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文档简介
1、COPAR SILICA COPAR SILICA 硅酸盐连续测定仪硅酸盐连续测定仪1、工作原理、工作原理2、显示与操作、显示与操作3、校准、校准4、日常维护、日常维护5、常见问题分析常见问题分析工作原理工作原理1.1 1.1 测量原理测量原理 朗伯比耳定律朗伯比耳定律 A=kcb A=kcb 当一束单色光通过均匀溶液时,其吸光度与溶液的浓度和厚度的当一束单色光通过均匀溶液时,其吸光度与溶液的浓度和厚度的乘积成正比。乘积成正比。A A 是吸光度,是吸光度,A=lgI0/lgIA=lgI0/lgIk k 是比例常数,与入射光波长、物质的性质和溶液的温度有关。是比例常数,与入射光波长、物质的性质和
2、溶液的温度有关。c c 是溶液的浓度。是溶液的浓度。b b 是流通池的厚度。是流通池的厚度。 工作原理工作原理硅酸盐连续测定仪是根据不同浓度硅钼蓝溶液对波长为硅酸盐连续测定仪是根据不同浓度硅钼蓝溶液对波长为815nm光的光的吸收度不同的原理来设计的(吸收度不同的原理来设计的(Lange 标准方法)。标准方法)。 在低在低pH条件下,硅酸盐和磷酸盐与钼酸铵反应,分别生成黄色条件下,硅酸盐和磷酸盐与钼酸铵反应,分别生成黄色的硅钼酸和磷钼酸。在硅钼酸被硫酸亚铁铵还原成多聚混合物之前,的硅钼酸和磷钼酸。在硅钼酸被硫酸亚铁铵还原成多聚混合物之前,磷钼酸要被草酸破坏掉。磷钼酸要被草酸破坏掉。 应当指出的是
3、,第一步反应(生成硅钼酸)的速度是相对缓慢应当指出的是,第一步反应(生成硅钼酸)的速度是相对缓慢的。但就整体来看,反应全过程还是非常剧烈的。随着反应速度的的。但就整体来看,反应全过程还是非常剧烈的。随着反应速度的提高,反应温度也相应提高,从而缩短了加热样水的时间。所以硅提高,反应温度也相应提高,从而缩短了加热样水的时间。所以硅酸盐连续测定仪装备了可自动调节至酸盐连续测定仪装备了可自动调节至45C的反应室。的反应室。 45 C时,第一步反应只需时,第一步反应只需2分钟便可完成。接下来的反应需要分钟便可完成。接下来的反应需要1分钟。再用分钟。再用30秒的时间来加热样水。因此,全程反应时间不到秒的时
4、间来加热样水。因此,全程反应时间不到5分分钟。钟。 光度计也须保持在光度计也须保持在45 45 C C恒温,以避免温度变化带来的误差并恒温,以避免温度变化带来的误差并减少温度对光学元件的影响。减少温度对光学元件的影响。工作原理工作原理1.2样水流量示意图工作原理工作原理 样水被送入一个恒位器。通道调节阀都可以调节样水流量,样水必须总样水被送入一个恒位器。通道调节阀都可以调节样水流量,样水必须总是保持溢流排放。是保持溢流排放。 用通道选择阀选中一路样水通道,或标准通道或安全通道,选定的样水被样水泵送入系统。流经水泵后样水被送入恒温反应槽。这是一根Teflon管,预装加热器,并有4个试剂入口。水泵
5、的转速决定了进入反应槽的样水的流量。水泵转速度已被厂家设定好并且保证有足够的时间来完成化学反应。 反应槽内样水被预热到45,排除了样水温度对测量的影响。把钼酸和硫酸加入涡流搅拌器,样水在两分钟内变成淡黄色。 随后加入草酸。磷钼酸的黄颜色即消失。 最后,加上还原剂(硫酸亚铁铵)。样水变成兰色。当硅元素非常少时,眼睛是观察不到这种兰色的。 其后,有色的样水流进恒温的光度计并完全充满。光度计顶端的通气孔保证光度计中不存在气泡。此时用波长为815nm的光照射样水,硅酸的浓度通过标准曲线就可计算出来了。 当光度计中的样水水位过高时,将会被虹吸管自动排出。显示与操作显示与操作 所有的操作,都要类似地用到七
6、个键位。左右键用来变换界面,上下键用来所有的操作,都要类似地用到七个键位。左右键用来变换界面,上下键用来改变数值,用回车键选中一个菜单项或输入一个数值,每一次输入都要被改变数值,用回车键选中一个菜单项或输入一个数值,每一次输入都要被Enter键确认或键确认或Escape键放弃。系统接受一次输入将会显示键放弃。系统接受一次输入将会显示VALUE IS SAVED . 。 显示与操作显示与操作任意键行为失效,仪表会在任意键行为失效,仪表会在2020分钟之后回到显示模式并恢复正常操作。分钟之后回到显示模式并恢复正常操作。显示模式显示模式显示与操作显示与操作 状态显示的含义:状态显示的含义:校准校准注
