分析实验讲义化工本科

1、分析化学实验讲义指导教师：赵娟娟 班级：化工B131/2华北科技学院环境工程学院 分析化学实验的目的和要求分析化学是一门实践性很强的学科。分析化学实验与分析化学理论教学紧密结合，是化工专业的基础课程之一。学生通过本课程的学习，可以加深对分析化学基本概念和基本理论的理解；正确和较熟练地掌握分析化学实验基本操作，学习分析化学实验的基本知识，掌握典型的化学分析方法；树立“量”的概念，学会正确合理地选择实验条件和实验仪器，正确处理实验数据，以保证实验结果准确可靠；培养良好的实验习惯，实事求是的科学态度、严谨细致的工作作风和坚韧不拔的科学品质；提高观察、分析和解决问题的能力，为学习后续课程和将来参加工作

2、打下良好的基础。为了达到上述目的，对分析化学实验课提出以下基本要求：1认真预习 每次实验前必须明确实验目的和要求，了解实验步骤和注意事项，写好预习报告，做到心中有数。2仔细实验，如实记录，积极思考 实验过程中，要认真地学习有关分析方法的基本操作技术，在教师的指导下正确使用仪器，要严格按照规范进行操作。细心观察实验现象，及时将实验条件和现象以及分析测试的原始数据记录在实验记录本上，不得随意涂改；同时要勤于思考分析问题，培养良好的实验习惯和科学作风。3认真写好实验报告 根据实验记录进行认真整理、分析、归纳、计算，并及时写好实验报告。实验报告按要求的格式完成。4严格遵守实验室规则，注意安全 保持实验

3、室内安静、整洁。实验台面保持清洁，仪器和试剂按照规定摆放整齐有序。爱护实验仪器设备，实验中如发现仪器工作不正常，应及时报告教师处理。实验中要注意节约。安全使用电、水和有毒或腐蚀性的试剂。每次实验结束后，应将所用的试剂及仪器复原，清洗好用过的器皿，整理好实验室。 分析化学实验的一般知识一、玻璃器皿的洗涤分析化学实验中使用的玻璃器皿应洁净透明，其内外壁能为水均匀地润湿且不挂水珠。洗涤分析化学实验用的玻璃器皿时，一般要先洗去污物，用自来水冲净洗涤液，至内壁不挂水珠后，再用纯水（蒸馏水或去离子水）淋洗三次。去除油污的方法视器皿而异，烧杯、锥形瓶、量筒和离心管等可用毛刷蘸合成洗涤剂刷洗。滴定管、移液管、

4、吸量管和容量瓶等具有精密刻度的玻璃量器，不宜用刷子刷洗，可以用合成洗涤剂浸泡一段时间。若仍不能洗净，可用铬酸洗液洗涤。洗涤时先尽量将水沥干，再倒入适量铬酸洗液洗涤，注意用完的洗液要倒回原瓶，切勿倒入水池。光学玻璃制成的比色皿可用热的合成洗涤剂或盐酸-乙醇混合液浸泡内外壁数分钟（时间不宜过长）。二、实验室安全知识分析化学实验中，经常使用水、电、大量易破损的玻璃仪器和一些具有腐蚀甚至易燃、易爆或有毒的化学试剂。为确保人身和实验室的安全而且不污染环境，实验中须严格遵守实验室的安全规则。主要包括：（一）禁止将食物和饮料带进实验室，实验中注意不用手摸脸、眼等部位。一切化学药品严禁入口，实验完毕后必须洗手

5、。（二）使用浓酸、浓碱以及其他腐蚀性试剂时，切勿溅在皮肤和衣物上。涉及浓硝酸、盐酸、硫酸、高氯酸、氨水等的操作，均应在通风橱内进行。夏天开启浓氨水、盐酸时一定先用自来水将其冲冷却，再打开瓶盖。用过的废物、废液切不可乱扔，应分别回收，集中处理。（三）注意防火。实验室严禁吸烟。万一发生火灾，要保持镇静，立即切断电源或燃气源，并采取针对性的灭火措施。一般的小火用湿布、防火布或沙子覆盖燃烧物灭火。不溶于水的有机溶剂以及能与水起反应的物质如金属钠，一旦着火，绝不能用水浇，应用沙土压或用二氧化碳灭火器灭火。如电器起火，不可用水冲，应当用四氯化碳灭火器灭火。情况紧急应立即报警。（四）使用各种仪器时，要在教师

