工艺用水检验操作规程

1、类别：技术标准编号：ts46001颁发部门：质量保证部页码：共9页，第1页工艺用水检验操作规程版 本： 1 制 定 人： 制定日期： 审 核 人： 审核日期： 批 准 人： 批准日期： 生效日期： 复制份数： 2份 分发部门：质量保证部类别：技术标准工艺用水检验操作规程编号：ts46001颁发部门：质量保证部页码：共9页，第2页目的：制订工艺用水的标准检验操作规程。适用范围：工艺用水的检验。依据：企业内控质量标准。责任人：化验员、质监员、化验室主任、质保部长。内容：一 饮用水1 性状本品为无色的透明液体，无臭、无味，并不得含有肉眼可见物。2 检查2.1 ph值取40ml饮用水，按ph值测定法检

2、验，ph应为6.58.5。2.2 总硬度2.2.1 原理饮用水中含有较多的钙、镁离子，在ph=10时，以铬黑t为指示剂，用0.01mol/l的edta标准溶液直接滴定水的ca2+、mg2+离子。2.2.2 试剂0.01mol/l的edta溶液：按滴定液的配制规程操作。铬黑t指示剂：取0.1g铬黑t，加氧化钠10g，研磨均匀，即得。氨-氯化铵缓冲液(ph=10)：取氯化铵5.4g，加水20ml溶解后，加浓氨溶液35ml，再加纯化水稀释至100ml，即得。 2.2.3仪器 锥形瓶、滴管、滴定管。2.2.3 操作 精密吸取水样100ml于锥形瓶中，加氨-氯化铵缓冲液(ph=10)10ml，铬黑t指示

3、剂少许(约0.1g)，用0.01mol/l的edta标准溶液滴定至溶液由紫红色变为天蓝色，即为终点。2.2.4 计算 硬度(mg/l)=(cv)edta×m×10式中：c为edta滴定液的浓度，mol/l;v为消耗滴定液的体积，ml;m为caco3的摩尔质量，g/mol。平行试验结果的相对平均偏差不得过0.3%。类别：技术标准工艺用水检验操作规程编号：ts46001颁发部门：质量保证部页码：共9页，第3页2.2.5 结果判断 饮用水的硬度不得过450mg/l。3 卫生学检查3.1 细菌总数 取饮用水样1ml，按细菌总数检查法检查，细菌不得超过100个/ml。3.2 大肠杆菌

4、 取饮用水10ml，按大肠杆菌检查法检查，大肠杆菌不得超过3个/l。二、纯化水本品为蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得的供药用的水，不含任何附加剂。1 性状 本品为无色的澄明液体，无臭、无味。2 检查2.1 试液2.1.1 甲基红指示液：取甲基红0.1g，加入0.05mol/l氢氧化钠溶液7.4ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。 变色范围：ph4.26.3(红黄)；2.1.2 溴麝香草酚蓝指示液：取溴麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/l氢氧化钠溶液3.2ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。 变色范围：ph6.07.6(黄蓝) 2.1.3 硝酸银试液：取硝酸银1.

5、75g，加水使溶解成100ml，即得。2.1.4 氯化钡试液：取氯化钡的细粉5g，加水使溶解成100ml，即得。2.1.5 草酸铵试液：取草酸铵3.5g，加水使溶解成100ml，即得。2.1.610%氯化钾：取氯化钾10g，加水使溶解成100ml，即得。2.1.70.1%二苯胺硫酸溶液：取二苯胺0.1g，加硫酸100ml使溶解即得。2.1.8标准硝酸盐溶液：取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，再精密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得（每1ml相当于1µgno3）。2.1.9对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液：取对氨基苯磺酰

6、胺1g，加稀盐酸100ml使溶解，即得。2.1.10盐酸萘乙二胺溶液：取盐酸萘乙二胺0.1g，加盐酸100ml使溶解，即得。2.1.11 标准亚硝酸盐溶液：取亚硝酸钠0.750g（按干燥品计算）加水溶解，稀释到100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取1ml，加水稀释成50ml，摇匀，类别：技术标准工艺用水检验操作规程编号：ts46001颁发部门：质量保证部页码：共9页，第4页即得（每1ml相当于1µgno2）。2.1.12 碱性碘化汞钾试液：取碘化钾10g，加水10ml溶解后缓缓加入二氯化汞饱和水溶液，随加随搅拌，至生成的红色沉淀不再溶解，加氢氧化钾3

7、0g，溶解后，再加二氯化汞的饱和水溶液1ml或1ml以上，并用适量的水稀释使成200ml，静置，使沉淀，即得。用时倾取上层的澄明液应用。2.1.13氯化铵溶液：取氯化铵31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml，即得。2.1.14无氨纯化水：取纯化水1000ml，加稀硫酸1ml与高锰酸钾试液1ml，纯化，即得。2.1.15氢氧化钙试液：取氢氧化钙3g，置玻璃瓶内，加水1000ml，密塞，时时猛力振摇，放置1小时，即得。用时倾取上清液。2.1.16稀硫酸：取硫酸57ml，加水稀释至1000ml，即得。2.1.17高锰酸钾滴定液（0.02mol/l），依滴定液配制规程配制。2.1.18醋

