15、大豆油成品检验记录

1、检品名称：批号：检品编号： 规格： 有效期：检品数量：检验用量：乘9余样品量：供样部门：检验目的：检验工程：检验者：时间：核对者：时间：检验依据：EK/TS-QM3015 大豆油成品质量标准 结论：本品按 EK/TS-QM3015检验结果，性状：标准规定：本品为淡黄色的澄清液体：无臭或儿乎无臭。本品可与乙離或三氯甲烷混溶，在乙醇中极微溶解，在水中儿乎不溶。结论： 口符合规定口不符合规定检验人：复核人：相对密度室温：一°C测定溶液温度：一°C天平型/编号： 单位：g讣算公式:相对密度 =供试品重 / 水重测定结果表编号比重瓶重比重瓶+供试品重供试品重比重瓶+ 水重水川相对密度

2、平均值修约值12标准规定：0.916? 0.922。结论：符合规定不符合规定检验复核人：人：折光率仪器型/编号 溶液温度 室温 相对湿度依法测定，结果见下表：检验复核人：人：测定结果表值折光率平均值校正后折光率修约值标准规定:1.472? 1.476。结论：口符合规定口不符合规定棉籽油取本品5ml,置试管中，加1%硫黃的二硫化碳溶液配制批号:与戊醇的等容混合液5ml,置饱和氯化钠水浴中，注意缓缓加热至泡沫停止除去二硫化 碳，继续加热15分钟。实验现象：标准规定：不得显红色。结论：口符合规定口不符合规定检验人：复核人：酸值室温：一°C相对湿度：_液平型/编号： 滴定管唯一号： 滴定液

3、mol/L标定日期： 来源：本公司标定取本品约10g,精密称取，置250ml锥形瓶中，加乙醇-乙瞇1: 1混合液配制批号： 临用前加酚酥指示液配制批号： 1.0ml,用氢氧化钠滴定液配制批号：0. Imol/L 调至微显粉红色50ml,振摇使 完全溶解如不易溶解，可缓慢加热回流使溶解，用氢氧化钠滴定液0. Imol/L滴定，至粉红色持续30秒钟不褪。终点判断：终点颜色： o计算公式：供试品的酸值二一 Fez测定结果表编号W (g)FA (ml)酸值平均酸值修约值12标准规定：不大于 0.2。结论：符合规定不符合规定检验人：复核人:室温：°C相对湿度：过氧化物%天平型/编号：滴定管唯.

4、口.号:滴定液mol/L)标定日期：来源：本公司标定 取本品10. 0g,置250ml碘瓶中，立即加冰酷酸-三氯屮烷60:40配制批 号：30ml,振摇 使溶解，精密加饱和碘化钾溶液配制批号:0. 5ml,密塞，振摇1分钟，加水30ml,用硫代硫酸钠滴定液0. 01mol/L配制批号： 滴定，至近终点时，加淀粉指示液配制批号： 0. 5ml,继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。终点判断：终点颜色： 。测定结果表编号W (g)J (ml)V (ml)实际消耗数ml平均值ml12标准规定：消耗硫代硫酸钠滴定液0. 01mol/L 不得过10. 0mlo结论：口符合规定口不符合规定检验

5、人：复核人：皂化值室温：一°C相对湿度：_%天平型/编号： 滴定管唯一号： 滴定液 mol/L标定日期： 来源：本公司标定取本品约1.25g,精密称定，置250ml锥形瓶中，精密参加 0. 5mol/L氢氧化钾乙醇溶液配制批号: 25ml,加热回流30分钟，然后用乙醇10ml冲洗冷凝器的内壁和塞的下部，加酚歆指示液配制批号:1.0ml,用盐酸滴定液0. 5mol/L 配制批号： 滴定剩余的氢氧化钾，至溶液的粉红色刚好褪去，加热至沸，如溶液乂出现粉红色，再滴定至粉红色刚好褪色去；同时做空白试验。终点判断：终点颜色： °计算公式：宀小込 FX B-AX28. 05测定结果表编号