6、讲解或自己仔细阅读并理解操作规程后，方可动手操作。（五）安全使用水、电。离开实验室时，应仔细检查水、电、气、门窗是否关好。实验一滴定分析基本操作一、实验目的1. 学习滴定分析仪器的洗涤方法。2. 掌握滴定管、移液管的操作技术。3. 学习观察与判断滴定终点。二、实验类型 验证性三、实验讲解 滴定分析仪器的使用方法（示范）在滴定分析中，滴定管、容量瓶、移液管和吸量管是准确测量溶液体积的量器。通常体积测量相对误差比称量要大，而分析结果的准确度是误差最大的那项因素所决定。因此，必须准确测量溶液的体积以得到正确的分析结果。溶液体积测量的准确度不仅取决于所用量器是否准确，更重要的是取决于准备 图1-1 滴

7、定管和使用量器是否正确。现将滴定分析常用器皿及其基本操作分述如下：1滴定管滴定管是滴定时用来准确测量流出标准溶液体积的量器。它的主要部分管身是用细长而且内径均匀的玻璃管制成，上面刻有均匀的分度线，下端的流液口为一尖嘴，中间通过玻璃旋塞或乳胶管连接以控制滴定速度。常量分析用的滴定管标称容量为50mL和25mL，最小刻度为0.1mL，读数可估计到0.01mL。滴定管一般分为两种：一种是酸式滴定管，另一种是碱式滴定管（图1-1）。酸式滴定管的下端有玻璃活塞，可盛放酸液及氧化剂，不宜盛放碱液。碱式滴定管的下端连接一橡皮管，内放一玻璃珠，以控制溶液的流出，下面再连一尖嘴玻管，这种滴定管可盛放碱液，而不能

8、盛放酸或氧化剂等腐蚀橡皮的溶液。滴定管的使用：（1）洗涤：使用滴定管前先用自来水洗，再用少量蒸馏水淋洗2-3次，每次5-10mL，洗净后，管壁上不应附着有液滴；最后用少量滴定用的待装溶液洗涤二次，以免加入滴定管的待装溶液被蒸馏水稀释。（2）装液：将待装溶液加入滴定管中到刻度“0”以上，开启旋塞或挤压玻璃球，把滴定管下端的气泡逐出，然后把管内液面的位置调节到刻度“0”。排气的方法如下：如果是酸式滴定管，图1-2 碱式滴定管排气 图1-3 目光在不同位置得到的滴定管读数可使溶液急速下流驱去气泡。如为碱式滴定管，则可将橡皮管向上弯曲，并在稍高于玻璃珠所在处用两手指挤压，使溶液从尖嘴口喷出，气泡即可除

9、尽（如图1-2）。（3）读数：常用滴定管的容量为50mL，每一大格为1mL，每一小格为0.1mL，读数可读到小数点后两位。读数时，滴定管应保持垂直。视线应与管内液体凹面的最低处保持水平，偏低偏高都会带来误差。（见图1-3）（4）滴定：滴定开始前，先把悬挂在滴定管尖端的液滴除去，滴定时用左手控制阀门，右手持锥形瓶，并不断旋摇，使溶液均匀混和。将到滴定终点时，滴定速度要慢，最后一滴一滴地滴入，防止过量，并且用洗瓶挤少量水淋洗瓶壁，以免有残留的液滴未起反应。最后，必须待滴定管内液面完全稳定后，方可读数。 图1-4 滴定操作2移液管移液管用于准确移取一定体积的溶液。通常有两种形状，一种移液管中间有膨大

10、部分，称为胖肚移液管；另一种是直形的，管上有分刻度，称为吸量管。移液管在使用前应洗净，并用蒸馏水润洗3遍。使用时，洗净的移液管要用被吸取的溶液润洗3遍，以除去管内残留的水分。吸取溶液时，一般用左手拿洗耳球，右手把移液管插入溶液中吸取。当溶液吸至标线以上时，马上用右手食指按住管口，取出，微微移动食指或用大拇指和中指轻轻转动移液管，使管内液体的弯月面慢慢下降到标线处，立即压紧管口；把移液管移入另一容器（如锥形瓶）中，并使管尖与容器壁接触，放开食指让液体自由流出；流完后再等15s左右。残留于管尖内的液体不必吹出，因为在校正移液管时，未把这部分液体体积计算在内。使用刻度吸管时，应将溶液吸至最上刻度处，

