材料现代分析第三章第四节

1、1本章主要内容本章主要内容第一节第一节 概述概述第二节第二节 电子与固体的相互作用电子与固体的相互作用第三节第三节 透射电镜的构造与工作原理透射电镜的构造与工作原理第四节第四节 电子衍射的特征与分析电子衍射的特征与分析第五节第五节 TEM显微图像衬度分析显微图像衬度分析第六节第六节 试样制备试样制备第三章 透射电子显微分析2本节主要内容本节主要内容一、一、 正倒空间点阵的倒易关系正倒空间点阵的倒易关系二、二、 单晶电子衍射谱的基本特征单晶电子衍射谱的基本特征三、三、 简单电子衍射谱的标定简单电子衍射谱的标定四、四、 复杂电子衍射谱的特征复杂电子衍射谱的特征第四节 电子衍射谱的特征与分析3第四节

2、 电子衍射谱的特征与分析一、一、 正倒空间点阵的倒易关系正倒空间点阵的倒易关系l与与X射线衍射相比，电子衍射具有如下特点：射线衍射相比，电子衍射具有如下特点：1) 电子波波长电子波波长 很小很小，故衍射角，故衍射角2 很小很小(约约10-2rad)、反射球半、反射球半 径径(1/ )很大，在很大，在倒易原点倒易原点O*附近的反射球面接近平面附近的反射球面接近平面2) 透射电镜透射电镜样品厚度样品厚度t 很小很小，导致倒易阵点扩展量，导致倒易阵点扩展量(1/t)很大，很大， 使使略偏离布拉格条件的晶面也能产生衍射略偏离布拉格条件的晶面也能产生衍射3) 当晶带轴当晶带轴uvw与入射束平行时，在与反

3、射球面相切的零层与入射束平行时，在与反射球面相切的零层 倒易面上，倒易面上， 倒易原点倒易原点O*附近的阵点均能与反射球面相截，附近的阵点均能与反射球面相截， 从而产生衍射，所以从而产生衍射，所以单晶衍射花样是二维倒易平面的投影单晶衍射花样是二维倒易平面的投影4) 原子对电子的原子对电子的散射因子散射因子比对比对X射线的散射因子约射线的散射因子约大大4个数量个数量 级，级， 故电子衍射强度较高，故电子衍射强度较高，适用于微区结构分析适用于微区结构分析，且，且拍摄拍摄 衍射花样所需的时间很短衍射花样所需的时间很短4（一）、布拉格定律（一）、布拉格定律 由由X射线衍射原理已经知道，布拉格定律是晶面

4、产生衍射射线衍射原理已经知道，布拉格定律是晶面产生衍射的必要条件，的必要条件， 它仍适用于电子衍射，它仍适用于电子衍射， 布拉格方程的一般形式布拉格方程的一般形式为为 2dsin = 加速电压为加速电压为100200kV，电子束的波长为，电子束的波长为10-3nm数量级，而常数量级，而常见晶体的面间距为见晶体的面间距为10-1nm数量级，则有数量级，则有 sin = / 2d 10-2 =10-2rad 1 表明电子衍射的衍射角很小，这是其衍射花样特征有别于表明电子衍射的衍射角很小，这是其衍射花样特征有别于X射射线衍射的主要原因之一线衍射的主要原因之一第四节 电子衍射谱的特征与分析5（二）倒易

5、点阵与爱瓦尔德图解（二）倒易点阵与爱瓦尔德图解倒易点阵的概念倒易点阵的概念1. 倒易点阵基本矢量的定义倒易点阵基本矢量的定义设正点阵的基本矢量为设正点阵的基本矢量为a、b、c，定义相应的倒易点阵基本矢，定义相应的倒易点阵基本矢量为量为a*、b*、c*(图图10-2)，则有，则有 (10-1) 式中，式中，V 是正点阵单胞的体积，有是正点阵单胞的体积，有 (10-2) 倒易点阵基本矢量垂直于正点阵中与倒易点阵基本矢量垂直于正点阵中与 其异名的二基本矢量决定的平面其异名的二基本矢量决定的平面图图10-2 倒、正空间基本矢量倒、正空间基本矢量的关系的关系VVVbacacbcba,)()()(bacb

