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文档简介
1、实验六 硫酸阿托品注射液的含量测定1、 实验目的1、 掌握酸性染料比色法的基本原理和操作方法。2、 掌握注射液含量测定的步骤和计算方法。3、 了解管制药品的实验注意事项2、 实验原理在适当的介质中,生物碱类药物(b)可与氢离子结合成阳离子(bh+),一些酸性染料如溴甲酚绿等可解离成阴离子(in-),上述阳离子与阴离子定量结合成的有机络合物(bh+in-),即为离子对。用有机溶剂提取离子对,在一定波长处测定其吸收度,即可计算出生物碱药物的含量。3、 实验结果空白对照组(水组)颜色很淡的微黄色几乎看不清。供试组颜色深于空白对照组,但浅于对照组。对照组颜色最深 对照品吸光度:0.594 供试品吸光度
2、:0.532 标示量% =每ml含量/标示量*100% =a供*c对*稀释倍数/a对 * (1/标示量) * 1.027*100% =0.532*50*10/0.594 * (1/500) *1.027*100% =91.9%>90.0%实验结果符合药典规定4、 注意事项 1、硫酸阿托品系管制药品,实验需要多少取用多少。实验完毕,空瓶和剩余硫酸阿托品一律交于带教老师,绝对禁止带出实验室。2、 硫酸阿托品在ph3.6时,与溴甲酚绿定量结合成有色络合物(离子对),可被氯仿定量提取,并在420nm处呈最大吸收。3、 本实验所有溶液和试剂都应准确吸取,应遵循平行原则。4、 振摇要充分。放置氯仿层
3、澄明后才能分取。分取氯仿层时,最初分得的液体12ml应弃去,测定用的氯仿液必须澄清且不应掺有水珠。5、 实所用分液漏斗必须事先检漏,使用前应洗涤、干燥,活塞处应涂好凡士林。5、 问题与讨论1、 酸性染料比色法测定生物碱类药物的基本原理是什么?影响测定的主要因素有哪些? 在适当的介质中,生物碱类药物(b)可与氢离子结合成阳离子(bh+),一些酸性染料如溴甲酚绿等可解离成阴离子(in-),上述阳离子与阴离子定量结合成的有机络合物(bh+in-),即为离子对。用有机溶剂提取离子对,在一定波长处测定其吸收度,即可计算出生物碱药物的含量。影响因素:反应介质的ph、生物碱与酸性染料的结合能力、有机溶剂与离子对形成氢键的能力、有机相中水分及酸性染料中的有色杂质。2、 所加试剂为何要精密量取? 本实验阳离子与阴离子定量结合,通过测吸光度算含量,是定量分析过程,所以要精密测量,减少误差,保证实验结果精确性。3、 含量测定时为什么氯仿液用无水硫酸钠处理后才进行测定? 为了去除氯仿液中的水分(氯仿中
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