土壤养分测定项目及方法

1、土壤养分测定项目：容重、田间持水量、全氮、全磷、全钾、碱解氮、速效磷、速效钾、有机质、硝态氮、ph值测定方法：1. 土壤容重土壤容重是指单位容积原状土壤干土的质量,通常以克/厘米3表示;孔隙度是指单位容积土壤中孔隙所占的百分率,即土壤固体颗粒间孔隙的百分率.土壤总孔隙度包括毛管孔隙及非毛管孔隙. 土壤容重大小反映土壤结构、透气性、透水性能以及保水能力的高低，一般耕作层土壤容重11.3克/厘米3，土层越深则容重越大，可达1.41.6克/厘米3，土壤容重越小说明土壤结构、透气透水性能越好。测定土壤容重的方法很多，着重介绍环刀法： 1、仪器：环刀（容积为100厘米3）、天平（感量0.1克和0.01克

2、）、烘箱、环刀托、削小刀、小铁铲、铝盒、钢丝锯、干燥器等。 2、操作步骤：先在田间选择挖掘土壤剖面的位置，然后挖掘土壤剖面，观察面向阳。挖出的土放在土坑两边。挖的深度一般是1米，如只测定耕作层土壤容重，则不必挖土壤剖面。 用修土刀修平土壤剖面，并记录剖面的形态特征，按剖面层次分层采样，每层重复3个。 将环刀托放在已知重量的环刀上，环刀内壁稍涂上凡士林，将环刀刃口向下垂直压入土中，直至环刀筒中充满样品为止。若土层坚实，可用手锄慢慢敲打，环刀压如时要平稳，用力一致。 用修土刀切开环刃周围的土样，取出已装上的环刀，细心削去环刀两端多余的土，并擦净外面的土。同时在同层采样处用铝盒采样，测定自然含水量。

3、 把装有样品的环刀两端立即加盖，以免水分蒸发。随即称重（精确到0.01克），并记录。 将装有样品的铝盒烘干称重（精确到0.01克），测定土壤含水量。或者直接从环刀筒中取出样品测定土壤含水量。 3、结果计算：环刀容积按下式计算： v=r2h 式中：v环刀容积（厘米3）； r环刀内半径（厘米）； h环刀高度（厘米）； 圆周率（3.1416）。 按下式计算土壤容重： rs=g.100/v.(100+w) 式中：rs土壤容重（克/厘米3）； g环刀内湿样重（克）； v环刀容积（厘米3）； w样品含水量（%）。 此法允许平行绝对误差<0.03克/厘米3，取算术平均值。2. 田间持水量的测定(铁框法

4、) 1.在田间选择具有代表性的地块，面积不少于0.5m2，仔细平整地面。 2.将铁框击入平整好的地块约67cm深，其中大框(50×50cm2)在外，小框(25×25cm2)在内，大小框之间为保护区，其之间距离要均匀一致。小框内为测定区。 3.在上述地块旁挖一剖面，测定各层容重及其自然含水量。从而计算出总孔隙度及自然含水量所占容积%，然后根据总孔隙度与现有自然含水量所占容积%之差，求出实验土层(一般为1m左右)全部孔隙都充满水时应灌水的数量，为保证土壤充分渗透，实际灌水量将为计算需水量的1.5倍。按下式计算测试区和保护区的灌水量： 灌水量(m3)=h(a-w)×d&

5、#215;s×h 式中：a土壤饱和含水量(%)； w土壤自然含水量(%)； d土壤容重(g/cm3)； s测试区面积(m2)； h土层需灌水深度(m)； h使土壤达饱和含水量的保证系数。 h值大小与土壤质地、地下水位深度有关，通常为1.53，一般粘性土或地下水位浅的土壤选用1.5，反之，选用2或3。 4.灌水前在测试区和保护区各插厘米尺一根，灌水时，为防止土壤冲刷，应在灌水处铺上草或席子。 5.灌水时先往保护区灌水，灌到一定程度后，立即向测定区灌水，使内外均保持5cm厚的水层，一直到灌完为止。 6.灌水完毕，土表要用草或席子以及塑料布盖严，以防蒸发和雨淋。 7.取样时间，一般为砂土类

6、、壤土类在灌水后24小时取样，粘土类必须在48小时或更长时间以后方可采样测定。 8.采样于测定区按正方形对角线打钻，每次打3个钻孔，从上至下按土壤发生层分别采土1520g(精确到0.01g)，放入铝盒，测其含水量。以后每天测定一次，直到前后两天的含水量无显著差异，水分运动基本平衡为止。 结果计算 重量田间持水量%= (湿土重-烘干土重)烘干土重×100 容积田间持水量=重量田间持水量×容积 注意事项： 因地下水位的高低可影响所测得的田间持水量的数值，因此在报所测田间持水量的结果时必须注明地下水的深度。 主要仪器 铁锨、锤子、铁框(50×50cm2和25×

7、25cm2各1个)、草席、塑料布、水桶、土钻、铝盒、天平(0.01g)、厘米尺。最大持水量的测定 用100立方厘米的环刀取原状土加盖带回室内放入盛水磁盘（或水盆）中，浸泡约24小时。水面要低与环刀上口24毫米，勿使环刀上口进水，同时在同一采土点单取同一层土样，风干后通过18号筛（1mm），装入已用单层纱布包扎好的环刀中，装好后轻轻伯实。然后将盛有湿土的环刀底盖打开，把此环刀连同滤纸一起放在盛有风干土的环刀之上。为使两个环刀接触紧密可压上石块之类。待8小时之后，取原状湿土1020克放入铝盒立即称重、烘干、称重，反复进行2一3次，取其平均值，即为田间持水量。田间持水量%=100×（湿土重