6、cbcbaV第四节 电子衍射谱的特征与分析6（二）倒易点阵与爱瓦尔德图解（二）倒易点阵与爱瓦尔德图解倒易点阵的概念倒易点阵的概念2.倒易点阵的性质倒易点阵的性质1) 基本矢量基本矢量 (10-2) (10-3)正倒点阵异名基本矢量点乘积为正倒点阵异名基本矢量点乘积为0 ，由此可确定倒易点阵基，由此可确定倒易点阵基矢的方向；同名基本矢量点乘积为矢的方向；同名基本矢量点乘积为1， 由此可确定倒易点阵由此可确定倒易点阵基矢的大小基矢的大小0bcaccbabcaba1ccbbaa第四节 电子衍射谱的特征与分析7（二）倒易点阵与爱瓦尔德图解（二）倒易点阵与爱瓦尔德图解倒易点阵的概念倒易点阵的概念2. 倒

7、易点阵的性质倒易点阵的性质2) 倒易矢量倒易矢量 在倒易空间内，由倒易原点在倒易空间内，由倒易原点O*指向坐标为指向坐标为hkl 的阵点矢量称倒易矢量，记为的阵点矢量称倒易矢量，记为ghkl (10-4)倒易矢量倒易矢量ghkl与正点阵中的与正点阵中的(hkl)晶面之间的几何关系为晶面之间的几何关系为 (10-5)倒易矢量倒易矢量ghkl可用以表征正点阵中对应的可用以表征正点阵中对应的(hkl)晶面的特性晶面的特性 (方方位和晶面间距位和晶面间距)，见图，见图10-3cbaglkhhklhklhklhkldghkl1),(g第四节 电子衍射谱的特征与分析8（二）倒易点阵与爱瓦尔德图解（二）倒易

8、点阵与爱瓦尔德图解倒易点阵的概念倒易点阵的概念2. 倒易点阵的性质倒易点阵的性质4) 对于正交晶系，有对于正交晶系，有 (10-6) 对于立方晶系同指数晶向和对于立方晶系同指数晶向和 晶面互相垂直，即晶向晶面互相垂直，即晶向hkl 是晶面是晶面(hkl) 的法线的法线 ， hkl / ghkl图图10-3 正、倒点阵的几何对应关系正、倒点阵的几何对应关系ccbbaa1,1,1,/,/,/ccbbaa第四节 电子衍射谱的特征与分析9（二）倒易点阵与爱瓦尔德图解（二）倒易点阵与爱瓦尔德图解爱瓦尔德球图解爱瓦尔德球图解 在倒易空间，以在倒易空间，以O为球心，为球心，1/ 为半径作一个球，为半径作一个

9、球，置倒易置倒易原点原点O*于球面上，从于球面上，从O向向O*作入射波矢量作入射波矢量 k (k = 1/ )，此球，此球称称爱瓦尔德球爱瓦尔德球(或称反射球或称反射球)，见图，见图10-4 若若(hkl)晶面对应的倒易阵点晶面对应的倒易阵点G落在反射落在反射 球面上，球面上，(hkl) 满足布拉格条件，有满足布拉格条件，有 k k = ghkl (10-7) 式中，式中， ghkl为为(hkl)的倒易矢量；的倒易矢量；k 为衍为衍 射波矢量，射波矢量， 代表代表 (hkl) 晶面晶面衍射束方向衍射束方向 图图10-4 爱瓦尔德球图解爱瓦尔德球图解爱瓦尔德球图解是布拉格定律的几何表达形式，爱瓦

10、尔德球图解是布拉格定律的几何表达形式， 可直观地可直观地判断判断 (hkl) 晶面是否满足布拉格条件。晶面是否满足布拉格条件。第四节 电子衍射谱的特征与分析10（二）倒易点阵与爱瓦尔德图解（二）倒易点阵与爱瓦尔德图解爱瓦尔德球图解爱瓦尔德球图解 由图由图10-4容易证明，式容易证明，式(10-7)和布拉格定律是完全等价的和布拉格定律是完全等价的说明，说明， 只要只要(hkl)晶面的倒易阵点晶面的倒易阵点G 落在反射球面上，该晶面落在反射球面上，该晶面必满足布拉格方程，衍射束的方向为必满足布拉格方程，衍射束的方向为k (OG)爱瓦尔德球内三个矢量爱瓦尔德球内三个矢量k 、k 和和 ghkl清晰地

11、描述了入射束方向、清晰地描述了入射束方向、衍射束方向和衍射晶面倒易矢量之间的相对几何关系。衍射束方向和衍射晶面倒易矢量之间的相对几何关系。 倒易倒易矢量矢量 ghkl代表了正空间中代表了正空间中(hkl)晶面的特性，晶面的特性， 因此又称因此又称 ghkl为衍为衍射晶面矢量射晶面矢量如果能记录倒易空间中各如果能记录倒易空间中各 ghkl矢量的排列方式，就能推算出正矢量的排列方式，就能推算出正空间各空间各衍射晶面的相对方位，衍射晶面的相对方位， 这是电子衍射分析要解决的主这是电子衍射分析要解决的主要问题之一要问题之一第四节 电子衍射谱的特征与分析11（三）晶带定理与零层倒易面（三）晶带定理与零层