11、然后将溶液放出至适当刻度，两刻度之差即为放出溶液的体积。四、实验内容（见实验教材）1酸滴定碱 以甲基橙为指示剂用HCl滴定NaOH，溶液由黄色变为橙色2碱滴定酸以酚酞为指示剂用NaOH滴定HCl，溶液由无色变为微红色，并持续30s不褪色。五、注意事项1 仪器的规范使用2 滴定管的读数：眼睛和液面平视；记录至小数点后两位。3 终点的颜色，酚酞颜色不能太重；甲基橙的颜色判断要准确（实验过程中示范）。实验二  分析天平称量练习一、实验目的 1. 熟悉天平的使用方法。2掌握直接称量、减重称量的方法。二、实验类型 验证性三、实验讲解 分析天平是定量分析实验中最重要的仪器之一。每一项定量分析工作

12、都直接或间接地需要使用天平，常用的分析天平有阻尼天平、半自动电光天平、全自动电光天平、单盘电光天平、微量天平和电子天平等，这些天平在构造和使用方法上虽有不同，但基本原理是相同的。（1）天平的分类  天平是在地球重力场内利用力平衡原理测定物体质量的一种仪器。 天平的分类可按所采用的平衡原理不同，分为机械天平和电子天平两大类。机械天平是利用杠杆平衡原理进行衡量的，它一般采用单杠杆形式，衡器则采用复杠杆形式。按横梁的形式，可分为等臂天平和不等臂天平两类，等臂天平又分为双盘等臂天平和单盘等臂天平两种。其中双盘等臂天平是目前最常用的天平，单盘等臂天平则很少用。不等臂天平，通常称为单盘天平。按横

13、梁上的指针形式，天平分为普通标牌天平和微分标牌天平两种。微分标牌天平因具有电光读数装置，故又称电光天平。按天平是否附有机械加码装置，天平可分为全机械加码天平和半机械加码天平和无机械加码天平。（2）称量原理天平是根据杠杆原理制成的，它用已知质量的砝码来衡量被称物体的质量。ABCPQ设杠杆ABC的支点为B（如上图），AB和BC的长度相等，A、C两点是力点，A点悬挂的被称物体的质量为P，C点悬挂的砝码质量为Q。当杠杆处于平衡状态时，力矩相等，即： P×AB=Q×BC因为AB=BC，所以P=Q，即天平称量的结果是物体的质量。本实验使用减码填平。（3）天平的结构和使用学生每人一台天平

14、，教师边讲边操作，学习天平的使用。(4) 称量方法（1）直接称量法（2）减量法（示范操作）四、实验内容 （见实验讲义）（1）直接称量法称量称量瓶（2）减量法称量食盐0.20.5克。五、注意事项（1）称量前先将天平罩取下叠好，放在天平箱上面，检查天平是否处于水平状态，用软毛刷清刷天平，检查和调整天平的零点。（2）旋转减码手轮时必须缓慢。取放称量物、减砝码时，都必须关闭天平，以免损坏玛瑙刀口。（3）称量时应关好侧门。化学试剂和试样都不得直接放在秤盘上，应放在干净的表面皿、称量瓶或坩埚内；具有腐蚀性的气体或吸湿性物质，必须放在称量瓶或其他适当的密闭容器中称量。(4) 天平的载重不能超过天平的最大负载

15、。在同一次实验中，应尽量使用同一台天平和同一组砝码，以减少称量误差。（5）称量的物体必须与天平箱内的温度一致，不得把热的或冷的物体放进天平称量。为了防潮，在天平箱内应放置有吸湿作用的干燥剂。（6）称量完毕，关闭天平，取出称量物和砝码，将指数盘拨回零位。检查天平内外的清洁，关好侧门，将使用情况登记在天平使用登记薄上，再切断电源，最后罩上天平罩，将座凳放回原处。实验三盐酸标准溶液的配制与标定一、实验目的1. 掌握碳酸钠作基准物标定盐酸溶液的原理及方法。2. 进一步练习仪器的使用。二、实验类型 验证性三、实验讲解 1实验原理浓盐酸因含有杂质而且易挥发，非基准物质，因而不能直接配置成标准溶液，溶液的准

