cod在线监测仪使用说明书

1、密码：147528精心整理安全注意事项在安装、运行、维护、检查之前，请务必熟读此说明书及附属文件，以便 正确地加以使用。对有关设备的情况、安全信息及其注意事项均熟练地掌握之后再加以使用。 本使用说明书在安全注意事项栏中划分“危险”和“警告”两个档次。【危险！】发生误操作时会出现危险状况，有可能导致死亡或重伤的情况。【警告！】发生误操作时会出现危险状况，有可能导致中等程度或轻度伤害 的情况以及可能性发生物品损坏的情况。另外，即使【警告！】中所记入的事项，由于情况的不同，也可能导致严重 后果。两种情况下所记录的均为重要内容，请务必严加遵守。精心整理【危险！】1、 安装只有指定的专业技术人员才能进行

2、安装工作。确认电源处于断开状况下再接线，以避免发生触电及火灾。仪器必须具备可靠的接地，避免发生触电及设备损坏。仪器内部连接到外接系统（外接泵、阀）的控制线路必须使用RVV导线连接。 外接系统必须装有独立的电源总开关，并做出明确标识。只有专业人员才能进行化学品的配制、运输和相关操作。接触化学样品、标准试剂可能会有危险。在接触任何化学品之前请再次阅读必要的安全手册，熟悉各种安全操作的规程。在配制硫酸溶液时，只能把硫酸缓慢倒入水中，决不能把水倒入浓硫酸中！消解液和浓硫酸是强腐蚀液体，氯离子掩蔽剂硫酸汞是有毒化学品，人体不能直接接触，应严格按照使用规程进行操作。【警告！】要确认产品的额定电压和交流电源

3、的电压一致， 以避免发生伤害事故及火灾。 消解池/滴定池顶部的固定环位置应适中，不得使杯体受水平方向牵拉力，否 则杯底部易断裂。溢流管、废液管必须顺畅摆放，且出口端不得插入废液液面以下。聚四氟乙烯管有弹性，安装、维护、添加试剂时应避免弹出液体。精心整理2、 操作只有受过培训的专职人员才可以进行仪器操作。当仪器运行时，切勿触摸仪器工作部件，以防发生触电、烫伤等事故。在产品运行时请不要取掉消解池保护罩。仪器侧门里面是电气柜，必须专业人员才可以打开。不要用湿手操作键盘或按钮，如因操作不当或仪器故障导致液体溢出并可能接触到仪器带电的部件，请立即断开电源，以避免触电。只有专业人员才能进行化学品的配制、运

4、输和相关操作。二_I _J：_ :接触化学样品、标准试剂可能会有危险。在接触任何化学品之前请再次阅读必要的安全手册，熟悉各种安全操作的规程。【警告！】仪器测定分析后的废液具有一定的腐蚀性和毒性，应做好净化或回收处理3、维护只有指定的专业技术人员才能进行仪器维护工作，（请使用带绝缘保护 的工具）以避免触电及受伤。仪器的例行检查中电气类内容请委托专业电工进行。在仪器连有外接系统的情况下，若只拔下仪器电源插头就进行维护工作, 则有可能触电！必须同时断开外接系统的电源总开关，才能使仪器完全 不可能带电。在仪器电源接通时，请勿触摸消解池和加热装置以避免触电及烫伤。厂;宗 J-J总一、4、 其他【危险！请

5、勿对本产品加以改造，以避免触电及受伤。目录1概述4_-JI ，二/1-1. 一般说明41-2 特别注意事项41-3 仪器规格51- 4仪器特点2. 仪器基本结构52- 1.外形示意图52-2 分析部分元器件功能说明52- 3 控制部分元器件功能说明63. 安装93- 1.检查配件93-2 .安装现场空间要求93-3 .安装现场环境要求103-4.玻璃器皿的安装103-4-1.计量杯的安装103-4-2.消解杯的安装103-4-3 冷凝管的安装113-4-4.安装滴定池及铂金电极123-5.冷却水泵的安装123-6 .连接管线133-7 .电源及接地133-7-1.电源质量要求133-7-2 .

6、接地143-7-3.电源的连接143-8 .采样系统的安装143-9 .接口的连接153-9-1.信号接口153-9-2.连接流量计163-9-3.连接二次仪表163-9-4.RS232连接上位机164. 分析原理164-1.基本原理164-2 硫酸亚铁铵标定164-3 空白标定164- 4水样COD测定175. 检测前的准备工作175- 1.配制溶液时的注意事项175-2 含硫酸汞重铬酸钾消解液的配制175-2-1 .消解液浓度的选择*175- 2-2.3mol/L硫酸溶液的配制185-2-3.含HgSO4重铬酸钾溶液的配制方法185-3硫酸亚铁铵(NH 4)2Fe(SO4)2 ：6出0标准

