第二章食品分析检验的一般方法

1、l感官检验法感官检验法l物理检验法物理检验法l化学分析法化学分析法l仪器分析法仪器分析法l微生物检验法微生物检验法第第一一节节感感l食品感官检验概念食品感官检验概念l 感官检验的类型感官检验的类型一、食品感官检验概念一、食品感官检验概念l食品的感官检验，是食品的感官检验，是根据人的感觉器官根据人的感觉器官对食品的各种质量特征的对食品的各种质量特征的“感觉感觉”，如：，如：味觉、嗅觉、听觉、视觉等；味觉、嗅觉、听觉、视觉等；用语言、用语言、文字、符号或数据文字、符号或数据进行记录，再运用进行记录，再运用统统计学计学的方法进行统计分析，从而得出结的方法进行统计分析，从而得出结论，对食品的色、香、味

2、、形、质地、论，对食品的色、香、味、形、质地、口感等各项指标做出评价的方法。口感等各项指标做出评价的方法。感觉的敏感性：人的感觉器官对刺激的感受、 识别和分辨能力。 感觉阈值：能引起感觉的刺激强度范围l 感觉的适应现象感觉的适应现象“入芝兰之室，久而不闻其香入芝兰之室，久而不闻其香”l感觉的对比现象感觉的对比现象 在品尝每种食品前，都应彻底漱口；品尝在品尝每种食品前，都应彻底漱口；品尝不同浓度的食品时应先淡后浓；刺激强度应从不同浓度的食品时应先淡后浓；刺激强度应从弱到强。弱到强。l感觉的协同效应及掩蔽现象感觉的协同效应及掩蔽现象二、方法分类二、方法分类1. 差别检验法差别检验法 是对两个或两个

3、以上的样品是对两个或两个以上的样品进行选择性比较，判断是否存在进行选择性比较，判断是否存在感官差别。感官差别。 差别检验的结果，是以做出差别检验的结果，是以做出不同结论的数量及检验次数为基不同结论的数量及检验次数为基础，进行概率统计分析。础，进行概率统计分析。2. 类别检验法类别检验法 是对两个以上的样品进行评是对两个以上的样品进行评价，判定出哪个样品好、哪个样价，判定出哪个样品好、哪个样品差，它们之间的差异大小和差品差，它们之间的差异大小和差异方向如何，从而得出样品间差异方向如何，从而得出样品间差异的排序和大小。异的排序和大小。3. 描述性检验法描述性检验法 是检验人员用合理、清楚的文是检验

4、人员用合理、清楚的文字对食品的品质做准确的描述以评字对食品的品质做准确的描述以评价食品质量。价食品质量。 描述性检验有颜色、外观描述、描述性检验有颜色、外观描述、风味（味觉、气味）描述、组织风味（味觉、气味）描述、组织（硬度、黏度、脆度、弹性、颗粒（硬度、黏度、脆度、弹性、颗粒性等）描述和定量描述。性等）描述和定量描述。l视觉与视觉的评价l听觉与听觉l嗅觉与嗅觉l味觉与味觉l触觉与触觉l口感的评价1. 感官检验实验室要求 三个独立的区域：办公室、样品准备室、检验室2. 检验人员的选择 分析型感官检验人员必须条件 检验人员的测试3. 样品的准备（1） 样品数量 （2） 样品温度（3） 盛样品的器

5、皿 （4） 样品的编号和提供顺序 （5） 其他4、实验时间的选择： 饭后23小时内进行l三、感官检验的方法选择三、感官检验的方法选择l 根据检验目的、精度要求、经济因素根据检验目的、精度要求、经济因素等综合考虑。等综合考虑。第第二二节节物物l相对密度检验法相对密度检验法l折射检验法折射检验法l 旋光法旋光法一、相对密度检验法一、相对密度检验法（一）密度及相对密度的定义（一）密度及相对密度的定义l密度密度 是指物质在一定温度下单位体积的质量。以符号表示，单位为g/cm3或kg/m3。l相对密度相对密度 是指在某一温度下物质是指在某一温度下物质的质量与同体积某一温度下水的质的质量与同体积某一温度下

6、水的质量之比，以符号量之比，以符号d表示。表示。l注明温度，如20。ld204物质在20时的密度与4水的密度之比。ld2020当用密度瓶测定液体的相对密度时，通常测定液体在20时对水在20时的相对密度。换算关系：换算关系： d204 = d2020 0.998 230（二）测定意义（二）测定意义 相对密度是物质的重要物理常相对密度是物质的重要物理常数，纯物质的相对密度在特定条数，纯物质的相对密度在特定条件下为不变的常数，当其组成成件下为不变的常数，当其组成成分或浓度发生变化时相对密度值分或浓度发生变化时相对密度值也随之改变。也随之改变。 测定相对密度，可用以检查制测定相对密度，可用以检查制品的

