标准解读
《GB/T 39927-2021 化妆品中禁用物质藜芦碱的测定 高效液相色谱法》是一项国家标准,旨在提供一种科学、准确的方法来检测化妆品中是否含有藜芦碱这一被禁止添加的成分。该标准详细规定了使用高效液相色谱技术(HPLC)对化妆品样品中的藜芦碱进行定性和定量分析的具体步骤和技术要求。
首先,标准明确了适用范围,指出其适用于膏霜类、乳液类、水剂类等多种类型化妆品中藜芦碱含量的测定。接着,对于所需仪器设备如高效液相色谱仪及其相关配件的选择与配置给出了具体指导,并且列出了实验过程中需要用到的所有试剂和材料,包括但不限于藜芦碱标准品、溶剂等。
在样品前处理部分,描述了如何从不同类型的化妆品基质中有效提取目标化合物的方法。这通常涉及到样品的溶解、过滤或离心等步骤,以确保最终进入HPLC系统的试样纯净无杂质干扰。
关于色谱条件设置方面,本标准推荐了一套优化后的参数组合,包括流动相组成、流速、柱温以及检测波长等关键因素,这些都直接影响到分析结果的准确性和重复性。通过合理调整上述参数,可以实现对藜芦碱的良好分离效果及灵敏度响应。
如需获取更多详尽信息,请直接参考下方经官方授权发布的权威标准文档。
....
查看全部
- 现行
- 正在执行有效
- 2021-03-09 颁布
- 2021-10-01 实施




文档简介
ICS71.100.70
Y42
SB
中华人民共和国
家标准
GB/T39927—2021
化妆品中禁用物质藜芦碱的测定
高效液相色谱法
Determinationofprohibitedsubstancesveratrineincosmetics—
Highperformanceliquidchromatography
2021-03-09发布
2021-10-01实施
iiooiiis-
GB/T39927—2021
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。
本标准由轻T业联合会提出。
本标准由全国香料赉精化妆品标准化技术委员会(SAC/TC257)归口。
本标准起草单位:上海市日用化学工业研究所、上海市质量监督检验技术研究院、珀莱雅化妆品股份有限公司、无限极(中国)有限公司、广东蕾琪化妆品有限公司。
本标准主要起草人:杜髙斐、聂磊、孙淑蓉、孙红梅、康薇、秦宇、郑如娟、蒋丽刚、顾宇翔、马坚南。
I
库七七提供下载
GB/T39927—2021
黎芦硪是我国《化妆品安全技术规范(2015年版)》规定的禁用物质,本标准的被测物质藜芦定是藜芦碱的主要成分。
禁用物质是指不能作为化妆品生产原料即组分添加到化妆品中的物质。<化妆品安全技术规范(2015年版)》规定:若技术上无法避免禁用物质作为杂质带人化妆品时,国家有限量规定的应符合其规定;未规定限M的,应进行安全性风险评估,确保在正常、合理及可预见的使用条件下不得对人体健康产生危害。
目前我国尚未规定该物质的限量值.本标准的制定,仅对化妆品中测定该物质提供检测方法。
库七七提供下载
GB/T39927—2021
化妆品中禁用物质藜芦碱的测定
高效液相色谱法
1范围
本标准规定了化妆品中藜芦碱主要成分藜芦定的髙效液相色谱测定方法的原理、试剂和材料、仪器和设备、试验步骤、结果计算、回收率和精密度、允许差等内容。
本标准适用于面贴膜、膏霜、乳、水类化妆品中藜芦定的測定。
本标准方法检出限为15mg/kg.定量限为50mg/kg。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
样品提取后,经高效液相色谱分离,根据保留时间定性.峰面积定量.外标法定量。必要时,采用液相色谱-质谱法确证。
4试剂和材料
除另有说明外,所用试剂均为分析纯。
4.1水,GB/T6682,一级。
4.2甲醇:色谱纯。
4.3盐酸:优级纯。
4.40.1mol/L盐酸溶液:量取盐酸(4+3)8+3mL加水至1L。
4.5乙酸铵。
4.6提取液:取0.1mo./L盐酸溶液(4.4)500mL,加人甲醇(4.2)混合均匀并定容至1L,经0.45滤膜过滤,
4.7藜芦定标准品:纯度不小于99.0%.藜芦定的英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量和结构式参见附录A中表A.I.