12、倒易面1) 晶带定理晶带定理 正点阵中同时平行于某一晶向正点阵中同时平行于某一晶向 uvw 的所有晶面的所有晶面 构成一个构成一个晶带晶带，这个晶向称为，这个晶向称为晶带轴，晶带轴，如图如图10-5所示所示 通过倒易原点通过倒易原点 O* (000)的倒易平面的倒易平面 称零层倒易面称零层倒易面，因为，因为r = uvw与零与零 层倒易面层倒易面 (uvw)*0 垂直，垂直， 所以位于所以位于 (uvw)*0上的倒易矢量上的倒易矢量 ghkl 也与也与 r 垂垂 直，故有直，故有 ghkl r = 0 即即 hu + kv + lw = 0 (10-8 ) 式式(10-8 )即为晶带定理即为晶

13、带定理图图10-5 晶带与零层倒易面晶带与零层倒易面(uvw)*0uvw(h1k1l1)(h1k1l1)(h2k2l2)(h2k2l2)(h3k3l3)(h3k3l3)000g3g2g1第四节 电子衍射谱的特征与分析12（三）晶带定理与零层倒易面（三）晶带定理与零层倒易面1) 晶带定理晶带定理 晶带定理给出了晶带定理给出了晶面指数晶面指数(hkl)和晶带轴指数和晶带轴指数uvw之间的之间的关系关系。 用晶带定理可用晶带定理可求解已知两晶面的交线求解已知两晶面的交线(即晶带轴即晶带轴)指数指数如已知两个晶面指数分别为如已知两个晶面指数分别为(h1k1l1)和和(h2k2l2)，代入晶带定理，代入

14、晶带定理 h1u + k1v + l1w = 0 h2u + k2v + l2w = 0解此方程组可求出晶带轴指数解此方程组可求出晶带轴指数uvw，即，即 u = k1 l2 k2 l1 v = l1 h2 l2 h1 (10-8) w = h1 k2 h2 k1第四节 电子衍射谱的特征与分析13（三）晶带定理与零层倒易面（三）晶带定理与零层倒易面2) 零层倒易面零层倒易面 单晶电子衍射花样是零层倒易平面的投影单晶电子衍射花样是零层倒易平面的投影， 倒易阵点的倒易阵点的指数就是相应衍射斑点的指数指数就是相应衍射斑点的指数 对于立方晶体，对于立方晶体， 若取晶带轴若取晶带轴 指数指数001， 则

15、对应的零层倒则对应的零层倒 易面为易面为 (001)*0， 由晶带定理由晶带定理 知，知，(100)、(110) 等晶面属于等晶面属于 001晶带，再根据晶带，再根据ghkl和和(hkl) 间的关系，可画出间的关系，可画出(001)*0， 见图见图10-6001000g110g210g010g100a)b)(001)*0图图9-4 立方晶体立方晶体 001晶带及倒易面晶带及倒易面 (001)*0a) 正空间正空间 b) 倒空间倒空间 第四节 电子衍射谱的特征与分析14（三）晶带定理与零层倒易面（三）晶带定理与零层倒易面 图图10-7是体心立方晶体的是体心立方晶体的2个零层倒易面。个零层倒易面。

16、 (001)*0倒易面倒易面上的阵点排列成正方形，而上的阵点排列成正方形，而 (011)*0上上 的阵点排列成矩形，说的阵点排列成矩形，说明利用衍射斑点排列的图形可确定晶体的取向明利用衍射斑点排列的图形可确定晶体的取向图图10-7 体心立方晶体的零层倒易面体心立方晶体的零层倒易面 a) (001)*0 ，b) (011)*0第四节 电子衍射谱的特征与分析15（四）结构因子（四）结构因子倒易阵点的权重倒易阵点的权重 满足布拉格方程只是产生衍射的必要条件满足布拉格方程只是产生衍射的必要条件， 但能否产生但能否产生衍射还取决于晶面的衍射还取决于晶面的结构因子结构因子Fhkl， Fhkl是是单胞中所有