7、溶液的配制185-3-1.硫酸亚铁铵标准溶液浓度的选择185-3-2 .硫酸亚铁铵溶液配制方法185-4 .硫酸+硫酸银(H2SO4+Ag2SO4)溶液的配制185-5 邻苯二甲酸氢钾标准溶液的配制185-6 .其它需要准备的试剂195-7.试剂容器195-8.试剂消耗量195-9 废液的处理195-10.安装打印纸19206.操作6-1上电前的确认206-2 基本参数设置206-2-1.开始参数设置206-2-2.米样方式的选择设置256-2-3.模拟量输出方式266-2-4.通讯方式266-2-5.部分参数数值参考表266-3 .仪器的标疋276-3-1.计量杯的标定276-3-2.硫酸亚

8、铁铵标定276-3-3.空白标定276-4.COD 测定286-4-1.COD手动测定286-4-1.COD自动测定286-5 其它功能操作286-5-1.打印286-5-2 .复位一十286-5-3 .存贮单元清零I 吵.1”286-5-4.动作测试1 L.$L: ,*296-5-5.清洗296-5-6 .滴定实验b_ ffi 296-5-7.通讯口检测296-5-8.在线帮助296-6.操作摘要307.维护317-1.仪器的例行检查317-1-1.仪器的例行检查项目和检查频次317-2.仪器的维护317-2-1.试剂的定期更换317-2-2.打印机更换打印纸及色带317-2-3 .更换泵管

9、317-2-4.更换U形灯317-2-5.更换消解杯317-2-6.清洁计计量杯317-3.仪器的定期标定337-3-1.硫酸亚铁铵标定337-3-2.空白标定337-4 仪器停用时的处理33&常见故障及解决办法338-1.仪器自动提示的故障信息及处理办法338-1-1.无水样(ErrorOO)338-1-2.无纯水(Error01)338-1-3.无重铬酸钾(Error02)338-1-4.无硫酸亚铁铵或浓度异常(Error03)338-1-5.硫酸亚铁铵滴定异常(Error04)338-1-6.排液故障(Error06)338-1-7.非法参数设置(Error07)338-1-8.试剂异常

10、(Error08)338-1-9.打印机输出的检测结果中有“ ”符号348-1-10.打印机输出的检测结果中有“ ”符号348-1-11 .仪器对故障的内部处理348-1-12 .仪器掉电处理348-2 其它可能发生的简单故障及处理办法348-2-1.打印机不能打印348-2-2.仪器不工作或动作异常348-2-3 仪器检测数据偏低 /J .nr1 . *34附录：COD测试废液的处理方法35附录二：RS232C通讯方式1的通讯协议35附录二：RS232C通讯方式2的通讯协议35附录四：外接系统接线图35精心整理1. 概述1-1. 一般说明化学需氧量(ChemicalOxygenDemand,

11、CODcr)是指在一定条件下水体被强氧 化剂重铬酸钾氧化的还原性物质所消耗重铬酸钾相对应的氧的质量浓度，以氧的mg/L来表示。化学需氧量反映水体受还原性物质污染的程度。水中还原性 物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。水被有机物污染是很普遍的， 因此化学需氧量也是有机物相对含量的重要指标之一。随着我国环境排污总量控制政策的实施，对工业废水CODcr排放总量指标的测定计量已成为迫切需要。EST-2001系列CODcr在线自动监测仪将GB11914-89规定的重铬酸钾消解方法与先进的计算机技术结合起来，实现了 测定过程的全自动化。可广泛地应用于厂矿企业排污口监测、城市污水处理工 厂进出口监测

12、、江河湖泊水质监测和污水治理设施控制装置之中。在此，首先感谢您对广州市怡文科技有限公司的信任和支持。为确保对仪 器的正确操作，请您务必在使用仪器之前阅读并理解本使用手册，并将本使用 手册妥善保管以便在需要的时候查阅。1-2 特别注意事项为保证安全和稳定性，仪器必须具备可靠的接地。当仪器消解加热时，不要触摸消解杯附近的部件，以防烫伤。 消解杯顶部的固定环位置应适中，不得使杯体受水平方向牵拉力，否则杯 底部易产生断裂。滴定池废液排泄管位置必须符合要求(斜线向下)，且出口端不得插入废 液液面以下。计量杯溢流管必须顺畅摆放，且出口端不得插入废液液面以下。 不要使用化学试剂擦拭仪器表面，可使用蘸湿抹布清

13、洁仪器表面。1-3 仪器规格仪器的规格和参数由表1-1给出。表1-1仪器规格参数检测项目CODcr方法重铬酸钾消解+硫酸亚铁铵滴定法(GB11914-89)消解方式沸腾回流检测范围15-10000mg/L，手动/自动调整量程氯离子掩蔽能力可不经稀释直接检测氯离子浓度 10000mg/L以下的水样检测周期20-70分钟可调检测误差标样15-100mg/L 10mg/L; ?100mg/L: 10%水样15-100mg/L 15mg/L; ?100mg/L: 15%重复误差15-100mg/L:标准偏差w 7mg/L; ?100mg/L:相对标准偏差 5%控制单元松下电工PLCAPG-C32T显示

