复型技术PPT课件

1、 试样的表面复型试样的表面复型 金相组织金相组织, ,断口形貌断口形貌, ,磨损表面等磨损表面等 超显微颗粒试样超显微颗粒试样 形态观察形态观察, ,颗粒度测定颗粒度测定, ,结构分析等结构分析等 金属或陶瓷薄膜金属或陶瓷薄膜 金相组织与结构金相组织与结构, , 析出相形态析出相形态, ,分布与结构分布与结构, , 位位 错类型等错类型等temtem样品的制备原则样品的制备原则 高分辨高分辨 不失真不失真试样对分辨率的影响，多数是由电子穿过试样时试样对分辨率的影响，多数是由电子穿过试样时损失能量导致色差造成的，因此，为了达到最好的损失能量导致色差造成的，因此，为了达到最好的分辨能力，制备试样时

2、，只要可能，所有多余的原分辨能力，制备试样时，只要可能，所有多余的原子都应去掉。子都应去掉。为了使制备出来的样品不失真，从样品制备程序的为了使制备出来的样品不失真，从样品制备程序的制定到实施都必须认真对待。制定到实施都必须认真对待。1) 1) 什么是复型技术？什么是复型技术？2) 2) 为什么要用复型技术？为什么要用复型技术？1）复型技术制备出的样品是真实样品组织结构复型技术制备出的样品是真实样品组织结构细节的薄膜复制品。细节的薄膜复制品。复型技术复型技术常用的复型材料是常用的复型材料是通过浇铸蒸发而形成的塑料通过浇铸蒸发而形成的塑料和和真真空蒸发沉积炭膜空蒸发沉积炭膜，它们的厚度都小于，它们

3、的厚度都小于100nm100nm，符合，符合上述条件。上述条件。 由于扫描电镜技术和金属薄膜技术的发展，使复型技术由于扫描电镜技术和金属薄膜技术的发展，使复型技术 在某些方面有些逊色，但复型技术仍有如下优点：在某些方面有些逊色，但复型技术仍有如下优点：v 复型技术能较简单地复制和显示试样表面的形复型技术能较简单地复制和显示试样表面的形 貌细节，而不损坏原始试样表面。貌细节，而不损坏原始试样表面。v 图像容易解释图像容易解释 ( (尤其便于和光学显微镜相比较尤其便于和光学显微镜相比较) )。塑料一级复型塑料一级复型碳一级复型（氧化膜复型）碳一级复型（氧化膜复型）什么是电镜中的衬度？什么是电镜中的

4、衬度？ 试样不同部位由于对入射电子作用不同，经成试样不同部位由于对入射电子作用不同，经成像放大系统后，在荧光屏上显示的强度差异。像放大系统后，在荧光屏上显示的强度差异。什么是电镜中的什么是电镜中的研究质厚衬度的目的？研究质厚衬度的目的？1 1）了解衬度来源，正确分析显微图像。）了解衬度来源，正确分析显微图像。2 2）为正确选择显微观察实验方法提供依据。）为正确选择显微观察实验方法提供依据。质厚衬度是建立在非晶体样品中原子对入射电子质厚衬度是建立在非晶体样品中原子对入射电子的散射和透射电子显微镜小孔径角成像的基础上，的散射和透射电子显微镜小孔径角成像的基础上，是解释非晶体样品是解释非晶体样品(

5、(如复型如复型) )电子显微镜像衬度的电子显微镜像衬度的理论依据。理论依据。散射过程不仅使入射电子改变运动方向，还散射过程不仅使入射电子改变运动方向，还 发生能量变化。发生能量变化。 电子受原子的散射电子受原子的散射a)a)被原子核弹性散射被原子核弹性散射 b)b)被核外电子非弹性散射被核外电子非弹性散射 +rn -re(a)(b)散射角散射角: : 散射电子运动方向与原来入射方向之间的散射电子运动方向与原来入射方向之间的 夹角，用夹角，用表示。表示。把入射电子散射到把入射电子散射到比比角度大的方向上去的能力。角度大的方向上去的能力。2nnrnzerur rn n 瞄准距离瞄准距离 u u 入

