原料化验方法

1、盐酸一. 质量指标：级别指标指标名称优级品一级品合格品总酸度 31.031.031.0铁 0.0060.0080.01二. 含量1.仪器:碱式滴定管、250ml锥形瓶、ae200或al204天平、10ml吸管2.试剂和溶液 1mol/l标准naoh溶液、 溴甲酚绿指示剂3.原理：h+ + oh-h2o4.测定步骤吸取3ml盐酸样液，置于内装15ml水并以称重(精确至0.0002g)的锥形瓶中，混匀并称重(精确到0.0002g)。向已称取试样的锥形瓶中加23滴溴甲酚绿，用1mol/l的标准naoh溶液滴定到溶液由黄色变为蓝色为终点。5.计算 cv0.03646hcl%=- 100mc氢氧化钠溶液

2、的标准浓度，mol/lv氢氧化钠标准溶液消耗的体积，mlm试样的质量，g6. 国家标准：31拒收标准：30.5%三. 铁含量1.原理：三价铁离子在酸性溶液中和cns离子形成红色络合物，fe3+ + 1 6cns-fe(cns)1-62+ 3-加入过硫酸铵溶液使溶液中的二价铁离子氧化为三价铁离子(因为二价铁离子不能和cns离子发生显色反应),然后和硫氰酸铵溶液反应生成铁硫氰络合物(红色).因为铁硫氰络合物不甚稳定,而在酸性溶液中反应,既可以抑制铁盐分解,络合物也比较稳定.在5小时内不致分解.2.仪器50ml比色管、10ml吸管、pl202或pl2002天平3.试剂和溶液 盐酸溶液（24%）:gb

3、603配制 过硫酸铵溶液（10g/l）：gb603配制称取过硫酸铵1g，用水溶解，加水稀释至100ml； 硫氰酸铵溶液（80g/l）：gb603配制称取硫氰酸铵8g，用水溶解，加水稀释至100ml； 正丁醇(分析纯) 铁标准溶液(含铁0.1g/l)： 按gb 602配制 铁标准溶液(含铁0.01g/l)吸取铁标准溶液10ml，加水稀释至100ml。4.测定步骤取两支50ml比色管，一支加少量水并称量去皮，加入试样1g(精确至0。01g) 再加24盐酸溶液3ml、10g/l过硫酸铵3ml和80g/l 硫氰酸铵溶液3ml，然后加水稀释至50ml，摇匀，加入正丁醇20ml，振摇分层，与按下述方法制备

4、的标准管进行目视比色，其样品管红色不得深于标准管。 标准管的制备:吸取适量铁标准溶液，与试样管同时作同样处理。若试样管颜色深于标准管则应增加标准.5.国家标准： 0.006拒收标准：0.006四 硫酸盐含量1.原理：ba2+ + so42-baso4（白色沉淀）2.仪器50ml比色管、10ml吸管、pl202或p2002天平3 .试剂和溶液盐酸溶液（6mol/l）：按gb 601配制; 氯化钡溶液（250g/l）称取氯化钡25g，用水溶解，加水稀释至100ml；(gb603) 乙酸（30%）：按gb 603配制 乙醇溶液（30%）量取乙醇（95%）313ml，用水稀释至1000ml (gb60

5、3)； 硫酸钾乙醇溶液（1.81g/l）(gb-603)称取硫酸钾1.81g，用乙醇溶液（30%）稀释至1000ml; 硫酸盐标准溶液（含硫酸根0.01g/l）(gb603)吸取1.81g/l硫酸钾乙醇溶液1.0ml,用乙醇溶液（30%）稀释至100ml。4.测定步骤取两支50ml比色管，一支加少量水并称量去皮，加入试样1g（精确至0.01g），加入250g/l氯化钡溶液1ml， 再加硫酸盐标准溶液1ml，振摇，静置1min。加入6mol/l盐酸溶液1ml和30%乙酸溶液0.5ml，摇匀，5min后，试样管的乳白度不得深于标准管。标准管的制备：加适量水和适量硫酸盐标准溶液,与上述同样处理. 若