7、纯杂程度、浓度及判断其质品的纯杂程度、浓度及判断其质量。量。（三）测定方法三）测定方法 密度瓶法密度瓶法 密度计法密度计法 相对密度天平法相对密度天平法1. 密度瓶法密度瓶法(1) 仪器仪器 密度瓶是测定液体相对密度的密度瓶是测定液体相对密度的专用精密仪器，它是容积固定的专用精密仪器，它是容积固定的玻璃称量瓶。玻璃称量瓶。 常用：带毛细管的普通密度瓶常用：带毛细管的普通密度瓶 带温度计的精密密度瓶带温度计的精密密度瓶普通密度瓶普通密度瓶(2) 测定原理测定原理 密度瓶容积密度瓶容积一定，一定温度下一定，一定温度下用同一密度瓶分别用同一密度瓶分别称量等体积的样品称量等体积的样品溶液和蒸馏水的质溶

8、液和蒸馏水的质量，两者之比即为量，两者之比即为该样液的相对密度该样液的相对密度。(3) 操作方法操作方法l取洁净、干燥、精密称量的密度瓶取洁净、干燥、精密称量的密度瓶l装满样品，盖上瓶盖，置装满样品，盖上瓶盖，置20水浴中水浴中浸浸0.5hl用细滤纸条吸去支管标线上的样液，用细滤纸条吸去支管标线上的样液，盖好侧管帽后取出，用滤纸将瓶外擦盖好侧管帽后取出，用滤纸将瓶外擦干，置天平室干，置天平室0.5h，称量，称量l将样品倾出，洗净密度瓶。装入煮沸将样品倾出，洗净密度瓶。装入煮沸0.5h并冷却到并冷却到20以下的蒸馏水，按以下的蒸馏水，按上法操作上法操作(4) 计算计算 d2020 = (m2-m

9、0)/(m1-m0)式中：式中：d2020 样品样品20时的相对密度；时的相对密度； m0密度瓶的质量，密度瓶的质量，g； m1密度瓶加水的质量，密度瓶加水的质量，g； m2密度瓶加样液的质量，密度瓶加样液的质量，g。 (5) 注意事项注意事项l密度瓶要清洁、干燥密度瓶要清洁、干燥l测定时瓶内不能有气泡产生测定时瓶内不能有气泡产生l天平室内温度不能超过天平室内温度不能超过20l对于含糖量高、或粘稠样品，对于含糖量高、或粘稠样品，使用带毛细管的普通比重瓶使用带毛细管的普通比重瓶2. 密度计法密度计法 密度计是根据阿基米得定律密度计是根据阿基米得定律原理制成。原理制成。 不必先测出液体的质量和体不

10、必先测出液体的质量和体积，也不必经过计算，可直接读积，也不必经过计算，可直接读出所测液体的密度。出所测液体的密度。食品工业中常用的密度计食品工业中常用的密度计 (1) 普通密度计普通密度计l直接以直接以20时的密度值为刻度时的密度值为刻度l刻度小于1的(0.700-1.000) 称为轻表，大于1的(1.000-2.000)称为重表。(2) 锤度计锤度计l专用于测定糖液浓度专用于测定糖液浓度l以蔗糖溶液的百分比浓度为刻度，以蔗糖溶液的百分比浓度为刻度，以符号以符号“Bx”表示。表示。l其标度方法以其标度方法以20为标准温度，在为标准温度，在蒸馏水中为蒸馏水中为0 Bx ，在，在1%的蔗糖的蔗糖溶

11、液中为溶液中为1 Bx ，以此类推。，以此类推。 注意：注意： 若样液温度不是若样液温度不是20，所测得，所测得数值需校正数值需校正: T 20 读数读数 改正数改正数 T 20，每高出，每高出1，读数上加，读数上加上上0.2度度 T 20，每低，每低1，读数上减去，读数上减去0.2度。度。例例2：温度：温度17时测得乳稠计读数为时测得乳稠计读数为32，则则20时的相对密度值应该为多少？时的相对密度值应该为多少？解：解：320.2（2017）= 31.4 相对密度即为：相对密度即为：1.0314例例3：25时测得乳稠计读数为时测得乳稠计读数为29.8，则，则20时的相对密度值应该为多少？时的相