8、-烘干土重）/烘干土重3. 土壤全氮测定法方法一：半微量开氏法 1 测定原理样品在加速剂的参与下，用浓硫酸消煮时，各种含氮有机化合物，经过复杂的高温分解反应，转化为铵态氮。碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收，以酸标准溶液滴定，求出土壤全氮含量（不包括全部硝态氮）。 包括硝态和亚硝态氮的全氮测定，在样品消煮前，需先用高锰酸钾将样品中的亚硝态氮氧化为硝态氮后，再用还原铁粉使全部硝态氮还原，转化成铵态氮。 2 仪器、设备 2.1 土壤样品粉碎机； 2.2 玛瑙研钵； 2.3 土壤筛：孔径1.0mm（18目）；0.25mm（60目）； 2.4 分析天平：感量为0.0001g； 2.5 硬质开氏烧瓶：容积50

9、ml，100ml； 2.6 半微量定氮蒸馏装置； 2.7 半微量滴定管：容积10ml，25ml； 2.8 锥形瓶：容积150ml； 2.9 电炉：300w变温电炉。 3 试剂 3.1 硫酸（gb 62577）：化学纯； 3.2 硫酸（gb 62577）或盐酸（gb 62277）：分析纯，0.005mol/l硫酸或0.01mol/l盐酸标准溶液； 3.3 氢氧化钠（gb 62981）：工业用或化学纯，10mol/l氢氧化钠溶液； 3.4 硼酸-指示剂混合液； 3.4.1 硼酸（gb 62878）：分析纯，2溶液（w/v）； 3.4.2 混合指示剂：0.5g溴甲酚绿（hg3122079）和0.1g

10、甲基红（hg3958 76）于玛瑙研钵中，加入少量95乙醇，研磨至指示剂全部溶解后，加95乙醇至 100ml。使用前，每升硼酸溶液中加20ml混合指示剂，并用稀碱调节至红紫色（ph值约4.5）。此液放置时间不宜过长，如在使用过程中ph值有变化，需随时用稀酸或稀碱调节之。 3.5 加速剂：100g硫酸钾（hg 392076，化学纯），10g五水合硫酸铜（gb 665 78，化学纯），1g硒粉（hg392676）于研钵中研细，必须充分混合均匀。 3.6 高锰酸钾溶液：25g高锰酸钾（gb 64377）溶于500ml无离子水，贮于棕色瓶中； 3.7 11 硫酸； 3.8 还原铁粉：磨细通过孔径0.1

11、5mm（100目）筛； 3.9 辛醇。 4 土壤样品的制备将通过孔径1mm（18目）筛的土样，在牛皮纸上铺成薄层，划分成多个小方格。用小勺于每个方格中，取等量的土样（总量不得少于20g）于玛瑙研钵中研磨，使之全部通过0.25mm筛。混合均匀后备用。 5 测定步骤 5.1 称取风干土样（通过0.25mm筛）1.0×××g（含氮约1mg），同时测定土样水分含量。 5.2 土样消煮 5.2.1 不包括硝态和亚硝态氮的消煮：将土样送入干燥的开氏瓶底部，加少量无离子水（约0.51ml）湿润土样后，加入2g加速剂和5ml浓硫酸，摇匀。将开氏瓶倾斜置于300w变温电炉上，用小火

12、加热，待瓶内反应缓和时（约1015min），加强火力使消煮的土液保持微沸，加热的部位不超过瓶中的液面，以防瓶壁温度过高而使铵盐受热分解，导致氮素损失。消煮的温度以硫酸蒸气在瓶颈上部1/3处冷凝回流为宜。待消煮液和土粒全部变为灰白稍带绿色后，再继续消煮1h。消煮完毕，冷却，待蒸馏。在消煮土样的同时，做两份空白测定，除不加土样外，其他操作皆与测定土样时相同。 5.2.2 包括硝态和亚硝态氮的消煮：将土样送入干燥的50ml开氏瓶底部，加1ml高锰酸钾溶液，摇动开氏瓶，缓缓加入2ml 11硫酸，不断转动开氏瓶，然后放置5min，再加入1滴辛醇。通过长颈漏斗将0.5g（±0.01g）还原铁粉送

13、入开氏瓶底部，瓶口盖上小漏斗，转动开氏瓶，使铁粉与酸接触，待剧烈反应停止时（约5min），将开氏瓶置于电炉上缓缓加热45min（瓶内土液应保持微沸，以不引起大量水分丢失为宜）。停火，待开氏瓶冷却后，通过长颈漏斗加2g加速剂和5ml浓硫酸，摇匀。按5.2.1的步骤，消煮至土液全部变为黄绿色，再继续消煮1h。消煮完毕，冷却，待蒸馏。在消煮土样的同时，做两份空白测定。 5.3 氨的蒸馏 5.3.1 蒸馏前先检查蒸馏装置是否漏气，并通过水的馏出液将管道洗净。 5.3.2 待消煮液冷却后，用少量无离子水将消煮液定量地全部转入蒸馏器内，并用水洗涤开氏瓶45次（总用水量不超过3035ml）。于150ml锥形

14、瓶中，加入5ml2硼酸-指示剂混合液，放在冷凝管末端，管口置于硼酸液面以上34cm处。然后向蒸馏室内缓缓加入20ml10mol/l氢氧化钠溶液，通入蒸汽蒸馏，待馏出液体积约50ml时，即蒸馏完毕。用少量已调节至ph4.5的水洗涤冷凝管的末端。 5.3.3 用0.005mol/l硫酸（或0.01mol/l盐酸）标准溶液滴定馏出液由蓝绿色至刚变为红紫色。记录所用酸标准溶液的体积（ml）。空白测定所用酸标准溶液的体积，一般不得超过0.4ml。 6 测定结果的计算 6.1 计算公式 土壤全氮（）（vv0）×ch×0.014/m×100 式中：v滴定试液时所用酸标准溶液的体