6、试样管乳白色颜色深于标准管则应增加标准.5.国家标准：0.005拒收标谁：0.005硫酸一.质量指标：项目指标等级h2so4含量 a2s含量 优等品92.5% 98%0.0001一等品92.5% 98%0.0002三等品90%0.005二. h2so4含量.仪器碱式滴定管、250ml锥形瓶、100ml小烧杯、20ml胖肚吸管、500ml容量瓶、ae200或al204天平.试剂和溶液mol/lnaoh标准溶液、 甲基红次甲基蓝指示剂.测定步骤在ae200或al204天平上用干燥的100ml小烧杯称量试样20g左右，然后将浓硫酸慢慢注入装有水的500ml容量瓶里，用水洗涤烧杯数次，冷却至室温后，用

7、蒸馏水稀释至刻度，此溶液为待测试液。取待测液20ml，加23滴甲基红次甲基蓝指示剂，用1mol/lnaoh标准溶液滴定，溶液由紫红变成灰绿色为终点。计算 cvm h2so4=- 1002m205001000c：氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，mol/l；v：消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml；m：硫酸的摩尔质量，g/mol；m：样品的质量，克4.国家标准：98或92.5拒收标准：97.5或92.5二、砷含量1. 原理：在酸性条件下，用氯化亚锡还原三价砷，再利用锌和酸作用产生原子态氢，而原子态的氢将三价砷还原为砷化氢，当砷化氢气体碰到溴化汞试纸时，根据不同的含砷量而生成黄褐色的砷斑，砷斑颜色的深浅与砷

8、的含量成正比，可根据颜色的深浅比色。2. 仪器蔡氏定砷瓶、10ml吸管、3. 试剂和溶液 盐酸(6mol/l): 504ml定容至1000ml， 按(gb603)配制 砷标准溶液10ppm: 按(gb603)配制 乙酸铅棉花:pb(ac)2,取脱脂棉花,用乙酸铅溶液(50g/l)湿透后,除去过多的溶液凉干,保存于密封的棕色瓶中. (gb603) 碘化钾(15%): 15g定溶至100ml. 按(gb603)配制. 酸性氯化亚锡：称取40g sncl2.2h2o,加盐酸溶解,并稀释至100 ml,加入数颗金属锡粒. 按(gb603)配制 溴化汞试纸: 将剪成直径约2cm的圆形无灰滤纸1片，在5%

9、溴化汞溶液中浸泡1小时，取出于暗处凉干，保存于密封的棕色瓶中。按(gb603)配制.4. 测定步骤在装有少量水的定砷瓶中，称取1.00g（慢慢边摇边加入）浓硫酸，再分别加入5 ml的盐酸(6mol/l) 5 ml的碘化钾(15%)及5滴酸性氯化亚锡,加1g锌粒,并立即塞上预先装有乙酸铅棉花及溴化汞试纸的测砷管.(安装好玻璃帽),45min后将溴化汞试纸取下,观察其上砷斑颜色并与标准砷斑比较.标准砷斑: 吸取适量砷标准溶液(10ppm)与上作同样处理.若试样砷斑深于标准斑,则有必要增加标准砷量,重新实验5国家标准：0.0001拒收标准：0.0001液碱一.质量指标：项目指标等级固体氢氧化钠（片碱

10、）液体氢氧化钠（液碱）氢氧化钠碳酸钠三氧化二铁氢氧化钠碳酸钠三氧化二铁优等品99.50.400.00345.00.250.002一等品99.50.450.00445.030.00.300.40.0030.004合格品990.900.00545.030.00.350.60.0040.01二.naoh和na2co3的含量1.氢氧化钠含量的测定原理：试样溶液中先加氯化钡，则碳酸钠转为碳酸钡沉淀，然后以酚酞为指示剂，用盐酸标准溶液滴定至终点。反应如下：na2co3 + bacl2baco3+2nacl.naoh + hclnacl + h2o.碳酸钠含量的测定原理：试样溶液中以甲基橙为指示剂，用盐酸标