12、对密度值应该为多少？解：解：29.8+0.2（2520）= 30.8 相对密度即为相对密度即为1.0308(4) 波美计等波美计等l以波美度来表示液体浓度大小。以波美度来表示液体浓度大小。l常用波美计的刻度方法是以常用波美计的刻度方法是以20为标为标准，在蒸馏水中为准，在蒸馏水中为0，在，在15%氯化钠溶氯化钠溶液中为液中为15，在纯硫酸中为，在纯硫酸中为66，其余刻，其余刻度等分。度等分。l波美计分为轻表和重表，分别用于测波美计分为轻表和重表，分别用于测定相对密度小于定相对密度小于1和大于和大于1的液体。的液体。使用方法使用方法：将混匀的被测样液沿筒壁徐徐注将混匀的被测样液沿筒壁徐徐注入适当

13、容积的清洁量筒中，注意入适当容积的清洁量筒中，注意避免起泡沫。避免起泡沫。将密度计洗净擦干，缓缓放入样将密度计洗净擦干，缓缓放入样液中，勿使碰及容器四周及底部，液中，勿使碰及容器四周及底部，待其静止后，轻轻按下少许，然待其静止后，轻轻按下少许，然后待其自然上升，静止并无气泡后待其自然上升，静止并无气泡冒出后，从水平位置读取与液平冒出后，从水平位置读取与液平面相交处的刻度值。面相交处的刻度值。同时用温度计测量样液的温度。同时用温度计测量样液的温度。若非标准温度，须进行校正。若非标准温度，须进行校正。 l是指通过测量物质的折射率来是指通过测量物质的折射率来鉴别物质的组成，以确定物质鉴别物质的组成，

14、以确定物质的纯度、浓度及判断物质的品的纯度、浓度及判断物质的品质的分析方法。质的分析方法。 折射现象折射现象-光线从一种透明介质进入光线从一种透明介质进入另一透明介质时，除了一部分光线反射另一透明介质时，除了一部分光线反射回第一种介质外，另一部分进入第二种回第一种介质外，另一部分进入第二种介质，由于两种介质的密度不同，进入介质，由于两种介质的密度不同，进入第二种介质中的光线在界面处将改变原第二种介质中的光线在界面处将改变原来的传播方向，这种现象称为光的折射来的传播方向，这种现象称为光的折射现象。现象。（一）光的折射与折射率（一）光的折射与折射率 折射率（折光率）指光线在空气折射率（折光率）指光

15、线在空气中进行的速度与在供试品中进行速度中进行的速度与在供试品中进行速度的比值。的比值。 根据折射定律，折光率为光线入射角根据折射定律，折光率为光线入射角的正弦与折射角的正弦之比，该值恒的正弦与折射角的正弦之比，该值恒为定值。为定值。 即：折射率即：折射率 n=sini/sinrl折射率因温度或光线波长的不同折射率因温度或光线波长的不同而改变。而改变。l表示：表示： n nt tD D ，D D表示钠光谱的表示钠光谱的D D线，线，t t为为测定时的温度。测定时的温度。l中国药典系采用钠光谱的中国药典系采用钠光谱的D D线线(589.3nm)(589.3nm)测定供试品相对于空气的折射率，供测

16、定供试品相对于空气的折射率，供试品温度一般为试品温度一般为2020。（二）测定意义（二）测定意义在药品检验中，通过测定折射率在药品检验中，通过测定折射率可以检查某些药品的纯杂程度；可以检查某些药品的纯杂程度； 在食品工业中，可以鉴别食品的在食品工业中，可以鉴别食品的组成、确定食品的浓度、判断食品的组成、确定食品的浓度、判断食品的纯净程度及品质。纯净程度及品质。（三）测定方法（三）测定方法l仪器仪器 阿贝折射仪阿贝折射仪使用范围：食品工业油脂工业制药工业造漆工业石油工业日用化学工业 2.2.测定方法测定方法 将阿贝折光仪置于靠窗口的桌上或将阿贝折光仪置于靠窗口的桌上或白炽灯前，但避免阳光直射。白