15、积，ml； v0 滴定空白时所用酸标准溶液的体积，ml； ch 酸标准溶液的浓度，mol/l； 0.014 氮原子的毫摩质量； m 烘干土样质量，g。 6.2 平行测定结果，用算术平均值表示，保留小数点后三位。 6.3 平行测定结果的相差：土壤含氮量大于0.1时，不得超过0.005；含氮 0.10.06时，不得超过0.004；含氮小于0.06时，不得超过0.003。方法二：开氏定氮法土壤中氮素的总贮量及其存在状态，与作物的产量在某种条件下有一定的正相关。土壤中氮素来源于四方面：动、植物残体的积累；有机、无机肥料的施用；土壤微生物及大气降水带入的氮。从形态上可以分成有机态和无机态两类，其中能被植

16、物吸收利用的无机态氮约占全氮量的5%，绝大部分以有机态存在的氮素，需要在微生物的活动下逐渐分解矿化后，才能被植物利用。我国植物大部分缺氮，因此施氮肥在大部分土壤上都有显著肥效，分析全氮含量可以判断土壤肥力，为推荐施肥量作参考。土壤、植株和其它有机体中全氮的测定通常都采用开氏消煮法，用硫酸钾-硫酸铜-硒粉作加速剂。此法虽然消煮时间长，但控制好加速剂的用量，不易导致氮素损失，消化程度容易掌握，测定结果稳定，准确度较高，适用于常规分析。(一)开氏定氮法原理土壤中的含氮有机化合物在加速剂的参与下，经浓硫酸消煮分解，有机氮转化为铵态氮，碱化后把氨蒸馏出来，用硼酸吸收，标准酸滴定，求出全氮含量。硫酸钾起提

17、高硫酸溶液沸点的作用，硫酸铜起催化剂作用，加速有机氮的转化，硒粉是一种高效催化剂，用量不宜过多，否则会引起氮素损失。（二）主要仪器和试剂1开氏瓶(50毫升)；半微量滴定管(10毫升) 弯颈小漏斗；半微量定氮蒸馏器或普通定氮蒸馏仪；100毫升三角瓶。2浓硫酸（相对密度1.84，三级）。340%naoh 称取工业用固体氢氧化钠(naoh)420克，放入1000毫升硬质烧杯中，加入约400毫升蒸馏水，不断搅动(防止烧杯底部固结)，溶解后转入塑料试剂瓶，加塞，防止吸收空气中co2。放置几天，待na2co3沉降后，将清液虹吸入盛有约200毫升无co2的水的塑料试剂瓶中，加水至1000毫升。若用三级试制配

18、置，则不用虹吸步骤，其它同上。42硼酸溶液 称取20克硼酸(h3bo3，三级)用热蒸馏水(约60)溶解，冷却后稀释至1000毫升，每升硼酸溶液中加入甲基红-澳甲酚绿混合指示剂20毫升，并用稀酸或稀碱调节至紫红色(ph4.5)。5甲基红-溴甲酚绿混合指示剂 0.099克溴甲酚绿和0.666克甲基红与玛瑙研钵中少量95乙醇，研磨至指示剂完全溶解为止，最后加95乙醇至100毫升。6. 0.02或0.01nh2s04标准溶液 先配制0.1nh2so4溶液，标定后稀释5或10倍。7 0.1nh2s04溶液的配制和标定 每升水中注入3毫升浓硫酸(三级)，冷却，充分混匀。将碳酸钠(na2co3，二级或一级)

19、装在扁形称量瓶中，在160烘干2小时以上，用称量瓶称取0.16一0.24克样品(精础到0.0001g) 3份，分别放入250毫升三角瓶，溶于30毫克水中，加1-2滴溴甲酚绿-甲基红棍合指示剂，用配好的0.1n酸溶液滴定至溶液由绿色变为紫红色，煮沸2-3分钟逐尽c02，冷却后继续滴定至溶液突变为葡萄酒红为终点。同时做空白试验。控下式计算，取3次平均值。nh=w*2000/na2co3*(v-v0)=w/0.05300*(v-v0)式中 w-称取na2co3重量，克；v-标定所用酸溶液体积，毫升；v0 -空白试验所用酸溶液体积，毫升。8混合催化剂 称取硫酸钾(k2so4三级)100克，硫酸铜(cu

20、so4.h2o，三级)10克和硒粉l克，均匀混合后研磨，使通过80目筛，贮于瓶中。(三)操作步骤1土样的消煮 称取风干土样(0.25毫米筛)约1克(精确到0.0001克)，放入干燥的50毫升开氏瓶中，加混合催化剂约18克，加2毫升水；使其湿润，再加浓硫酸5毫升。摇匀后，盖上小漏斗，放在电炉上，开始用小火加热，然后微消煮，当消煮液呈灰白色时，加高温度，待完全变为灰白稍带绿色后，再继续消煮1小时，仔细观察消煮液中及瓶壁是否有黑色炭粒，如有，应延长消煮时间至炭粒消失为止，取下开氏瓶，冷却。 2氮的测定 小心地将开氏瓶中全部消煮液转入半微量定氮蒸馏器的蒸馏室中，并用少量水洗涤开氏瓶45次，每次3一5毫

21、升，总用量不超过20毫升(如果样品含氮量高可定容后吸取部分溶液蒸馏)。另备100毫升三角瓶，内加入2硼酸-指示剂溶液6毫升，将三角瓶置于冷凝器的承接管下，管口插入硼酸溶液内。向蒸馏室内加240naoh 20毫升，立即关闭蒸馏室，进行蒸气蒸馏，待馏出液达3040毫升时，停止蒸馏。用少量水冲洗冷凝管，取下三角瓶，用标准酸溶液滴定至紫红色(葡萄酒红色)，同时进行空白试验，校正试剂和滴定误差。或用普通定氮仪蒸馏。样品称于150毫升开氏瓶内，按同样步骤消煮，冷却后将开氏瓶上的小漏斗用少量蒸馏水冲洗后除去，开氏瓶内加蒸馏水70毫升，摇匀，冷却后将开氏瓶倾斜，用量筒沿瓶壁缓缓加入40氢氧化钠25毫升，使溶液