16、确浓度需要先配制成近似浓度的溶液，然后用其它基准物质进行标定。常用于标定酸溶液的基准物质有：碳酸钠（Na2CO3）或硼砂（Na2B4O7·10H2O）。用碳酸钠（Na2CO3）标定HCl溶液反应方程式如下：     Na2CO3+2HCl+=CO2+2NaCl+H2O由反应式可知，1molHCl正好与1mol（1/2 Na2CO3）完全反应。由于生成的H2CO3是弱酸，等量点时PH值约为4，可选用甲基橙作指示剂。2容量瓶的使用容量瓶主要是用来精确地配制一定体积和一定浓度的溶液的量器，如用固体物质配制溶液，应先将固体物质在烧杯中溶解后，再将溶液转

17、移至容量瓶中。转移时，要使玻璃棒的下端靠近瓶颈内壁，使溶液沿玻棒缓缓流入瓶中，再从洗瓶中挤出少量水淋洗烧杯及玻璃棒2-3次， 图1-5 转移溶液入容量瓶 图1-6 混均操作并将其转移到容量瓶中（见图1-5）。接近标线时，要用滴管慢慢滴加，直至溶液的弯月面与标线相切为止。塞紧瓶塞，用左手食指按住塞子，将容量瓶倒转几次直到溶液混匀为止（见图1-6）。容量瓶的瓶塞是磨口的，一般是配套使用。容量瓶不能久贮溶液，尤其是碱性溶液，它会侵蚀瓶塞使其无法打开。也不能用火直接加热及烘烤。使用完毕后应立即洗净。如长时间不用，磨口处应洗净檫干，并用纸片将磨口隔开。四、实验内容1.  0.1mol·

18、;L-1HCl溶液的配制用洁净的10mL量筒量取浓盐酸4.5 mL，倒入事先已加入少量蒸馏水的500mL洁净的试剂瓶中，用蒸馏水稀释至500mL，盖上玻璃塞，摇匀，贴好标签。2. 0.1mol·L-1HCl溶液的标定准确称取无水Na2CO30.40.6克于锥形瓶中，加30mL蒸馏水溶解；或者是用移液管将已知准确浓度的碳酸钠标准溶液25.00mL移入锥形瓶中。再往锥形瓶中加入甲基橙溶液12滴，用配制的HCl溶液滴定至溶液刚刚由黄色变为橙色即为终点，记录所消耗HCl溶液的体积。平行测定三份。每次装液必须在零刻度线附近。注意：终点时生成的是H2CO3饱和溶液，pH为3.9，为了防止终点提前

19、，必须尽可能驱除CO2，接近终点时要剧烈振荡溶液，或者加热。实验四混合碱成分分析一、实验目的1. 了解双指示剂法测定混合碱中各组分的原理及方法。2. 了解酸碱滴定的实际应用。二、实验类型 验证性三、实验讲解 实验原理碱液易吸收空气中的二氧化碳形成Na2CO3，苛性碱实际上往往含有Na2CO3，故称为混合碱。混合碱系是指Na2CO3、NaOH、NaHCO3的各自混合物及类似的混合物。但不存在NaOH和NaHCO3的混合物，为什么？0.1mol/L的NaOH、Na2CO3、NaHCO3溶液的pH分别为：13.0、11.6、8.3，用0.1mol/L HCl分别滴定0.1mol/L NaOH、Na2

20、CO3、NaHCO3溶液时，如果以酚酞为指示剂，酚酞的变色范围为810，因此，NaOH、Na2CO3可以被滴定，NaOH转化为NaCl，Na2CO3转化为NaHCO3，为第一终点；而NaHCO3不被滴定，当以甲基橙（3.14.3）为指示剂时，NaHCO3被滴定转化为NaCl为第二终点。分析： Na2CO3 NaOH NaHCO3 HCl消耗HCl的体积V1第一终点NaCl NaHCO3 NaClNaClHCl第二终点消耗HCl的体积V2从上述分析可见，通过滴定不仅能够完成定量分析，还可以完成定性分析。因为Na2CO3转化生成NaHCO3以及NaHCO3转化为NaCl消耗HCl的量是相等的，所以