17、炽灯前，但避免阳光直射。用超用超级恒温槽通入所需温度的恒温水于级恒温槽通入所需温度的恒温水于两棱镜夹套中，棱镜上的温度计应两棱镜夹套中，棱镜上的温度计应指示所需温度，否则应重新调节恒指示所需温度，否则应重新调节恒温槽的温度。温槽的温度。松开锁钮，打开棱镜，松开锁钮，打开棱镜，滴滴1-21-2滴乙醇在玻璃面上，合上两梭滴乙醇在玻璃面上，合上两梭镜，待镜面全部被乙醇湿润后再打镜，待镜面全部被乙醇湿润后再打开，用擦镜纸轻擦干净。开，用擦镜纸轻擦干净。 校正（用重蒸蒸馏水较正）校正（用重蒸蒸馏水较正） 打开棱镜，滴打开棱镜，滴1 1滴蒸馏水于下面镜面上，在滴蒸馏水于下面镜面上，在保持下面镜面水平情况下

18、关闭棱镜，转动刻度保持下面镜面水平情况下关闭棱镜，转动刻度盘罩外手柄（棱镜被转动），使刻度盘上的读盘罩外手柄（棱镜被转动），使刻度盘上的读数等于蒸馏水的折光率。调节反射镜使入射光数等于蒸馏水的折光率。调节反射镜使入射光进入棱镜组，并从测量望远镜中观察，使视场进入棱镜组，并从测量望远镜中观察，使视场最明亮，调节测量镜（目镜），使视场十字线最明亮，调节测量镜（目镜），使视场十字线交点最清晰。转动消色调节器，消除色散，得交点最清晰。转动消色调节器，消除色散，得到清晰的明暗界线，然后用仪器附带的小旋棒到清晰的明暗界线，然后用仪器附带的小旋棒旋动位于镜筒外壁中部的调节螺丝，使明暗线旋动位于镜筒外壁中部的

19、调节螺丝，使明暗线对准十字交点，校正即完毕。对准十字交点，校正即完毕。 对于高刻度值部分，用具有一定折射率的对于高刻度值部分，用具有一定折射率的标准玻璃块校准。标准玻璃块校准。方法是打开进光棱镜，方法是打开进光棱镜，在校准玻璃块的抛光面上滴一滴溴化萘，在校准玻璃块的抛光面上滴一滴溴化萘，将其粘在棱镜表面上，使标准玻璃块抛光将其粘在棱镜表面上，使标准玻璃块抛光的一端向下以接受光线。测得的折射率与的一端向下以接受光线。测得的折射率与标准玻璃块的折射率一致。校准时若有偏标准玻璃块的折射率一致。校准时若有偏差，可先使读数指示于蒸馏水或标准玻璃差，可先使读数指示于蒸馏水或标准玻璃块的折射率，再调节分界线

20、调节螺丝，使块的折射率，再调节分界线调节螺丝，使明暗分界线恰好通过十字线交叉点。明暗分界线恰好通过十字线交叉点。 测定测定 用乙醇清洗镜面后，滴加用乙醇清洗镜面后，滴加1 12 2滴样品滴样品于毛玻璃面上，闭合两棱镜，旋紧锁钮。于毛玻璃面上，闭合两棱镜，旋紧锁钮。如样品很易挥发，可用滴管从棱镜间小槽如样品很易挥发，可用滴管从棱镜间小槽中滴入。调节反射镜使光进入棱镜组，并中滴入。调节反射镜使光进入棱镜组，并从测量望远镜中观察，使视场最明亮。旋从测量望远镜中观察，使视场最明亮。旋转棱镜调节旋钮是棱镜组轻微移动进而使转棱镜调节旋钮是棱镜组轻微移动进而使折射仪中的观测明暗分界线上下移动；转折射仪中的观

21、测明暗分界线上下移动；转动消色调节旋钮，使彩色光带消失，得到动消色调节旋钮，使彩色光带消失，得到清晰的明暗界线，继续转动罩外手柄使明清晰的明暗界线，继续转动罩外手柄使明暗界线正好与目镜中的十字线交点重合。暗界线正好与目镜中的十字线交点重合。从刻度盘上直接读取折光率。从刻度盘上直接读取折光率。 3. 注意事项注意事项 滴加液体时防止滴管口划伤镜面。滴加液体时防止滴管口划伤镜面。 每次擦拭镜面时，只许用擦镜纸轻擦，每次擦拭镜面时，只许用擦镜纸轻擦，测试完毕，也要用乙醇洗净镜面，待干测试完毕，也要用乙醇洗净镜面，待干燥后才能合笼棱镜。燥后才能合笼棱镜。 不能测量带有强酸性、碱性或腐蚀性的不能测量带有