6、W (g)FA (ml)B (ml)皂化值平均皂化值修约值12标准规定：188? 200。结论：口符合规定口不符合规定检验人：复核人：碘值室温：一°C相对湿度：_%天平型/编号： 滴定管唯一号： 滴定液 mol/L 标定日期：来源：本公司标定 取本品约 0. 18g,精密称定，置250ml的枯燥碘瓶中，加三氯中烷 10ml,溶解后， 精密参加澳化碘溶液配 制批号:_ 25ml,密塞，摇匀，在暗处放置 30分钟。参加新制的碘化钾试液配制批号： 10ml与水100ml,摇匀，用硫代硫酸钠滴定液配制批号： 0. lmol/L 滴定剩余的碘，滴定时注意充分振摇，待混合液的棕色变为淡黄色，加淀

7、粉指示液配制批号：lml,继续滴定至蓝色消失；同时做空白试验。终点判断：终点颜色： o计算公式：碘值二 FX B-A X1.269 八 W测定结果表编号W (g)FA (ml)B (ml)碘值平均碘值修约值12标准规定：126? 140。检验人：不皂化物复核人：室温：°C相对湿度：%天干型/编号:烘箱型号：温度：°C冷却时间：测定法：取本品5. 0名，精密称定，置250ml锥形瓶中，加氢氧化钾乙醇溶液配制 批号:取 氢氧化钾12g用水10ml溶解后，用乙醇稀释至100ml,摇匀，即得50ml,加热回流1小时，放冷至25°C以下，移至分液漏斗中，用水洗涤锥形瓶2次，

8、每次50ml,洗液并入分液漏斗中。用乙醸提取3次，每次100ml ;合 并乙醛提取液,用水洗涤乙醛提取液 3次,每次40ml,静置分层，弃去水层；依次用3%氢氧化钾溶液配制批号:与水洗涤乙储层各3次，每次40ml。再用水40ml反复洗涤乙瞇层直至最后洗液中参加酚猷 ；指示液2滴不显红色为止。将乙瞇提取物移至 已恒重的蒸发皿中，用乙瞇10ml洗涤分液漏斗，洗液并入蒸发皿中， 置50°C水浴上蒸去乙瞇，用丙 酮6ml溶解残渣，置空气流中挥去丙酮。在 105°C干 燥至连续两次称重之差不超过 lmgo计算公式：w_w不皂化物 汇 - 也上- X 100%W测定结果表编号12器皿恒

9、审WJ小时小时小时供试品称样W器皿+供试品恒重 W：小时小时小时检瞬果%平堀果%修约值%用中性乙醇20ml溶解残渣，加酚猷；指示液数滴，用乙醇制氢氧化钠滴定液0. lmol/L滴定至粉红 色持续30秒不褪色，如果消耗乙醇制氢氧化钠滴定液0. lmol/L 超过0.加1,说明别离不完全，残渣总量不能当作不皂化物重量，试验必须重做。实验现象：实际消耗乙醇制氢氧化钠滴定液0. lmol/L 为标准规定：在105°C枯燥至连续两次称重之差不超过 lmg,不皂化物不得过1.0%。结论：口 符合规定口不符合规定检验人：复核人：水分天平型/编号： 水分测定仪型/编号： 费休氏试液：厂家： 批号：滴

10、定度标定：室温： °C相对湿度： %滴定度标定结果表序号水重 ( mg)消耗卡氏试剂ml滴定度Tmg/mlY均T)(mg/ml)RSD 应 <1.0%123计算公式：卡氏试剂ml X滴定度T取样量v mgxlOO%=水分测定结果表批号取样量mg消耗卡氏试剂ml水分%平均%修约标准规定：取本品2. 0g,依法检查，含水分不得过 0.1%。结论：口符合规定口不符合规定检验人：复核人：重金属电阻炉型/编号：温度：供试品管：取本品 g 4. 0g ，置 50ml瓷蒸发皿中，加硫酸4ml,混匀，缓缓加热至硫酸除尽后，加硝酸 2ml与硫酸5滴，小火加热至氧化氮气除尽后，在550°

