检验操作规程(修改)

1、玉门拓璞科技开发有限责任公司质量管理体系文件文件编号： YTK/ZY-005-2010检验操作规程状态受控发放编号单位玉门拓璞科技开发有限责任公司2010年6月目 录1、压缩花检验操作规程2、颗粒酒花检验规程3、CO2浸膏检验规程4、鲜花检验规程5、烘烤酒花检验规程6、多酚颗粒检验规8、二氧化碳检验规程9、酒精检验规程 10、瓦楞纸箱检验规程11、马口铁罐检验规程12、化学药品领用规程 13、化学试剂配制操作规程14、试验操作规程压缩花检验操作规程一、l CE 而二、取样1、取样时间本公司烘烤的酒花打包入库14天以后酒花含量衰减进入稳定期,再进行取样。 压缩花酒花购进后，化验室接到库管的报检单

2、，准备取样化验。2、取样工具zU=YNrn  电钻、小刀、不锈钢盘、 胶带、塑料袋3、取样量每100包(50kg为一包)为一批,取样的数量10-30包, 若包数100包按10包取样.取样的深度5-10公分,每包取样量50g,每批次取样的量600g.4、取样方式取样时按照报检单（见附件1）的批次、数量，取样应该具有代表性,初次取样时没有编号要在每批酒花包编号,取样应在标准码放(每个酒花包至少一个包头朝外)的酒花包中用折线的形式或五点法的形式取样.取样批次号必须以酒花包上的标签批次一致(标签可以是厂家编制或本公司编制).码放的酒花包有堆积的现象,先酒花包码放整齐再取样。取样时用小刀在酒花

3、包的一侧划一个 “”，用电钻取样并取样后用透明胶带把取样口封好。说明：（1）折线法：如图示 （2）五点法：如图示二、样品处理 （1）取得压缩花样品，将每一个批次倒在一张纸上，用“四分法” 充分混合均匀，取样约20g进行粉碎，其余的样品装在原取样袋中密封好保存在0-5冰箱中，复检待用。（2） 取样20g样品分2-3次进行充分粉碎。说明：四分法就是将所有的取样品放在纸上，混合均匀后摊开以中心为十字点，划开四分，任何对角线上的样品做样品。 三、检验分析样品分析分为感官指标和理化指标。（一）感官指标分析 压缩花样品整体进行色泽、香气以及花体状况观察判断。（二）理化指标分析 压缩花理化指标检验分为滴定法

4、、紫外法和高效液相法。1、滴定法：分析步骤为称量、萃取、试剂配置以及仪器准备、检测数据分析1.1称量（1）、天平的操作见天平使用规程。（2）、称取样品用硫酸纸称取。 （3）、称样量按照GB/T20369-2006中检验-酸、-酸的检验样品量，用分析天平准确称取5g，精确至0.001g。 （4）、将称量好的样品放置250ml具塞锥形瓶中，待处理。1.2 萃取 （1）、放有样品具塞锥形瓶放在通风厨中，加入100ml甲苯，盖塞，用托盘天平称量。 （2）、称重后放在振荡器（振幅为500转/分）上振荡30min进行萃取。1.3试剂配制以及仪器准备 （1）、萃取时间内，配置电极浸泡液（甲醇：乙酸铅=1：1

5、）（2）、50ml烧杯、10ml移液管准备就位。（3）、萃取完具塞锥形瓶进行称量，称量合格（失重超量在0.3g范围内）需要静置30min，静置时电导滴定仪预热。1.4检测数据分析（1）、电导滴定仪使用见电导滴定仪使用规程。（2）、检验过程中将所有的检验记录记在电导滴定仪检验原始记录本上，等滴定完进行整理、分析。如果发现检验结果异常必须用标准样校验紫外分光光度计；如果平行样结果之间超出允许误差（同一试样平行样测定之差，不得超过平均值的5%），必须进行再次检验，直到平行样结果之间在允许误差范围之内。 2、紫外法：分析步骤为称量、萃取、试剂配置以及仪器准备、检测数据分析。2.1称量 （1）、天平的操

6、作见天平使用规程。（2）、称取样品用硫酸纸称取。 （3）、称样量按照GB/T20369-2006中检验-酸、-酸的检验样品用量称取。压缩花称取5g，精确至0.001g。 （4）、将称量好的样品放置250ml具塞锥形瓶中，待处理。2.2 萃取 （1）、放有样品具塞锥形瓶放在通风厨中，加入100ml甲苯，盖塞，用托盘天平称量。 （2）、称重后放在振荡器（振幅为500转/分）上振荡30min进行萃取。 2.3试剂配制以及仪器准备 （1）、萃取时间内，根据检验的样品的数量配制碱性甲醇（2）、容量瓶、移液管准备就位。（3）、萃取完具塞锥形瓶进行称量，称量合格（失重超量在0.3g范围内）需要静置30min

