无机化学实验自学指导

1、无机化学实验自学指导实验一：常用仪器的洗涤、干燥及一般溶液的配制 （4学时）目的要求：1. 了解基础化学实验的目的要求。2. 掌握基础化学实验的学习方法。3. 熟悉实验室内的水、电、气的走向和开关。4. 学习并掌握化学实验室安全知识；学会实验室事故的应急处理。5. 了解实验室“三废”的处理方法，树立绿色化学意识。6. 了解常用仪器的主要用途、使用方法及玻璃仪器的洗涤与干燥方法。7. 学习试剂的取用、台秤的使用等基本操作。8. 学习一般溶液的配制方法。实验内容：1. 认领仪器2. 玻璃仪器的洗涤3. 仪器的干燥4. 配制500cm30.1mol·dm-3naoh溶液5. 用浓hcl（1

2、2mol·dm-3）配制500cm3 0.1mol·dm-3hcl溶液6. 配制100cm33mol·dm-3h2so4溶液7. 介质水溶法配制易水解盐的溶液实验提示1、洗涤试管时，不要一手握着几支试管一起刷，以免滑落打破试管。2、用试管刷刷洗试管时，要先检查试管刷顶部竖毛的完整程度，避免洗不到试管顶端，或试管刷顶撞破试管管底部。3、洗涤试管前，应先将试管内的液体倒出，再进行洗涤。4、已洗净的仪器不能再用布或纸擦，因为布或纸的纤维会留在器壁上而弄脏仪器。5、用小火烤干试管时，应先将试管外壁擦干，并且管口朝下倾斜不时来回移动试管，待水珠消失后，将管口朝上以以便水气逸

3、去。6.容量瓶的使用：使用容量瓶前应先检查磨口瓶塞是否漏水，若漏水，须调换容量瓶。溶液接近刻度线时用滴管逐滴加入蒸馏水，防止总体积超过容量瓶的刻度线。勿忘将瓶塞塞紧并倒转摇荡，以使整个溶液浓度均匀一致，容量瓶用完洗净保存时应注意瓶塞处加垫纸条。7.移液管的使用：移液管的尖口要伸入液面以下稍深处，防止吸空。洗耳球先捏扁后再去吸溶液，不要在移液管口上捏洗耳球避免在溶液中形成空气泡泡，最好先在盛有蒸馏水的烧杯中练习移液管的操作，调节液面要做到手指灵活，使液面下降缓慢均匀。在使用过程中，洗净的移液管不可放在桌面上，要搁在架子或烧杯上防止污染。8.配制溶液时要先分清要求是粗略配制，还是准确配制，以及分别

4、应采取什么仪器进行操作。9.配制3mh2so4溶液时，应将浓h2so4沿玻璃棒慢慢倒入已加有适量蒸馏水的烧杯中，边倒边搅拌，切不可将蒸馏水倒入到浓h2so4中。10.配制cuso4溶液时，可加热并用玻璃棒搅拌来加速cuso4·5h2o晶体的溶解。实验二：酸碱滴定操作练习 （4学时）目的要求：1. 掌握酸式、碱式滴定管的洗涤、涂油和排气泡法。2. 学会酸式、碱式滴定管的使用。3. 学会移液管的洗涤和使用。4. 学会正确的把握滴定终点。5. 掌握有效数字、精密度和准确度的概念。实验内容：1. 配制的0.1 mol·dm-3的naoh溶液和0.1mol·dm-3的hcl

5、溶液。2. 用naoh溶液滴定hcl溶液3. 用hcl溶液滴定naoh溶液实验提示1. 用氢氧化钠溶液滴定盐酸溶液要用酚酞为指示剂,而用盐酸溶液滴定氢氧化钠溶液要用甲基橙为指示剂.2. 三次滴定所消耗的氢氧化钠和盐酸溶液的体积最多不超过0.04cm3.3. 酸碱滴定过程中要润洗滴定管和移液管,赶气泡,调液面至0.00刻度处.4. 溶液颜色发生突变且半分钟不褪为终点.5. 接近终点时要用蒸馏水冲洗锥形瓶内壁.实验三：溶解度的测定 （4学时）目的要求：1. 了解溶解度的概念。2. 掌握用析晶法测定易溶盐溶解度的方法。3. 利用所测定的实验数据，绘制溶解度温度曲线。实验内容：1. 测定五份硝酸钾的溶