14、单元松下电工触摸屏GT01样品注入方式蠕动泵+计量杯打印机24字符面板式打印机，打印COD值，日期模拟输出420mA和020mA可选(负荷w 650欧姆)上位机通讯RS232C （RS485 需定制）流量计输入无电压继电器触点，4-20mA电源额定电压AC220V 10%频率50Hz环境温度0C40C环境湿度90%RH以下外形尺寸580mm x 430mm x 1410mm重量100kg1- 4 .仪器特点本仪器是国标(GB11914-89)规定方法的自动化装置，与手动分析具有很 好的相关性。本仪器已通过中国环境产业协会认证，检测数据具有法定效 力。本仪器具有很宽的量程范围(COD15-100

15、00mg/L)，并可在一定范围内实 现不同量程之间的自动切换。本仪器具有强的抗氯离子干扰能力，可直接检测氯离子含量达到 10000mg/L 的水样。新颖的电热设计，确保高的氧化率和寿命。 断电保护设计确保仪器不受损坏和数据记录永不丢失。齐全的接口设计和配套软件，便于仪器与流量计、控制系统和中央监控计 算机连接，并可接受遥控指令。故障自诊断智能设计，使仪器管理和维护十分方便。 米样方式可设定为定时米样，也可以设定为等比例米样。本仪器具有较强的可扩展性，可最多设置四个采样点的水质分析，方便污 水处理的流程控制。产品出厂时配备可在两个采样口采样的功能模块，如 果需要测试更多的采样点(最大四个)则需要

16、扩展功能模块。2. 仪器结构2- 1.外形示意图仪器前部结构参见图2-1。 仪器后部结构参见图2-2。2- 2 .分析部分元器件功能说明 计量杯：计量重铬酸钾和水样的量具。计量杯容积为2.5mL。计量阀1 (V1):计量杯排泄阀，将计量后的水样、试剂和蒸馏水导入消解 杯中。消解阀2 (V2):消解杯排泄阀，将消解杯消解后的溶液导入滴定池中。 排泄阀3 (V3):排泄分析后的废液。蠕动泵1 (P1):重铬酸钾试剂注入泵。 蠕动泵2 (P2):水样采样。蠕动泵3 (P4):蒸馏水注入泵。 蠕动泵4 (P5):硫酸亚铁铵试剂注入泵。蠕动泵5 (P3):硫酸+硫酸银试剂注入泵。 冷却风扇(FS):消解

17、杯冷却风扇。消解杯：消解杯消解水样的容器。亚铁铵滴定池：硫酸亚铁铵滴定反应的容器。 空气泵1 (KQB1):亚铁铵滴定反应溶液的冷却、搅拌装置。空气泵2 (KQB2):将计量杯中残余试液吹入消解杯中冷却水潜水泵（WP2）:消解杯回流冷却水潜水泵。 冷凝管：消解杯回流装置。调节阀（TJF）:调节吹气搅拌的气体流量。 试剂箱：存放化学试剂和器皿。2-3 控制部分元器件功能说明LCD触摸屏：输入命令、设定条件等；显示测量数据、日期、时间、诊断 的故障性质、单元功能执行时间等。打印机：打印测定结果、故障信息、日期和时间。主控开关：控制整机电源。通用驱动器：控制仪器内泵、阀、消解电热器等动力、发热部件。

18、 控制驱动器：控制打印机、外部触点（如外接泵，报警等）。传感器：检测和输出计量杯水位、电极电压等。图2-1仪器结构简图（前视）图2-2仪器结构简图（后视）3.安装仪器出厂前，所有部件都在安装调试后进行过整机检验。但为了防止运输 过程中器件损坏，有些部件（大部分为玻璃部件）被拆下特殊包装。因此，需 要在现场对这些部件进行安装。3-1.检查配件打开包装箱之后，请按照表3-1检查包装箱内部件是否齐全。若在购买合同中 对可选部件或随机易耗品有特殊要求，请按表3-2或3-3检查随机部件。表3-1随机附件及标准配件明细表部件名称数量单位备注消解杯1只消解杯入口顶塞1个消解杯底座1套冷凝管1个_；、丹 W

19、:一冷凝管顶塞1个滴定终点指示电极1个冷却水泵1台冷却水上下水管1.5、 1.4米计量杯1套计量杯溢流管1.4米不锈钢托盘1只试剂桶4只冷却水桶1只采样头及浮球1套采样三通接头1个蠕动泵专用匙1个RS232通讯线1条15W照明灯1只表3-2可选部件列表部件名称数量单位备注外接采样自吸泵台外接采样潜水泵台外接采样系统电磁阀个外接米样器台表3-3随机易耗品列表部件名称数量单位备注计量杯、消解杯0型圈2个U形灯1只打印色带1个5A保险管4只打印纸2 :卷蠕动泵管（黑色）0.5米3-2 .安装现场空间要求EST-2001B是专为企业污水排放现场或地表水监测站在线监测设计的，但仪器对安装条件仍有一定要求