11、准溶液滴定至终点，测得氢氧化钠与碳酸钠的总和，再减去氢氧化钠的含量，则可测得碳酸钠之含量。2.仪器酸式滴定管、50ml胖肚吸管、250ml锥形瓶、100ml小烧杯、20ml量筒、pl202-s或pl2002天平3.试剂和溶液 1mol/l盐酸标准溶液、 10氯化钡、 酚酞指示剂4.测定步骤 用100ml干燥小烧杯迅速称取液碱50g，称准至0.01g，放入1000ml容量瓶中，加水溶解，用水洗涤小烧杯数次，稀释至接近刻度，冷却到室温稀释至刻度，摇匀。此为试样溶液。 （氢氧化钠含量的测定）吸取50ml试样溶液于250ml锥形瓶中，加入20ml 10氯化钡，再加入23滴酚酞指示剂，用1mol/l盐酸

12、标准溶液滴定呈微红色为终点，此时消耗的体积为v1。（碳酸钠含量的测定）吸取50ml试样溶液于250ml锥形瓶中，加入23滴甲基橙指示剂溶液，用1mol/l盐酸标准溶液滴定至溶液呈橙色为终点。此时消耗的体积为v2计算 cv10.0401000naoh- 100m50c（v2v1）0.05299 na2co3-100 m501000 ：盐酸溶液的标准浓度，mol/l； v1：加酚酞消耗盐酸标准溶液的体积，ml； v2：加甲基橙消耗盐酸标准溶液的体积，ml；m：称取液碱的质量，g0.05299：每毫克当量碳酸钠之克数，g.5.国家标准：naoh30.0；na2co30.4拒收标准：naoh29.5；

13、na2co30.4二.铁含量1.仪器50ml比色管、10ml移液管、pl202或pl2002天平2.试剂和溶液24盐酸、10g/l过硫酸铵、80g/l硫氰酸铵、fe离子标准溶液3.测定步骤取两支50ml比色管，一支加入试样1g(精确至0.01g)，用24盐酸中和，其余步骤同盐酸铁含量一样。4.国家标准：0.004拒收标准：0.004三.硫酸盐含量1。仪器50ml比色管、10ml吸管、pl202或pl2002天平2.试剂和溶液硫酸盐标准溶液、250g/l氯化钡溶液、20盐酸、30乙酸3.测定步骤取两支50ml比色管，加入试样1g(精确至0.01g)，用6mol/l盐酸中和，其余步骤同盐酸中硫酸盐

14、含量一样。4.国家标准：0.005拒收标谁：0.005四.氯化物含量1.原理：ag+ + cl-agcl(白色沉淀)2.仪器50ml比色管、10ml吸管、pl202或pl2002天平3.试剂和溶液 硝酸溶液（13%）:1501000 ml 按(gb 603)配制； 硝酸银溶液c(agno3)=0.1mol/l: 按gb 603配制； 氯化物标准溶液(含氯100ppm)：称取0.165g于500-600度灼烧至恒重的氯化钠溶于水中，加水稀释至1000ml,保存于棕色瓶中。 按gb 603配制 氯化物标准溶液(含氯10 ppm)：吸取氯化物标准溶液 10 ml加水稀释至 100ml。 2 mol/

15、l氢氧化钠：称取80g氢氧化钠，溶解后容至1000 ml4.测定步骤在10ml比色管中称取浓碱1g(精确至0.01g)，另一支10ml比色管中加入1ml100ppm氯离子标准溶液，试样管中加入6ml13硝酸溶液，标准管中加入1ml13硝酸溶液，摇匀后分别加入1ml0.1mol/l硝酸溶液，振摇，放置2分钟后比色，试样管的乳白色不得深于标准。5.国家标准：0.01拒收标准：0.01氧化钙一.有效氧化钙含量1. 原理：氧化钙或氢氧化钙能与蔗糖结合成可溶性的蔗糖钙，而碳酸钙则不溶解，滤去碳酸钙及杂质，滤液用酚酞为指示剂，用盐酸标准溶液滴定，即可求出有效钙的含量。c12h22o11 + ca(oh)2