22、成两层，并不使碱液弄到瓶口上，立即接到蒸馏装置上。将盛有8毫升2硼酸-指示剂溶液的三角瓶置于冷凝管下端的缓冲管下，使缓冲管下端浸在三角瓶硼酸液中，以免吸收不完全。打开螺丝夹(蒸气发生器内的水要预先加热至沸)，通入蒸气，摇动开氏瓶内溶液使其混合均匀，打开加热电炉，通自来水冷凝，蒸馏15-20分钟后，检查蒸馏是否完全。检查方法；在缓冲管下取1滴馏出液于ph 1-14广泛试纸上，若有蓝色，应继续蒸馏，直至蒸馏完全为止。取下缓冲管和三角瓶，用少量蒸馏水冲洗缓冲管，用标准酸滴定至紫红色，也需做空白试验。全n%=(v-v0)n*0.014*100/w式中 n -标准酸当量浓度，v-土壤消耗的标准酸体积，毫

23、升，v0-空白试验消耗的标准酸体积，毫升0.014-n的毫当量，克；w-样品重；克。两次平行测定结果允许差为0.005(五)注意事项1. 全氮测定不宜用烘干土样，因为烘干过程中可能使含氮量发生变化，但测定结果一般以烘干土计算，故须另测土样的含水量，测定方法同土壤硝态氮，但不是用新鲜土样而是用风干土样。2. 土壤含氮量在0.1%以下，称1.0克，0.1-0.2%称0.5-1.0克，在0.2%以上称0.5克以下。3. 消煮过程中应该经常转动开氏瓶，使喷溅在瓶壁上的土粒及早回流到酸液中去。4.本法测得的氮不包括no3-n,因硝态氮在消煮过程中不完全还原为铵态氮，且易挥发损失，一般土壤中硝态氮含量小于

24、全氮的1%，故忽略不计。4. 土壤全磷测定(硫酸一高氯酸消煮法)试剂：浓硫酸、高氯酸、二硝基酚（称取0.25g二硝基酚溶于100ml蒸馏水中。）、4mol/l氢氧化钠、2mol/l（1/2）h2so4（吸取浓硫酸6ml缓缓加入80ml水，边加边搅，冷却后定容到100ml。）、钼锑抗试剂（a.5g/l酒石酸氧锑钾溶液：取酒石酸氧锑钾溶液0.5g溶于100ml水中。b.钼酸铵硫酸溶液：称取钼酸铵10g，溶于450ml水中，缓慢地加入浓硫酸153ml，边倒边搅。再将a与b混合，最后定容到1l。充分混匀，贮于棕色瓶中。临用前（当天），称取左旋抗坏血酸（c6h8o5，化学纯）1.5g，溶于100ml钼锑

25、混合液中，混匀，此即钼锑抗试剂。有效期24小时，如藏冰箱中则有效期较长。此试剂中h2so4为5.5mol·l-1（h+），钼酸铵为10 g·l-1，酒石酸氧锑钾为0.5 g·l-1，抗坏血酸为1.5 g·l-1）。磷(p)标准溶液（准确称取45烘干48小时的分析纯磷酸二氢钾0.2197g于小烧杯中，以少量水溶解，加浓硫酸5ml，将溶液全部洗入1000ml容量瓶中，用水定容至刻度，充分摇匀，此溶液即为含50mg/l的磷基准溶液。吸取50ml此溶液稀释至500ml，即为5mg/l的磷标准溶液，此溶液不能长期保存。）操作步骤：在分析天平上准确称取通过100目筛

26、(孔径为0.25mm)的土壤样品1g(精确到0.0001)置于50ml开氏瓶中，以少量水湿润，并加入浓h2so48ml，摇动后(最好放置过夜)再加入7072%的高氯酸(hclo4)10滴摇匀。于瓶口上放一小漏斗，置于电炉上加热消煮至瓶内溶液开始转白后，继续消煮20分钟，全部消煮时间约为4560分钟。将冷却后的消煮液用水小心地洗入100ml容量瓶中，冲冼时用水应少量多次。轻轻摇动容量瓶，待完全冷却后，用水定容，用干燥漏斗和无磷滤纸将溶液滤入干燥的100ml三角瓶中。同时做空白试验。吸取滤液5ml于50ml容量瓶中，用水稀释至30ml，加二硝基酚指示剂2滴，用稀氢氧化钠(naoh)溶液和稀硫酸(h

27、2so4)溶液调节ph至溶液刚呈微黄色。加入钼锑抗显色剂5ml，摇匀，用水定容至刻度。在室温高于15的条件下放置30分钟后，在分光光度计上以700nm的波长比色，以空白试验溶液为参比液调零点，读取吸收值，在工作曲线上查出显色液的pug/ml数。标准曲线的绘制：分别吸取5ug/ml标准溶液0，1，2，3，4，5，6ml于50ml容量瓶中，加水稀释至约30ml，加入钼锑抗显色剂5ml,摇匀定容。即得0，0.1,0.2,0.3,0.4,0.5,0.6ug/ml p标准系列溶液，与待测溶液同时比色，读取吸收值。在方格坐标纸上以吸收值为纵坐标，pug/ml数为横坐标，绘制成工作曲线。结果计算:全p ug