8、酸盐缓冲液（ph3.5）：取醋酸铵25g，加水25ml溶解后，加7mol/l盐酸溶液38ml，用2 mol/l盐酸溶液或5 mol/l氨溶液准确调节ph值至3.5（电位法指示），用水稀释至100ml，即得。2.1.19硫代乙酰胺试液：取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100ml，置冰箱中保存。临用前取混合液（由1mol/l氢氧化钠溶液15ml，水5.0ml及甘油20ml组成）5.0ml，加上述硫代乙酰胺试液1.0ml，置水浴上加热20秒钟，冷却，立即使用。2.1.20标准铅溶液：称取硝酸铅0.160g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，

9、精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。2.2仪器具塞量筒、恒温干燥箱、水浴锅、蒸发皿、可调电炉（1000w）。2.3操作2.3.1酸碱度 取本品10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色；另取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。2.3.2氯化物、硫酸盐、钙盐取本品，分置三支试管中，每管各50ml，第一管中加硝酸类别：技术标准工艺用水检验操作规程编号：ts46001颁发部门：质量保证部页码：共9页，第5页5滴与硝酸银试液1ml；第二管中加氯化钡试液2ml；第三管中加草酸铵试液2ml，均不得发生浑浊。2.3.3 硝酸盐 取本品5ml置试管中，于冰浴中放冷

10、，加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液0.3ml，加无硝酸盐的水4.7ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000006%）.2.3.4 亚硝酸盐 取本品10ml，置纳氏比色管中，加对氨基苯磺胺酰的稀盐酸溶液(1100)1ml及盐酸萘乙二胺溶液(0.1100)1ml，产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液0.2ml，加无亚硝酸盐的水9.8ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000002%）.2.3.5 氨 取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液2ml，放置15分

11、钟；如显色，与氯化铵溶液1.5ml，加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较，不得更深（0.00003%）.2.3.6二氧化碳 取本品25ml，置50ml具塞量筒中，加氢氧化钙试液25ml，密塞，振摇，放置，1小时内不得发生浑浊。2.3.7易氧化物 取本品100ml，加稀硫酸10ml，煮沸后，加高锰酸钾滴定液（0.02mol/l）0.10ml，再煮沸10分钟，粉红色不得完全消失。2.3.8 不挥发物 取本品100ml，置105干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105干燥至恒重，遗留残渣不得过1mg。2.3.9 重金属 取本品50ml，加水18.5ml，蒸发至20ml，放冷

12、，加醋酸盐缓冲液（ph3.5）2ml与水适量使成25ml，加硫代乙酰胺试液2ml，摇匀，放置2分钟，与标准铅溶液1.5ml加水18.5ml用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.00003%）。3 微生物限度 取本品，采用薄膜过滤法处理后，照微生物限度检查法检查，细菌、霉菌、酵母菌总数每1ml不得过100个。三、注射用水本品为纯化水经蒸馏所得的水。1 性状 本品为无色的澄明液体；无臭，无味。2 检查2.1 ph值 取40ml注射用水，按ph值测定法测定，ph值应为5.26.8。类别：技术标准工艺用水检验操作规程编号：ts46001颁发部门：质量保证部页码：共9页，第6页2.2 氨 取本品50

13、ml，加碱性碘化汞钾试液2ml，放置15分钟；如显色，与氯化铵溶液1.0ml，加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较，不得更深（0.00002）。2.3 氯化物、硫酸盐与钙盐、硝酸盐与亚硝酸盐、二氧化碳、易氧化物、不挥发物与重金属 照纯化水项下的方法检查，均应符合规定。2.4 细菌内毒素 取本品，依细菌内毒素检查法检查，每1ml中含内毒素量应小于0.25eu。2.5微生物限度 取本品至少200ml，采用薄膜过滤法处理后，依微生物限度检查法检查，细菌、霉菌、酵母菌总数每100ml不得过10个。四、锅炉水1依据：gb1576-1996。2设备、仪器及试剂：2.1设备：真空泵（手提

14、式）、ph计（玻璃电极）、auw-120d天平（十万分之一）、水浴锅（2孔）。2.2玻璃仪器：玻砂漏斗（玻璃过滤器g4）（孔径为3-4m）、抽滤瓶（200ml）、三角瓶（250ml）、蒸发皿、表面皿、滴定管（酸式、a级，25ml）、小滴瓶（200ml）、细咀塞瓶（500ml、1000ml白色）、烧杯（50ml、250ml、500ml、1000ml）、容量瓶1000ml、瓷蒸发皿（100-200ml）。2.3试剂与溶液：硝酸溶液（11），铬黑t指示剂（0.5）配制，edta-2钠（0.0200mol/l、0.0100mol/l）标准溶液配制，氨-氯化铵缓冲配制，无水碳酸，氢氧化钠，盐酸溶液0.1