6、解度2. 根据测定的实验数据，绘制溶解度温度曲线实验提示1. 在用析晶法测定易溶盐的溶解度时,一定要把握好刚刚析出晶体的时刻.2. 在实验过程中,要用玻璃棒轻轻搅拌并摩擦管壁.实验四：氯化钠的提纯 （4学时）目的要求：1. 掌握提纯nacl的原理和方法。2. 学习溶解、沉淀、常压过滤、减压过滤、蒸发浓缩、结晶和烘干等基本操作。3. 了解ca2+、mg2+、so42- 等离子的定性鉴定。实验内容：1. 粗盐溶解2. ca2+、mg2+、k+和so42- 等可溶性杂质的去除3. 浓缩与结晶得粗产品4. 产品纯度的检验实验提示1、称取粗食盐时，应先在研体中研细，否则称量和溶解时将产生困难并费时。2、

7、在加热煮沸的过程中，液面上如有小晶体膜出现（nacl达到过饱和析出），应补加少量蒸馏水，使其重新溶解，以免同沉淀一起过滤除去。3、 涤沉淀时用水量不可太多，以免最后的溶液蒸发时间过长。4、 用ph试纸时，不应将试纸投入烧杯溶液中，否则不仅将测量不准，而且污染溶液。5、 蒸发过程中，蒸发皿放在石棉网上加热，浓缩至粥状时，就非常容易出现暴沸而使液体溅失，此时应停止加热，且不可蒸干，否则将不能除去k+，当然浓缩不够，母液残留过多，也会影响提纯所得nacl的收率。实验五：硫酸亚铁铵的制备 （4学时）目的要求：1. 了解复盐的制备方法。2. 练习水浴加热和减压过滤等操作。实验内容：1. 铁屑的净化（去油

8、污）2. 硫酸亚铁的制备3. 硫酸亚铁铵的制备实验提示1、 铁屑用naco3溶液洗涤后，必须用水冲洗至中性，否则，残留碱要耗去即将加入的部分h2so4致使反应过程中溶液酸度不够。2、 fe屑与稀h2so4反应过程中，应适当补加蒸馏水，加水太少会使feso4达到饱和而析出，加水太多会使酸度降低导致反应减慢。3、 用热水洗涤锥形瓶及残渣附着的feso4溶液时，用水量应尽可能少，用水太多，最后的溶液蒸发时间就过长。4、 若嫌水浴蒸发需时太长，也可将蒸发皿放在石棉网上直接加热，但在溶液沸腾后必须用小火加热，以防溅出，待刚出现晶体膜即可停止加热。5、 蒸发过程中，有时溶液会由浅蓝绿色逐渐变为黄色（这是由

9、于溶液的酸度不够，fe2+被氧化成fe3+进一步水解所致），这时要向溶液中加入几滴浓h2so4提高酸度，同时再加几只铁钉，使fe2+转变为fe3+。6、 蒸发浓缩后的溶液，必须让其充分冷却后，才能用布氏漏斗抽气过滤，若未充分冷却，在滤液中会有硫酸亚铁铵晶体析出，致使产量降低。实验六：硫酸亚铁铵的纯度分析 （4学时）目的要求：1. 练习标准溶液的配制及比色管的使用。2. 了解目视比色的方法。实验内容：1. 制备标准溶液2. 硫酸亚铁铵的检验实验提示1.在产品检验时,要用不含氧的蒸馏水溶解.实验七：草酸亚铁的制备及组成测定 （4学时）目的要求：1. 以硫酸亚铁铵为原料制备草酸亚铁并测定其化学式。2

10、. 了解高锰酸钾法测定铁及草酸根含量之方法。实验内容：1. 制备草酸亚铁。2. 测定草酸亚铁的化学式。实验提示1. 在制备过程中,要不断搅拌,以免爆沸.2. 要用丙酮洗涤晶体.3. 要用电子天平称取草酸亚铁晶体.需将溶液加热至关重要40-50°c,然后用标准高锰酸钾溶液滴定.实验八：气体常数的测定 （4学时）目的要求1. 了解一种测定气体常数的方法及其操作。2. 掌握理想气体状态方程式和分压定律的应用。实验内容1. 气体常数测定装置2. 气体常数测定实验提示1. 镁条要擦去表面氧化膜再称量.2. 镁条要用电子天平称量.3. 须赶尽胶管和量气管内的气泡.4. 装置要作气密性检查.5.