28、/kg=显色液ug/ml×显色液体积×分取倍数×10-3/w 显色液pug/ml从工作曲线上查得的pug/ml；显色液体积本操作中为50ml；分取倍数消煮溶液定容体积/吸取消煮溶液体积；10-3将ug换算成gw土样重(g)。5. 土壤全钾测定法1 主题内容与适用范围本标准对土壤全钾测定的原理、仪器设备、样品的制备、测定步骤等做了说明和规定。本标准适用于测定土壤中全钾含量。2 引用标准gb 7121 土壤水分测定法3 测定原理土壤中的有机物先用硝酸和高氯酸加热氧化，然后用氢氟酸分解硅酸盐等矿物，硅与氟形成四氟化硅逸去。继续加热至剩余的酸被赶尽，使矿质元素变成金属氧化

29、物或盐类。用盐酸溶液溶解残渣，使钾转变为钾离子。经适当稀释后用火焰光度法或原子吸收分光光度法测定溶液中的钾离子浓度，再换算为土壤全钾含量。4 仪器设备4.1 分析天平；感量0.0001g。4.2 铂坩埚或聚四氟乙烯坩埚：容积不小于30ml。4.3 电热沙浴或铺有石棉布的电热板：温度可调；4.4 火焰光度计或原子吸收分光光度计：应对仪器进行调试鉴定，性能指标合格；4.5 塑料移液管：10ml；4.6 容量瓶：50、100、1000ml；4.7 刻度吸管：1、5、10ml；4.8 玛瑙研钵：直径812cm；4.9 通风厨；4.10 土壤筛：孔径1mm，0.149mm。5 试剂5.1 硝酸（gb 6

30、26）：分析纯；5.2 高氯酸（gb 623）：分析纯；5.3 氢氟酸（gb 620）：分析纯；5.4 3mol/l盐酸溶液：一份盐酸（gb 622，分析纯）与三份去离子水混匀；5.5 氯化钠溶液（nacl 10g/l）：25.4g氯化钠（gb 1266，优级纯）溶于去离子水，稀释至1l；5.6 钾标准溶液（k 1000mg/l）：准确称取在110烘2h的氯化钾gb 646，基准纯）1.907g，用去离子水溶解后定容至1l，混匀，贮于塑料瓶中；5.7 2%（w/v）硼酸溶液：20.0g硼酸（gb 628，分析纯）溶于去离子水，稀释至1l。6 土壤样品制备 将通过1mm孔径筛（3.10）的风干土

31、样在牛皮纸上铺成薄层，划分成许多小方格，用小勺在每个方格中取出约等量的土样（总量不少于20g），置于玛瑙研钵（3.8）中，研磨致使全部通过0.149mm孔径筛（3.10），混合均匀，盛入磨口瓶中备用。7 测定步骤7.1 样品消解 称取通过0.149mm孔径筛的风干土±0.1g，精确到0.0001g，盛入铂坩埚或聚四氟乙烯坩埚（4.2）中，加硝酸（5.1）3ml，高氯酸（5.2）0.5ml。置于电热沙浴或铺有石棉布的电热板（4.3）上，于通风厨（4.9）中加热至硝酸被赶尽，部分离氯酸分解出现大量的白烟，样品成糊状时，取下冷却。用塑料移液管（4.5）加氢氟酸（5.3）5ml，再加高氯酸（

32、5.2）0.5ml，置于200225沙浴上加热使硅酸盐等矿物分解后，继续加热至剩余的氢氟酸和高氯酸被赶尽。停止冒白烟时，取下冷却，加3mol/l盐酸溶液（5.4）10ml，继续加热至残渣溶解。取下冷却，加2%硼酸溶液（5.7）2ml。用去离子水定量转入100ml容量瓶中，定容，混匀。此为土壤消解液。注：若残渣溶解不完全，应将溶液蒸干，再加氢氟酸（5.3）35ml，高氯酸（5.2）0.5ml，继续消解。同时按上述方法制备试剂空白溶液。7.2 校准曲线绘制准确吸取1000mg/l钾标准溶液（5.6）10ml于100ml容量瓶（4.6）中，用去离子水稀释定容，混匀。此为100mg/l钾标准液。根据所

33、用仪器对钾的线性检测范围，将100mg/l钾标准液用去离子水稀释成不少于五种浓度的系列标准液。定容前加入适量的氯化钠溶液（5.5）和试剂空白溶液（7.1），使系列标准液的钠离子浓度为1000mg/l，试剂空白溶液与土壤的消解液等量。然后按仪器使用说明书进行测定，用系列标准溶液中钾浓度为零的溶液调节仪器零点。用方格坐标纸绘制校准曲线，或计算直线回归方程。7.3 钾的定量测定吸取一定量的土壤消解液，用去离子水稀释至使钾离子浓度相当于钾系列标准溶液的浓度范围，此为土壤待测液。定容前加入适量的氯化钠溶液（5.5）使钠离子浓度为1000mg/l。然后按仪器使用说明书进行测定，用系列标准溶液中钾浓度为零的

34、溶液调节仪器零点。从校准曲线查出或从直线回归方程计算出待测液中钾的浓度。7.4 另外称取土样按gb 7172测定土壤水分含量。7.5 每份土样作不少于两次的平行测定。8 分析结果的表述8.1 土壤全钾量的百分数（按烘干土计算）由下式给出：式中：c从校准曲线查得的土壤待测液钾含量，mg/l；v1消解液定容体积，ml；v2消解液吸收量，ml；v3待测液定容体积，ml；m称样量，g；10-4由mg/l换算为百分数的系数；以风干土计换算成以烘干土计的系数，为风干土水分含量百分数。8.2 用平行测定的结果的算术平均值表示，保留小数点后两位。8.3 两次平行测定允许绝对相差不超过0.05%。6. 土壤碱解