17、原子的单胞中所有原子的散射波在散射波在(hkl)晶面衍射方向上的合成振幅晶面衍射方向上的合成振幅，又称，又称结构振幅结构振幅 (10-9)式中，式中，fj 为晶胞中位于为晶胞中位于(xj, yj, zj)的第的第j个原子的原子散射因子，个原子的原子散射因子，n为单胞的原子数为单胞的原子数因衍射强度因衍射强度 Ihkl 与与 Fhkl 2 成正比，所以成正比，所以 Fhkl 反映了晶面的衍射反映了晶面的衍射能力，即能力，即Fhkl 越大，衍射能力越强；当越大，衍射能力越强；当Fhkl = 0时，即使满足布时，即使满足布拉格条件也不产生衍射，称这种现象为消光拉格条件也不产生衍射，称这种现象为消光将

18、将 Fhkl 0 称为称为(hkl)晶面产生衍射的充分条件晶面产生衍射的充分条件)i(2exp1jjjnjjhkllzkyhxfF第四节 电子衍射谱的特征与分析16（四）结构因子（四）结构因子倒易阵点的权重倒易阵点的权重 常见的几种晶体结构的消光规律如下：常见的几种晶体结构的消光规律如下：简单立方简单立方：h、k、l 为任意整数时，均有为任意整数时，均有Fhkl 0，无消光现象，无消光现象 面心立方面心立方：h、k、l 为异性数时，为异性数时，Fhkl = 0，产生消光，产生消光 如如100、110、210等晶面族等晶面族体心立方体心立方：h + k + l = 奇数时，奇数时，Fhkl =

19、0，产生消光，产生消光 如如100、111、210等晶面族等晶面族密排六方密排六方：h + 2k = 3n，且，且 l = 奇数时，奇数时，Fhkl = 0，产生消光，产生消光 如如001、111、221等晶面族等晶面族第四节 电子衍射谱的特征与分析17（四）结构因子（四）结构因子倒易阵点的权重倒易阵点的权重 若将若将Fhkl 2作为倒易阵点的权重，则各倒易阵点彼此不再作为倒易阵点的权重，则各倒易阵点彼此不再等同。等同。既然既然 Fhkl = 0 的晶面不能产生衍射，可将那些阵点从倒的晶面不能产生衍射，可将那些阵点从倒易点阵中除掉，仅留下易点阵中除掉，仅留下Fhkl 0 的阵点。的阵点。 如图

20、如图10-8， 将圆圈表将圆圈表示的阵点示的阵点(Fhkl = 0)去掉，面心立方正点阵对应的倒易点阵为体去掉，面心立方正点阵对应的倒易点阵为体心立方心立方图图10-8 面心立方晶体面心立方晶体(a)正点阵及正点阵及(b)对应的倒易点阵对应的倒易点阵第四节 电子衍射谱的特征与分析18第四节 电子衍射谱的特征与分析19第四节 电子衍射谱的特征与分析二、单晶电子衍射谱的基本特征二、单晶电子衍射谱的基本特征单晶电子衍射谱可以给出试样晶体结构、晶体位向关系以及诸多与晶体学性质有关的信息。认识单晶电子衍射谱的基本特征是正确标定电子衍射谱的基础。在前两节中，我们已对电子衍射产生的条件和电子衍射谱形成的基本

21、原理以及正倒空间点阵的几何关系作了论述。这些内容是电子衍射谱标定的重要依据。下面我们将进一步阐述二维倒易点阵和单晶电子衍射谱的基本特征和内在联系。单晶电子衍射谱由规则排列的衍射斑点构成。若入射电子束方向与uvw晶带轴平行，此时得到的单晶电子衍射谱实际上就是放大的零层倒易点阵平面(uvw)0。衍射谱中衍射斑点的几何配置与消光后的零层倒易平间上倒易阵点的排列相同。20表中列举了这五种配置表中列举了这五种配置可能所属的晶系，可能所属的晶系，这对这对于根据电子衍射谱中衍于根据电子衍射谱中衍射斑点的分布来迅速判射斑点的分布来迅速判断待测晶体可能所属的断待测晶体可能所属的晶系是很有用的晶系是很有用的。正空

22、间只有五种平面布拉菲点阵，而倒易空间相应的也只有五种布拉菲点阵，分别为正空间只有五种平面布拉菲点阵，而倒易空间相应的也只有五种布拉菲点阵，分别为平行四边形、平行四边形、矩形、有心矩形、正方形、正六边形矩形、有心矩形、正方形、正六边形。第四节 电子衍射谱的特征与分析衍射斑点分布的对称性愈高，相应地这种衍射谱可能归属的晶系的对称性也愈高。衍射斑点分布的对称性愈高，相应地这种衍射谱可能归属的晶系的对称性也愈高。例如，对称性高的正六角形只可能属于六角，立方和三角，而四方形只可能属于四方和立方例如，对称性高的正六角形只可能属于六角，立方和三角，而四方形只可能属于四方和立方晶系。晶系。一个具有四方形分布的