4.8藜芦定标准工作溶液:准确称取藜芦定标准品10mg(精确到0.0001g)于10,0mL的容量瓶中,用提取液(4.6)溶解并定容制得质量浓度为1000mg/L的藜芦定标准储备液(冰箱一20*C保存1个月)。用提取液(4.6)将藜芦定标准储备液逐级稀释配成质量浓度为2.0mg/L,5.0mg/L、10mg/L.50mg/L和100mg/L的标准工作溶液,现用现配。
4.90.1mol/L乙酸铵:7.71g乙酸铵(4.5)溶解于1.0L水中。
5仪器和设备5.1髙效液相色谱仪,配有二极管阵列(DAD)检测器或者紫外检测器。
5.2液相色谱-质谱/质潜:LC-MS/MS)仪:配有电喷莠离子源(ESI)。
5.3分析天平.感量为0.0001g0
5.4超声振荡器:工作频銮53kHz。
5.5离心机:转速>8000r/min。
5.6滤膜,孔径0.45Mm,材质为聚四氟乙烯。
具塞比色管:10mL。
涡旋振荡器。
对于面#膜<色管中,用/取清液经0.
二.a液
髙丄相戀
脅霜、乳、水类化妆品g)W10mL具塞比l.fS)稀歸至刻度.摘旋30s・飪声提取10min.离心机80(Krrtip离冬、1"min,取上
行測定
■谱
Cl8反相
f动t甲醇(4.21
进
/JtHl).或
賴比),
性能相
6试验步骤6.1样品处
5
库七七提供下载
藜芦宙标准丁作_^)
液相色谱仪,以色谱峰的
6.3标准工作曲_給制
按6.2色谱条件检阳峰面积为纵坐标,对应的浮
藜芦定标准品的髙效液相(H
6.4试样澜定
按6.2的色谱条件,取6.1步骤中滤液进样.得到试样溶液的峰面积.根据保留时间和二极管阵列的光谱图定性.藜芦定标准品的DAD光谱图参见图B.2。从标准曲线上査得试样溶液中藜芦定的含量。
试样溶液中藜芦定的响应值应在标准曲线线性范围内,超过线性范围则应稀释后测定。必要时,阳性样品需用液相色着-质遒进行确证试验(参见附录C)。
6.5空白试验
除不称取试样外,均按6.1-6.4步骤进行。
6.6平行试验
按6.1〜6.4步骤,对同一样品进行平行试验测定。
7结果计算
试样中藜芦定的含跫按式(1)计算:
PXVXI000~mX1000
式中:
X 样品中藜芦定的
P从标准曲线
V——样品稀
突保留三位有效数字。
样品稀释m-样品^计算结果应
.半位力
为毫升(mL);
克(g)。
A)
8回收率和
在添1小于5%。r
50.0
相,
标准偏差
9允许差
‘差
算术
110%,
附录A
(资料性附录)
蓁芦定标准物质的信息
藜芦定的英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量和结构式见表A.1。
表A.1藜芦定的英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量和结构式
中文名称
藜芦定
英文名称
Veratridine
CAS号
71-62-5
分子式
C3eH51NOn
相对分子质量
673.79
结构式
附录B
(资料性附录)
藜芦定标准品HPLC色谱图和DAD光谱图
藜芦定标准品的HPLC色谱图和DAD光谱图分别见图B.1和图B.2.
