水质-钾的测定方法验证报告(原吸)

1、分析方法验证报告同元检（方验）字（2017）第 48 号方法名称：生活饮用水钾的测定验证人员： 审核人员： 验证日期：火焰原子吸收分光光度2018.03.16陕西同元环境科技有限公司声 明 事 项1. 本报告仅作为本中心内检验分析方法专用报告格式。2. 报告无陕西同元检测有限公司业务专用章，无骑缝章无效。 3. 报告按要求填写表一、表二、表三。4. 报告内容应至少包括：方法原理、标准溶液配置、操作步骤、标准曲线的绘制、精确度和准确度的测定、结果的分析与讨 论和注意事项等。电话：传真：85535608邮编：710082地址：西安市莲湖区劳动北路 138 号 9 幢 401.501 号生活饮用水

2、钾的测定火焰原子吸收分光光法一.方法概述本方法依据 gb/t 11904-89本方法规定了用火焰原子吸收分光光度法测定可过滤态钾和钠，适用于地表 水和生活饮用水的测定。本方法测定范围钾为 0.05 mg/l4.00 mg/l。二、原理、水样中金属离子被原子化后，吸收来自同种金属元素空心阴极灯发出的共振 线，吸收共振线的量与样品中该元素的含量成正比。在其他条件不变的情况下， 根据测量被吸收后的谱线强度，与标准系列比较定量。三、仪器及设备3.1 试剂所用纯水均为去离子蒸馏水3.1.1 硝酸：优级纯。3.1.2 硝酸，1+1。3.1.3 硝酸溶液，0.2%：取 2 ml 硝酸（3.1.1）加入 99

3、8 ml 水中混合均匀。3.1.4 硝酸铯溶液，10 g/l：称取 1.0 g 硝酸铯用于 100 ml 水中。3.1.5 钾标准贮备液：1000 mg/l（市售）。3.1.6 钾标准使用液：100.00 mg/l：吸取钾标准贮备液（3.1.5）10.00 ml 与 100 ml 容量瓶中，加 2 ml 硝酸溶 液（3.1.2），用水稀释至标线，摇匀备用。此溶液可保存 3 个月。3.2 仪器3.2.1 原子吸收分光光度计及钾空心阴极灯3.2.2 电热板3.2.3 实验室常用玻璃器皿四分析步骤4.1 水样的预处理：水样采样后，应立即以 0.45 m 滤膜过滤，其滤液用硝酸 （3.1.2）调至 p

4、h=12，于乙烯瓶中保存。4.2 校准曲线的制备：4.2.1 取 6 只 50 ml 容量瓶，分别加入钾标准使用液（3.1.6）0，0.50，1.00， 1.50，2.00，2.50 ml，加硝酸铯（3.1.4）溶液 3.00 ml，加硝酸溶液（3.1.2）1.00 ml，用水稀释至标线，摇匀。其各点的浓度分别为：0，1.00，2.00，3.00 ，4.00， 5.00 mg/l。本校准溶液应在当天使用。4.2.2 绘制标准曲线并查出各待测金属元素的质量浓度。表 1 水质 钾标准系列编号浓度（mg/l）吸光值00.000.000811.000.156922.000.291533.000.409

5、544.000.551355.000.6807标准曲准线性y = 0.1343x + 0.0127r2=0.9987图 1 水质 钾标准曲线五、检出限的测定5.1 空白值测定结果： 连续测定 7 个空白表 2 空白测定结果编号1 234567测定结果（a）-0.0670-0.0529-0.0618-0.0685-0.0588-0.0544-0.0573平均值标准偏差5.2 检测限计算及结果表计算公式：mdlst（n-1，0.99）-0.06010.0002表 3 检出限计算结果参数计算结果s0.0002n-16t3.143mdl0.0006检出限0.05 mg/l本方法钠的检出限为 0.000

6、6 mg/l。已满足标准 gb 11904-89水质 钾和钠 的测定 火焰原子吸收分光光度法的方法检出限为 0.05 mg/l 的要求。 六、方法精密度对浓度为（浓度值 1.97 0.09 mg/l ）的国家标准样品进行 6 次的测定，标 准溶液的取样量为 10.0 ml，测定结果如下：表 4 精密度测定结果测定次数（n）1 2 34 5 6标准值（mg/l）1.97测定吸光度（a）测定值（mg/l）0.27991.98960.28101.99780.28152.00150.28372.01790.28021.99180.27741.9710平均值（mg/l）标准偏差相对标准偏差1.99480

7、.00120.06本方法测定钾在我实验室的精密度为 0.06 %，此次所做的标准样品的值在标 准值的测定范围之内，其 6 次所得的平均值为 1.9948 mg/l，标准偏差为 0.0012， 相对标准偏差为 0.06 %，满足标准 gb 11904-89水质 钾和钠的测定 火焰原子 吸收分光光度法实验室质量控制指标中的相对标准偏差 1.52 %的要求。注：标准样品的配置方法是用大肚移液管准确量取 10.0 ml 的标准样品的原溶液移至 250ml 的容量瓶中，用去离子水稀释定容至标线，用聚乙烯瓶存放置 4的冰箱中，用时放至常温即可使用。七、方法准确度对浓度为国家标准样品（浓度值 1.970.0

8、9 mg/l）的标准样品重复测定，结 果如下：表 5 准确度测定结果编号测定结果（mg/l）11.989621.997832.001542.017951.991861.9710平均值（mg/l）真值（mg/l）不确定度1.99481.974.57%绝对误差相对误差0.01960.990.02781.410.03151.600.04792.430.02181.110.00100.05平均相对误差1.26本方法在我实验室的相对误差为 1.26 %，小于 1.63 %，准确度符合要求。 八、总结本方法在的检出限、所做的标准样品的值在标准值的测定范围之内，测得的 标准偏差、相对标准偏差、相对误差均满足标准中实验室质量控制指标中的相关 要求。通过对水中钾含量测定方法的检出限、