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文档简介
1、 实 验 报 告姓名: 班级: 同组人: 项目 钙片中钙含量的测定 课程: 分析化学 学号: 一、实验目的1、掌握标定EDTA方法。2、掌握EDTA法测定水中Ca2含量的原理和方法。二、实验原理EDTA(Na2H2Y)标准溶液可用直接法配制,也可先配制粗略浓度,再用金属Zn,ZnO,CaCO3或MgSO4·7H2O等基准物质来标定。当用CaCO3标定时,用铬黑T(H3In)做指示剂,在PH=1213的缓冲溶液中进行,滴定到溶液呈蓝色而指示终点。钙制剂一般用酸溶解后调节pH=12-13,减少Mg2+干扰。以钙指示剂为指示剂,指示剂与钙离子生成酒红色络合物,当用EDTA注定终点时,游离出
2、指示剂,溶液呈现蓝色。若测定时室温过低,可将水样加热至30-40,滴定时要注意速度不可太快,并不断摇动,使充分反应。三、仪器和药品仪器:250mL锥形瓶3个,50mL酸式滴定管1支,25、50mL移液管1支, 10mL量筒1个,250ml,烧杯1个。研钵、250mL容量瓶2个、250mL细口瓶试剂:0.01mol/LEDTA标准溶液、CaCO3标准溶液、6mol/LNaOH溶液、铬黑T指示剂、钙指示剂、6mol/L HCl、糖钙片四、内容及步骤1以CaCO3为基准物标定EDTA (1)配制0.01000mol/L钙标准溶液 准确称取CaCO30.250.26g,置于250mL烧杯中,加几滴水,
3、滴加6mol/L HCl 5mL直至CaCO3完全溶解,再过量12滴,用水冲洗烧杯内壁,然后将溶液移入250mL容量瓶中,再加水至刻度,摇匀。(2)EDTA(0.01mol/L)配制:称取2g EDTA二钠盐于250ml的烧杯中,加水溶解后稀释至500ml,储于聚乙烯瓶中备用。(3)EDTA溶液浓渡的标定 用25mL移液管吸钙标准溶液置于250mL锥形瓶中,再加PH=10的缓冲溶液5mL,加水稀释至100mL,加少许(约0.1g)铬黑T指示剂,用待标定的EDTA溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色,即为滴定终点。记录EDTA所用体积V(mL)。(4)钙片中钙含量的测定将药片放入研钵中研细。准确称取
4、0.2-0.4g研细了的药片,加入10ml蒸馏水,加热,逐滴6mol/L HCl ,边加热边搅拌,至溶解完全。转移到250ml容量瓶中,蒸馏水定容,摇匀。准确移取上述溶液25.00ml于250ml锥形瓶中,加入6mol/L NaOH溶液5ml,蒸馏水25ml,摇匀,加入钙指示剂少许,用0.01mol/LEDTA标准溶液滴至蓝色。平行滴定三次。计算钙片中CaCO3的百分含量。五、实验结果记录与计算 实 验 项 目123标定EDTA标准溶液浓度m(CaCO3)(g)容量瓶体积(m l)钙标准溶液溶液的体积(m l)滴定管初读数(ml)滴定管终读数(ml)EDTA溶液用量(ml)EDTA标准溶液的浓度(mol/L)EDTA溶液浓度的平均值(mol/L)相对平均偏差(%)钙含量的测定m(钙片)(g)容量瓶体积(m l)试样的体积(ml)滴定管初读数(ml)滴定管终读数(ml)EDTA溶液用量(ml)EDTA溶液用量(ml) 平均值Ca(CaCO3计,mg/L)相对平均偏差(%)六、思考题:1、为什么滴定Ca2+、Mg2+总量时要控制溶液p
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