16、 = c12h22o11ca(oh)2c12h22o11ca(oh)2 + 2hcl = c12h22o11 + cacl2 + h2o 2.仪器250ml具塞锥形瓶.酸式滴定管、磁力搅拌器、250ml容量瓶、100ml锥形瓶、100ml小烧杯、ae200或al204天平、70ml漏斗3.试剂和溶液 化学纯蔗糖、 1酚酞、 0.1mol/l盐酸标准溶液4.测定步骤在250ml锥形瓶中称取1克(精确至0.0001g)干燥后粒度为0.2mm以下的样品，加入10克蔗糖，再加入无二氧化碳的蒸馏水100ml，放入搅拌子一粒，在磁力搅拌器上搅拌30分钟，然后倒入200ml容量瓶中，洗涤几次后定容，用干滤纸

17、和漏斗滤于干的烧杯中，初滤液弃去，并取样滤液10ml于100ml的锥形瓶中，加2滴酚酞，用0.1mol/l盐酸标准溶液滴定呈粉红色为终点。计算 cv56200cao-1002m c：盐酸溶液的标准浓度；v：消耗盐酸标准溶液的体积；m：称取样品的质量5.同类企业标准：88拒收标准：82二.盐酸不溶物1.仪器电炉、250ml锥形瓶、50ml量筒、70ml漏斗、2.试剂和溶液 20盐酸、 1硝酸银溶液3.测定步骤准确称取干燥后粒度0.2mm的cao试样5克(精确至0.0001g)，加入20ml水溶解，再加入50ml20盐酸，在电炉上煮沸10分钟，趁热用中速定量滤纸过滤，用热水洗净滤纸，检验洗液无氯离

18、子为止用(1硝酸银溶液检查)，将滤纸和不溶物移入已恒重并已称量的瓷坩锅中，在电炉上灰化，在8509000c下灼烧至恒重。计算m2-m1盐酸不溶物-100m m1：灼烧前空坩锅的质量； m2：灰化灼烧后坩锅的质量；肥 m：称取样品cao的质量4.同类企业标准：0.5拒收标准：4碳酸钙一.碳酸钙含量的测定：1.原理：样品加盐酸溶解后，加入三乙醇胺掩蔽剂，以消除铁.铝.锰等金属元素的干扰，再以氢氧化钠溶液调整ph12，加少量固体钙指示剂，用edta标准溶液进行滴定。h2y2- + ca2+cay2- + 2h+在此反应中edta与钙离子按1 ：1络合。2.仪器250ml高型烧杯、表面皿、250ml锥

19、形瓶、10ml和25ml移液管、3.试剂和溶液 6m盐酸、 30三乙醇胺、 10氢氧化钠、 0.02mol/l edta标准溶液、 钙羧酸指示剂4.测定步骤称取经(1051100c)烘至恒重的0.6克样品(称准至0.0001克)，于250ml的高型烧杯中，用少量水湿润，盖上表面皿，逐渐滴加6m盐酸至全部溶解后，加水稀释，移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。准确吸取25ml样品溶液于250ml锥形瓶中，加5ml 30三乙醇胺溶液、25ml水、5ml 10氢氧化钠溶液，使溶液的ph12，加少量钙羧酸指示剂，用edta标准溶液滴定至由红变紫到纯蓝色为终点。同时作空白实验。计算c（v2v1）0.1001 caco3-100 m25250 c：edta标准溶液的摩尔浓度； v2：滴定样品溶液耗用edta标准溶液体积，ml； v1：空白试验耗用edta标准溶液体积，ml； m：样品质量，g实验。0. 1001：每毫摩尔edta标准溶液相当于caco3的质量,g.二. 碳酸钙水分测定1.仪器101-2b电热干燥箱. 扁形称量瓶、ae200或al204天平2.测定步骤在已恒重的扁形称量瓶中，称取2g试样(称准至0.0001g)于1051100c烘箱中干燥至恒重。计算 m1水分-