7、，静置时紫外分光光度计打开预热，静置后吸取溶液，定容，待检。2.4检测数据分析（1）、紫外分光光度计的使用见紫外分光光度计使用规程。（2）、检验过程中的检验数据记在紫外分光光度计原始记录本上，进行整理、分析。如果发现检验结果异常必须用标准样校验紫外分光光度计；如果平行样结果之间超出允许误差（同一试样平行样测定之差，不得超过平均值的5%），必须进行再次检验，直到平行样结果之间在允许误差范围之内。3、高效液相法检验压缩花理化指标分析步骤为称量、萃取、定容脱气、检测数据分析。3.1称量（1）压缩花取10g，精确至0.001g。 3.2 萃取 放有压缩花样品具塞锥形瓶放在通风厨中，加入100ml甲苯和

8、20ml甲醇放在振荡器（振幅为500转/分）上振荡30min进行萃取，再加40ml0.1NHCL后放在振荡器（振幅为500转/分）上振荡10min，取出具塞锥形瓶静止10min。3.3定容脱气 压缩花萃取完静置10min，用5ml移液管吸取上清液5ml到50ml容量瓶中脱气，待检。3.4、检测数据分析 （1）、高效液相色谱仪的使用见高效液相色谱仪使用规程。 （2）、对检验结果进行整理、分析。如果平行样结果之间超出允许误差，必须进行再次检验，直到平行样结果之间在允许误差范围之内。（四）压缩花水分、夹杂物、褐色花片检验 （1）、水分 按照GB/T20369-2006中检验水分的方法进行，用玻璃称量

9、皿称取压缩花3g，精确至0.001g。烘箱的温度在(104±1)压缩花烘1h，加盖取出，放入干燥皿中冷却至室温，用分析天平准确称量。（2） 、压缩花夹杂物、褐色花花片用托盘天平称取压缩花样品20g挑出褐色花片，称重以其质量分数表示；挑出茎、叶、花梗等称重以其质量分数表示，（称重感量±0.1g）。（五）填写酒花检验单见附表2颗粒酒花检验规程一、l CE 而二、取样1、取样时间颗粒酒花购进后，化验室接到库管的报检单, 取样。颗粒生产时按照90型颗粒酒花加工工艺规程规定的取样地点和取样时间取样。如图：破包均质粉碎搅拌冷却箱包装成品抽样取样取样取样2、取样工具zU=YNrn

10、60;小刀、胶带、塑料袋 、笔、取样记录纸3、取样量每250箱(20kg为一箱)为一批,取样的数量包10-30箱, 若箱数250箱按10箱取样.每箱取样量50g,每批次取样量600g。4、取样方式取样时按照报检单的批次、数量，取样时用小刀将箱子上封口划开，铝箔袋的一侧划一个 “”，用取样器取样，取样后用透明胶带把取样口封好。二、样品处理 （1）取颗粒样品，全部倒在一张纸上，用“四分法” 充分混合均匀，取样约20g进行粉碎，其余的样品装在原取样袋中密封好保存在0-5冰箱中，复检待用。（2） 取样20g，样品分2-3次进行充分粉碎，直至无粒状酒花存在。三、检验分析样品分析分为感官指标和理化指标分析

11、。（一）感官指标分析 颗粒样品整体进行色泽、香气判定。（二）理化指标分析颗粒酒花理化指标检验分为滴定法、紫外法和高效液相法。1、滴定法：分析步骤为称量、萃取、试剂配置以及仪器准备、检测数据分析1.1称量（1）、天平的操作见天平使用规程。（2）、称取样品用硫酸纸称取。 （3）、称样量按照GB/T20369-2006中检验-酸、-酸的检验样品量，用分析天平准确称取5g，精确至0.001g。 （4）、将称量好的样品放置250ml具塞锥形瓶中，待处理。1.2 萃取 （1）、放有样品具塞锥形瓶放在通风厨中，加入100ml甲苯，盖塞，用托盘天平称量。 （2）、称重后放在振荡器（振幅为500转/分）上振荡3

12、0min进行萃取。1.3试剂配制以及仪器准备 （1）、萃取时间内，配置电极浸泡液（甲醇：乙酸铅=1：1）（2）、50ml烧杯、10ml移液管准备就位。（3）、萃取完具塞锥形瓶进行称量，称量合格（失重超量在0.3g范围内）需要静置30min，静置时电导滴定仪预热。1.4检测数据分析（1）、电导滴定仪使用见电导滴定仪使用规程。（2）、检验过程中将所有的检验数据必须记在电导滴定仪检验原始记录本上，等滴定完进行整理、分析。如果发现检验结果异常必须用标准样校验紫外分光光度计；如果平行样结果之间超出允许误差（同一试样平行样测定之差，不得超过平均值的5%），必须进行再次检验，直到平行样结果之间在允许误差范围