21、，由V1和V2的大小可以判断混合碱的组成。当V1V2时，说明是NaOH和Na2CO3组成混合碱，当V1V2时，说明是Na2CO3和NaHCO3组成混合碱。计算公式：a.NaOH和Na2CO3组成混合碱（V1V2）： b.Na2CO3和NaHCO3组成混合碱（V1V2）： 当V1=0，V20；V10，V2=0；V1=V20时，又如何？V1=V2 : 则碱液只含Na2C03V1=0 ，V2>0 : 则碱液只含NaHCO3V2=0 ，V1>0 : 则碱液只含NaOH四、实验内容称量，称取一定量的混合碱1.3-1.5g于小烧杯中，加入少许新煮沸的蒸馏水溶解，定量转入250mL容量瓶中，定容

22、，摇匀。滴定，移取25.00mL混合碱溶液于250mL锥形瓶中，加入12滴酚酞指示剂，用HCl标准溶液滴定至第一终点：由红色变成无色，记录消耗HCl标准溶液的体积V1mL。再加入12滴甲基橙指示剂，用HCl标准溶液滴定至第二终点：由黄色变成橙色。记录消耗HCl标准溶液的总体积VmL。平行操作三次。注意：1.在第一终点时，生成NaHCO3应尽可能保证CO2不丢失！而在第二终点时，生成H2CO3应尽可能驱除CO2！采取的措施：a.接近终点时，滴定速度一定不能过快！否则造成HCl局部过浓，引起CO2丢失！b.摇动要缓慢，不要剧烈振动！2.容量瓶使用前要试漏3.取一份混合碱就马上滴一份，因碱液易吸CO

23、2，移液管先用配好的溶液洗3次，用后放回抽屉。 空气中的二氧化碳会溶解在碱液中而使Na2C03含量偏高，其他组分含量偏低。实验五  EDTA标准溶液的配制与标定一、实验目的1掌握EDTA标准溶液配制和标定的方法。2了解金属指示剂变色原理及使用注意事项。二、实验类型 验证性三、 实验讲解实验原理EDTA标准溶液常用乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA2Na·2H2O372.24）配制。EDTA2Na·2H2O为白色结晶粉末，因不易制得纯品，标准溶液常用间接法配制，以氧化锌为基准物质标定其浓度。滴定条件：pH=10，以铬黑T为指示剂，终点由紫红色变为纯蓝色。滴定过程中的反应为

24、： 滴定前： Zn2 HIn2 ZnInH 紫红色 终点时： ZnIn H2Y2 ZnY2HIn2H 纯蓝色四、实验内容       1. 0.05mol/L的EDTA溶液的配制 取EDTA2Na·2H2O9.5g，加蒸馏水100ml温热使溶解，稀释到500ml，摇匀，长期放置时，应贮存于聚乙烯瓶中。2. 0.05mol/L的EDTA溶液的标定 精密称取己在800灼烧至恒重的基准物氧化锌约0.12g，加稀盐酸3ml使溶解，加蒸馏水25ml，和甲基红的乙醇溶液（0.025100）1滴，滴加氨试液至溶液呈微黄色。再加蒸馏水25ml，氨氯化

25、铵缓冲液10ml和铬黑T指示剂适量，用EDTA标准溶液滴定至该溶液自紫红色转变为纯蓝色，即为终点。作三次平行测定。3. 数据记录与结果计算 (MZnO=81.38g/mol)五、注意事项1. 贮存EDTA溶液应选用聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶，以免EDTA与玻璃中的金属离子作用。2. 配合反应反应速度不如离子反应快，近终点时，滴定速度不宜太快。3 注意终点颜色。实验六 高锰酸钾标准溶液的配制和标定一、实验目的1. 学习高锰酸钾标准溶液的配制方法；2. 掌握用草酸钠作基准物质标定高锰酸钾溶液浓度的原理和方法。二、实验类型 验证性三、实验讲解实验原理：普通高锰酸钾试剂常含有少量杂质，不能用直接法配制标准溶