6、射电子加速电压入射电子加速电压 z ze e 原子核电荷原子核电荷一般用散射截面来衡量一个孤立的核外电子把入射电子一般用散射截面来衡量一个孤立的核外电子把入射电子散射到比散射角大的方向上去的能力。散射到比散射角大的方向上去的能力。一个孤立的核外电子非弹性散射截面一个孤立的核外电子非弹性散射截面e e：2eereerur re e入射电子对核外电子的瞄准距离入射电子对核外电子的瞄准距离e e 电子电荷电子电荷 散射角散射角u u电子加速电压电子加速电压入射电子与核外电子相互作用入射电子与核外电子相互作用一个原子序数为一个原子序数为z z的原子有的原子有z z个核外电子，因此，一个原子个核外电子，

7、因此，一个原子把电子散射到把电子散射到以外的散射截面以外的散射截面0 0可以表示为：可以表示为：0nez原子序数越大，产生弹性散射的比例就越大。原子序数越大，产生弹性散射的比例就越大。注：弹性散射是透射电子显微成像的基础，而非弹性散射注：弹性散射是透射电子显微成像的基础，而非弹性散射引起的色差将使背景强度增高，图像衬度降低。引起的色差将使背景强度增高，图像衬度降低。入射电子与孤立原子的相互作用入射电子与孤立原子的相互作用小孔径角成像原理图小孔径角成像原理图2df物镜光阑直径越小或焦距越长，孔径半角越小。物镜光阑直径越小或焦距越长，孔径半角越小。质厚衬度成像原理质厚衬度成像原理质厚衬度像主要取决

8、于入射电子与入射原子的作用所产生的电质厚衬度像主要取决于入射电子与入射原子的作用所产生的电子散射。子散射。质厚衬度成像要点：质厚衬度成像要点：1 1）电子束穿过试样后成发散状，发散角的大小取决于试样各区）电子束穿过试样后成发散状，发散角的大小取决于试样各区域的散射本领。域的散射本领。2 2）发散的电子束经物镜聚焦后，小发散角的电子束穿过光阑参）发散的电子束经物镜聚焦后，小发散角的电子束穿过光阑参与成像，大发散角的电子束被光阑挡住，不能参与成像。与成像，大发散角的电子束被光阑挡住，不能参与成像。3 3）如果电子穿过样品区域，小发散角的电子少，则穿过光阑孔）如果电子穿过样品区域，小发散角的电子少，

9、则穿过光阑孔发散角小的电子数目少，荧光屏就暗一些。发散角小的电子数目少，荧光屏就暗一些。对于非晶样品而言，入射电子透过样品时碰到的原子数目对于非晶样品而言，入射电子透过样品时碰到的原子数目越多越多( (或样品越厚或样品越厚) )，样品原子核库仑电场越强，样品原子核库仑电场越强( (或样品原子或样品原子序数或密度越大序数或密度越大) )，被散射到物镜光阑外的电子越多，而通，被散射到物镜光阑外的电子越多，而通过物镜光阑参与成像的电子强度也就越低。荧光屏就暗一过物镜光阑参与成像的电子强度也就越低。荧光屏就暗一些，反之也是一样。些，反之也是一样。试样各部分对电子束散射本领的差异，经光阑作用后，在试样各

10、部分对电子束散射本领的差异，经光阑作用后，在荧光屏上造成强度不一，变构成了通常所说的像。荧光屏上造成强度不一，变构成了通常所说的像。质厚衬度成像原理质厚衬度成像原理讨论非晶体样品的厚度、密度与成像电子强度的关系讨论非晶体样品的厚度、密度与成像电子强度的关系( (推导过推导过程从略程从略) )，每立方厘米包含，每立方厘米包含n n个原子的样品的总散射截面为：个原子的样品的总散射截面为：0qtii e通过物镜光阑参与成像的电子束强度通过物镜光阑参与成像的电子束强度i i 随随q qt t 而呈指数衰减。而呈指数衰减。00qnan n0 0：阿伏加德罗常数；：阿伏加德罗常数；:密度；密度；a:a:原

11、子量；原子量；0 0：原子散射截面：原子散射截面强度为强度为i i0 0的入射电子穿透总散射截面为的入射电子穿透总散射截面为q q，厚度为，厚度为t t的样品后，的样品后，电子束强度电子束强度i i的变化。的变化。质厚衬度成像原理质厚衬度成像原理当当q qt t =1=1时：时：1cttq一般定义一般定义t tc c为临界厚度，即电子在样品中受到单次散射的平为临界厚度，即电子在样品中受到单次散射的平均自由程。均自由程。可以认为，可以认为，t t t tc c的样品对电子束是透明的，相应的成像电的样品对电子束是透明的，相应的成像电子强度为：子强度为：003iiie质厚衬度成像原理质厚衬度成像原理

