甲醛的测定-邵1

1、2010年5月实验问题记录 很多同学没有将甲醛储备液稀释而是直接使用，导致比色管系列没有颜色梯度 10ml 吸收液，采集10L的气体，太少，甲醛浓度太低，甚至出现负的吸光度，以后要增加体积，并且不要稀释到50ml(倍数太大) 同学说上次测二氧化硫样品也是负值（按环卫实习指导来做，5ml吸收液，？L，取1ml来测，太少了）数据 硫代硫酸钠滴定体积25ml左右，我觉得应该是稍大于25ml，但也有小于25ml的，理论上0.1M硫代硫酸钠放一周后浓度会损失一点啊 甲醛标定时，V1 30ml左右， V1 6ml左右，甲醛标准储备液浓度大概6-8mg/ml 空气中甲醛浓度，大小不等，最小0.0046 mg

2、/m3，最大2.15mg/m3 （？），其他有0.352、0.0115、0.5、0.0574、0.453、0.408、0.503、0.618、0.715、0.427、0.27、0.029、0.38、0.029、0.63、0.357、0.68、0.0048、0.23、0.214、0.098、0.56、0.11、0.057、2.15、 0.77 、0.116实习八、九实习八、九室内空气中甲醛的测定室内空气中甲醛的测定乙酰丙酮法乙酰丙酮法 实习目的和要求实习目的和要求 通过本次实验使学生掌握通过本次实验使学生掌握试剂配制的基本操作以及空气试剂配制的基本操作以及空气中甲醛的测定方法、原理及步中甲醛的测

3、定方法、原理及步骤骤空气中甲醛的测定l 仪器法：微分脉冲极谱法高效液相色谱法气相色谱法测定方法：l化学方法：酚试剂比色法乙酰丙酮比色法变色酸比色法盐酸副玫瑰苯胺比色法4-氨基-3联氨-5-巯基-1,2,4-三氦杂茂(AHMT)比色法等乙酰丙酮比色法乙酰丙酮比色法n范围：范围： 该方法适用于环境空气或室内空气中甲该方法适用于环境空气或室内空气中甲醛的测定。醛的测定。 酚含量酚含量15mg和乙醛和乙醛3mg以下，以下，不干扰测定。不干扰测定。n原理：原理：空气中甲醛被乙酰丙酮的铵盐溶液吸收，加空气中甲醛被乙酰丙酮的铵盐溶液吸收，加热生成黄色化合物，比色定量热生成黄色化合物，比色定量原原 理理 在过

4、量的铵盐存在下，甲醛与在过量的铵盐存在下，甲醛与乙酰丙酮生成黄色的乙酰丙酮生成黄色的3 3，5-5-二乙基二乙基-1-1，4 4二氢卢剔啶，该有色化合物二氢卢剔啶，该有色化合物在波长在波长414nm414nm处有最大吸收峰处有最大吸收峰原理：原理： 甲醛气体经水吸收后，在甲醛气体经水吸收后，在PH6的乙酸的乙酸乙酸铵缓冲溶液中，与乙酰丙酮作用，在沸水浴乙酸铵缓冲溶液中，与乙酰丙酮作用，在沸水浴条件下，迅速生成稳定的条件下，迅速生成稳定的黄色化合物黄色化合物，在，在波长波长414nm处测定，反应式如下：处测定，反应式如下：HCHO+ NH3+ 2CH3CCH2OCOCH3CH3COCH2CCHN

5、CH2HCHCCH2COCH3+ 3H2O黄色化合物黄色化合物所需试剂 吸收液：重蒸馏水吸收液：重蒸馏水 氢氧化钠、乙酸铵、冰乙酸氢氧化钠、乙酸铵、冰乙酸 （1+51+5）盐酸溶液）盐酸溶液 乙酰丙酮溶液乙酰丙酮溶液 碘标准溶液、碘化钾溶液、碘酸钾溶液碘标准溶液、碘化钾溶液、碘酸钾溶液 1%1%淀粉溶液淀粉溶液 硫代硫酸钠溶液硫代硫酸钠溶液 甲醛标准储备溶液甲醛标准储备溶液 甲醛标准使用液甲醛标准使用液利用利用返滴定法返滴定法进行甲醛标准贮备溶液的标定：进行甲醛标准贮备溶液的标定：HCHO + I2 + H2O = 2HI + HCOOH过量的过量的I2用硫代硫酸钠溶液滴定：用硫代硫酸钠溶液滴

6、定：I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62-因此，因此， 1 HCHO 对应对应 2S2O32-HCHO的基本单元是的基本单元是1/2 HCHO操作步骤1. 1.采样：采样：用一个内装10mL吸收液的气泡吸收管，以1L/min流量，采气10L，记录采样时的温度和大气压。2.2.标准曲线的绘制标准曲线的绘制 按下表制备标准比色管0123456标准溶液mL00.100.400.801.201.602.00吸收液mL5.04.94.64.23.83.43.0甲醛含量ug00.5246810操作步骤3.3.样品的测定样品的测定4.4.计算计算采样装置采样装置大气采样器大气采样器吸收管吸收

7、管采样器时间控制采样器时间控制档数档数12345678分钟分钟手动手动5102030405060 通风干湿表在干湿球温度表的两侧各通风干湿表在干湿球温度表的两侧各有金属护板保护，球部罩着双层镀镍护管，有金属护板保护，球部罩着双层镀镍护管，可以避免太阳照射和防止热辐射的影响，可以避免太阳照射和防止热辐射的影响，起到隔热作用。双层护管与通风管道相连起到隔热作用。双层护管与通风管道相连并与仪器顶部排气口相通。排气口内有一并与仪器顶部排气口相通。排气口内有一排风扇。当风扇转动时，空气由护管口吸排风扇。当风扇转动时，空气由护管口吸人，经通风管道由顶部排气口排出，这就人，经通风管道由顶部排气口排出，这就使

8、得干湿球温度表球部处在具有约为使得干湿球温度表球部处在具有约为2m/s速度的气流中速度的气流中风扇风扇进双进双风层风层口护口护 管管干干球球温温度度计计湿湿球球温温度度计计 1 1、采样、采样 用一个内装用一个内装20mL20mL水水的的气泡吸收管气泡吸收管, ,以以0.5L/min0.5L/min流量采样流量采样20L20L，记录采样点的，记录采样点的温度和大温度和大气压力。气压力。 2 2、分析步骤、分析步骤 (1) (1) 标准曲线的绘制标准曲线的绘制: :以回归方程的斜率的以回归方程的斜率的倒数作为样品测定的计算因子倒数作为样品测定的计算因子BsBs； (2) (2) 样品测定样品测定 3 3、结果计算、结果计算00)(VBAACS甲醛（甲醛（mg/m3） （2）Vo = VtTo273+ tPPo 式中：式中：Vo标准状况下的采样体积，标准状况下的采样体积，L； Vt现场采样体积，现场采样体积，L； t采样时的空气温度，采样时的空气温度，； To标准状况下的绝度温度，标准状况下的绝度温度， 273K； P采样时的大气压，采样时的大气压，Kpa; Po标准状况下的大气压力，标准状况下的大气压力，101.3Kpa。 （3）式中：式中： C空气中甲醛浓度，空气中甲醛浓度，mg/m3； A样品溶液的吸光度；样品溶液的吸光度； Ao试剂空白溶液的吸光度；试剂空白溶液的吸