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文档简介
1、石油产品馏程测定实验恩氏蒸馏装置实图、馏程测定法(GB/T 255-88)此法适用于测定发动机燃料、溶剂油和轻质石油产品的馏分组成石油产品馏程测定器如图1所示。图2温度直插入位習示意图1水银球上边缘;2-支管的下边缘图1石油产品憎理测定器1冷凝管;2-冷凝器;3、4-进排水支管;5蒸储烧撇* 6-量简;T-温度计;©石棉垫:S瓶罩;电炉;11-支架;12-控温器®测定时,用清洁、干燥的量筒量取 100ml 脱水试样注入洗净、吹干的蒸 馏烧瓶中,按规定条件安装好仪器。在蒸馏汽油时,用冰水混合物冷却,水 槽温度保持在05C,验收试验可用冷水冷却;蒸馏溶剂油、喷气燃料、煤 油时,
2、用冷水冷却。调节流出水温不高于 30C;蒸馏凝点高于一5C的含蜡液 体燃料时,控制水温在 5070 C。用插好温度计的软木塞,紧密地塞在盛有 试样的蒸馏烧瓶口内,使温度计和蒸馏烧瓶的轴心线互相重合,并且使水银 球的上边缘与支管的下边缘在同一平面(见图 2-2)。选择合适的石棉垫。蒸馏汽油或溶剂油时用直径为 30mm 内孔径的石棉垫;蒸馏煤油、喷气燃料或轻 柴油时用直径为 50mm 的内孔的石棉垫。蒸馏重柴油或其他重质油料时用直 径为 40 和 50mm 合成的内孔石棉垫; 蒸馏烧瓶的支管用软塞与冷凝管上端连 接。支管插入冷凝管内的长度要达到2540mm,但不能与冷凝管内壁接触。在各连接处涂上火
3、棉胶之后,将瓶罩放在石棉垫上,罩住蒸馏烧瓶。量取过试样的量筒不需经过干燥 直接放在冷凝管下面,并使冷凝管下端插入量筒中(暂不互相接触 )不得少于25mm,也不得低于100ml的标线。量筒的口部要用棉花塞好。蒸馏汽油时, 要保证馏出物的温度在 20 ± 3 C。装好仪器之后, 先记录大气压力, 如果大气压力高于 770mmHg(102.66kPa) 或低于750mmHg(100.0kPa)时。馏出温度要进行修正。对蒸馏烧瓶均匀加热,蒸馏汽油或溶剂油时,从开始加热到冷凝管下端 滴下第一滴馏出液所经过的时间为510min ;蒸馏航空汽油时,为78min ;蒸馏喷气燃料、煤油、轻柴油时,为1
4、015min ;蒸馏重柴油或其他重质油料时,为 1020min。第一滴馏出液从冷凝管滴入量筒时,记录此时的温度作为初馏点。初馏 点之后移动量筒 ,使其内壁接触冷凝管末端,让馏出液沿着量筒内壁流下。此 后,蒸馏速度要均匀,每分钟馏出45ml,相当于每10s馏出2025滴。试验时要记录初馏点、10、 20、 30、 40、 50、 60、 70、 80、90、终馏点 (干点 )。如果试样有技术标准时就按标准记录好温度和量筒中的 相应馏出液体积,但事先应根据温度计检定证上的修正数和受大气压力的影 响进行修正。在蒸馏汽油或溶剂油的过程中,当量筒中的馏出液达到90ml时,允许对加热强度作最后一次调整,要
5、求在35min 内达到干点, 24min内达到终点。在蒸馏喷气燃料、煤油或轻柴油的过程,当量筒中的馏出液达 到95ml时,不要改变加热强度,从95ml到终点所经过的时间不超过3min。蒸馏时,所有读数都要精确至 0.5ml和仁C。试验结束时,取出瓶罩,让蒸馏烧瓶冷却 5min 后,将残留物倒入 5ml的量筒中冷却到常温时,记录残留物的体积,读出量筒中总馏出物体积,准确至 0.1ml 。二、馏程测定的影响因素1、蒸馏速度对馏出温度的影响 测定馏程要严格控制加热速度,不然将对测定结果有很大的影响。因为石油 产品馏程的测定是条件试验, 根据蒸馏油品馏分轻重的不同, 所规定的加热速度 也不同。在蒸馏过
6、程中,如果加热速度过快,会产生大量气体,来不及从蒸馏瓶 支管逸出时, 瓶中的气压大于外界的大气压, 读出的温度并不是在外界大气压下 试样沸腾的温度,往往要比正常蒸馏温度偏高一些。若加热速度始终过快, 最后 还会出现过热现象,使干点提高而不易测准。 当加热速度过慢时, 则各馏出温度 都偏低。正确选用石棉垫,是控制蒸馏速度的关键。不同孔径的石棉垫是根据油品的 轻重及蒸馏时所需热量的多少, 保证必要的加热面以达到规定的蒸馏速度, 可保 证蒸馏瓶最后的油面高于加热面,以防过热。2、温度计的安装对试验结果的影响 馏程测定法对温度计的安装位置作了规定。因为如果温度计插高了,会因瓶 颈的蒸气分子少及受冷空气的影响,使馏出温度偏低;如果温度计插低了, 则因 高沸点蒸气或因跳溅液滴溅在水银球上而使馏出温度偏高; 温度计插歪了, 由于 瓶壁与瓶轴心有一定温差,使馏出温度偏低。3、大气压力对馏出温度的影响 大气压力对油品的气化有很大影响, 油品的沸点随大气压的升高而升高, 随 大气压的降低而降低。在测定馏程时,对同一油品若在不同大气压下进行测定, 则所测得结果也不同。 因此,对馏程测定规定在一定大气压下馏出温度不进行修 正,而高于或低
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