23、电子衍射谱和一个具有六角形分布的电子衍射谱就可以确定待一个具有四方形分布的电子衍射谱和一个具有六角形分布的电子衍射谱就可以确定待测晶体属于立方晶系测晶体属于立方晶系。如果排除了立方晶系的可能性，那么一个具有四方形分布的电子衍射。如果排除了立方晶系的可能性，那么一个具有四方形分布的电子衍射谱就能确定待测晶体为四方晶系，而一个具有六角形分布曲电于衍射谱就能确定待测晶体为谱就能确定待测晶体为四方晶系，而一个具有六角形分布曲电于衍射谱就能确定待测晶体为六角或三角晶系。六角或三角晶系。在电子衍射谱中在电子衍射谱中出现最多的图形是低对称性的平行四边形出现最多的图形是低对称性的平行四边形，七大晶系均可能出现

24、这种排列，七大晶系均可能出现这种排列，因而所能提供的信息也最少。因而所能提供的信息也最少。第四节 电子衍射谱的特征与分析倒易点阵平面的倒易点阵平面的一个重要特征一个重要特征是是阵点排列具有周期性阵点排列具有周期性，反映在，反映在电子衍射谱电子衍射谱中中衍射斑点分布也衍射斑点分布也具有周期性具有周期性。如果选用。如果选用最短最短和不与其共线的和不与其共线的次最短次最短的两个矢量作为的两个矢量作为R1和和R2，如图，如图3 33131所示，所示，由由R1和和R2构成的平行四边形称为构成的平行四边形称为特征平行四边形特征平行四边形，特征平行四边形特征平行四边形构成电子衍射谱的基本单构成电子衍射谱的基

25、本单元，表征了电子衍射谱中衍射斑点分布的几何特征。元，表征了电子衍射谱中衍射斑点分布的几何特征。电子衍射谱电子衍射谱中所有衍射斑点中所有衍射斑点 的位置可以通过的位置可以通过特征平行四特征平行四 边形边形的平移来确定。一旦确的平移来确定。一旦确 定了定了R1和和R2所对应的衍射斑所对应的衍射斑 点指数，其他所有衍射斑点点指数，其他所有衍射斑点 的指数均可确定。的指数均可确定。 第四节 电子衍射谱的特征与分析倒易点阵平面倒易点阵平面的另一个几何特征另一个几何特征是阵点分布具有明显的对称性阵点分布具有明显的对称性。但对于实际实际单晶电子衍射谱单晶电子衍射谱，这种对称性不仅表现在衍射斑点的几何配置上

26、不仅表现在衍射斑点的几何配置上，而且当入射束与晶带轴平行时，而且当入射束与晶带轴平行时，衍射斑点的衍射斑点的强度分布也具有对称性强度分布也具有对称性。实际透射电镜下观察的薄膜试样 厚度小于100-200nm。由于形状 效应，倒易阵点沿晶带轴方向延 伸为倒易杆倒易杆，而电子波长又很小， 因此在与入射电子束垂直的二维二维 倒易零层面倒易零层面( (uvw)0)0上，倒易原 点附近较大范围的倒易阵点都可 能与厄瓦尔德球面接触(图332)。 反映在电子衍射图上是同时有大反映在电子衍射图上是同时有大 量衍射斑点出现。量衍射斑点出现。第四节 电子衍射谱的特征与分析电子波长越短，厄瓦尔德球厄瓦尔德球越大，倒

27、易阵点与厄瓦尔德球面厄瓦尔德球面接触也越多。但不同晶面偏离布拉但不同晶面偏离布拉格条件的程度不同，则相应的衍射强度也不同格条件的程度不同，则相应的衍射强度也不同。通常中心透射束的强度最高，衍射环离中心透通常中心透射束的强度最高，衍射环离中心透射束越远，则强度越低。射束越远，则强度越低。根据表根据表32所列的倒易点阵单胞，我们可以得到各种点阵中不向晶带的零层倒易平面阵点的分所列的倒易点阵单胞，我们可以得到各种点阵中不向晶带的零层倒易平面阵点的分布，作出不同晶体的各个晶带的布，作出不同晶体的各个晶带的标准电子衍射图标准电子衍射图( (见附录见附录16)16)。标准电子衍射谱只反映衍射斑点几何分布的