7、意:下面描述的每一个步骤中可使用注意:下面描述的每一个步骤中可使用 键拒绝或打断。键拒绝或打断。在系统的填充、冲洗、排空过程中,泵高速运转。在系统的填充、冲洗、排空过程中,泵高速运转。离离开维护模式,仪表会在通道顺序的起点(内部编制)、选中的通道(外开维护模式,仪表会在通道顺序的起点(内部编制)、选中的通道(外部,现场总线)重新运行。部,现场总线)重新运行。校准校准3.13.1零校准零校准校准校准3.23.2增益校准增益校准 通过此键可以返回通过此键可以返回CALIBRATION(校准)或(校准)或LIQULD SYSTEM(液体系统)。(液体系统)。校准校准3.33.3填充系统(试剂管填充系
8、统(试剂管+反应室反应室+光度计)光度计)用于手动填充试管。用于手动填充试管。校准校准3.43.4排空系统(试剂管排空系统(试剂管+反应室反应室+光度计)光度计)通常在长时间操作中断和试剂管需要更换时排空系统。通常在长时间操作中断和试剂管需要更换时排空系统。注意!排空时,泵反转!确认前从试剂桶里取出所有的试剂管,并把它们放注意!排空时,泵反转!确认前从试剂桶里取出所有的试剂管,并把它们放入一个空的合适的容器里(容量至少入一个空的合适的容器里(容量至少500ml)!)!试管、反应器和光度计都是空的。试管、反应器和光度计都是空的。校准校准3.53.5冲洗系统(试剂管冲洗系统(试剂管+反应室反应室+
9、光度计)光度计)用于长时间(两周以上)中止使用的管路和光度计的冲洗。钼酸则直接流入用于长时间(两周以上)中止使用的管路和光度计的冲洗。钼酸则直接流入废水槽。废水槽。校准校准3.63.6渗漏检测渗漏检测用于检测通道切换阀。可以手工进行通道切换。用于检测通道切换阀。可以手工进行通道切换。校准校准3.73.7初始化阀初始化阀 仅用于维护。在改变阀之前,菜单项初始化通道选项阀。如果确认这个仅用于维护。在改变阀之前,菜单项初始化通道选项阀。如果确认这个菜单项,仪表就停止测量。菜单项,仪表就停止测量。注意!在间隔期间如不按键,则注意!在间隔期间如不按键,则 20分钟后仪器不能自动离开此菜单点,必须分钟后仪
10、器不能自动离开此菜单点,必须按按ESCAPE键才能离开。键才能离开。校准校准3.83.8手工取样手工取样如果如果Grab Sample(手工取样)这个菜单项没有出现在显示屏上,说明仪表(手工取样)这个菜单项没有出现在显示屏上,说明仪表没有准备好手工测量(例如:启动时)。没有准备好手工测量(例如:启动时)。这种情况下,退出用户模式,这种情况下,退出用户模式,10分钟后再试。分钟后再试。手工取样的测量值不被保存。可以选择可以吸取手工取样到系统的通道:可以选择可以吸取手工取样到系统的通道: - - 通道通道5 = 标准通道(收集手工取样到一空的标准瓶,该瓶并取代标准通道(收集手工取样到一空的标准瓶,
11、该瓶并取代标准瓶安装到固定架)。标准瓶安装到固定架)。 - - 通道通道1,2,3,4或或6校准校准如果要测量第二个手工取样:如果要测量第二个手工取样:安装下一个手工取样。安装下一个手工取样。校准校准日常维护日常维护硅表常见问题分析硅表常见问题分析5.15.1错误信息错误信息显示屏闪烁表明有错误出现。系统错误继电器关闭(端子显示屏闪烁表明有错误出现。系统错误继电器关闭(端子4和和5)。)。 按此键按此键 (回车键)显示错误的原因(错误信息)。排除故障,再次按此键回车键)显示错误的原因(错误信息)。排除故障,再次按此键 (回(回车键)确认。仪表执行一个清洗周期并重新测量该故障发生前的那一通道。车键)确认。仪表执行一个清洗周期并重新测量该故障发生前的那一通道。如有下列错误信息代码出现如有下列错误信息代码出现:仪表中断测量。仪表中断测量。在测量再次开始前,必须通过回车键来确认这些错误。在测量再次开始前,必须通过回车键来确认这些错误。E015/E016:无试剂E019: 阀阻塞如有下列错误信息代码出现如有下列错误信息代码出现: 仪器将切换到下一个通道,然后再重新测量发生仪器将切换到下一个通道,然后再重新测量发生错误的通道。错误的通道。 一旦错误原因消失,错误信息代码也会随之消失;反之,如错一旦错误原因消失,错误信息代码也会随之消
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