13、之内。 2、紫外法：分析步骤为称量、萃取、试剂配置以及仪器准备、检测数据分析。2.1称量 （1）、天平的操作见天平使用规程。（2）、称取样品用硫酸纸称取。 （3）、称样量按照GB/T20369-2006中检验-酸、-酸规定的检验量，用分析天平准确称取5g，精确至0.001g。 （4）、将称量好的样品放置250ml具塞锥形瓶中，待处理。2.2 萃取 （1）、装有样品的具塞锥形瓶放在通风厨中，加入100ml甲苯试剂，盖塞，用托盘天平称重。（2）、称重后样品放在振荡器（振幅为500转/分）上准确振荡30min进行萃取。2.3试剂配制以及仪器准备 （1）、萃取过程中，根据检验样品量配制碱性甲醇。（2）

14、、50ml容量瓶、5ml移液管准备就位。（3）、萃取后将装有样品的具塞锥形瓶进行称量，称量合格（失重超量在0.3g范围内）需要静置30min，静置时紫外分光光度计打开预热，静置后用5ml移液管吸取溶液至50ml容量瓶，定容，待检。2.4检测数据分析（1）、紫外分光光度计的使用见紫外分光光度计使用规程。（2）、检验过程中数据必须写在紫外法原始记录本上，检验结束后对检验数据进行整理、分析。如果发现检验结果异常必须用标准样校验设备；如果平行样结果之间超出允许误差（同一试样平行样测定之差，不得超过平均值的5%），必须进行再次检验，直到平行样结果之间在允许误差范围之内。3、高效液相法:理化指标分析步骤为

15、称量、萃取、定容脱气、检测数据分析。3.1称量（1）粉碎后颗粒酒花样品称量10g，精确至0.001g。 3.2 萃取 装有粉碎后颗粒酒花样品的具塞锥形瓶放在通风厨中，加入100ml甲苯和20ml甲醇,放在振荡器（振幅为500转/分）上准确振荡30 min进行萃取，再加入40ml0.1NHCL,放在振荡器（振幅为500转/分）上准确振荡10min，取出样品瓶静置10 min。3.3定容脱气 样品萃取后静置10 min，用5ml移液管吸取上清液5ml至50ml容量瓶中，定容、脱气，待检。3.4、检测数据分析 （1）、高效液相色谱仪的使用见高效液相色谱仪使用规程。 （2）、对检验结果进行整理、分析。

16、如果平行样结果之间超出允许误差（同一试样平行样测定之差，不得超过平均值的5%），必须进行再次检验，直到平行样结果之间在允许误差范围之内。（四）颗粒酒花散碎度、水分、崩解时间检验 1、颗粒酒花散碎度用托盘天平称取颗粒酒花样品20g，至于专用玻璃培养皿，观察颗粒大小是否匀整，收集小于颗粒直径1/2的散碎颗粒以及碎末称重，以其质量分数表示。（称重感量±0.1g）。 2、颗粒酒花水分2.1颗粒酒花样品取样20g，样品分2-3次进行充分粉碎，直至无粒状酒花存2.2按照GB/T20369-2006中检验水分的方法，用玻璃称量皿称取粉碎后颗粒4g，精确至0.001g。烘箱的温度在(104±

17、;1)颗粒烘1h，加盖取出，放入干燥皿中冷至室温，用分析天平准确称重。3、颗粒酒花崩解时间400ml烧杯中加入200ml自来水，放在电炉上加热至沸腾,投入2-3粒颗粒酒花样品，同时立刻按下秒表计时，当颗粒酒花在沸水中已完全松散时计时停止，记录崩解时间(单位s)。（五）填写检验报告单见附表3CO2酒花浸膏检验规程一、l CE 而二、取样1、取样时间萃取完, 浸膏全部进入均质罐并充分均质后,化验员根据包装工通知，取样。2、取样工具zU=YNrn   透明玻璃棒、50ml小烧杯。3、取样量每批次在均质罐上下层分别取样，取样量20g。二、样品处理1、均质罐浸膏样品，分为上层、下层样品，分别检

18、验。用取样玻璃棒充分搅均，待检。2、马口铁罐（成品）浸膏样品，将整罐放在40水浴中保温30min，至膏体熔化为流体、半流体状态，开罐，用玻璃棒充分搅匀使罐体内浸膏上下完全均匀，取样待检。 三、检验分析分析为感官指标和理化指标。（一）感官指标分析 浸膏样品整体进行色泽、香气、膏体状态、有无杂质观察判断。（二）理化指标分析理化指标检验分为紫外分光法和高效液相法。 1、紫外法：分析步骤为称量、萃取、试剂配制以及仪器准备、检测数据分析。1.1称量 （1）、天平的操作见天平使用规程。（2）、称取样品用硫酸纸称取。 （3）、称样量按照GB/T20369-2006中检验-酸、-酸的检验样品量。浸膏称取0.5

