紫外吸收光谱测定蒽醌试样中蒽醌含量PPT课件

1、一、理 论 背 景1 1、概述 18521852年，比尔（BeerBeer）提出了光的吸收物质浓度之间的关系-朗伯比尔定律 18541854年，杜包斯克（DuboscqDuboscq）和奈斯勒（NesslerNessler）等人设计了第一台比色计。 1918年，美国国家标准局制成了第一台紫外可见分光光度计第1页/共16页EEE 振电转远红外吸收光谱红外吸收光谱可见吸收光谱紫外转振电mevEmevEmevE2525005. 0005. 025. 125105. 025. 106. 0201第2页/共16页 紫外可见吸收光谱是物质分子吸收紫外辐射或可见光后，其外层电子跃迁而成。 分光光度法是测量物

2、质分子对不同波长和特定波长的光的辐射 吸收程度。 吸收曲线: 不同波长的光透过某一浓度和厚度的溶液，测量每一波长下该溶液对光的吸收程度（即吸光度），然后以波长为横坐标，以吸光度为纵坐标作图，得一曲线。这曲线描述了物质对不同波长的光的吸收能力。第3页/共16页 同一浓度的待测溶液对同一浓度的待测溶液对不同波长不同波长的光有不同的吸光度（定性的光有不同的吸光度（定性分析依据）分析依据）;不论浓度大小如何，曲线的形状完全相同；不论浓度大小如何，曲线的形状完全相同； 同一待测溶液，浓度愈大，吸光度也愈大（定量分析依据）。同一待测溶液，浓度愈大，吸光度也愈大（定量分析依据）。第4页/共16页3. 紫外-

3、可见分光光度法的特点灵敏度高：可进行微量分析灵敏度高：可进行微量分析10-5-10-6mol/L。n 准确度高：误差为准确度高：误差为2-5%，符合微量分析的要求。，符合微量分析的要求。n 操作简便、分析速度快：几分钟操作简便、分析速度快：几分钟n 应用广泛：定性、定量、纯度分析等应用广泛：定性、定量、纯度分析等第5页/共16页4. 紫外-可见分光光度计的基本结构 紫外-可见分光光度计一般由光源、单色器、吸收池、检测器以及数据处理及记录（计算机）等部分组成 （1）光源：具有稳定的、有足够输出功率的、能提供连续光谱，如钨灯、卤钨灯（波长范围3502500纳米），氘灯或氢灯（180460纳米），或

4、可调谐染料激光光源等。 第6页/共16页（2）单色器：由入射、出射狭缝、透镜系统和色散元件（棱镜或光栅）组成，是用以产生高纯度单色光束的装置。（3）吸收池（或比色皿）：一般有石英和玻璃两种。石英比色皿适合用于可见-紫外区的测量。玻璃池只用于可见区。为了减少反射损失，吸收池的光学面必须完全垂直于光束方向。容器的光程一般为0.510厘米 （4 4）检测器：检测光信号，测量单色光通过溶液后光强度的变化，并将光信号转变成电信号。第7页/共16页（5 5）数据处理及记录：发展较快。较高级的光度计，常备有微处理机、荧光屏显示和记录仪等，可将图谱、数据和操作条件都显示出来。5、仪器类型n单波长单光束直读式分

5、光光度计n单波长双光束自动记录式分光光度计n双波长双光束分光光度计。 第8页/共16页二、紫外吸收光谱测定蒽醌试样中蒽醌的含量（一）实验原理 蒽醌 (Anthraquinone(Anthraquinone，化学式: C : C 1414 H H 8 8 O O 2 2，分子量208.20 )208.20 )，熔点为286286、沸点377377。易溶于热苯和热甲苯，不溶于水，微溶于乙醇、乙醚和氯仿。不易被氧化，蒽醌的复合物存在於天然，也可以人工合成。 工业上，不少染料都是以蒽醌作基体；不少有医疗功效的药用植物，如芦荟，都含有蒽醌复合物。例如芦荟的凝胶当中的蒽醌复合物，有消炎、消肿、止痛、止痒及

6、抑制细菌生长的效用，可作天然的治伤药用。此外，利用蒽醌的蒽醌法是生产双氧水的最佳方法。第9页/共16页 健康危害：纯品基本无毒。工业品因含有菲、咔唑等杂质，毒性明显增大。由于本品蒸气压很低，故经吸入中毒可能性很小。对皮肤、粘膜有刺激性，易引起光感性皮炎。 利用紫外吸收光谱进行定性、定量分析时必须选择合适的测定波长 摩尔吸收系数是衡量吸光度定量分析方法灵敏度的重要指标，可利用求标准曲线斜率的方法求得。第10页/共16页（二）实验目的 了解UV-2550UV-2550型紫外可见光谱仪基本工作原理和基本操作步骤 掌握用紫外可见吸收光谱定性分析物质的方法 掌握用紫外可见吸收光谱定量分析物质的方法 掌握

7、用紫外可见吸收光谱测定物质摩尔吸收系数的方法（三）仪器与试剂 1仪器： 2550型紫外可见分光光度计 2试剂： 蒽醌、乙醇第11页/共16页（四）实验步骤1 1蒽醌系列标准溶液的配制 准确称取3-4mg3-4mg蒽醌试样溶于100ml100ml容量瓶，加入乙醇溶解（约半小时），定容至100ml100ml，摇匀备用。 在5 5个10 ml10 ml容量瓶中，分别加入2 2、4 4、6 6、8 8、l0 l0 mlml蒽醌标准溶液（0.04 gL0.04 gL-1-1），然后用乙醇稀释到刻度，摇匀备用。2用1 cm石英吸收池，以乙醇作参比，在200350 nm波长范围内定性测定一份蒽醌标准溶液的紫

8、外吸收光谱。第12页/共16页3在选定波长下，以乙醇为参比，测定蒽醌标液吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准曲线；计算此波长处的值。4、根据蒽醌试液的吸光度，在标准曲线上查对应浓度，计算蒽醌试样中蒽醌的含量，实现对试样中蒽醌的定量分析第13页/共16页（五）实验结果处理和思考1 1、绘制蒽醌吸收光谱图、绘制蒽醌标准曲线，求出蒽醌摩尔吸收系数2 2、求出未知样品中蒽醌的浓度3 3、为什么要用乙醇做为参比溶液？4 4、如果在有其他物质如邻苯二甲酸酐存在的情况下，如何确定测定蒽醌的合适吸收波长？第14页/共16页实验报告要求1.实验目的实验目的2.实验原理实验原理3.仪器与试剂仪器与试剂4.实验步骤实验步骤 包括溶液配制和仪器操作步骤包括溶液配制和仪器操作步骤5.数据处理数据处理 绘制蒽醌的紫外吸收光谱图；绘制蒽