11、使反应发生前,切不可使镁条与酸反应.6. 为避免量气管内压力过大,可适当下移液面调节管,使两管液面大体保持同一水平.7. 反应完毕后,待试管冷至室温,记录液面位置,直至两次读数一致.实验九：密度的测定 （4学时）目的要求：1. 熟悉分析天平的操作。2. 学会常见液体、固体密度的测定方法。实验内容：1. 无水乙醇、丙酮密度的测定2. 块状固体密度的测定3. 粒状固体密度的测定实验提示1. 容量瓶要清洁干燥.2. 称量时一定要塞好容量瓶的盖.3. 于滴定管中装入室温下放置一天以上的水.4. 读数前要轻轻捏动乳胶头赶尽气泡.5. 不要将物质撒落,也不要将水洒出.6. 称量前要轻轻摇动比重瓶赶尽瓶内气

12、泡,盖上瓶塞,用滤纸吸去比重瓶塞子上毛细管口溢出的液体.7. 所选液体不溶解待测固体,但能湿润待测固体,且置于室温下放置一天以上.实验十：硝酸钾的制备和提纯 （4学时）目的要求：1. 学习利用各种易溶盐在不同温度时溶解度的差异来制备易溶盐的原理和方法。2. 了解结晶和重结晶的一般原理和方法。3. 掌握固体溶解、加热、蒸发的基本操作。实验内容：1. kno3的制备2. kno3的提纯3. 产品纯度的检验实验提示1、 所加固体溶解后，应记下小烧杯中液面位置。2、 预先将布氏漏斗放入沸水加热，待需过滤时再取出。漏斗越热越好，且减压操作时动作要快，防止kno3遇冷大量析出，随同nacl一起过滤除去。3

13、、 抽滤完毕时，要记住先拔掉橡皮管，再关水龙头，以防倒吸，而使滤液沾污。4、 重结晶时也可用尽可能少的蒸馏水（略少于2:1）溶解粗制的kno3晶体，加热浓缩至1180c，再冷却抽滤得到较纯的kno3晶体。5、 可将溶液冷至室温改用冰水浴冷却，以提高产率。6. 要趁热快速吸滤.7. 要用饱和硝酸钾溶液洗涤晶体.实验十一：硫酸钡溶度积常数的测定电导率法 （4学时）目的要求1. 学习电导率法测定baso4的溶度积常数。2. 熟悉电导率仪的使用。实验内容1. baso4饱和溶液制备2. 电导率测定：用dds6700型或dds-11a电导率仪。实验提示1. 硫酸钡需灼烧.2. 需测定纯蒸馏水的电导率,测

14、定时操作要迅速.3. 需将硫酸钡饱和溶液冷至室温.实验十二：醋酸电离常数的测定电导率法 4学时目的要求1、利用电导率法测定电解质的电离常数。 2、学习电导率仪的使用方法。3、进一步熟悉溶液的配制与标定。实验内容1、0.1mol.dm-3naoh溶液的标定2、0.1 mol.dm-3hac溶液的标定3、配制不同浓度的醋酸溶液4、测定hac溶液的电导率实验提示1. 要用滴定管准确放入已标定的醋酸溶液和蒸馏水.2. 要用电子天平准确称量基准邻苯二钾酸氢钾.3. 要用待标定的氢氧化钠溶液滴定至微红色,平行测定三份,各次相对偏差应小于0.2%.4. 醋酸溶液浓度的标定,要用酚酞为指示剂.实验十三：三草酸

15、合铁（）酸钾的制备和性质 4学时目的要求1、了解三草酸合铁酸钾的制备方法和性质。2、 理解制备过程中化学平衡原理的应用。3、掌握水溶液中制备无机物的一般方法。4、练习溶解、沉淀和洗涤、过滤、浓缩、结晶等操作。实验内容1、三草酸合铁酸钾的制备。2、三草酸合铁酸钾的性质。实验提示1. 需用热水洗涤fe(oh)3沉淀.2. 需用95%乙醇洗涤三草酸合铁(iii)酸钾.3. 产品在制备和干燥时须避光,且保存在暗处.4. 若浓缩的绿色溶液带褐色,应趁热过滤.实验十四：十二钨磷酸的制备、萃取和分离 4学时目的要求1、学习十二钨磷酸的制备方法，练习萃取分离操作。 2、以多面体表示-xn+w12o40（8-n

16、）-阴离子的结构模型。实验内容 1、十二钨磷酸钠溶液的制备2、酸化，乙醚萃取制取十二钨磷酸3、搭keggin结构的多面体模型实验提示1. 若溶液呈蓝色,需滴加3%的h2o2溶液.2. 要在水浴上加热,且远离明火.3. 静止分层要充分.实验十五：从印刷线路烂版液中制备五水硫酸铜 4学时目的要求1、掌握无机制备的基本操作 。 2、培养应用学过的基本理论知识和操作技能来解决实际问题的能力。 实验内容1、将cu2+离子转化为单质cu 2、由金属铜制备cuso4溶液3、铁杂质的去除4、硫酸铜晶体的制备实验提示1. 铜粉氧化要充分.2. 调节溶液的ph=4.3. 趁热过滤cuso4溶液.4. 需用小火加热