11、C炽灼使完全灰化，放冷，加硝酸 0. 5ml,蒸干，至氧化氮蒸汽除尽后，放冷，加盐酸2 ml,置水浴上蒸干后，加水15 ml,滴加氨试液配制批号： 至对酚猷指示液配制批号： 显中性，再加醋酸盐缓冲液配制批号： pH3. 5 2ml,微热溶解后，移置25ml比色管中，加水使溶解 25mlo对照管：另取配制供试品溶液的试剂，置堆竭中蒸干，加醋酸盐缓冲液PH3.52ml与水15ml,微热溶解后，移置25ml比色管中，精密量取标准铅溶液IOpg/mlPb配制批号： 2. 0ml,加水使成25ml o测定法：分别于供试管与对照管中，加硫代乙酰胺试液2ml,摇匀，放置2分钟，同 置白纸上，自上向下透视。实

12、验现象：供试品管浅于深于对照管标准规定：供试品管浅于对照管不得过口万分之五。结论：口符合规定口不符合规定检验人：复核人：碑盐电阻炉型/编号：温度：供试液的制备：取本品 g l.Og，加氢氧化钙1.0呂，混合，加水少量，搅拌均匀，枯燥后，先用小火灼烧使炭化，再在550°C炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸 5ml与水23ml o标准碎斑的制备：精密量取标准碑溶液1卩g/mlAs配制批号: 加1,加盐酸5ml,水21ml,加碘化钾试液配制批号： 5ml,酸性氯化亚锡试液配制批号： 5滴，室温放置10分钟后，加锌粒2g,立即密塞，在25? 40°C水浴中反响45分钟，取出澳化汞试纸，即

13、得。测定法：取供试液置测神瓶中，照标准神斑的制备，自加“碘化钾试液5ml起，依 法操浅于 深于对照神斑。复核人：实验现象:作。 检验 人：脂肪酸组成色谱条件：仪器：气相色谱仪。仪型号与编号： 电子天平：色谱柱：键合聚乙二醇色谱柱极性柱型：。规格：柱长 m X内径 mm X膜片P mo系统温度：起始温度230°C,维持11分钟，以每分钟5°C的速率升温至250°C,维持 10分钟；进样口温度260°,检测器温度270°C。进样口温度： °C。检测器温度： °C。哼度表： 起始温度-保持时间升温速率升温至保持时间系统适应性试验：

14、理论板数按亚油酸峰讣算不低于5000,各色谱峰的别离度应符合 要求。对照品溶液的配制：分别取十四烷酸屮酯、棕枢酸甲酯、棕搁油酸屮酯、硬脂酸中酯、油酸屮酯、亚油酸屮酯、亚麻酸甲酯、花生酸屮酯、二十碳烯酸中酯、山崙酸甲酯对照品各10mg置100ml量瓶中，加正己烷溶解并稀释至刻度，摇匀。作为对照溶液。对照品资料名称取样址厂家批号标示址十四烷酸甲酣棕搁酸甲酯棕制油酸甲酯硬脂酸甲酯油酸甲酯亚油酸甲酯亚麻酸甲酯花生酸甲酯二十碳烯酸甲酣山需酸甲酯配制过程:供试品溶液的配制：取本品 O.lg,置于50ml锥形瓶中，参加0.5mol/L氢氧化钾甲 醇溶液配制批号: 2ml,在65°C水浴中加热回流30分钟，放冷，加入15%三氟化硼中醇溶液2ml,在65°C水浴回流30分钟，放冷，加庚烷4ml,继续在65°C水浴中加热回流5分钟后，放冷，参加饱和氯化钠溶液配制批号:10ml洗涤，摇匀，静置使分层，取上层液，用水洗涤3次，每次2ml,上层液经无水硫酸钠枯燥，作为供试品溶液。配制过程：测定结果表系统适用性理论板数按亚汕酸峰计算不低于5000名称样品1样品2平均值供小于十四碳的饱和脂肪酸十四烷酸甲酯试棕桶酸甲酯棕梱油酸甲酯品啖脂酸甲酯油酸甲酯