28、对称性，所有的斑点的强度都是等价的，通常不包括禁止衍射斑点或标出禁止衍射斑点的位置。在许多情况下，特别是在已知晶体结构的情况下，通过对照相应的标准电子衍射在许多情况下，特别是在已知晶体结构的情况下，通过对照相应的标准电子衍射谱，就可以比较容易地判断电子衍射谱所对应的倒易平面和各衍射斑点的指数。谱，就可以比较容易地判断电子衍射谱所对应的倒易平面和各衍射斑点的指数。第四节 电子衍射谱的特征与分析图图333是是单晶铝的单晶铝的111111晶带电子衍射谱晶带电子衍射谱。可以看出电子衍射谱。可以看出电子衍射谱中的衍射斑点几何配置与面中的衍射斑点几何配置与面心立方结构心立方结构（111111）标准电子衍射

29、图标准电子衍射图相同相同。衍射斑点的几何分布和强度分布具有相同的对。衍射斑点的几何分布和强度分布具有相同的对称性，而衍射斑点的强度随衍射斑点到中心斑点的距离增加而减弱。称性，而衍射斑点的强度随衍射斑点到中心斑点的距离增加而减弱。在倒易空间点阵中，各倒易矢量之间具有长度、夹角和指数关系。倒易矢量之间的关系由晶在倒易空间点阵中，各倒易矢量之间具有长度、夹角和指数关系。倒易矢量之间的关系由晶体的点阵类型确定。电子衍射谱中各衍射斑点到中心斑点所构成的矢量关系满足相对应的倒体的点阵类型确定。电子衍射谱中各衍射斑点到中心斑点所构成的矢量关系满足相对应的倒易矢量关系。易矢量关系。对于对称性高的对于对称性高的

30、立方晶系立方晶系，晶面间距和晶面指数之间满足以下关系：，晶面间距和晶面指数之间满足以下关系： N是三个指数的平方和。是三个指数的平方和。2222222)(1gaNalkhd第四节 电子衍射谱的特征与分析对于三种不同的立方点阵，N的数值有如下规律：简单立方简单立方：1，2，3，4，5，6，8，9，10，11，12，13，14，16，体心立方体心立方：2，4，6，8，10，12，14，16，面心立方面心立方：3，4，8，11，12，16，19，20，单晶电子衍射谱中各衍射斑点到中心斑点的距离单晶电子衍射谱中各衍射斑点到中心斑点的距离R与与正空间各晶面距d的倒数，即倒易空间的倒易空间的倒易矢量倒易矢

31、量g成正比成正比。由（3-64）式可得到：两个衍射斑点到中心斑点距离两个衍射斑点到中心斑点距离R的比值的比值：KggLdLR1第四节 电子衍射谱的特征与分析27已知透射电镜的相机常数已知透射电镜的相机常数K，测量各衍射斑点到中心斑点的距离，测量各衍射斑点到中心斑点的距离R，就可以得到相应的倒易矢，就可以得到相应的倒易矢量长度量长度g。各衍射斑点距离比值就是相应各倒易矢量长度各衍射斑点距离比值就是相应各倒易矢量长度g的比值，也即正空间各晶面间距倒数的比值，也即正空间各晶面间距倒数1/d的比的比值，与点阵常数值，与点阵常数a无关。电子衍射谱中任意两个衍射斑点与中心斑点构成的矢量夹角就是相应无关。电

32、子衍射谱中任意两个衍射斑点与中心斑点构成的矢量夹角就是相应两个倒易矢量的夹角，即正空间相应两个晶面的夹角。两个倒易矢量的夹角，即正空间相应两个晶面的夹角。因此，对于立方晶系，根据衍射斑点距离的比值规律和夹角关系可以容易地判断待测晶体的因此，对于立方晶系，根据衍射斑点距离的比值规律和夹角关系可以容易地判断待测晶体的点阵类型和各斑点的指数。点阵类型和各斑点的指数。附录附录17是体心立方晶体基本数据表是体心立方晶体基本数据表，整个表格以倒易矢量长度比值（，整个表格以倒易矢量长度比值（R2/ R1）的递增顺序排）的递增顺序排列。表中的数据为立方晶系电子衍射谱的标定提供了极为有用的信息。列。表中的数据为