19、g，精确至0.001g。 （4）、将称量好的样品放置250ml具塞锥形瓶中，待处理。1.2 萃取 （1）、装有样品的具塞锥形瓶放在通风厨中，加入100ml甲苯试剂，盖塞，用托盘天平称重。 （2）、称重后样品放在振荡器（振幅为500转/分）上准确振荡30min进行萃取。 1.3试剂配制及仪器准备 （1）、萃取过程中，根据检验的样品量配制碱性甲醇溶液。（2）、50ml容量瓶、5ml移液管准备就位。（3）、萃取后将装有样品的具塞锥形瓶进行称重，称量合格（失重超量在0.3g范围内）需要静置30min，静置时将紫外分光光度计打开预热，静置后5ml移液管吸取样品溶液至50ml容量瓶，定容，待检。1.4检测

20、数据分析（1）、紫外分光光度计的使用见紫外分光光度计使用规程。（2）、检验过程中数据必须写在紫外法原始记录本上，检验结束后对检验结果进行整理、分析。如果发现检验结果异常必须用标准样校验设备；如果平行样结果之间超出允许误差(（同一试样平行样测定之差，不得超过平均值的5%）)，必须进行再次检验，直到平行样结果之间在允许误差范围之内。2、高效液相法：分析步骤为称量、萃取、定容脱气、检测数据分析。2.1称量（1）用分析天平准确称取CO2酒花浸膏样品0.5g，精确至0.001g。 2.2 萃取 将称取后样品放在50ml烧杯中，加入一定量的甲醇溶液使样品充分溶解后，将全部样品溶液倒入50ml容量瓶中，定容

21、。2.3稀释、定容脱气 用5ml移液管移取上述已定容的样品溶液上清液5ml至另一只50ml容量瓶中，用甲醇溶液定容，脱气，待检。2.4、检测数据分析 （1）、高效液相色谱仪的使用见高效液相色谱仪使用规程。 （2）、检验结果进行整理、分析。如果平行样结果之间超出允许误差，必须进行再次检验，直到平行样结果之间在允许误差范围之内。（四）、CO2酒花浸膏水分、酒花油检验 （1）、水分 按照GB/T20369-2006中检验水分的方法，用分析天平先将玻璃称量皿称重，记录数据，将浸膏样品置于玻璃称量皿中，均匀涂抹，再次用分析天平准确称量，减去玻璃称量皿重量后，样品5g，精确至0.001g。烘箱的温度（60

22、±1），浸膏样品烘15min，加盖取出，放入干燥皿中冷却至室温，准确称量，精确至0.001g。（2）、酒花油称取（包装电子称）100克酒花浸膏样品放置于2000ml的圆底烧瓶中，加入500ml自来水，安装好蒸油装置、接通冷凝水后，装有样品的圆底烧瓶放在加热套上加热至沸腾，将蒸发出的酒花油收集到集油管中，沸腾时间约2h，在集油管记录所有酒花油数量（单位ml）。（五）填写CO2酒花浸膏检验报告单见附表4鲜花检验规程一、l CE 而二、取样1、取样时间 1.1接到农场通知后到公司农场取样，约每年7月底八月出。 1.2公司大量收购农民酒花时，到农民地头取样。2、取样工具zU=YNrn

23、60; 塑料袋、标签纸3、取样量每块地至少去2大袋鲜花。二、样品处理 （1）现将取的鲜花放在温度75烘箱中烘烤（16-18）h后取出（2）每块倒在一张纸上，用“四分法” 充分混合均匀，取样约20g进行粉碎，其余的样品装在原取样袋中密封好保存在0-5冰箱中，复检待用。（3） 取样20g样品分2-3次进行充分粉碎。三、检验分析样品分析分为感官指标和理化指标。（一）感官指标分析 压缩花样品整体进行色泽、香气以及花体状况观察判断。（二）理化指标分析 检验分为滴定法、紫外法和高效液相法。1、滴定法：分析步骤为称量、萃取、试剂配置以及仪器准备、检测数据分析1.1称量（1）、天平的操作见天平使用规程。（2）

24、、称取样品用硫酸纸称取。 （3）、称样量按照GB/T20369-2006中检验-酸、-酸的检验样品量，用分析天平准确称取5g，精确至0.001g。 （4）、将称量好的样品放置250ml具塞锥形瓶中，待处理。1.2 萃取 （1）、放有样品具塞锥形瓶放在通风厨中，加入100ml甲苯，盖塞，用托盘天平称量。 （2）、称重后放在振荡器（振幅为500转/分）上振荡30min进行萃取。1.3试剂配制以及仪器准备 （1）、萃取时间内，配置电极浸泡液（甲醇：乙酸铅=1：1）（2）、50ml烧杯、10ml移液管准备就位。（3）、萃取完具塞锥形瓶进行称量，称量合格（失重超量在0.3g范围内）需要静置30min，静

