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文档简介
1、3.1.引言:1. 粒子诱发x射线荧光分析(PIXE)是粒子束分析的一个重要分支。2.其开创者是Sven A. E. Johansson等人1,于1970年首次开展这方面的工作,并为人们所重视,且日益广泛的被大家采用。1 Nuclear Instruments and Methods in Physics Research,84(1970)P141第1页/共20页3.1.引言:3. PIXE分析具有灵敏、快速、取样少和无损 分析等特点。4. 该方法对大多数元素(Z12)是很灵敏的 其相对灵敏度为PPm(即百万分之一)量级, 可检测的元素含量的下限为10-16g。第2页/共20页3.2. PIX
2、E分析原理: 粒子束与原子相互作用的物理图像。KLM X-ray(Auger e-)粒子束Electron靶原子第3页/共20页3.2. PIXE分析原理:MLK1S1/22P3/22P1/22S1/23d5/23d3/22P3/22P1/22S1/2L线系K线系特征X射线能级图解跃迁定则:l =1j = 0,1第4页/共20页3.3. PIXE分析实验设备:束流准直器靶靶室入射束流吸收片准直光栏Si(Li)探测器束流积分仪主放高压多道分析器液氮容器加速器第5页/共20页3.4. PIXE定量分析方法1. 薄靶绝对测量gNdQANWAxx.xN特征X射线的计数阿佛加德罗常数入射粒子个数探测器对
3、特征X射线的探测效率ANQA原子序数待测元素的重量X射线产生截面xWd探测器所张的立体角第6页/共20页 相对测量3.4. PIXE定量分析方法相对测量方法是在相同的条件下,分别测量标准和样品中待测元素的表征X射线的强度,这样就可以避免、等因子中的系统误差和x的不确定性。sxsxxxWNNW xsNxxNsWxW待测元素的峰计数标准元素的峰计数待测元素的重量标准元素的重量第7页/共20页3.4. PIXE定量分析方法 单标准测量法以单个标准来标定其他多种元素,在应用中是比较方便的。sxxxsxssxxsxxxWAANNW引入相对灵敏度因子:xxxsxssxxAASxsxsxxxSWNNW 推导
4、出:第8页/共20页3.4. PIXE定量分析方法2. 厚靶1,2,3.ix粒子束图例:厚靶样品示意图第9页/共20页3.4. PIXE定量分析方法待测元素特征X射线峰的计数Nx为:niiixAxxxxEANCdQN1.).exp().(.xC为待测元素的相对含量为待测样品的密度为样品对X射线的质量吸收系数为样品对X射线吸收系数第10页/共20页3.4. PIXE定量分析方法3. 干扰问题 特称X射线伴线的干扰 入射粒子的韧致辐射的干扰 射线的康普顿散射的干扰 准分子跃迁辐射的干扰 二次电子韧致辐射的干扰第11页/共20页3.4. PIXE定量分析方法3. 加过滤片 防止由靶体产生的X射线使探
5、测器饱和 阻止出射电子和被散射粒子打到Si(Li)窗上 消除硅基体X射线本底,提高探测微量元素的灵敏度第12页/共20页3.5. PIXE分析的特点及应用1. 特点 元素的鉴定一般在z12; 能够分析含量少浓度低的元素; 一次测量可探知多种元素; 灵敏度随原子序数平滑变化; 非破坏性快速分析,且可以定量和绝对定标; 可采用微束。第13页/共20页3.5. PIXE分析的特点及应用2. 应用 环境污染的监测; 生物和医学样品的分析; 考古研究; 超重元素的探测;空气监测水质监测土壤监测组织切片头发样品血液样品等 质子微束及质子显微镜。第14页/共20页3.6. 荧光分析的推广 利用X射线和射线诱
6、发靶元素的特征X射线分 析(XIX) 利用电子束来诱发特征X射线分析(EIX) 在分析中采用的射线能量一定要大于待研究元素的特征X射线的能量,强度一般为毫居量级,只有这样才能达到很好的灵敏度。该研究方法已广泛应用于工矿、医院等单位。如工矿中得料位计、核子称等。 在分析中采用的电子束能量在30-50keV量级,由于电子束存在较强的韧致辐射的本底干扰,使得特征X射线叠加在一个平滑的本底之上,因而EIX的灵敏度受到极大的限制。第15页/共20页PIXE定量分析获取的谱图实例图上的横坐标时能量(keV);纵坐标为计数(个)。第16页/共20页Si(Li)探测器介绍返回HV -LV -Output -T
7、est Temperature Protect前置放大Si(Li)晶体金属Be窗(m量级)第17页/共20页制靶:制靶方法:灰化法;硝化法;蒸发干燥法; 化学提取法等。灰化法:主要针对有机样品,如头发、食品、生物切片等, 主要测量该样品种的比钙重的元素。 洗净样品、干燥、称重,在600度灰化2-4小时, 或低温灰化24小时,灰化后用硝酸溶解,滴在靶 衬底Mylar膜上。硝化法:主要针对灰化法中容易失掉的元素,如S、P、Cl等, 洗净样品、干燥、称重,用硝酸硝化24小时,溶解 后滴在衬底Mylar膜上。第18页/共20页制靶:蒸发干燥法:主要针对液体样品,如脑、脊髓液,血清, 环境水等。 实际上就是浓缩,浓缩
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