35、氮：用丙三醇替代碱性胶液测定 随着科学技术的不断发展和土壤化学测试手段的不断改进，繁琐的测试流程已成为批量测试土壤养分的障碍。如何提高和改进土壤养分的测试方法，是每个土壤肥料化验人员的职责。 土壤碱解氮作为一项主要的土壤氮素分析项目，其测试和分析方法是naoh碱解扩散法。在碱解扩散法中碱性胶液是测定过程中必须使用的试剂之一，其配制过程是：称取40g拉伯胶放入装有50 ml水的烧杯中，加热至70-80，搅拌促溶，约1h后放冷，加20ml甘油和饱和碳酸钾水溶液，搅匀，放冷。离心除去泡沫和不溶物，将清液取出待用。碱性胶液的碱性很强，如果在操作过程中稍不注意，就会造成扩散皿内室污染，使测试结果偏高。用

36、哪一种试剂来替代碱性胶液既省去配制过程又减少污染来提高测试速度?我们通过不断探索和反复验证后，直接用丙三醇替代碱性胶液，经过比对，测试结果均在ly/t1229-1999fa法允许的范围之内且丙三醇是一种无色、无味、透明的黏稠液体不会造成污染。通过此试验，不但简化了操作步骤提高了测试速度又减少了试剂的消耗，为测土配方施肥的批量化测试土壤养分奠定了基础。7. 土壤中速效磷的测定了解土壤中速效磷的供应状况，对于施肥有着直接的指导意义。土壤中速效磷的测定方法很多，由于提取剂的不同所得结果也不一样。一般情况下，石灰性土壤和中性土壤采用碳酸氢钠提取，酸性土壤采用酸性氟化铵提取。（一）碳酸氢钠法1、方法原理

37、中性、石灰性土壤中的速效磷，多以磷酸一钙和磷酸二钙状态存在，用0.5m碳酸氢钠液可将其提取到溶液中，然后将待测液用钼锑抗混合显色剂在常温下进行还原使黄色的锑磷钼杂多酸还原成为磷钼兰进行比色。2、操作步骤称取通过1毫米筛孔的风干土2.5克（精确到0.01克）于250毫升三角瓶中，加50毫升0.5m nahco3液，再加一角匙无磷活性炭，塞紧瓶塞，在20 25下振荡30分钟，取出用干燥漏斗和无磷滤纸过滤于三角瓶中，同时做试剂的空白试验。吸取滤液10毫升于50毫升量瓶中，用钼锑抗试剂5毫升显色，并用蒸馏水定容，摇匀，在室温高于15的条件下放置30分钟，用红色滤光片或660nm波长的光进行比色，以空白

38、溶液的透光率为100（即光密度为0），读出测定液的光密度，在标准曲线上查出显色液的磷浓度（mgkg-1）。标准曲线制备：吸取含磷（p）5mgkg-1的标准溶液0、1、2、3、4、5、6毫升，分别加入50毫升容量瓶中，加0.5m nahco3液10毫升，加水至约30毫升，再加入钼锑抗显色剂5毫升，摇匀，定容即得0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6 mgkg-1磷标准系列溶液，与待测溶液同时比色，读取吸收值，在方格座标纸上以吸收值为纵座标，磷mgkg-1数为横座标，绘制成标准曲线。1、 结果计算显色液磷mgkg-1数×显色液体积×分取倍数 土壤中速效磷mgkg-1

39、 烘干土重（克） 显色液磷mgkg-1数：从工作曲线查得显色液的磷mgkg-1数 显色液体积：50毫升 浸提液总体积(50毫升)分取倍数- 吸取浸出液毫升数 4、主要仪器及试剂配制 仪器：往复振荡机、电子天平(1/100)、分光光度计或光电比色计、三角瓶(250ml和100ml)、烧杯(100ml)、移液管(10ml、50ml)、容量瓶(50ml)、吸耳球、漏斗(60ml)、滤纸、坐标纸、擦镜纸、小滴管。 试剂： (1)0.5m nahco3浸提剂(ph8.5)称取42.0克nahco3溶于800毫升水中，稀释至990毫升，用4m naoh液调节ph至8.5，然后稀释至1升，保存于瓶中，如超过

40、一个月，使用前应重新校正ph值。(2)无磷活性炭粉 将活性炭粉用1:1 hcl浸泡过夜，然后用平板漏斗抽气过滤，用水洗净，直至无hcl为止，再加0.5m nahco3液浸泡过夜，在平板漏斗上抽气过滤，用水洗净nahco3，最后检查至无磷为止，烘干备用。 (3)钼锑抗试剂 称取酒石酸锑钾(ksboc4h4o6)0.5克，溶于100毫升水中，制成5的溶液。另称取钼酸铵20克溶于450毫升水中徐徐加入208.3毫升浓硫酸，边加边搅动，再将0.5的酒石酸锑钾溶液100毫升加入到钼酸铵液中，最后加至1升，充分摇匀，贮于棕色瓶中，此为钼锑混合液。 临用前(当天)称取1.5克左旋抗坏血酸溶液于100毫升钼锑

41、混合液中，混匀。此即钼锑抗试剂。(有效期24小时，如贮于冰箱中，则有效期较长。) (4)磷标准溶液称取0.439克kh2po4(105烘2小时)溶于200毫升水中，加入5毫升浓h2so4，转入1升量瓶中，用水定容，此为100 mgkg-1磷标准液，可较长时间保存。取此溶液稀释20倍即为5 mgkg-1磷标准液，此液不宜久存。(二)0.03mo1l-1nh4f0.025moll-1hcl浸提钼锑抗比色法1、 方法原理 酸性土壤中的磷主要是以fep，a1一p的形态存在，利用氟离子在酸性溶液中络合fe3+和al3+的能力，可使这类土壤中比较活性的磷酸铁铝盐被陆续活化释放，同时由于h+的作用，也能溶解

42、出部分活性较大的cap，然后用钼锑抗比色法进行测定。 2、操作步骤 称取通过1毫米筛孔的风干土样品5克(精确到0.01克)于150毫升塑料杯中，加入0.03moll-1nh4f0.025 moll-1hcl浸提剂50毫升，在2030条件下振荡30分钟，取出后立即用干燥漏斗和无磷滤纸过滤于塑料杯中，同时作试剂空白试验。 吸取滤液1020毫升于50毫升容量瓶中，加入10毫升0.8m h3bo3，再加入二硝基酚指示剂2滴，用稀hcl和naoh液调节ph至待测液呈微黄，用钼锑抗比色法测定磷，下述步骤与前法相同。3、结果计算与碳酸氢钠法相同。4、仪器、试剂配制 仪器：塑料杯，其余与前法同。 试剂： 0.