15、mol/l，盐酸羟胺，乙醇（95），酚酞1指示液，磷酸二氢钾，无水磷酸氢二钠，硼砂，甲基红，亚甲基蓝，0.1甲基橙，硫酸溶液（0.1000mol/l、0.0500mol/l、0.0100mol/l）3锅炉水测定：3.1总碱度mmol/l测定（容量法）3.1.1概要：水的碱度是指水中含有能接受氢离子的物质的量，例如氢氧根离子、碳酸盐、重碳酸盐、磷酸盐、磷酸氢盐、硅酸盐、硅酸氢盐、亚硫酸盐和氨等，都是水中常见的碱性物质，它们都能与酸进行反应，因此选用适宜指示剂，以标准酸溶液对它们进行滴定，便可测出水中碱度的含量。碱度可分为酚酞碱度和全碱度两种。全碱度是以甲基橙作指示剂时测出的量，终点的ph值为4.

16、2，若碱度很小时，全碱度宜以甲基红-亚甲基蓝作指示剂，终点的ph值为5.0。3.1.2试剂及配制：3.1.2.1 0.1甲基橙指示剂：甲基红-亚甲基蓝作指示剂配制：准确称取0.125g甲基红和0.085g亚甲基蓝，在研钵中研磨均匀后，溶于100ml95乙醇中，摇匀，即得。3.1.2.2 0.1000mol/l(1/2h2so4)、0.0500 mol/l(1/2h2so4)、0.0100 mol/l(1/2h2so4)类别：技术标准工艺用水检验操作规程编号：ts46001颁发部门：质量保证部页码：共9页，第7页硫酸标准溶液配制：0.1mol/l(1/2h2so4)硫酸标准溶液的配制与标定：配制

17、：量取浓硫酸（密度1.84/cm3）3ml，缓缓注入1000ml蒸馏水中，冷却，摇匀。标定：称取0.2g于270-300灼烧至恒重（精确到0.0002g）的基准无水碳酸钠，溶于50ml水中，加2滴甲基橙指示剂，用标定的0.1mol/l(1/2h2so4)硫酸标准溶液滴定至溶液由绿色变紫色为终点，用时作空白试验。计算：按下式进行mc = （v1-v2）×52.99式中：c为硫酸标准溶液的浓度，mol/l(1/2h2so4)；m为碳酸钠物质的量，g；v1为滴定碳酸钠消耗硫酸标准溶液的体积，（l）；v2为空白试验消耗硫酸标准溶液的体积，（l）；52.99为1/2碳酸钠的摩尔质量（g/mol

18、）。或量取20.00ml待标示的0.1 mol/l(1/2h2so4)硫酸标准溶液加60ml不含二氧化碳的蒸馏水，加2滴1酚酞指示剂，用0.1mol/l(naoh)氢氧化钠标准液滴定至溶液呈粉红色为终点。计算：按下式进行v1×c1c = v式中：c为硫酸标准溶液的浓度，mol/l(1/2h2so4)；v为硫酸标准溶液的体积，（l）；c 1氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/l(1/2h2so4)；v1消耗氢氧化钠标准溶液的体积，（l）；0.05 mol/l(1/2h2so4)，0.01mol/l(1/2h2so4)硫酸标准溶液的配制：a、配制0.05mol/l(1/2h2so4)硫酸标准

19、溶液，由0.1000mol/l(1/2h2so4)硫酸标准溶液准确地稀释至2倍即得。b、配制0.01mol/l(1/2h2so4)硫酸标准溶液，由0.1000mol/l(1/2h2so4)硫酸标准溶液准确地稀释至10倍即得。采用以上a、b两种溶液可不标定，和计算得出浓度。3.1.3碱度测定方法：取100ml透明水样注于三角瓶中，加入2-3滴1酚酞指示剂，此时若溶液显红色，则用0.0500mol/l或 0.1000mol/l(1/2h2so4) 硫酸标准溶液滴定至恰无色，类别：技术标准工艺用水检验操作规程编号：ts46001颁发部门：质量保证部页码：共9页，第8页记录消耗体积v1，然后再加入2滴

20、甲基橙指示剂，继续用硫酸(1/2h2so4) 标准溶液滴定至溶液呈橙红色为止，记录第二次耗酸体积v2（不包括v1）。计算：按下式进行c×v1酚酞碱度(dj) = ×103 = mmol/lvs注：如100ml水样中酚酞指示剂不显色，则需另取水样直接加甲基橙指示剂2-3滴，在用0.0500 mol/l或0.1000mol/l(1/2h2so4) 硫酸标准溶液滴定至恰无色，记录耗酸体积v1，然后再加甲基红-亚甲基蓝指示剂2滴，继续用硫酸(1/2h2so4) 标准溶液滴定至溶液由绿色变为紫色为终点，记录耗酸体积v2（不包括v1）。全碱度含量计算：按下式进行c×（v1v2）全碱度(dj) = ×103 = mmol/lvs式中：c为硫酸标准溶液的浓度，mol/l(1/2h2so4)；v1v2两次滴定时所消耗硫酸标准溶液的体积，ml；vs水样体积，ml。-