20、。仪器应安装在室内。仪器的外形尺寸为580mm：430 mm：1410mm。为方便操作和维护，至少需要 2 ：3平方米的安装空间。 仪器的底部带有四个轮子，需要移动时水平推动仪器即可。搬动仪器时应从仪 器的边底部抬起仪器。门或其它部分受力可能会损坏。3-3 安装现场环境要求安装现场应无腐蚀性气体、空气较为清洁，相对湿度：90%。安装场所应无振动，地面水平。环境温度应在0-40 ：C之间；避免阳光直射或热源直接烘烤。不要把仪器安装在强电磁场附近。安装现场应具备稳定的交流电源且有可靠接地。3-4.玻璃器皿的安装3-4-1.计量杯的安装（见图3-1）拧开四通电磁阀（V1）计量杯底部的紧固螺母。将计量

21、杯小心从包装盒内取出，将紧固螺帽、密封圈按图依次套入计量 杯底部，插入四通电磁阀（V1）顶孔（见图3-1）。小心将蒸馏水软管与计量杯顶部进水管相连。小心将吹气软管与计量杯顶部进气管相连。小心将溢流管与计量杯溢流管相连，下端接入废液桶。旋紧四通电磁阀（V1 ）顶部紧固螺帽。 将计量杯顶部引出的信号线与信号线插座相连。图3-1计量杯的安装示意图3-4-2.消解杯的安装（见图3-2）卸下保护罩，拆开固定套圈；拧开消解阀（V2）顶部的紧固螺母；拧开 消解阀（V2）在衬板上的固定螺钉，将消解阀（V2）的位置放至最低。 从包装盒内小心取出消解杯，然后将底管穿过反射底座和底座支撑片中 孑L,之后再将消解阀（

22、V2）顶部的紧固螺母（聚四氟乙稀）及 O型圈先 后顺序套入消解杯底部排放管。之后，把套好的整体（消解杯、底座、 紧固螺母、O型圈）正面垂直放入消解阀（V2）上方入口处。左手夹住 消解杯与底座的同时往下压，右手拧紧紧固螺母。调整好消解阀（V2）位置，拧紧消解阀（V2）在衬板上的固定螺钉。调整底座高度，U形灯尽可能与消解杯底部接触，然后拧紧两M4螺钉使 之固定在后衬板上。固定消解杯瓶夹。注意：不得使杯体在水平方向受力牵拉，否则杯底部 易产生断裂。将消解杯U形灯的高温连接导线插入接线端子。图3-2消解杯的安装示意图3-4-3.冷凝管的安装（见.图3-3）连接冷却水进水管（1.4米）至冷凝管下口，出水

23、管（1.5米）至冷凝管 上口。注意：不能装反。将冷凝管底部磨口插入消解杯磨口。注意：为防止消解回流正常进行，蒸汽不逸出，两磨口安装配合良好。盖上冷凝管顶塞，将硫酸管从冷凝管顶塞插入冷凝管内。注意，在插入硫酸管时用力应柔和，避免损坏冷凝管内胆。图3-3冷凝管的安装3- 4-4安装滴定池及铂金电极将铂金电极按图放入滴定池。连接铂金电极顶部连线（见图3-4）。3-5.冷却水泵的安装潜水泵导线接入潜水泵接线端。进水管一端与潜水泵出水口相连，用扎带扎紧，另一端与冷凝管（下口） 进水口相连（参见图3-3）。将出水管一端与冷凝管（上口）出水管相连 （参见图3-3）；另一端插入冷却水箱。3-6 连接管线水样入

24、口：将 6mm长6m的塑料管一端（带有滤网的采样头与浮球）顺 水流沉入采样点液面下10cm处，并在岸边固定；将塑料管另一端与后 板采样管连接。冷却水进出口 ：出水管安装-将1.5米的 9mm塑料管一端与冷凝管上 口出水口相连，另一端插入冷却水桶。进水管安装 -将1.4米的 9mm 塑料管一端与冷凝管下口进水口相连；另一端与潜水泵出水口相连，用 扎带扎紧，连同潜水泵一起沉入冷却水桶中。蒸馏水入口：将标有绿色标签 6.4mm的黄色橡胶管插到蒸馏水桶底部。 硫酸+硫酸银试剂入口：将标有 红色标签 4mm的聚四氟乙烯管直接插 到硫酸+硫酸银试剂瓶的底部。重铬酸钾试剂入口：将标有橙色标签 4mm聚四氟乙