43、03moll-1nh4f0.025 moll-1hcl浸提剂，称取1.11克nh4f溶于800毫升水中，加1.0moll-1hcl25毫升，然后稀释至1升，贮于塑料瓶中，其它试剂同前法。(三)参考指标 1、0.5m nahco3法 土速效磷 mgkg-1等级 <5 低 510 中 10 高 2、0.033moll-1nh4f0.025nhcl 土壤速效磷 mgkg-1等级 3 很低 37 低 720 中等 >20 高8. 土壤速效钾测定一、目的土壤速效钾以交换性钾为主，占95%以上，水溶性钾仅占极小部分。用nh4oac浸提的土壤交换性钾的结果，重现性比其他盐类好。二、原理以nh4o

44、ac作为浸提剂与土壤胶体上阳离子起交换作用。三、方法选择的依据nh4oac浸提土壤交换性钾最有利于采用火焰光度计来测定钾的含量。土壤浸出液可不用除去nh4+直接应用火焰光度计来测定，手续简单，且结果较好，而其他化学方法nh4+的干扰很大。四、材料与工具主要仪器 火焰光度计、往返式振荡机试剂（1）1moll-1中性nh4oac（ph7）溶液。称取化学ch3coonh477.09g加水稀释，定容至近1l。用hoac或nh4oh调ph7.0，然后稀释至1l。具体方法如下：取出1moll-1nh4oac溶液50ml，用溴百里酚蓝作指示剂，以1:1nh4oh或稀hoac调至绿色即ph7.0（也可以在酸度

45、计上调节）。根据50ml所用nh4oh或稀hoac的毫升数，算出所配溶液大概需要量，最后调至ph7.0。（2）钾的标准溶液的配制（注1）。称取kcl（二级，110烘干2h）0.1907g溶于1moll-1nh4oac溶液中，定容至1l，即为含100µgml-1k的nh4oac溶液。同时分别准确吸取此100µgml-1k标准液0、2.5、5.0、10.0、15.0、20.0、40.0ml放入100ml容量瓶中，1moll-1nh4oac溶液定容，即得0、2.5、5.0、10.0、15.0、20.0、40.0µgml-1k标准系列溶液（注1）。五、操作方法称取通过1m

46、m筛孔的风干土5.00g于100 ml三角瓶或大试管中，加入1moll-1nh4oac溶液50ml，塞紧橡皮塞，振荡30min，用干的普通定性滤纸过滤。滤液盛于小三角瓶中，同钾标准系列溶液一起在火焰光度计上测定。记录其检流计上的读数，然后从标准曲线上求得其浓度。标准曲线的绘制：将6.2.3中配制的钾标准系列溶液，以浓度最大的一个定到火焰光度计上检流计为满度（100），然后从稀到浓依序进行测定，记录检流计上的读数。以流计读数为纵坐标，钾（k）的浓度µgml-1为横坐标，绘制标准曲线。六、结果计算土壤速效钾（mgkg-1，k）=待测液（µgml-1，k）× v/m式中

47、：v加入浸提剂ml数： m烘干土样的质量（g）。七、备注注1含nh4oac的k标准溶液配制后不能放置过久，以免长霉，影响测定结果。9. 土壤有机质测定（重铬酸钾容量法）【试剂】0.4n重铬酸钾硫酸溶液（称取化学纯重铬酸钾20.00克，溶于500毫升蒸馏水中（必要时可加热溶解），冷却后，缓缓加入化学纯浓硫酸500毫升于重铬酸钾溶液中，并不断搅动，冷却后定容至1000毫升，贮于棕色试剂瓶中备用。）、0.2n硫酸亚铁溶液（称取硫酸亚铁（feso4·7h2o）56克，溶于500毫升蒸馏水中，加浓硫酸5ml，然后再加蒸馏水稀释至1升，贮于棕色瓶中，用时需标定）、邻菲啰啉指示剂（称取此指示剂1.

48、49g与feso4·7h2o 0.695g溶于含100ml水溶液中。此指示剂易变质，应密闭保存于棕色瓶中。）、0.1n重铬酸钾标准溶液（称取经130烘1.5h的优级纯重铬酸钾（4.1）9.807g，先用少量水溶解，然后移入1l容量瓶内，加水定容。）【操作步骤】准确称取通过0.25毫米筛孔的土样0.10000.5000克，土样数量视有机质含量多少而定。有机质含量大于5%的称土样0.2克以下，45%的称0.30.2克，34%的称0.40.3克，23%的称0.50.4克，小于2%则称0.5以上。由于土样数量少，为了减少称样误差，好最用减量法。将土样放入干燥的硬性试管中，用移液管准确加入0.