25、置时电导滴定仪预热。1.4检测数据分析（1）、电导滴定仪使用见电导滴定仪使用规程。（2）、检验过程中将所有的检验记录记在电导滴定仪检验原始记录本上，等滴定完进行整理、分析。如果发现检验结果异常必须用标准样校验紫外分光光度计；如果平行样结果之间超出允许误差（同一试样平行样测定之差，不得超过平均值的5%），必须进行再次检验，直到平行样结果之间在允许误差范围之内。 2、紫外法：分析步骤为称量、萃取、试剂配置以及仪器准备、检测数据分析。2.1称量 （1）、天平的操作见天平使用规程。（2）、称取样品用硫酸纸称取。 （3）、称样量按照GB/T20369-2006中检验-酸、-酸的检验样品用量称取。压缩花称

26、取5g，精确至0.001g。 （4）、将称量好的样品放置250ml具塞锥形瓶中，待处理。2.2 萃取 （1）、放有样品具塞锥形瓶放在通风厨中，加入100ml甲苯，盖塞，用托盘天平称量。 （2）、称重后放在振荡器（振幅为500转/分）上振荡30min进行萃取。 2.3试剂配制以及仪器准备 （1）、萃取时间内，根据检验的样品的数量配制碱性甲醇（2）、容量瓶、移液管准备就位。（3）、萃取完具塞锥形瓶进行称量，称量合格（失重超量在0.3g范围内）需要静置30min，静置时紫外分光光度计打开预热，静置后吸取溶液，定容，待检。2.4检测数据分析（1）、紫外分光光度计的使用见紫外分光光度计使用规程。（2）、

27、检验过程中的检验数据记在紫外分光光度计原始记录本上，进行整理、分析。如果发现检验结果异常必须用标准样校验紫外分光光度计；如果平行样结果之间超出允许误差（同一试样平行样测定之差，不得超过平均值的5%），必须进行再次检验，直到平行样结果之间在允许误差范围之内。3、高效液相法检验压缩花理化指标分析步骤为称量、萃取、定容脱气、检测数据分析。3.1称量（1）称取10g，精确至0.001g。 3.2 萃取 放有样品具塞锥形瓶放在通风厨中，加入100ml甲苯和20ml甲醇放在振荡器（振幅为500转/分）上振荡30min进行萃取，再加40ml0.1NHCL后放在振荡器（振幅为500转/分）上振荡10min，取

28、出具塞锥形瓶静止10min。3.3定容脱气 萃取完静置10min，用5ml移液管吸取上清液5ml到50ml容量瓶中脱气，待检。3.4、检测数据分析 （1）、高效液相色谱仪的使用见高效液相色谱仪使用规程。 （2）、对检验结果进行整理、分析。如果平行样结果之间超出允许误差，必须进行再次检验，直到平行样结果之间在允许误差范围之内。（四）水分、夹杂物、褐色花片检验 （1）、水分 按照GB/T20369-2006中检验水分的方法进行，用玻璃称量皿称取压缩花3g，精确至0.001g。烘箱的温度在(104±1)压缩花烘1h，加盖取出，放入干燥皿中冷却至室温，用分析天平准确称量。（3） 、鲜花夹杂物

29、、褐色花花片用托盘天平称取压缩花样品20g挑出褐色花片，称重以其质量分数表示；挑出茎、叶、花梗等称重以其质量分数表示，（称重感量±0.1g）。（五）填写鲜花酒花检验单与压缩花检验报告单一样烘烤酒花检验规程一、l CE 而二、取样1、取样时间化验员根据烤花厂当班负责烤花工通知，取样。2、取样工具塑料袋、记录纸3、取样量每池按照五点法从池的四角以及池中心取样,每池取样的量600g.二、样品处理 （1）取得压缩花样品，将每一个批次倒在一张纸上，用“四分法” 充分混合均匀，取样约20g进行粉碎，其余的样品装在原取样袋中密封好保存在0-5冰箱中，复检待用。（3） 取样20g样品分2-3次进行充

30、分粉碎。三、检验分析样品分析分为感官指标和理化指标。（一）感官指标分析 样品整体进行色泽、香气以及花体状况观察判断。（二）理化指标分析 理化指标检验分为滴定法。1、滴定法：分析步骤为称量、萃取、试剂配置以及仪器准备、检测数据分析1.1称量（1）、天平的操作见天平使用规程。（2）、称取样品用硫酸纸称取。 （3）、称样量按照GB/T20369-2006中检验-酸、-酸的检验样品量，用分析天平准确称取5g，精确至0.001g。 （4）、将称量好的样品放置250ml具塞锥形瓶中，待处理。1.2 萃取 （1）、放有样品具塞锥形瓶放在通风厨中，加入100ml甲苯，盖塞，用托盘天平称量。 （2）、称重后放在