25、烯管直接插到重铬 酸钾试剂瓶的底部。硫酸亚铁铵试剂入口：将标有黄色标签 4mm的黄色橡胶管直接插入硫 酸亚铁铵试剂瓶的底部。排泄口：将滴定池排泄管及计量杯溢流管直接插入废液桶中。注意：排 泄管和溢流管应摆放顺直，倾斜向下，不能有向上的弯折；不要将排泄 管、溢流管的排口淹没在废液中，否则会影响废液的正常排泄。!图3-4滴定池安装示意图3-7.电源及接地3-7-1.电源质量要求EST-2001B是电子自动控制设备，一般要求比较纯净、稳定的交流电源。 在南方沿海多雷地区，供电需要防雷装置。当电源电压与仪器额定电压相差 超过10%时，应使用500VA以上稳压器。3-7-2 .接地为了保证人身安全，供电

26、三插接地必须良好。不允许使用水管、煤气管道、 暖气管道等作为地线。3-7-3 .电源的连接本仪器需要室内备有三芯单相220V, 50Hz电源插座供电。注意：在整个安装过程必需断电，带电操作可能会导致电击和损坏仪器！3-8 采样系统的安装仪器本身具有一个短距离的采样泵。当采样距离较短时（小于6米，其中垂直距离小于2米），直接把带有浮球的采样头（过滤器）接入采样软管即可。但 当采样点到仪器的距离超过上述距离时，需要选择外接采样系统或专用采样器 （方案及方法参照合同附件表 1或咨询我公司）。采样系统需要下列条件：应采集具有代表性的水样用于测定。应易于采集与手动分析可比的水样。易于冲洗污浊。避开阳光和

27、雨水的影响。为方便远距离采样仪器预留四个驱动接口，可直接控制四个外接设备的动 作（比如：外接采样泵，自来水控制阀等），使仪器具有对最多两个（特殊四 个）控制点进行采样的功能。典型的一个采样点的外接采样系统可参考图 3-6。 其中对潜水泵和电磁阀的控制线可直接从 EST-2001B后部的接线端子引出。若 须使用一台EST-2001B对多点水质进行监测，则须与本公司技术人员联系，共 同制定特别方案。外部220V电源交流接触器EST-2001B CODcr1|潜水泵 （ 11三通采样接头丄 /9采样回流管路采样软管排放口图3-5与EST-2001B配套的外接采样系统口3-9 接口连接3-9-1.信号

28、接口为方便仪器检测过程的控制和数据的传输，在仪器的右后部备有多组信号 接口，包括4-20mA、RS232等（参见图2-2）。各接口的具体定义如下：4- 20mAGND4-20mA 电流输出接口ALARMGND 上限报警无源触点LLGND 流量信号输入接口INPUTGND 备用无源触点输入 各接口的具体连接方法由图3-6给出。图3-6信号接口各接线端连接方法3-9-2.连接流量计当现场废水流量变化较大时，可选用等比例采样方式。在处于等比例采样 方式时，仪器监测等待流量信号，接收到信号后，则开始抽取水样进入测定状 态。注意：本仪器只接收无电压继电器信号（即有信号闭合，无信号断开）信号保持 时间：1

29、5ms。故接线前务必查阅流量计使用说明，确认其信号输出方式。连接 方法参考见图3-7之流量信号输入接口。3-9-3.连接二次仪表当仪器作为系统的检测反馈单元使用时，仪器输出标准的420mA （可用020mA）电流。连接方法参考见图 3-6之420mA信号输出接口。3-9-4.RS232连接上位机当需要将仪器的数据输送给上位机并由其监测时，可将上位机的串行口与 仪器上的RS232C 口连接，实现与上位机通讯。RS232C标准接口的位置参图2-24. 分析原理4-1.基本原理水样以重铬酸钾为氧化剂，以硫酸银为催化剂，以硫酸汞为去干扰剂，在 强硫酸介质中消解杯回流氧化后，以硫酸亚铁铵为滴定液，滴定水

30、样中未被还 原的过量的重铬酸钾，由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。CODcr(O,mg/L) ： C(Vl-V2)：8Vo式中：C硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L ；Vi 空白实验所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL;V 2试料实验所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL;Vo试料的体积，mL ；80001/402的摩尔质量以mg/L为单位的换算值。根据以上原理，仪器的基本操作分为如下三个步骤：4-2 硫酸亚铁铵标定仪器在设定阶段要进行硫酸亚铁铵标定，即用已知浓度的重铬酸钾溶液标 定硫酸亚铁铵滴定液，由仪器自动求解上式中的C,并将结果作为常数保存以备实际测定时使用。对硫酸亚铁铵

31、滴定液的标定，仪器每天可自动执行一次， 保证所用的浓度值正确。4-3 空白标定仪器在设定阶段进行空白标定。在重铬酸钾浓度一定的条件下，用蒸馏水 代替水样进行测定，由仪器自动求解上式中的Vi并将结果作为常数保存以备实际测定时使用。本仪器一经空白标定，无需每次测定时都进行标定，只在更 换试剂或蒸馏水时需要重新标定。4- 4水样COD测定即求解V2并根据公式计算COD的过程。_-JI 匚# ”*才5. 检测前的准备工作5- 1.配制溶液时的注意事项注意：在配制含硫酸的溶液时，只能把硫酸缓慢倒入水中，决不能把水倒 入浓硫酸中！5-2.含硫酸汞重铬酸钾消解液的配制：5-2-1消解液浓度的选择为提高分析精

