邻苯二甲酸二丁酯生产456第二组

1、300t/y dbp生产第2组王冬欣鲍冬浩许可刘海波谷媛四、安全 环保 节能措施1、安全问题及措施 1、物料安全 .防腐防毒措施：防腐防毒措施： 1.苯酐：与苯酐接触时会使皮肤发炎，其蒸汽、粉末有刺激性，特别是对眼、鼻膜的刺激大，会引起结膜炎、鼻膜炎。因此操作时应戴手套、防尘口罩、风镜，倒苯干是应注意风向，尽量防止粉尘飞扬，远离水源、火源和氧化物。 2.丁醇：丁醇在空气中允许浓度为200mg/m3,超过其限度时将会刺激皮肤引起湿疹，对视 觉神经的损害较明显，轻者流泪、羞明 、视物模糊，重者引起角膜炎症状，因此要求设备密封要好，严防醇蒸汽逸出。 3.硫酸：浓硫酸氧化性很强，稀硫酸腐蚀性强，硫酸与

2、皮肤接触将引起严重灼伤，所以接触硫酸时必须戴手套、眼镜做好防护。 .防火防爆措施：防火防爆措施： 丁醇是易燃液体闪点是35，沸点是117，在空气中自燃点410，在氧气中的自燃点为385，爆炸极限 下限为1.4，上限为1.8%，丁醇蒸汽与空气组成的混合物是爆炸气体，其爆炸范围在1.45-11.25%（体积）；苯干遇火亦会引起燃烧，因此必须采取措施： 1.车间必须有良好的自然通风条件。 3.在醇储槽上面通向大气管上应装有阻火器，苯干应远离水源、火源和氧化剂。 4.车间内所有电动机要考虑防爆式，照明采用防爆灯。 5.输送管道必须接地，以免静电积聚。 2工艺安全l高温反应 要求设计高温报警装置，最好是

3、温度自动控制装置。温度与水蒸气供给量或强度串级控制。l脱醇是高真空条件 要求设计真空报警装置。l减压蒸馏时要先抽气，再蒸馏。因为系统内若充满空气，加热后部分溶液气化，再抽气时，大量气体来不及冷凝和吸收，会直接进入真空装置，损坏装置改变真空度。先抽气再加热，就可以避免或减少此类情况。二、环保“三废三废”来源来源： 废水-酯化反应生成的水、中和后含有单酯钠盐等杂质的废水、洗涤粗品的水、脱醇时汽提盐汽的冷凝水。 废渣-活性炭的脱色废水处理的办法：废水处理的办法： 首先从工艺上减少废水排放量 生化处理方法 废渣回收利用废渣回收利用-活性炭中残留酯的回收活性炭中残留酯的回收: 将含酯炭渣投入不锈钢离心机

4、内的滤布内（一次投入炭渣不超过20kg）进行离心甩干、回收，每次操作约2小时左右，回收所得残酯交中和岗位处理。三、节能1、余热利用 反应温度较高，余热利用就很必要。方案 作物料预热的热源 作生活用热源2、减少能量损失l 保温措施 给设备及管道加装保温层，材料可以是泡沫石棉等，以减少能量的损失。l 管路内壁加光滑剂，减少流动阻力损失。3、缩短工艺路线，提高能量利用率 因为正丁醇为中碳醇，与苯酐共沸蒸馏时不用加共沸剂。故 酯化反应时不加共沸剂苯或甲苯省去了共沸剂回收（用普通蒸馏）路线，不仅节能减排，还减少了操作费用和设备投资。五、生产工艺流程组织1、原料预处理方案2、反应终点及后处理方案 酯化酸值

5、降至2mgkoh/g以下，无排水现象，如酸值下降慢，甚至不下降，可视为酯化反应终止 。 酯化反应结束后，应将料液降至75左右再进行中和，防止在中和时因温度过高发生皂化反应即酯碱性水解生成羧酸钠盐。然后中和、脱醇 、脱色 、过滤，最后产品包装。主要原料主要原料状态状态性质性质处理方案处理方案苯酐苯酐固固白色针状白色针状结晶结晶固体输送固体输送 预混、预热预混、预热、单酯化釜预单酯化釜预溶解溶解正丁醇正丁醇液液无色液体无色液体液体输送液体输送3、主要设备一览酯化釜 反应核心装置。搅拌釜，有传热构件，搪玻璃（即搪瓷）中和釜 酯化合成的粗酯中，含有一定的酸度，这些酸度主要由：未反应的催化剂硫酸，苯酐，