31、振荡器（振幅为500转/分）上振荡30min进行萃取。1.3试剂配制以及仪器准备 （1）、萃取时间内，配置电极浸泡液（甲醇：乙酸铅=1：1）（2）、50ml烧杯、10ml移液管准备就位。（3）、萃取完具塞锥形瓶进行称量，称量合格（失重超量在0.3g范围内）需要静置30min，静置时电导滴定仪预热。1.4检测数据分析（1）、电导滴定仪使用见电导滴定仪使用规程。（2）、检验过程中将所有的检验记录记在电导滴定仪检验原始记录本上，等滴定完进行整理、分析。如果发现检验结果异常必须用标准样校验紫外分光光度计；如果平行样结果之间超出允许误差（同一试样平行样测定之差，不得超过平均值的5%），必须进行再次检验，

32、直到平行样结果之间在允许误差范围之内。三、填写烤花检验通知单见附表5多酚颗粒检验规程一、l CE 而二、取样1、取样时间颗粒生产时按照90型颗粒酒花加工工艺规程规定的取样地点和取样时间取样。如图：破包均质粉碎搅拌冷却箱包装成品抽样取样取样取样2、取样工具塑料袋、记录纸3、取样量每250箱(20kg为一箱)为一批,取样的数量包10-30箱, 若箱数250箱按10箱取样.每箱取样量50g,每批次取样量600g。二、样品处理 （1）取得样品，将每一个批次倒在一张纸上，用“四分法” 充分混合均匀，取样约20g进行粉碎，其余的样品装在原取样袋中密封好保存在0-5冰箱中，复检待用。（4） 取样20g样品分

33、2-3次进行充分粉碎。三、检验分析样品分析分为感官指标和理化指标分析。（一）感官指标分析 多酚样品整体进行色泽、香气判定。二）理化指标分析多酚颗粒酒花用紫外法检验理化指标，步骤为称量、浸提、抽提、试剂以及仪器准备、检测数据分析。1.1称量 （1）、天平的操作见天平使用规程； （2）、称样量TPK005-2008中多酚的检验样品量称取，用分析天平准确取1.0克，精确至0.001克。 （3）、称取样品用硫酸纸称取。 （4）、将称量好的样品放置250ml具塞锥形瓶中，待处理。1.2浸提 （1）、装有样品具塞锥形瓶放在通风厨中，加入20ml50%丙酮 （2）、装有样品具塞锥形瓶放在50水浴锅中浸提，浸

34、提时间1h。1.3抽滤 将浸提样品温度降至室温用抽滤瓶抽滤用10ml 50%丙酮溶液冲洗，收集滤液，收集滤液置50ml容量瓶中并定容至50 ml。1.3试剂以及仪器准备 （1）浸提时间内，要用的氨液配置、柠檬酸铁铵、蒸馏水（2）50ml容量瓶，10ml、0.5ml、5ml移液管准备就位。 （3）（空白）吸取50%丙酮溶液5 ml，入5 ml去离子水混匀，加入1%羧甲基纤维素钠和0.2%乙二胺四乙酸二钠的混合溶液8 ml完全混合后加入0.5 ml 氨液溶液，使其充分混合。用去离子水定容至刻度后，再次其充分混合（4）吸取1.3中溶液5 ml，加入5 ml去离子水混匀，加入1%羧甲基纤维素钠和0.2

35、%乙二胺四乙酸二钠的混合溶液8 ml完全混合后加入0.5 ml中柠檬酸铁铵溶液，并完全混合，再加入0.5 ml，使其完全混合，用去离子水定容至刻度后，再次使其完全混合。静置10分钟，在波长600nm时测定吸光度。四、多酚颗粒水分、崩解时间2.1多酚颗粒样品取样20g，样品分2-3次进行充分粉碎，直至无粒状酒花存2.2按照TPK005-2008中多酚的中检验水分的方法，用玻璃称量皿称取粉碎后颗粒4g，精确至0.001g。烘箱的温度在(104±1)颗粒烘1h，加盖取出，放入干燥皿中冷至室温，用分析天平准确称重。3、多酚颗粒酒花崩解时间400ml烧杯中加入200ml自来水，放在电炉上加热至

36、沸腾,投入2-3粒颗粒酒花样品，同时立刻按下秒表计时，当颗粒酒花在沸水中已完全松散时计时停止，记录崩解时间(单位s)。（五）填写检验报告单见附表6 7二氧化碳检验规程一、l CE 而二、取样1、取样时间二氧化碳运货车卸货时，往贮罐贮存过程中取样。2、取样工具zU=YNrn   二氧化碳取样钢瓶3、取样量二氧化碳每批次取一钢瓶。二、检验分析二氧化碳纯度检验：（1）配制300g/lKOH溶液,现配现用。（2）装有二氧化碳样品钢瓶接在二氧化碳纯度仪上，将打开，用样品将空气置换出，之后立即关闭进、出气阀门，再将配制好的KOH溶液倒入带刻度的圆瓶中至105ml刻度线，旋转出气阀门平衡压力，打开