26、液，必须经过标定。标定KMnO4溶液的基准物质有H2C2O4·2H2O、Na2C2O4 、As2O3和纯铁丝等。其中Na2C2O4不含结晶水，容易提纯，没有吸湿性，因此是常用的基准物质。 在热的酸性溶液中，KMnO4和Na2C2O4的反应如下：2MnO4- + 5C2O42- + 16H+ = 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O反应开始较慢，待溶液中产生Mn2+后，由于Mn2+的催化作用，反应愈来愈快。另外，为了加快反应速度，滴定温度不能低于60，但也不能太高，若高于90容易引起H2C2O4分解：H2C2O4  = H2O + CO2 + CO最后根据基准物质的质量与

27、滴定时所消耗的KMnO4溶液体积，计算出KMnO4溶液的准确浓度。四、实验内容1.0.1 molL-1（1/5）KMnO4标准溶液的配制称取约0.8 g KMnO4置于500ml烧杯中，加入250ml蒸馏水，用玻璃棒搅拌，使之溶解。然后将配好的溶液加热至微沸并保持1小时，冷却后倒入棕色试剂瓶中，于暗处静置2天后，用微孔玻璃漏斗过滤，滤液贮存于棕色试剂瓶中。2.0.1 molL-1（1/5）KMnO4用标准溶液的标定准确称取0.160.20 g分析纯Na2C2O4（预先在110下烘干约2小时，然后置于干燥器中冷却备用）置于250ml三角瓶中，加新煮沸过的去离子水50ml使之溶解（或准确移取0.1

28、 molL-1（1/2） Na2C2O4标准溶液25.00ml）。再加入3 molL-1H2SO4 20ml，加热至7080，趁热用待标定的KMnO4溶液滴定。加入第一滴溶液待红色褪去后，可以逐渐加快滴定速度（但仍必须逐滴加入）。边滴边摇动三角瓶，临近终点时，滴定速度要减慢，直至溶液呈现微红色并保持半分钟不褪色即为终点。记录滴定所用KMnO4溶液的体积V（ml），按下式计算标准溶液的准确浓度。再重复做两次。最后取3次平行分析结果的平均值作为KMnO4标准溶液的浓度。五、注意事项1.用KMnO4溶液滴定Na2C2O4溶液时，开始时的红色褪去很慢，应逐滴加入。2加热温度不能太高，否则分解，但不能太

29、低。3.标准溶液应装在酸式滴定管中，滴定管应该读上液面。4.装过KMnO4溶液的滴定管或容器，常带有不易洗去的棕色物质，怎样除去？实验七 过氧化氢的含量测定一、实验目的1. 掌握用高锰酸钾测定过氧化氢含量的方法。2. 了解KMnO4法在实际测定中的应用。二、实验类型 验证性三、实验讲解基本原理过氧化氢在工业、生物、医药等方面有广泛的应用，常需测定其含量。市售H2O2含量约30%，测定时需要稀释的H2O2溶液。在酸性溶液中，H2O2遇氧化性比它更强的氧化剂KMnO4将被氧化成O2，测定酸度应在1-2mol/L硫酸溶液中。 2MnO4-+5H2O2 +6H+ = 2Mn2+ +5O2+8H2O市售

30、H2O2中常有起稳定作用的少量乙酰苯胺或脲素，它们也具有还原性，妨碍测定，在这种情况下，以采用碘量法为宜。四、实验内容精密量取3% H2O2溶液1ml，置贮有蒸馏水20ml的锥形瓶中，加1mol/L的H2SO4溶液20ml，用KMnO4标准溶液滴定至微红色终点，平行测定三次。 （MH2O2=34.02g/mol）V3：为所取试样体积五、注意事项 移取H2O2时，注意不要弄到手上。实验八  硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定一、实验目的1. 掌握Na2S2O3标准溶液的配制和标定方法。2. 学习正确使用碘量瓶。3. 会正确判断淀粉指示剂的终点。二、实验类型 验证性三、 实验讲解 1原理 本