49、4n的重铬酸钾硫酸溶液10毫升（先加入3毫升，摇动试管，使溶液与土混匀，然后再加其余的7毫升），在试管上套一小漏斗，以冷凝蒸出的水汽，把试管放入铁丝笼中。将装有试管的铁丝笼（每笼应有12个试管做空白试验，用灼烧过的土壤代替土样，其他手续均相同）放入温度为185190的油浴锅中，要求放入后油浴锅温度下降至170180左右，以后必须控制温度在170180，当试管内液体开始沸腾（溶液表面开始翻动，有较大的气泡发生）时记时，缓缓煮沸5分钟，取出铁丝笼，稍冷，用纸擦净试管外部的油液。等试管冷却后，将试管内溶液倒入250毫升三角瓶中，用蒸馏水冼净试管内部及小漏斗的内部，洗涤液均冲洗至三角瓶中，最后总的体积

50、约6070毫升。滴加34滴邻啡啰啉指示剂，此时溶液为橙黄色，用已标定过的硫酸亚铁溶液滴定，溶液由橙黄色经过绿色突变到砖红色即为终点。【结果计算】根据前面所述的反应式，1毫克当量的重铬酸钾相当于3毫克碳（1毫克当量的碳），按有机质平均含碳58%作为计算标准，在求得碳的含量乘以系数1.724和校正系数1.1，即得有机质含量。土壤有机质（%）=【（v1v2）×n×0.003×1.714×1.1】/ 烘干干重×100式中：v1滴定空白时用去的还原剂毫升数v2滴定土壤样品时用去的还原剂毫升数0.0031毫克当量碳所相当的克数n还原剂的当量浓度1.1是因为

51、有机碳只能被氧化90%而需乘的校正系数1.724从碳含量换算成有机质含量的系数注意事项：(1)称样量多少取决于土壤有机质的含量，每份分析样品中的有机碳的含量应控制在8mg以内，有机质含量小于2，称样量为0.40.5g，含量达8时，称样量不应超过0.1g。(2）消煮温度必须严格控制在170180的范围内，沸腾时间力求准确计算（5分钟）。（3）消煮好的样品试液应为黄色或黄绿色。若以绿色为主。说明k2cr2o7用量不足；如果试液呈黄绿色但滴定时消耗的feso4量小于空白试验用量的13时，有氧化不完全的危险。如有上述情况发生，应弃去重做，重做时应适当减少称样量。10. 土壤硝态氮的测定1、酚二磺酸比色

52、法1）方法原理土壤用饱和caso4 2h2o溶液浸提，在微碱性条件下蒸发至干，土壤浸提液中的no3-n在无水的条件下能与酚二磺酸试剂作用，生成硝基酚二磺酸。c6h3oh(hso3)2+hno3c6h2oh(hso3)2 no2+h2o2,4-酚二磺酸         6-硝基酚-2,4-二磺酸此反应必须在无水条件下才能迅速完成，反应产物在酸性介质中无色，碱化后则为稳定的黄色溶液，黄色的深浅与no3-n含量在一定范围内成正相关，可在400425nm处（或用蓝色滤光片）比色测定。酚二磺酸法的灵敏度很高，可测出溶液中0.1mgl-1 no3

53、-n，测定范围为0.12mgl-1。2）主要仪器分光光度计、水浴锅、瓷蒸发皿。3）试剂（1）酚二磺酸试剂：称取白色苯酚（c6h5oh，分析纯）25.0g置于500ml三角瓶中，以150ml纯浓h2so4溶解，再加入发烟h2so475ml并置于沸水中加热2h，可得酚二磺酸溶液，储于棕色瓶中保存。使用时须注意其强烈的腐蚀性。如无发烟h2so4，可用酚25.0g，加浓h2so4225ml，沸水加热6h配成。试剂冷后可能析出结晶，用时须重新加热溶解，但不可加水，试剂必须贮于密闭的玻塞棕色瓶中，严防吸湿。（2）10µgml-1 no3-n标准溶液：准确称取kno3（二级）0.7221g溶于水，

54、定容1l，此为100µgml-1 no3-n溶液，将此液准确稀释10倍，即为10µgml-1 no3-n标准溶液。（3）caso42h2o（分析纯、粉状）、（4）caco3（分析纯、粉状）、（5）1:1 nh4oh、（6）活性碳（不含no3），用以除去有机质的颜色。（7）ag2so4（分析纯、粉状）、ca(oh)2（分析纯、粉状）和mgco3（分析纯、粉状），用以消除cl-1的干扰。4）操作步骤  （1）浸提：称取新鲜土样（注1）50g（风干土样25g）放在500ml三角瓶中，加入caso42h2o 0.5g（注2）凝聚剂的作用，使滤液不混浊而澄清和25

55、0.00ml蒸馏水，盖塞后，用振荡机振荡10min。放置5 min后，将悬液的上部清液用干滤纸过滤，澄清的滤液收集地干燥洁净的三角瓶中。如果滤液因有机质而呈现颜色，可加活性碳除之（注3、4）。还有no2-干扰和cl干扰：（1）同时做空白。（2）测定吸取清液 2550ml（含no3-n 20150µg）于瓷蒸发皿中，加caco3约0.05g（注5）调节ph，防止no3-n在酸性和中性条件下蒸干分解而损失，在水浴上蒸干（注6），到达干燥时不应继续加热。稍冷，迅速加入酚二磺酸试剂1-2 ml，将皿旋转，使试剂接触到所有的蒸干物。静止10min使其充分作用后，加水20 ml，用玻璃棒搅拌直到

56、蒸干物完全溶解。冷却后缓缓加入1：1 nh4oh（注7）并不断搅拌混匀，至溶液呈微碱性（溶液显黄色  不再加深）再多加2ml，以保证nh4oh试剂过量。然后将溶液全部转入100ml容量瓶中，加水定容（注8）。在分光光度计上用光径1cm比色杯在波长420nm处比色，以空白溶液作参比，调节仪器零点。（2）同时，no3-n工作曲线绘制：分别取10µgml-1no3-n标准液0、1、2、5、10、15、20ml于蒸发皿中，在水浴上蒸干，与待测液相同操作，进行显色和比色，绘制成标准曲线，或用计算器求出回归方程。5）结果计算土壤中no3-n含量（mgkg-1）= 式中：c(no3-n)从标准曲线上查得（或回归所求）的显色液no3-n 质量浓度（µgml-1）；           &#