17、浓缩cuso4溶液.实验十六：碱式碳酸铜的制备设计实验 4学时目的要求1、通过碱式碳酸铜制备条件的探求和生成物颜色、状态的分析，研究反应物的合理配料比并确定制备反应合适的温度条件，以培养独立设计实验的能力。实验内容1、反应物溶液的配制2、制备反应条件的探求3、碱式碳酸铜的制备实验提示1. 可溶性铜盐如cuci2,cuso4, cu(no3)2等适合于制备碱式碳酸铜.2. 硫酸铜溶液和碳酸钠溶液反应的方程式为2cu2+2co32-+h2o=cu2(oh)2co3+co23. 需将cuso4溶液倒入na2co3溶液中.4. 绿色产品的碱式碳酸铜含量最高.实验十七：一种钴（）配合物的制备 4学时目的

18、要求1、掌握制备金属配合物的最常用方法水溶液中的取代反应与氧化还原反应，了解其基本原理及方法。2、对配合物的组成进行初步推断。 3、练习使用电导仪。实验内容1、制备钴（）配合物 2、组成的初步推断实验提示1. 制备过程中加热不能超过85°c.2. 用冷水和冷的6mol×l-1盐酸洗涤沉淀.3. 在105°c左右烘干产品.4. co2+的检验需加入戊醇和乙醚.5. 需用h2o2为氧化剂,这样不会引入杂质.实验十八：电离平衡和沉淀平衡 4学时目的要求1、理解电离平衡、沉淀平衡和同离子效应的基本原理。2、学习缓冲溶液的配制方法。 3、掌握沉淀的生成、溶解和转化的条件。4

19、、掌握离心机的使用方法。 实验内容1、弱电解质的电离平衡及其移动 2、hacnaac和nh3·h2o-nh4cl体系缓冲溶液的配制与性质3、含pb2+溶液体系的沉淀平衡4、分步沉淀5、沉淀的溶解与转化实验提示1. ag2s沉淀和6mol×dm-3hno3的反应应在通风橱中进行.2. na2s溶液可用硫代乙酰胺溶液代替.3. 在沉淀的转化中,需洗涤沉淀再进行实验.实验十九：由煤矸石及废铝箔制备硫酸铝 4学时目的要求1、了解用铝制备硫酸铝的方法。2、掌握沉淀与溶液分离的几种操作方法。 3、进行废物利用。 实验内容1、四羟基合铝酸钠的制备 2、氢氧化铝的生成和洗涤3、硫酸铝的制备

20、4、产品检验-铁含量的检验 实验提示1. 香烟铝箔用水浸泡,要剥洗去白纸.2. 四羟基合铝酸钠的制备,要在通风橱中进行,并远离火焰.3. 氢氧化铝的生成,在加热近沸下向溶液中滴加3mol.dm-3硫酸,使其ph=8-9.4. 氢氧化铝的洗涤,要用煮沸的去离子水洗至洗涤液ph=6-7.5. 硫酸铝的制备,用冷水冷却至晶体析出.实验二十：化学反应速度和活化能 4学时目的要求1、测定过二硫酸铵氧化碘化钾的反应速度并求算其反应级数、反应速度常数和活化能。 2、加深理解浓度、温度和催化剂对反应速度的影响。 3、练习根据实验数据进行作图。 实验内容1、浓度对化学反应速度的影响 2、温度对化学反应速度的影响

21、 3、催化剂对化学反应速度的影响 实验提示1. 向ki.淀粉和na2s2o3混合溶液中加入(nh4)2s2o8溶液,切记顺序不能颠倒并且操作要迅速.2. 按动和按停秒表要迅速.3. 反应过程中要不断搅拌溶液.实验二十一：二氧化碳相对分子质量的测定 4学时目的要求1、学习正确使用分析天平 。2、学习测定气体分子量的一种方法及其原理。实验内容1、测定二氧化碳的质量2、测定二氧化碳的体积3、测定实验时的温度和大气压4、计算二氧化碳的相对分子质量实验提示1. 碘量瓶要洗净烘干.2. 要用电子天平称其质量.3. 通入co2,直至两次称量的结果相差不超过1-2mg为止.4. 测定碘量瓶的容积时,要将碘量瓶装满水,再将磨口塞塞上,擦干瓶外的水.实验二十二：从废钒催化剂中回收五氧化二钒 4学时目的要求1、进一步锻炼设计实验的能力2、了解钒（v）的性质 3、练习分离、沉淀、过滤等基本操作实验内容1、浸出2、过滤3、氧化4、水解5、分离实验提示1. 废钒催化剂中的vo2+需用2mol×dm-3硫酸溶液浸出.2. 水解反应要在ph=1-2下进行.实验二十三：硫代硫酸钠的制备 4学时目的要求1、了解硫代硫酸钠的制备方法2、熟悉蒸发浓缩