6、单丁酯构成，加纯碱中和生成可溶于水的钠盐与酯分离除去。搅拌釜，不带传热装置。脱醇釜塔 酯化是采取醇过量反应，所以不应该将这部分过量的醇带入成品，影响质量，因此按减压蒸馏把过量的醇拿出来，以便保证产品质量。减压蒸馏釜空塔或小型填料塔真空装置接收器。脱色釜 脱醇后的酯色值较高以活性炭吸附。搅拌釜，无传热构件。离心机 除去活性炭和机械杂质 三足式。4、不带控制点工艺流程图 六、操作要点一、酯化工序 1、备料，检查设备，开车 2、先通入计量好的丁醇，然后投料口投苯酐，同时开搅拌，再通硫酸，最后盖好手孔盖。 3、升温反应：u 开搅拌再打开冷凝器的冷却水，打开分层器下方脱水罐放空阀，以便随时排除体系内不凝

7、性气体。然后打开夹套，盘管进汽阀通蒸汽慢慢升温，先控制汽在一个水平。u 当液温升至110以上时，开始沸腾（升温约需20分钟）。在不冲料的情况下，酯化反应在此沸腾状态下进行，在气相温度94左右，丁醇-水共沸物经酯化釜顶进行冷凝器，经分层器分层后（醇上水下），丁醇回流入酯化釜顶部，与汽化的共沸物进行质量交换后，流入酯化釜底，重新参与酯化反应。u 分层后的水流入脱水罐，当液温达到125时，开回流阀门，由于酯化反应过程中不断脱水，到一定时间后，蒸出物的水量逐渐减少，液相温度逐渐上升，当液温达到 145150时，反应平稳，出水甚少，反应四小时开始每隔30分钟取一次样，滴定酯化液酸度。u 当酸度达到工艺值

8、时，反应完毕。停止蒸汽加热关回流阀门，开夹套冷却水，当液温降至80左右时通知中和工序进行打料。3、酯化反应操作要点：升温平稳，不能充料。 补充酯化操作条件：一定要控制补充酯化操作条件：一定要控制 1蒸汽压力： 夹套、盘管均为6kg/cm2 2酯化终点液温：140左右 3酯化总时间：4.5-5小时 4控制要点：酸值低于2.0mgkoh/g以下，闪点大于160，色泽25aph左右。二、中和工序1、配料：称取一定量纯碱加入配碱槽，然后升温到5060。2、操作：碱液通过打碱泵打入高位计量槽，中和釜内物料要控制702（冬天高2）然后开搅拌，同时打开半圈碱液阀门加碱中和，加完碱后搅拌，停搅拌静止，放废碱液

9、，同时通过中控取样，控制酸值。3、通入一定量的水洗涤中和釜，方法同上。 补充补充 中和控制重点：中和控制重点： 1中和酸度的终点：0.03mgkoh/g-0.05mgkoh/g以下 2中和后酯层中的碱水必须分净。三、脱醇工序1、开车前的准备工作，烘脱醇塔，开夹套及盘管蒸汽阀门开系统真空，开启冷凝器的冷却水，放净中性酯贮槽中所带酸度碱液，当塔中135，塔底140时即可进料。要求系统真空大于620mmhg柱。2、操作要点： a、当塔顶温度达135，塔中达135140，塔底140145时，即可进料，进料流量控制在12001600l/hr，同时开活蒸汽，并控制在450500mmhg，连续进料过程中要特

10、别注意水、电、汽和塔釜温度。 b、蒸馏粗酯罐接满时应及时倒罐，先关闭接蒸馏酯罐上的真空阀门，然后打开备用罐上的真空阀门，待真空度稳定后打开备用罐上的物料阀门，关好原受罐上物料阀门，然后将已满蒸馏粗酯罐上的放空阀门打开，将物料打入压滤贮罐。 c、停车、洗塔：洗塔前应将塔内物料放净，关出料阀门，从预热器放净口加水和液碱，要将塔装满（通过去头罐可看出）。然后夹套通蒸汽，塔内通活蒸汽，煮塔23小时停汽将洗塔放出，再用自来水冲洗至干净。 d、临时停车，因停水、停电等原因造成临时停车时，应立即关闭进料阀和活蒸汽，夹套蒸汽阀门，保持系统真空，待恢复正常后再进料。 e、脱醇进料应尽可能保持连续进料，不要开开停停，以免影响产品质量和消耗。控制要点：控制要点： 1.粗酯酸值：0.1mgkoh/g以下。 2.粗酯闪点：160以上。 3.粗酯色泽：25a