热重分析法TG

1、热重分析法（tg）硕研硕研09-6 09-6 隋鹏隋鹏一、热重分析的定义 热重法（热重法（tg）又称热失重法，是在程）又称热失重法，是在程序控温下，测量物质的质量随温度（或序控温下，测量物质的质量随温度（或时间）的变化关系的一种热分析技术。时间）的变化关系的一种热分析技术。用数学表达式为：用数学表达式为： 热重法通常有动态（升温）和静态（恒热重法通常有动态（升温）和静态（恒温）之分，但通常是在等速升温条件下温）之分，但通常是在等速升温条件下进行。进行。ttfw或二、热重法的原理 物质在温度作用下，随温度的升高，会物质在温度作用下，随温度的升高，会产生相应的变化，如水分蒸发，失去结产生相应的变化

2、，如水分蒸发，失去结晶水，低分子易挥发物的逸出，物质的晶水，低分子易挥发物的逸出，物质的分解氧化等。分解氧化等。 将物质的质量变化和温度变化的信息记将物质的质量变化和温度变化的信息记录下来，就得到了物质的质量温度曲线录下来，就得到了物质的质量温度曲线，即热重曲线。，即热重曲线。 热重曲线纵坐标表示重量热重曲线纵坐标表示重量(mg)，向下表，向下表示重量减少，向上表示重量增加；横坐示重量减少，向上表示重量增加；横坐标表示温度标表示温度t或或k)，有时也可用时，有时也可用时间间t，从左向右表示，从左向右表示t 或或 t 增加增加 三、热重法的试样要求 适于热重分析的试样的特点适于热重分析的试样的特

3、点 （1 1）要在反应中有质量变化；）要在反应中有质量变化； （2 2）是不同的样品组成，质量变化的大小不同。）是不同的样品组成，质量变化的大小不同。 热重法测定，试样量要少，一般热重法测定，试样量要少，一般2 25mg5mg。一方面是因为仪。一方面是因为仪器天平灵敏度很高器天平灵敏度很高( (可达可达0.1g)0.1g)，另一方面如果试样量多，另一方面如果试样量多，传质阻力越大，试样内部温度梯度大，甚至试样产生热，传质阻力越大，试样内部温度梯度大，甚至试样产生热效应会使试样温度偏离线性程序升温，使效应会使试样温度偏离线性程序升温，使tgtg曲线发生变化曲线发生变化，粒度也是越细越好，尽可能将

4、试样铺平，如粒度大，会，粒度也是越细越好，尽可能将试样铺平，如粒度大，会使分解反应移向高温。使分解反应移向高温。 四、影响tg数据的因素 仪器因素仪器因素 a、震动、震动 ； b、挥发物的冷凝、挥发物的冷凝 ； c、浮、浮 力力 。 实验条件实验条件 a、 样品状况；样品状况； b、试样皿；、试样皿； c、气氛种类；、气氛种类； d、升温速率。、升温速率。五、热重分析法的应用 聚合物热稳定性的评价聚合物热稳定性的评价 组成的剖析组成的剖析 a 添加剂的分析添加剂的分析 b 共聚物和共混物的分析共聚物和共混物的分析 用热重法研究聚合物固化用热重法研究聚合物固化六、 tg曲线的处理和计算 tg曲线关键温度表示法 ： a起始分解温度；b外延起始温度；c外延终止温度；d终止温度； e分解5的温度； f分解10的温度； g分解50的温度 tg曲线失重量表示方法及曲线图：增重量表示方法及曲线图：增重量表示方法及曲线图：pvc 、 pmma、pe、ptfe 、pi五种聚合物的热重曲线 在比较热稳定性时，除了失重的温度外，还需比较失重速率 乙烯-乙酸乙烯酯共聚物的tg曲线 eva的tg和化学分析结果的比较 乙酸乙烯(%，化学分析)乙酸的失重（，tg）乙酸乙烯（，tg）绝对偏差（%） 4.3 8.3 11.2 14.9 27.1 31.1 3.2 5.8 7.6