37、进气阀门，使二氧化碳气体与KOH溶液发生反应，二氧化碳纯度仪玻璃圆球上出现气泡至气泡最小时，按着气泡直径的大小，在二氧化碳纯度对照表上查取二氧化碳气体纯度，记录。 三、填写二氧化碳检验报告单见附表8瓦楞纸箱检验规程一、l CE 而二、取样1、取样时间瓦楞纸箱在运货车卸货过程中抽检。2、取样工具zU=YNrn   长尺、游标卡尺、小刀3、取样量纸箱数量每5000个取样量为10个二、检验分析 1、感官检验包装箱上各种标识、印刷符合合同要求。2、理化检验：摇盖耐折、厚度、水分、合拢、压痕线、结合 2.1摇盖耐折 摇盖经开合180度往复5次，底面层不得有裂缝，里层裂缝长度总和70mm。2.1

38、厚度纸板厚度2.5 mm2.3水分 根据供货方检验报告单水分含量是否符合国标要求，当对其检验值有疑议时抽样检测，方法为：在不同的部位一定面积纸板取样，在100-105烘至恒重，算出单位面积失水量。2.4合拢外摇盖离逢或搭接3 mm。 2.5压痕线 压痕线的尺度12 mm。2.6结合 粘合搭接舌宽30 mm三、填写检验报告单附表9马口铁罐检验规程一、l CE 而二、取样1、取样时间马口铁罐运货车卸货的过程中抽检。2、取样工具zU=YNrn   游标卡尺3、取样量马口铁罐每10000个取样量50个二、检验分析1 罐体质量1.1 罐外印铁标签的主要图案和文字清晰，应无严重的擦伤和损伤。1.

39、2 锡焊罐的身缝锡路应光滑均匀，无堆锡和锡路毛糙，不得有由砂眼等引起的漏罐现象。13罐壁厚0.22mm2焊缝质量2.1 锡路毛糙罐身焊锡时，由于锡温低或擦锡不完全造成的锡路不光滑，留有条状或粒状残余锡疤的现象。2.2堆锡焊锡时锡路两端由于擦锡不良形成的积锡。 2.3阻焊罐整条焊缝平滑、美观，搭接均匀一致，焊点均匀连接。3、铁罐高用游标卡尺测量,按照公司订购合同验收。三、填写检验报告单，见附表10酒精检验规程一、l CE 而二、取样1、取样时间1.1酒精购进入库前检验，1.2生产过程中抽检2、取样工具zU=YNrn   50ml、150 ml烧杯，100ml量筒3、取样量每5桶酒精取2

40、桶，每次的取样量为150ml二、检验分析检验分为感官检验和理化检验1、感官检验 酒精为无色、清亮透明液体。2、理化检验：浑浊度、酒精纯度。2.1酒精浑浊度 用50ml烧杯取20ml酒精，加入约10ml纯净水，观察是否出现浑浊。2.2酒精纯度 用150 ml烧杯取 酒精样品，润洗100ml量筒后倒出，再加入100ml酒精至100ml刻度，放入酒精比重计和温度计，放置 5分钟后，读取温度计和酒精比重计的数值，用该数值在酒精纯度表中查取酒精纯度，记录。三、填写检验报告单见附表11化学药品领用规程一、药品领用程序1、化验室所用试剂进行质量验证（1）甲苯（分析纯）：吸取此试剂1ml，用碱性甲醇稀释至10

41、0ml。用1cm比色皿，在波长275nm下测定吸光值，（用重蒸水做参比），其吸光值小于0.11。（2）甲醇（分析纯）：用1cm比色皿，在波长275nm下测定吸光值，（用重蒸水做参比），其吸光值小于0.06。（3）其它药品见表 化验室试剂一览表名称生产厂家单位规格存放条件化学式纯度变色硅胶上海蒲东瓶500g干燥密闭氢氧化钾天津百世化工厂瓶500g干燥密闭KOH82%无水碳酸钾北京化工厂瓶500g干燥密闭K2CO399%氢氧化钠天津天新精细化工厂瓶500g干燥密闭NaOH96%乙酸铅西安化工厂瓶500g干燥Pb(CH3COO)2.3H2O99%氯化镁天津百世化工厂瓶500gMgCl2.6H2O98

42、%磷酸天津大茂试剂厂瓶500mlH3PO498%冰乙酸郑州市德众化学试剂厂瓶500mlCH3COOH99.5%柠檬酸铁铵光谱精细化工厂瓶500gC12H22FeN3O4Fe16.5-18.5%无水碳酸钠北京德茂化工厂瓶500g干燥密闭NaCO399.8%无水氯化钙北京化工厂瓶500g干燥密闭CaCL96%羧甲基纤维素纳天津市天河化学试剂厂瓶500gRnOCH2COONa盐酸白银西区银环化学制剂厂瓶500mlHCIHcl36-38%二氯甲烷天津市百世化工有限公司瓶500mlCH2CL299.5%乙酸乙酯天津市百世化工有限公司瓶500ml具有挥发性CH3COOC2H599.5%无水乙醇天津市百世化