32、度，获得最佳分析结果，应根据污水的成分变化范围选择重 铬酸钾消解液的浓度。一般来讲，选择重铬酸钾消解液的浓度时，应考虑下列 因素：污水COD的变化范围；污水氯离子含量；以及污水采样杯数(与量程 有关)。在选择重铬酸钾消解液浓度时，一般应遵循以下原则：A、 若COD的检测范围相似且无严重氯离子干扰问题，应尽量使用采样杯 数较大的浓度配方，这样既可以提高仪器的分析精度又可以显着降低试 剂的消耗；B、一般情况米样杯数设成2杯。C、 配方指示的COD量程应大于污水实际的变化范围，一般污水的COD 值应在量程的20-70%为宜；D、当污水氯离子含量超过3000mg/L时，最好设定米样杯数为1 ；E、若水

33、样COD变化范围较大，请与怡文科技有限公司联系，由怡文公司 的技术人员为用户选择最佳浓度一一采样杯数组合， 实现量程的自动调 整。含硫酸汞重铬酸钾消解液的具体选择标准及配方参见表5-1。COD常规检测范围(mg/L)采样杯 数设定1/6K2C2O7摩尔浓度* (mol/L)水质稳定 情况K2Cr2O7用量(g/L)硫酸亚铁铵摩尔浓度(NH4)2Fe(SO4)2 6H2O硫酸汞用量(g/L)Cl-1000mg/L(1000Cl-5000mg/L)(5000Cl-10000mg/L)0-5030.03平稳1.47100.006-0.0722.402.72400-10030.05平稳2.45160.

34、010-0.01204.004.53400-23030.10平稳4.90320.020-0.0258.009.07400-46030.20平稳9.80640.040-0.05016.0018.14400-100030.50平稳24.5160.100-0.12540.0044.67400-12020.02平稳0.98060.004-0.0051.601.8116600-32020.05平稳2.45160.010-0.0124.004.4716600-70020.10平稳4.90320.020-0.0258.009.0716600-130020.20平稳9.80640.040-0.05016.00

35、18.1416600-370020.50平稳24.5160.040-0.05040.0044.6716600-200*10.01平稳0.49030.0032-0.00401.201.361533600-40010.02平稳0.98060.0064-0.00802.402.721533600-100010.05平稳2.45160.016-0.0206.006.801533600-220010.10平稳4.90320.032-0.04012.013.61533600-450010.20平稳9.80640.064-0.08024.027.21533600-1000010.50平稳.24.5160.1

36、6-0.2060.067.01533600-100000.05不平稳2.45160.016-0.0206.006.80400-210000.10 不平稳4.90320.032-0.04012.013.6400-400000.20不平稳9.80640.064-0.08024.027.2400-1000000.50不平稳24.5160.16-0.2060.067.040精心整理表5-1试剂浓度的选择*采用极低浓度配方时分析精度可能会略有降低。*当采样杯数设为0时，仪器将根据水样的 COD实际浓度确定采样杯数。*注：硫酸亚铁铵溶液的浓度一般应为消解液中重铬酸钾(1/6K2CrQ7)摩尔浓度的32%4

37、0%。5-2-2. 3mol/L硫酸溶液的配制(1000mL)浓硫酸与蒸馏水按1： 5的体积比例混合，即将1份浓硫酸缓慢倒入5份蒸 馏水中同时搅拌，然后放置冷却至室温。5-2-3.含HgS04重铬酸钾溶液的配制将称量好的K2Cr2O7(105C干燥2小时)和HgSO4放入1000mL容量瓶中， 加约3mol/L(1+5硫酸)的硫酸溶液600mL，摇动使试剂溶解后，用 3mol/L的硫酸溶液 定容、摇匀。如果溶解30g以上的硫酸汞可以按1： 9的体积比例配制硫酸溶液。5-3硫酸亚铁铵(NH 4)2Fe(SO4)2 ：6出0标准溶液的配制5-3-1.硫酸亚铁铵标准溶液浓度的选择硫酸亚铁铵溶液的浓度

38、一般应为消解液中重铬酸钾(1/6K2Cr2O7)摩尔浓 度的0.320.40倍。硫酸亚铁铵溶液的浓度选择参见表 5-1。硫酸亚铁铵溶液浓 度的选择还与每台仪器的蠕动泵转速有关。5-3-2.硫酸亚铁铵溶液配制方法将称量好的硫酸亚铁铵放入1000mL容量瓶中，加约600mL蒸馏水，摇动 使试剂溶解后，加20ml浓硫酸，用蒸馏水定容、摇匀。5-4 .硫酸+硫酸银(H 2SO4+Ag2SO4)溶液的配制向1L浓硫酸中加入10g硫酸银，放置1-2天使之溶解，摇动混匀。5-5 邻苯二甲酸氢钾标准溶液的配制称取105oC干燥2小时的邻苯二甲酸氢钾，溶于蒸馏水中，稀释至1L。不同COD浓度的标样溶液邻苯二甲酸