31、实验为碘量法。 固体硫代硫酸钠试剂般含有少量杂质，并且放置过程易风化和潮解，因此不能直接配制标准浓度的溶液。硫代硫酸钠溶液受水中微生物的作用、空气和水中二氧化碳的作用的影响不稳定，容易分解。基于上述原因，配制硫代硫酸钠溶液的水必须是新煮沸并冷却的去离子水，并且应在溶液中加人少量碳酸钠，因为在碱性溶液中较稳定，且PH9-10时微生物活力较低，配好的溶液应保存在洁净的棕色试剂瓶中，放置8-14天，待溶液浓度趋于稳定后再标定。硫代硫酸钠溶液浓度的标定，通常用重铬酸钾作基准物质，新配制的淀粉为指示剂，采用间接碘量法测定，其反应式为：Cr2O72- +14H+ + 6I- = 2Cr3+ +3I2 +7

32、H2O2S2O32- + I2 = S4O62- +2I-淀粉应在近终点时加入，防止大量的碘与其作用，影响滴定。 2碘瓶的使用 带塞子的锥形瓶，防止碘的挥发。 四、实验内容 （见实验教材）      1.       配制Na2S2O3标准溶液（0.1mol/L）。2.  Na2S2O3标准溶液（0.1mol/L）的标定。五、注意事项1指示剂近终点时加入，注意通过颜色变化判断，不能滴过。2碘瓶不可盖塞加热，危险。实验九 蛋壳中Ca、Mg含量的测定一、实验目的1、训练综合应用配

33、位滴定分析法、酸碱滴定分析法的操作技能。 2、通过对实物试样中某组分含量的测定，做一次小型科学研究训练。 3、通过实验，了解蛋壳的含钙量及其应用。二、实验类型：综合性三、实验讲解鸡蛋壳的主要成分为CaCO3，其次为MgCO3、蛋白质、色素以及少量的Fe、Al。测定鸡蛋壳中Ca2+、Mg2+含量，可采用EDTA配位滴定分析、酸碱返滴定分析的方法。 实验原理： （1）方法：EDTA配位滴定法测定蛋壳中Ca2+、Mg2+含量 在pH=10，用铬黑T作指示剂，EDTA标准溶液可直接测定蛋壳试液中Ca2+、Mg2+总量。为提高EDTA配合选择性，在pH=10时，加入掩蔽剂三乙醇胺使之与Fe3+、Al3+

34、等离子生成更稳定的配合物，以排除它们对Ca2+、Mg2+离子测量的干扰。 （2）方法：酸碱返滴定法测定蛋壳中Ca2+、Mg2+含量 蛋壳中的碳酸盐能与HCl发生反应： CaCO3 + 2H+ Ca2+ + CO2 + H2O MgCO3 + 2H+ Mg2+ + CO2 + H2O Mg3(PO4)2 + 6H+ 3Mg2+ + 2H3PO4 (少量)过量的盐酸可用标准NaOH溶液回滴，根据实际与CaCO3、MgCO3反应的标准盐酸溶液的量即可求得蛋壳中Ca2+、Mg2+含量，以CaO质量分数(CaO)表示。四、实验内容方法：EDTA配位滴定法测定蛋壳中Ca2+、Mg2+含量 (1)蛋壳预处理

35、。先将蛋壳洗净，加水煮沸510 min，去除蛋壳内表层的蛋白薄膜，然后把蛋壳放于烧杯中用小火烤干或放于烘箱中烘干，再研成粉末。 (2)自拟定蛋壳称量范围的试验方案。 (3)Ca、Mg总量的测定。准确称取一定量的蛋壳粉末，小心滴加6molL-1 HCl 4 5mL，微火加热至完全溶解(少量蛋白膜不溶)，冷却，转移至250mL容量瓶，稀释至接近刻度线，若有泡沫，滴加23滴95乙醇，泡沫消除后，滴加水至刻度线摇匀。用移液管准确吸取试液25mL，置于250mL锥形瓶中，分别加去离子水20 mL，三乙醇胺5 mL，摇匀。再加NH4Cl-NH3·H2O缓冲液10 mL，摇匀。放入少许铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色恰变纯蓝色，即达终点。根据EDTA消耗的体积计算Ca2+、Mg2+总量，以CaO的含量(CaO)表示。方法：酸碱返滴定法测定蛋壳中Ca2+、Mg2+含量(1)0.5 molL-1NaOH配制：称10gNaOH固体于小烧杯中，加水溶解后移至试剂瓶中用蒸馏水稀释至500mL，加橡皮塞，摇匀。 (2)NaOH浓度标定：用移液管准确吸取HCl标准溶