33、立方晶系电子衍射谱的标定提供了极为有用的信息。第四节 电子衍射谱的特征与分析28l 标定电子衍射花样的目的，通过各衍射斑点指数和晶带轴标定电子衍射花样的目的，通过各衍射斑点指数和晶带轴指数的标定，以确定衍射物质的点阵类型、物相及其取向指数的标定，以确定衍射物质的点阵类型、物相及其取向l 单晶体电子衍射花样的几何特征单晶体电子衍射花样的几何特征1) 单晶电子衍射花样由规则排列的斑点构成，斑点位于二维单晶电子衍射花样由规则排列的斑点构成，斑点位于二维网格的格点上，见图网格的格点上，见图10-19 2) 任意两个衍射斑点矢量间夹角等任意两个衍射斑点矢量间夹角等 于相应两个衍射晶面之间的夹角于相应两个

34、衍射晶面之间的夹角 3) 在花样中取两个衍射斑点矢量在花样中取两个衍射斑点矢量R1 和和R2，其余各斑点矢量，其余各斑点矢量 R R = mR1 + nR2 相应斑点指数之间的关系为相应斑点指数之间的关系为 (hkl)=(mh1+nh2 , mk1+nk2 , ml1+nl2)图图10-19 单晶电子衍射单晶电子衍射花样的几何特征花样的几何特征第四节 电子衍射谱的特征与分析29一、已知晶体结构衍射花样的标定一、已知晶体结构衍射花样的标定1. 尝试校核法尝试校核法1) 测量斑点间距测量斑点间距R1，R2，R3 ，测量测量R1与与R2之间的夹角之间的夹角 2) 利用电子衍射基本公式，计算相应面间距

35、利用电子衍射基本公式，计算相应面间距d1， d2，d3 3) 对照物质卡片，由对照物质卡片，由d 值确定值确定 h1k1l1，h2k2l2， h3k3l34) 在在h1k1l1 晶面族中选定晶面族中选定(h1k1l1)为为R1对应衍射斑点指数对应衍射斑点指数5) 在在 h2k2l2 晶面族中选取晶面族中选取(h2k2l2)为为R2对应衍射斑点指数，用对应衍射斑点指数，用晶面间夹角公式计算晶面间夹角公式计算(h1k1l1)和和(h2k2l2)之间的夹角之间的夹角 。若与测。若与测量值相符，说明量值相符，说明(h2k2l2)选取正确；选取正确； 否则，否则， 重新选取再进行重新选取再进行校核，直至

36、相符为止校核，直至相符为止6) 根据已标定的两个斑点指数根据已标定的两个斑点指数(h1k1l1) 和和 (h2k2l2)，用矢量运算，用矢量运算标定其余各衍射斑点指数标定其余各衍射斑点指数(hkl)7) 利用晶带定理计算晶带轴指数利用晶带定理计算晶带轴指数uvw第四节 电子衍射谱的特征与分析30一、已知晶体结构衍射花样的标定一、已知晶体结构衍射花样的标定1. 尝试校核法尝试校核法 标定图示的钢中马氏体标定图示的钢中马氏体(体心正方体心正方)衍射花样衍射花样1) 测得测得R1=R2=10.2mm， R3=14.4mm， = 90 2) 计算计算d (L = 2.05 mm nm) d1 = d2

37、 = L /R1 = 0.201nm d3 = L /R3 = 0.142nm3) 根据根据 d 值确定对应晶面族指数值确定对应晶面族指数hkl d1 = d2= 0.201nm，对应晶面属于，对应晶面属于110晶面族晶面族 d3 = 0.142nm，对应晶面属于，对应晶面属于200晶面族晶面族000R1R2R3 第四节 电子衍射谱的特征与分析31一、已知晶体结构衍射花样的标定一、已知晶体结构衍射花样的标定1. 尝试校核法尝试校核法4) R1斑点对应晶面属于斑点对应晶面属于110晶面族，晶面族， 选定选定(110)为其指数为其指数5) 在在110晶面族中晶面族中选择选择 (-110) 为为R2

38、 对应斑点的指数，经计算对应斑点的指数，经计算(110)和和 (-110)间夹角间夹角与测量值与测量值90相符相符 6) 标定其它斑点指数标定其它斑点指数 如如 R3=R1+R2， 则则(h3k3l3)=(h1+h2 k1+k2 l1+l2)=(020)； 其余衍射斑点指数均可按此标定其余衍射斑点指数均可按此标定 7) 利用晶带定律计算晶带轴指数利用晶带定律计算晶带轴指数uvw = 001 u = k1l2 k2l1= 0, v = l1h2 l2h1=0, w = h1k2 h2k1=1R1R2R3R1R2R3001000R1R2R3 -110020000110第四节 电子衍射谱的特征与分析