12、由于：由于：00()()nqtta若定义若定义tt为质量厚度，那么参与成像的电子束强度为质量厚度，那么参与成像的电子束强度 i i 随随样品质量厚度样品质量厚度tt增大而衰减。增大而衰减。当当q qt t = 1= 1时，时，00ccattn（ ）若定义若定义( (t )t )c c为临界质量厚度，为临界质量厚度，随加速电压的增加，临界质量厚度增大。随加速电压的增加，临界质量厚度增大。质厚衬度成像原理质厚衬度成像原理质厚衬度表达式的推导质厚衬度表达式的推导若若i ia a表示强度为表示强度为i i0 0的入射电子，通过样品的入射电子，通过样品a a区域区域( (厚度厚度t ta a，总散，总散

13、射截面射截面q qa a) )后，进入物镜光阑参与成像的电子强度。后，进入物镜光阑参与成像的电子强度。若若i ib b表示强度为表示强度为i i0 0的入射电子，通过样品的入射电子，通过样品a a区域区域( (厚度厚度t tb b，总散，总散射截面射截面q qb b) )后，进入物镜光阑参与成像的电子强度。后，进入物镜光阑参与成像的电子强度。那么投射到荧光屏或照相底片上相应的电子强度差：那么投射到荧光屏或照相底片上相应的电子强度差：()ababiiii假定 为像背景强度那么定义图像那么定义图像a a区域的衬度（或反差）为：区域的衬度（或反差）为：1abaabbbiiiiiii 因为：因为：00

14、q ta aq tb babii eii e所以：所以：()1a ab bq tq tabiei 这说明用来制备复型的材料总散射截面这说明用来制备复型的材料总散射截面q q值越大或复型相邻区域厚度差别越值越大或复型相邻区域厚度差别越大大( (后者取决于金相试样相邻区域浮雕高度差后者取决于金相试样相邻区域浮雕高度差) )，复型图象衬度越高。，复型图象衬度越高。若复型材料是同种材料制成的，则若复型材料是同种材料制成的，则q qa a=q=qb b=q,=q,上式可以简化为：上式可以简化为：()11(1)abq ttabq tieieq tq t 当质厚衬度表达式的推导质厚衬度表达式的推导肉眼能辨认

15、的最低衬度不应小于肉眼能辨认的最低衬度不应小于5 5，则复型必须具有最小厚度差：，则复型必须具有最小厚度差：min0.050.05cttq如果复型材料是由两种材料组成的如果复型材料是由两种材料组成的( (如重金属投影的复型或萃取复型如重金属投影的复型或萃取复型) )，假定凸起部分总散射截面为假定凸起部分总散射截面为q qa a，此时复型图象衬度为：，此时复型图象衬度为：1(1)aqtaabieqtqti 当 时由于投影金属或萃取复型的散射截面由于投影金属或萃取复型的散射截面q qa a总是比复型材料大得多，所以经总是比复型材料大得多，所以经过投影的复型图像衬度要高得多。过投影的复型图像衬度要高

16、得多。质厚衬度表达式的推导质厚衬度表达式的推导a) a) 未经投影的复型未经投影的复型 b) b) 经投影的复型或抽取复型经投影的复型或抽取复型质厚衬度原理质厚衬度原理一级复型和二级复型一级复型和二级复型一级复型有两种，即塑料一级复型和炭一级复型一级复型有两种，即塑料一级复型和炭一级复型(1)(1)塑料一级复型塑料一级复型在已制备好的金相样品或断口样品上滴几滴体积浓度为1%的火棉胶醋酸戊酯溶液或醋酸纤维素丙酮溶液，溶液在样品表面展平，多余的溶液用滤纸吸掉，待溶剂蒸发后样品表面即留下一层100nm的塑料薄膜。然后将薄膜从表面揭下，剪成小于3mm的方块，即可观察使用。 塑料一级复型制备时的注意事项

17、制备时的注意事项: : 样品表面必须充分清洗，否则一些污染物留在样品上将样品表面必须充分清洗，否则一些污染物留在样品上将使负复型的图象失真。使负复型的图象失真。一级塑料复型的特点：一级塑料复型的特点： 是负复型，与光学金相显微组织有很好的对应性。是负复型，与光学金相显微组织有很好的对应性。 制备方法十分简单，对分析直径为制备方法十分简单，对分析直径为20nm20nm左右的细节还左右的细节还 是清晰的。是清晰的。 可做金相分析，不宜做断口分析，其复型膜难以制备可做金相分析，不宜做断口分析，其复型膜难以制备 。 分辨率不高，在电子束照射下容易分解。分辨率不高，在电子束照射下容易分解。 塑料一级复型

