醇、二甘醇、三甘醇均不得过结论：口符合规定口不符合规定检验人：复核人：环氧乙烷与二氧六环色谱条件：仪器：气相色谱仪。仪型号与编号： 电子天平：色谱柱：聚二甲基硅氧烷色谱柱非极性柱型：。规格：柱长 m X内径mm X膜片u mo系统温度：起始温度35°C,维持5分钟，以每分钟5°C的速率升温至180°C,

13、然后以每分钟30°C的速率升温至230°C,维持5分钟；进样口温度150°C,检测器温度250°C。顶空瓶平衡温 度为70C,平衡时间为45分钟。升温表：起始温度保持时间升温速率升温至保持时间升温速率升温至保持时间系统适应性试验：量取0.5ml环氧乙烷对照品置顶空瓶中，参加新鲜配制的0. 001% 乙醛溶液配制批号： 0. lml及二氧六环对照品溶液 0. lml,密封，摇匀,作为系统适用性试验溶液。取系统适用性溶液顶空进样，调节检测灵敬度使环氧乙烷峰和乙醛峰的峰高约为满量程的15%,乙醛峰和环氧乙烷峰之间的别离度不小于2.0，二氧六环峰高应为基线噪音的

14、5倍以上。分别取供试品溶液及对照品溶液顶空进样，重复进样至少3次。环氧乙烷峰面积的相对标准偏差应不得过 15%,二氧六环 峰面积的相对标准偏差应不得过10%o对照品溶液的配制：量取环氧乙烷3OOU1 相当于O.25g环氧乙烷，置含50ml经过处理的聚乙二醇400 以60°C, 1.5? 2. 5kPd旋转蒸发6小时，除去挥发性成分的100ml量瓶中，加入相同溶剂稀释至刻度，摇匀，作为环氧乙烷的对照品贮备液对照液资料名称取样虽mg厂家批号标示虽环氧乙烷二氧六环配制批号： ,精密称取lg冷的环氧乙烷对照品贮备液，置含 40ml经过处理的聚乙二醇 400的50ml量瓶中，加相同溶剂稀释至刻度。精密称取10g,置含30ml水的50ml量瓶中，加水稀释至刻度。精密量取10ml,置50ml量瓶中，加 水稀释至刻度，摇匀，作为环氧乙烷对照品溶液。取二氧六环适量，精密称定，用水制成每Iml中含0. lmg的溶液，作为二氧六环对照品溶液。精密称取本品lg，置顶空瓶中，精密参加 0. 5ml环氧乙烷对照品溶液及 0. 5ml二氧六环对照品 溶液，密封，摇匀，作为对照品溶液。配制过程：供试品溶液的配制：取本品lg,精密称定，置顶空瓶中，精密参加超纯水