39、氢钾用量参见表5-2。表5-2COD标样溶液邻苯二甲酸氢钾用量COD 浓度（mg/L）1邻苯二甲酸氢钾用量(g/L)5010.04251000.08502500.2126-.5000.42516000.5101 10000.850230002.550640003.400850004.251060005.101280006.8016100008.50205-6.其它需要准备的试剂蒸馏水：必须是较为纯净的水。若其中还原性物质含量较高，将会对检测 结果产生干扰，甚至导致仪器无法正常运行。冷却水：普通自来水即可，自来水量一般为容量的80%90%，水少于容量的60%时，请及时补充。5-7.试剂容器仪器出

40、厂时，每台仪器都配有一套试剂容器，上面分别贴有Cr2O7、（NH4）2Fe（SC4）2、蒸馏水标签。5- 8.试剂消耗量为了不使仪器在自动运行时发生试剂中断和为了方便您做易耗品成本预算等 日常管理工作，下表给出了试剂的标准消耗率（包括废液的生成率）供参考（按 每天6次计算的最少需要量）：1/6K2C2O7+HgSO4每周 ca.350mLca.800mLH2SO4+Ag2SO4纯水每周 ca.540mL每周ca.16L(NH4)2Fe(SO4)2 ：6出0每周精心整理冷却水（自来水） 循环使用。废液 每周ca.25L5-9.排泄物的处理仪器测定分析后的废液具有腐蚀性和毒性。在安装仪器时，不应直

41、接将排 泄管引到附近的排污口，应备一个容器盛接（注意：容器口的位置不应高于仪 器排泄口的高度）；在做净化处理或回收处理后，方可排放。5-10.安装打印纸及色带仪器出厂时打印机中已安装打印纸和色带。若由于其它原因导致打印纸耗 尽或色带老化，则须在仪器运行前重新安装打印纸和色带。安装方法参见章节7-2-2。6操作6-1上电前的确认不完整的安装或不正确的安装可能导致非正常的操作或仪器故障。在进 行上电步骤前，请仔细按照如下步骤检查确认： 确认采样管，试剂管和排泄管是否完好。 确认试剂是否正确和对应管路标签是否正确 确认电源相线、中线、地线正确和电压正常 确认所有的管子连接是否牢固。从外观检查泵、计量

42、杯、消解杯等是否安装妥当6-2 基本参数设置COD在线测试仪手动6-2-1.开始参数设置帮助参数设置执行按参数设置 键，进入输入密码对话框，点按密码*后，通过键盘输入6位密码并按“/”确认。若密码正确，则进入参数设 置项目；若密码错误，贝U继续输入密码状态，按返回键则返回主页。请输入密码: *返回键盘手动/自动运行状态切换按模式选择键选择手动/自动运行状态。按 下页键可进入各参数的设1丄11参数设置步三动模式选自&下页置。按或上下翻页选择要设置的项目，按下 编辑键进入各项目的设 置编辑页，点按参数值后，通过键盘输入适当数值并按按上页返回项目选择。项目上限报警值参数选项 主页| r| |11上限

43、报警值P0RT1P0RT4是四个采样口的水样超标报警值，当某个采样口 的测量值超过相应的上限报警值时，仪器输出报警信号。输入时, 先点按其数值，通过键盘输入并按“/”确认。按 退出报警设置 返回上页。.0p0返回报警g/L置p0F取水样时间poRT3置水样泵入仪器的时间，数值大小取决于采样管的长短。输入 poRT4：先点按其数值，通过键盘输入并按“/”确认。按 退出返回 上页。取硫水样时间*S设置硫酸泵入消解杯的时间。输入时I入并按先点按其数值，通过键盘 确认。按退出返回上页。设解硫酸时消解时S可。输入时，先点按其数,通过键盘输入并退出”碓认。我退出返回上页后冷冷消时。杯时入时，先点按其数值，

44、通过键盘输入并按/”确认。按设置消解* min幺回上页1。退出前溶液混合时间间输入时，先点按其数值,设置滴定通过键盘输入并按/”确认。按瓦回上页1。車* min0精心整理入并按先点按其数值，通过键盘输设置重铬酸钾泵入时间。输入时, I退/”确认。更翌出返回上页取水車杯数酸钾时间*S退出设置采样口 14各自的取水样杯数，即稀释比例。输入时，先点 按其数值，通过键盘输入并按“/”确认。按 退出返回上页。精心整理在硫酸亚铁铵未曾标定前设置其标定时间预算值（略大于空白标定时间，约为60*N/C, N为重铬酸钾浓度，C为亚铁铵浓度）， 修正该数值将直接修改了硫酸亚铁铵的浓度（仅用作显示）也将 直接影响下