18、塑料一级复型碳一级复型碳一级复型原理：原理：将表面清洁的金相样品放入将表面清洁的金相样品放入真空镀膜装置中，在垂直方真空镀膜装置中，在垂直方向上样品表面蒸发一层厚度向上样品表面蒸发一层厚度为数十纳米的碳膜。把喷有为数十纳米的碳膜。把喷有碳膜的样品用小刀划成对角碳膜的样品用小刀划成对角线小于线小于3mm3mm的小方块，然后把的小方块，然后把此样品放入配好的分离液内此样品放入配好的分离液内进行电解或化学分离，最后进行电解或化学分离，最后进行观察分析。进行观察分析。 碳一级复型碳一级复型二级复型二级复型( (塑料碳二级复型塑料碳二级复型) )二级复型是目前应用最广泛的二级复型是目前应用最广泛的一种复

19、型方法。它是通过先制一种复型方法。它是通过先制成中间复型，然后在中间复型成中间复型，然后在中间复型上进行碳复型，再把中间复型上进行碳复型，再把中间复型熔去，最后得到的一种复型。熔去，最后得到的一种复型。醋酸纤维素醋酸纤维素(ac(ac纸纸) )和火棉胶都和火棉胶都可以做中间复型。可以做中间复型。 塑料碳二级复型塑料碳二级复型的特点塑料碳二级复型的特点 制备复型时不破坏样品的原始表面。制备复型时不破坏样品的原始表面。 最终复型是碳膜，它的稳定性和导电性都很好。最终复型是碳膜，它的稳定性和导电性都很好。 由于中间复型是塑料膜，塑料碳二级复型的分辨率和由于中间复型是塑料膜，塑料碳二级复型的分辨率和

20、塑料一级复型相当。塑料一级复型相当。 最终的碳复型是通过溶解中间复型得到的，不必从样品最终的碳复型是通过溶解中间复型得到的，不必从样品 上直接剥离。上直接剥离。最终的碳复型是一层厚度约为最终的碳复型是一层厚度约为10nm10nm的薄层，的薄层，可以被电子束透过。可以被电子束透过。萃取复型萃取复型对第二相粒子形状、大小和对第二相粒子形状、大小和分布的分析以及对第二相粒分布的分析以及对第二相粒子进行物相分析，常采用萃子进行物相分析，常采用萃取复型。取复型。这种复型的方法和碳一级复这种复型的方法和碳一级复型类似，只是金相样品在腐型类似，只是金相样品在腐蚀时应进行深腐蚀，使第二蚀时应进行深腐蚀，使第二

21、相粒子容易从基体上剥离。相粒子容易从基体上剥离。此外，进行喷镀碳膜时，厚此外，进行喷镀碳膜时，厚度应稍厚，约度应稍厚，约20nm20nm左右。左右。在萃取复型的样品上进行电子衍射分析，可以直接测在萃取复型的样品上进行电子衍射分析，可以直接测定第二相的晶体结构。定第二相的晶体结构。 萃取复型萃取复型典型组织的复型电子显微分析典型组织的复型电子显微分析 共析钢珠光体的复型图象共析钢珠光体的复型图象(0.78c(0.78c钢钢680680等温转变等温转变)6000)6000t8t8钢珠光体的二次复型象钢珠光体的二次复型象k k3 3镍基高温合金中的镍基高温合金中的相相镍基合金的复型图像镍基合金的复型

22、图像典型组织的复型电子显微分析典型组织的复型电子显微分析30crmnsi钢回火组织25crni3moal合金的马氏体组织典型组织的复型电子显微分析典型组织的复型电子显微分析不含银的al-4zn-mg合金175 时效24h含0.3%ag的al-4zn-mg合金175 时效24h铝合金时效析出相的复型图像典型组织的复型电子显微分析典型组织的复型电子显微分析低碳钢室温静载断裂时形成的韧窝(复型)低碳钢冷脆断口(复型)典型组织的复型电子显微分析典型组织的复型电子显微分析飞机起落架上的铝镁合金的随机谱疲劳条带典型组织的复型电子显微分析典型组织的复型电子显微分析 粉末样品的制备粉末样品的制备粉末样品制备的

