三七检验方法确认方案

1、三七检验方法确认方案 编号： SMPAV-YF-003推荐精选亳州市永刚饮片厂有限公司确认方案审批表验证项目名称：三七检验方法确认方案编 号： SMPAV-YF-003起 草 人： 日 期： 年 月 日审 核审核部门审核人日 期备 注QC主管QA主管 推荐精选批 准 人： 日 期： 年 月 日执行日期： 年 月 日目 录1 概述4推荐精选3 适用范围44 确认小组人员及职责45 验证相关文件依据46 验证时间安排47 验证前确认58 验证内容59 验证过程中的偏差及处理措施710 再确认周期711.确认结果评定与结论7推荐精选1 概述三七检验质量标准收载在中国药典2015版一部P11, 根据G

2、MP（2010版）第二百二十三条规定，对收入药典和其它法定标准的分析方法，应通过检验方法确认来证明该方法在本实验室条件下的适用性。故制定本检验方法确认方案，由化验室按制定的方法进行试验，根据试验结果判断检验方法在本公司是否适用。2 目的 确认该产品的检验方法在本公司检验室的适用性，保证检验结果的可靠性。3 适用范围本方案适用于本公司三七的鉴别、检查、含量测定。4 确认小组人员及职责4.1 确认小组验证分工所在部门职 务组长质量部经理组员质量部QC主管组员质量部 QC组员质量部QA主管4.2 验证小组职责推荐精选组长：负责验证管理的日常工作和验证的协调，验证方案和报告的批准。组员：QC，化验室。

3、起草验证方案和验证报告，并参与实施验证。组员：QC主管，化验室。审核验证方案和报告，协调与本次验证相关的化验室工作。组员：QA主管，质量保证部。负责审核验证方案和验证报告，如果验证中出现偏差，应对偏差进行调查。5 验证相关文件依据参考文献药品生产质量管理规范（2010年版）药品生产质量管理规范实施指南中国药典2015年版6 验证时间安排计划于 年 月 日 - 年 月 日对三七进行检验方法的确认。7 验证前确认为了保证验证的顺利实施，需要对相关的条件进行确认，使产品的生产全过程符合GMP的要求。7.1人员确认 所有参与验证的人员经过本方案的培训。 7.2检验仪器的确认 所用仪器经过校验，并在校验

4、期内7.3对照品确认 对照品从中国药品生物制品检定研究院购买。8 验证内容由两名检验人员，分别按以下的检验方法采用不同检验仪器（如有）分别测定同一批次三七供试品（批号为：2016031101），对两人的检验结果进行比较确认，比较结果应符合各项目的可接受标准。8.1 鉴别推荐精选 8.1.1操作方法：取本品粉末0.5g，加水5滴，搅匀，再加以水饱和的正丁醇5ml，密塞，振摇10分钟，放置2小时，离心，取上清液，加3倍量以正丁醇饱和的水，摇匀，放置使分层（必要时离心），取正丁醇层，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rg1对照品及三七

5、皂苷R1对照品，加甲醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各1l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（15：40：22：10）10以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸溶液（110），在105加热至斑点显色淸晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；置紫外光灯（365nm）下检视，显相同的荧光斑点。 8.1.2可接受标准：两个试验人员，采用不同检验仪器(如有)分别测定同一批次的供试品，两人的测试均应符合规定的结果。8.2检查 二氧化硫8.2.1操作方法：取药材或饮片

6、细粉约10g（如二氧化硫残留量较高，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g），精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300400ml。打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端E口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。使用前，在吸收液中加入3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml），并用0.01mol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/mim；打开分液漏斗C的活塞，使盐酸溶液（6mol/L）10ml流入蒸馏瓶，

7、立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。 8.2.2接受标准：两个试验人员分别测定同一批次的供试品，两人测试结果的相对偏差应推荐精选5.0%。8.3检查 浸出物 8.3.1操作方法：取供试品约24g，精密称定，置100250ml的锥形瓶中，精密加水50100ml，密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过，

8、精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（）。 8.3.2接受标准：两个试验人员分别测定同一批次的供试品，两人测试结果的相对偏差应5.0%。8.4含量 8.4.1操作方法： 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为203nm。理论板数按三七皂苷R1峰计算应不低于4000。时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）0121981126019368164 对照品溶液的制备 精密称取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Rb1对照品及三七皂苷R1对照品适量，加甲醇制成每1ml含人参皂苷Rg10.4mg、人参皂苷Rb10.4mg、三七皂苷R10.1mg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品粉末（过四号筛）0.6g，精密称定，精密加入甲醇50ml，称定重量，放置过夜，置80水浴上保持微沸2小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。推荐精选 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10l，注入液相色谱仪，测定，即得。8.4.2 接受标准：两个试验人员