图B.1藜芦定标准品的HPLC色谱图
图B.2藜芦定标准品的DAD光谱图
nv/妄^«
GB/T39927—2021
附录C
(资料性附录)
确证试验
C.1液相色谱参考条件
液相色谱参考条件如下:
a) 色谱柱.Ci,,3.5gm.150mmX2.1mm(粒径3.5Mm),或其他性能相当者;
b) 流动相:乙腈+0.1%甲酸水=50+50(体积比)!
c) 流速:0.3mL/min;
d) 柱温:3or;
e) 进样量:1OML。
C.2质谱参考条件
质谱参考条件如下:
a) 离子源:电喷雾离子源;
b) 离子化模式:正脔子模式;
c) 毛细管电压:3.5kVi
d) 萃取电压:3.0V;
e) 离子源温度:150-C,
f) 脱溶剂气温度:350r;
g) 数据采集模式:多反应监测(MRM)。
C.3定性測定
进行试样测定时,将样液适当稀释.按表C.1液相色谱-质谱条件测定样液和标准工作溶液,如果所选择的离子均出现,而且所选择的离子比与标准物质的相对丰度一致.允许偏差不超过表C.2规定的范围.则可判断样品中含有藜芦定。藜芦定的选择离子色谱图见图C.1。
表C.1藜芦定质谱分析参数
定性离子对m/z
参考保留时间/min
锥孔电压/V
碰撞能最/eV
675.1/164.9,675.1/457.2
4.7
45
85,79
表C.2阳性结果确证时相对离子丰度比的最大允许偏差
相对离丰度*/%
是〉50
50>*>20
20>*>10
^<10
允许的相对偏差/%
±20
±25
±30
士50
图C.1藜芦定的选择离子色谱图
库七七提供下载
1OJ03—ZCN66COH/MU
库七七提供下载
中华人民共和国
国家标准
化妆品中禁用物质藜芦碱的測定
髙效液相色谱法
GB/T39927—2021
*
中M标准出版杜出版发行
北京市朝阳区和平里丙街甲2号(100029)
北京市西城K三里河北街16号(100045)
网址
总编室:(010)68533533发行中心:(010)51780238
读者服务部s(010)68523946
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印
温馨提示
- 1. 本站所提供的标准文本仅供个人学习、研究之用,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或网络传播等,侵权必究。
- 2. 本站所提供的标准均为PDF格式电子版文本(可阅读打印),因数字商品的特殊性,一经售出,不提供退换货服务。
- 3. 标准文档要求电子版与印刷版保持一致,所以下载的文档中可能包含空白页,非文档质量问题。
最新文档
- 建筑物外墙面清洗施工方案
- 2025-2030中国体重管理饮料行业市场现状供需分析及投资评估规划分析研究报告
- 2025-2030中国交通工程咨询市场运营规模分析及发展对策调查研究报告
- 2025-2030中国云防火墙管理行业市场现状供需分析及投资评估规划分析研究报告
- 2025-2030中国乡村旅游行业竞争分析及发展前景预测报告
- 2025-2030中国丰胸剂行业市场发展趋势与前景展望战略研究报告
- 2025-2030中国丙黄素半硫酸盐市场深度调查与发展趋势研究研究报告
- 2025-2030中国三轴超声波风速仪行业市场现状供需分析及投资评估规划分析研究报告
- 2025-2030中国XPS挤塑板市场需求潜力分析及发展趋势前景研究研究报告
- 2025-2030中国POS终端设备行业市场现状供需分析及投资评估规划分析研究报告
- GB/T 32124-2024磷石膏的处理处置规范
- 光伏工程施工组织设计
- GB/T 15822.2-2024无损检测磁粉检测第2部分:检测介质
- 一次性社保补偿协议书范本
- 制造业中试平台建设指引(2024版)
- 2024-2025学年全国中学生天文知识竞赛考试题库(含答案)
- GB/T 44373-2024智能网联汽车术语和定义
- 幼儿园大班科学《雨是怎样形成的》微课件
- JJF 2119-2024 低气压试验箱校准规范
- JBT 8127-2011 内燃机 燃油加热器
- 幼小衔接课件科学-认识昆虫模板
评论
0/150
提交评论