23、关键是如何将超细粉的颗粒分散粉末样品制备的关键是如何将超细粉的颗粒分散开来，各自独立而不团聚。开来，各自独立而不团聚。v 胶粉混合法胶粉混合法v 支持膜分散粉末法支持膜分散粉末法粉末或颗粒样品制备的成败关键取决于能否使其粉末或颗粒样品制备的成败关键取决于能否使其均匀分散到支持膜上。均匀分散到支持膜上。常用的支持膜有常用的支持膜有火胶棉火胶棉和和碳膜碳膜。v胶粉混合法在玻璃片上滴火棉胶溶液，然后在玻璃片胶液上放少许粉末并搅匀，再压上另一玻璃片，两玻璃片对研并突然抽开，稍候，膜干。用刀片划出小方格，将玻璃片斜插入水杯中，在水面上下空抽，膜片脱落，用铜网将方形膜捞出，待观察。v 支持膜分散粉末法需透

24、射电镜分析的粉末颗粒一般远小于铜网孔，因此要先制备对电子束透明的支持膜。常用的支持膜有火棉胶膜和碳膜 ，将支持膜放在铜网上，再把粉末放在膜上送入电镜分析。 粉末样品的制备粉末样品的制备超细陶瓷粉末的透射电镜照片超细陶瓷粉末的透射电镜照片 a) ya) y2 2o o3 3 b)fe b)fe2 2o o3 3a ab b 粉末样品的制备粉末样品的制备打印墨水中的碳微粒打印墨水中的碳微粒 粉末样品的制备粉末样品的制备金属或陶瓷薄膜的制备金属或陶瓷薄膜的制备复型技术的缺陷：复型技术的缺陷：复型技术完全依赖于侵蚀浮雕的复制，与金相显微镜无本质区别。只能对观察物质表面的微观形貌，它无法获得物质内部的信

25、息。晶体薄膜样品的优势：晶体薄膜样品的优势：不仅能清洗地显示样品内部的精细结构，而且还能使电镜的分辨率大大提高。此外，结合薄膜样品的电子衍射分析，还可以得到许多晶体学方面的有关信息。只有利用薄膜透射技术，方能在同一台仪器上同时对材料的只有利用薄膜透射技术，方能在同一台仪器上同时对材料的微观组织和晶体结构进行原位对照分析。微观组织和晶体结构进行原位对照分析。 金属薄膜样品的制备金属薄膜样品的制备对于透射成像的金属薄膜样品，对电子束必须是对于透射成像的金属薄膜样品，对电子束必须是“透明透明”的。的。1 1）相同加速电压下，样品物质的原子序数愈高，临界）相同加速电压下，样品物质的原子序数愈高，临界

26、质量厚度愈小。质量厚度愈小。例：在例：在100kv100kv，获得相同的亮度，铝膜可以是几百纳米，而，获得相同的亮度，铝膜可以是几百纳米，而 铀膜只能有几十纳米。铀膜只能有几十纳米。2 2）入射电子的加速电压越大，可以穿透的厚度越大。）入射电子的加速电压越大，可以穿透的厚度越大。例：如果加速电压从例：如果加速电压从100kv100kv提高到提高到1000kv1000kv，可以穿透铁膜的，可以穿透铁膜的 厚度可增加三倍。厚度可增加三倍。 薄膜样品的组织结构必须和大块样品相同。薄膜样品的组织结构必须和大块样品相同。 样品相对电子束而言必须有足够的样品相对电子束而言必须有足够的“透明度透明度”。 薄

27、膜样品应有一定的刚度和强度。薄膜样品应有一定的刚度和强度。 样品制备过程中不允许表面产生氧化和腐蚀。样品制备过程中不允许表面产生氧化和腐蚀。 薄膜应有较大的透明面积，以便选择典型的视薄膜应有较大的透明面积，以便选择典型的视 域进行分析。域进行分析。 薄膜制备方法必须便于控制，具备足够的可靠薄膜制备方法必须便于控制，具备足够的可靠 性和重复性。性和重复性。薄膜样品制备的基本要求薄膜样品制备的基本要求(1)(1) 从实物或大块样品上切割厚度为从实物或大块样品上切割厚度为 0.30.30.5 mm0.5 mm厚的薄厚的薄片（电火花、金刚石锯片）片（电火花、金刚石锯片）(2)(2) 样品的预先减薄。两种方式：样品的预先减薄。两种方式： a) a) 机械减薄机械减薄 优点：快速和易于控制优点：快速和易于控制 缺点：难免应变损伤和样品温升缺点：难免应变损