43、工有限公司瓶500ml具有挥发性CH3CH2OH99%（4）检验合格后，入库随用随领，化验室中不能存放过多药品。2、化验员根据化验所需药品的名称和使用量填写材料领用单，经化验室主任审核签字后到库房领取。材料领用单一式三份，库管一份、财务一份，化验室自留一份。3、每天对规定的药品按照消耗量进行登记（甲醇、甲苯使用登记表），保证领用量与使用量相符。三、药品废液的处理规定 1、每天将使用过的废液倒回原包装瓶（在指定的位置存放），并检查是否与原液等量。 2、一个季度后将废液远离居民地焚烧填埋统一处理。药品配制操作规程一、药品的配制和管理要求1、用于标定的药品必须定品名、定规格纯度、定生产厂家进行采购。

44、2、配置好的溶液必须放在一定的容积里。（例如：容量瓶配制的药瓶必须转移到广口瓶）3、装有药品的瓶上要有标签，标签如下：名称浓度配制时间配制人有效期备注二、化验室化验常用的药品配制 1、无CO2水：用干净的烧杯键入一定量蒸馏水放置电炉加热至沸腾，沸腾时计时，沸腾15min后加上盖，温度至室温，待用。2、饱和NaOH溶液：用分析天平准确称量120g固体NaOH在100ml的溶解，溶解后将溶解液注入烘干干净的塑料瓶，密闭放置至溶液清亮，待用。注意：（1）溶解室防止碱液溅出；（2）必须将溶解好的溶液放入白色的塑料瓶。3、6mol/lNaOH溶液：吸取31.2ml饱和NaOH溶液，加入无CO2水中，并定

45、容100ml。4、乙酸铅溶液：用分析天平准确称取乙酸铅10g精确至0.0002g放在小烧杯中，加少量的甲醇和2-3滴冰乙酸使其溶解，在用甲醇稀释定容至500ml，摇匀备用。5、液相流动相（浸膏、酒花、颗粒）：用甲醇：重蒸水：磷酸（85%）=85：19：0.26体积比配制好，真空抽滤，在用超声波清洗器脱气，待用。6、1%羧甲基纤维素钠和0.2%乙二胺四乙酸二钠的混合溶液：称取10g羧甲基纤维素钠和2g乙二胺四乙酸二钠，边搅拌边缓慢加入约500 ml蒸馏水。静置或搅拌1-3小时，使固行物完全溶解。移入1L容量瓶中，用蒸馏水定容至1L。若溶液出现混浊，使用离心机分离使溶液澄清透明。注意：该溶液必须每

46、月重新配制一次。7、柠檬酸铁铵溶液：称取3.5g柠檬酸铁铵溶解于100 ml蒸馏水中。该溶液应该完全透明。注意：使用时配制、或每星期重新配制。 8、 用浓氨水（d=0.92g/ml即含氨20%的氨水）2倍容量的蒸馏水稀释配制。试验操作规程一、试验操作程序1、接到试验任务后，按照试验的目标编写试验方案，试验方案内容包括试验目的、试验方法、仪器设备及药品、试验结果及结果讨论。2、根据试验方案准备试验仪器和药品。 2.1按照试验方案准备仪器设备，并对仪器设备进行检查、清洁、测试和校正，确保仪器设备的性能稳定可靠。 2.2试验用药品和试剂均应贴有专用标签，标明品名、浓度、贮存条件、配制日期及有效期等。

47、 3、编写试验过程中所涉及的试验记录表格。4、试验过程中发现异常现象及时要详细记录。5、试验过程中的所有数据要及时、直接、准确、清楚的记录，并应注明记录日期。当记录的数据需要修改时，应保持原记录清楚可辨，并注明修改的理由、修改日期及修改人。 6、试验结束后，要对数据进行整理，编制试验报告。7、应将本试验方案、原始资料、文字记录和总结报告的原件、及与试验有关的各种书面文件归档。附表1、报检单No:时间地点数量批次附表2酒花检验报告单编号：YTK-JL-38-2005 NO: 产地/批号送检日期检验日期检测标准 GB/T20369-2006检 验 项 目标准要求值实际检测值感官指标等 级优级一级二级色 泽浅黄绿色有光泽浅黄绿色有光泽浅黄色有光泽褐色花片 2 58香 气浓郁花香无异杂味明显花香无异杂味有花香无异杂味花体完整度基本完整 少量碎花片碎花较多夹 杂 物0.51.01.5理化指标-酸(干态计)%6.06.57.0-酸(干态计)%4.0水分%7-9HSI0.350.400.45检验结论 审核人： 检 验 员： 附表4CO2酒花浸膏产品检验报告单编号：YTK-JL-39-2005 NO: 规格生产批号生产日期检验日期检测标准 DB62/T1727-2008 检 验 项 目标准要求值实际检测值感官指标色 泽黄绿色、黄色至深棕色气