45、次水样测量值。因而，在一般情况下，经标定正确之后，不必设置修正！输入时，先点按其数值，通过键盘输入并按“/”确认。按退出返回上页。空白值是用蒸灑对整个系统进行标定，是用于测量水样的重要参比参数。在2铁铵标定时间*S（约为 3*N*8000，N为重响下次水样测量值。因而， 不必进行修正或只进行小范重铬酸钾浓度*mol/L胄 做空白标走前可设置其预算值 退铬酸钾浓度）修正该数值将直接影 般情况下，经标定正确之后,围的修改，更换试剂时务必做空白标定。 输入时，先点按其数 值，通过键盘输入并按“/”确认。按 退出返回上页。退出硫酸亚铁铵浓度 仅作为显示，不能修改。硫酸亚铁铵流速设置硫酸亚铁铵泵入的流速

46、，该数值直接影响了硫酸亚铁铵的标定，也影响了其它标定和测量值。数据的获取：（用人工测量）在 一定时间内泵硫酸亚铁铵的量。输入时，先点按其数值，通过键 盘输入并按“/”确认。按 退出返回上页。硫酸亚铁铵流速*mL/s退出外接泵1时间设置采样口 1的远距离采样时间，根据现场的具体情况来确定。输 入时，先点按其数值，通过键盘输入并按“/”确认。按 退出返 回上页。外接泵1时间*S外接阀1时间外接阀 是配合外接泵1动作的附带设备，在启动外接泵 通外接阀 过键盘输入并按、rt1前接 输入时，先点按其数值，通 确认。按退出返回上页设置3外接阀时间:外接外接外接阀间24S寸间，其意义和 1相同。口操作方法与

47、外接泵，外接阀6-2-2.采样方式的选择一在主页中的手动状2114执行键进入手动项目执行页面。按或上下翻页选择选择米样模的项目，按模式选择键选择需要的采样模式按下执行键进入选择采样模式页面执行定时采勺设置寸采样选择定时米样模比例米下设置键进入J定时采样的设置页面米上页口: *模1式）选 口编米羊时刻：大为*4*后 时刻的小时杆 时刻的分钟设置i过键盘输入S并点按采样点按采样点按采样按选择键确认输入的数值并进入下一个定时米样设置 *注意：采样口编号为 0或分钟时刻大于59时，系统认为不设定。等比例采样的设置每间隔*吨水键盘尿号数值，并按“/”确认。 确认。按后，通过键盘输入数值*后选择通过键盘输

48、入数值并按“/ ”确认采样一次上页键盘点按数值后，通过键盘输入编号数值，并按“7”确认。6-2-3.模拟量输出方式在手动项目执行页面中，按或上下翻页选择模拟量输出方式的 项目，按下执行键进入模拟量输出方式页面，按 模式选择选择所需 的输出。020mA420mA上页模式选择6- 2-4.通讯方式在手动项目执行页面中，按或上下翻页选择通讯方式的项目, 按下通讯方式12上页34选择执行键进入通讯方式页面，按 选择键选择所需通讯方式H日日方式1兼容了 EST2001COD在线测试仪的通讯格式方式2增设了遥测、参数设置等功能 通讯协议详见附录。方式3和方式4暂缺。6-2-5 .部分参数值参考表外接泵时间

49、现场确定上限报警值允许指标外接阀时间现场确定测量范围现场确定水样时间现场确定取样杯数0-3重铬酸钾时间22s:重铬酸钾浓度现场确定硫酸时间17s亚铁铵浓度现场确定蒸馏水时间10s-h?-r -jZ”亚铁铵流速0.13mL/s消解杯时间20mi n /尹冷却时间:3mi n混合时间1min、j6-3 .仪器的标定6-3-1.计量杯的标定本仪器的计量杯容积规定为2.5mL，在安装计量杯后，可用此计量杯测量泵入计量杯的水的容积，适当调整计量杯的上下位置，使计量杯的容积为 2.5mL。6-3-2.硫酸亚铁铵标定手动标定在手动项目执行页面中，按或上下翻页选择硫酸亚铁铵标定 的项目，按下执行键开始执行标定

50、过程。自动标定本仪器内部设定在零点自动亚铁铵标定。在通讯方式2中，可进行远程标定。6- 3-3.空白标定手动标定在手动项目执行页面中，按或上下翻页选择空白标定的项 目，按下执行键开始执行标定过程。自动标定在通讯方式2中，可进行远程标定6- 3-4.全自动标定在手动项目执行页面中，按或上下翻页选择全自动标定的项目， 按下执行键开始执行“系统预处理清洗亚铁铵标定 （2次）空白标 定手动状态转为自动状态”。当全自动标定过程中掉电，上电后系统将执行“系统预处理”功能， 并报警提示。如果由于试剂或其它原因，标定值偏差较大时，系统将报警提示。6- 4.COD 测定6-4-1.COD手动测定在手动项目执行页面中，按或上下翻页选择 COD测定的项目， 按下执行键开始执行测定过程。测定前，按 选择键选择采样口编号，然后按开始测定键在测定成功后,6-4