39、32一、已知晶体结构衍射花样的标定一、已知晶体结构衍射花样的标定2. R2比值法比值法 R2比值法较适用于立方晶系多晶体衍射花样标定比值法较适用于立方晶系多晶体衍射花样标定1) 测量衍射斑点间距测量衍射斑点间距R1，R2，R3 ，R4 ，并将，并将R值按递增顺值按递增顺序排列序排列2) 计算计算R2，根据，根据R2比值规律确定点阵结构和晶面族指数比值规律确定点阵结构和晶面族指数hkl对于立方晶体有对于立方晶体有而斑点间距而斑点间距 R 与与d 成反比，故成反比，故 R2与与N = h2 + k2 + l2成正比，即成正比，即 (10-18)222123123:RRRNNN第四节 电子衍射谱的特

40、征与分析33一、已知晶体结构衍射花样的标定一、已知晶体结构衍射花样的标定2. R2比值法比值法l 体心立方晶体体心立方晶体 h + k + l = 偶数的晶面才能产生衍射，偶数的晶面才能产生衍射，N = h2 + k2 + l2 的取的取 值为：值为：2，4，6，8，10，即，即 N1:N2:N3:N4:N5: = 2:4:6:8:10: l 面心立方晶体面心立方晶体 h，k，l 为全奇或全偶时才能产生衍射，为全奇或全偶时才能产生衍射，N = h2 + k2 + l2 的的 取值为：取值为：3，4，8，11，12，即，即 N1:N2:N3:N4:N5: = 3:4:8:11:12: 第四节 电

41、子衍射谱的特征与分析34一、已知晶体结构衍射花样的标定一、已知晶体结构衍射花样的标定2. R2比值法比值法110200211220310000000222311220200111体心立方体心立方(a)和面心立方和面心立方(b)多晶体电子衍射花样的标定示意图多晶体电子衍射花样的标定示意图a)b)第四节 电子衍射谱的特征与分析35二、未知晶体结构衍射花样的标定二、未知晶体结构衍射花样的标定1) 测量衍射斑点间距测量衍射斑点间距R1，R2，R3 ，R4，2) 利用式利用式 计算面间距计算面间距d1， d2，d3 ，d43) 根据根据d 值系列与可能物相卡片中的值系列与可能物相卡片中的d 系列对照，首

42、先确定物系列对照，首先确定物 相；相； 物相确定后，可按已知晶体结构衍射花样标定的尝试物相确定后，可按已知晶体结构衍射花样标定的尝试 校核法中第校核法中第3步以后进行步以后进行为了标定结果可靠，为了标定结果可靠， 测量的斑点间距应尽可能多，测量的斑点间距应尽可能多， 一般至少一般至少要选择要选择4个以上的斑点进行测量个以上的斑点进行测量为了物相鉴定准确，为了物相鉴定准确， 应借助衍射物质的化学成分、应借助衍射物质的化学成分、 形成条件形成条件等其它信息，以排除不可能的物相等其它信息，以排除不可能的物相第四节 电子衍射谱的特征与分析36三、标准花样对照法三、标准花样对照法 对于对于立方晶体立方晶

43、体， 晶面间距的比值及两晶面间夹角与点阵晶面间距的比值及两晶面间夹角与点阵常数无关常数无关。 因此对于因此对于不同点阵常数的物质不同点阵常数的物质， 它们它们同一晶带衍同一晶带衍射花样中斑点的排列图形是相似的射花样中斑点的排列图形是相似的。 因此可以绘制一些常用因此可以绘制一些常用的低指数晶带的标准衍射花样，的低指数晶带的标准衍射花样， 将待标定的衍射花样与标准将待标定的衍射花样与标准花样对比进行标定花样对比进行标定根据衍射花样的特征根据衍射花样的特征(如两边比如两边比R2/R1和两边间夹角和两边间夹角 )制成特征制成特征四边形表，也可用查表法进行标定四边形表，也可用查表法进行标定此外，此外， 还可以利用计算机程序标定衍射花样，还可以利用计算机程序标定衍射花样， 需要输入物相需要输入物相的点阵类型、点阵参数，的点阵类型、点阵参数， 电镜的相机常数，电镜的相机常数， 衍射花样的衍射花样的测量测量数据数据R1、R2、 第四节 电子衍射谱的特征与分析例例1 1 某镍基高温合金的基体为面心立方结构，晶格常数a=0.3597nm，试标定其电子衍射谱。(1)测量R1=OA=