22、强酸性、碱性或腐蚀性的液体。液体。 严禁用油手或汗手触及光学零件严禁用油手或汗手触及光学零件。手提式折射仪：手提式折射仪：大致由棱晶、盖板、观测镜筒三部分组成。 掀开进光棱镜及座，用擦镜纸仔细掀开进光棱镜及座，用擦镜纸仔细地把棱镜表面拭净。地把棱镜表面拭净。取试液数滴，滴在检测棱镜的镜面取试液数滴，滴在检测棱镜的镜面上，徐徐合上进光棱镜及座，使试上，徐徐合上进光棱镜及座，使试液遍布于折射棱镜表面。液遍布于折射棱镜表面。将进光棱镜对向光源或明亮处，转动视度将进光棱镜对向光源或明亮处，转动视度调节圈使视场的分界线清晰可见。视场明暗调节圈使视场的分界线清晰可见。视场明暗分界线所示读数，即为试液含糖量

23、。分界线所示读数，即为试液含糖量。 注意事项：注意事项：使用前校准折射仪；或利用温度修正使用前校准折射仪；或利用温度修正表修正。表修正。不要在潮湿的环境中使用，不能浸泡不要在潮湿的环境中使用，不能浸泡在水中。在水中。不能测量有磨蚀作用或腐蚀作用的液不能测量有磨蚀作用或腐蚀作用的液体，会损害棱镜。体，会损害棱镜。使用完后要用软布把仪器擦干净。使用完后要用软布把仪器擦干净。（一）偏振光的产生（一）偏振光的产生自然光透过尼克尔棱镜时，只有振动面与棱镜光轴自然光透过尼克尔棱镜时，只有振动面与棱镜光轴平行的光才能通过，而在其它平面上振动的光被阻平行的光才能通过，而在其它平面上振动的光被阻挡，即产生偏振光

24、。这种只在一个平面上振动的光挡，即产生偏振光。这种只在一个平面上振动的光叫平面偏振光或偏光。叫平面偏振光或偏光。 （二）（二） 旋光度、比旋光度及旋光仪原理旋光度、比旋光度及旋光仪原理分子结构中凡有不对称碳原子，能把偏振面分子结构中凡有不对称碳原子，能把偏振面旋转一定角度的物质称为旋转一定角度的物质称为光学活性物质光学活性物质。使检偏器顺时针旋转的物质，称使检偏器顺时针旋转的物质，称右旋物质右旋物质，用用+表示；使检偏器逆时针旋转的物质，称表示；使检偏器逆时针旋转的物质，称左旋物质左旋物质，用，用-表示。表示。 旋光度旋光度偏振光通过光学活性物偏振光通过光学活性物 质的溶液时，其振动平质的溶液

25、时，其振动平 面所旋转的角度。面所旋转的角度。影响因素：影响因素： 光源波长光源波长 温度温度 旋光物质种类旋光物质种类 溶液的浓度溶液的浓度 液层的厚度液层的厚度 溶剂溶剂 比旋光度比旋光度 偏振光透过厚偏振光透过厚度为度为1010cmcm，浓度为浓度为1 1g/mlg/ml样品溶样品溶液所产生的旋光度。液所产生的旋光度。t例：例： 葡萄糖：葡萄糖：+52.5 果果 糖：糖：-92.5 蔗蔗 糖：糖：+66.5 乳乳 糖：糖：+53.5 麦芽糖：麦芽糖：+138.5 公式：公式： t t为温度，常用为温度，常用2020； 波长，常用钠光波长，常用钠光589589nmnm； c c为样液浓度为

26、样液浓度； l l为液层厚度为液层厚度。cltt 例如，有一物质的水溶液，浓度为例如，有一物质的水溶液，浓度为5 5g/100mlg/100ml，在在1010cmcm长的管内，它的旋长的管内，它的旋光度是光度是-4.64-4.64，求，求 。解：解： 20D8 .921005160. 420D若知道某物质的若知道某物质的 ，可测定该物质溶，可测定该物质溶液的浓度。液的浓度。lcDD202020D 工作原理：在两个光轴平行的尼克尔棱工作原理：在两个光轴平行的尼克尔棱镜之间放一样品管，自然光透过第一个镜之间放一样品管，自然光透过第一个固定的棱镜后成为偏光，偏光透过旋光固定的棱镜后成为偏光，偏光透过

27、旋光管后射到第二个棱镜上。管后射到第二个棱镜上。 若样品对偏光没发生作用，可观察到光若样品对偏光没发生作用，可观察到光线能全部透过第二个棱镜，目镜中看线能全部透过第二个棱镜，目镜中看到视场最亮。若样品与偏光发生作用，到视场最亮。若样品与偏光发生作用，使其偏转，则光线不可能全部通过第使其偏转，则光线不可能全部通过第二个棱镜，从目镜中观察到视场变暗，二个棱镜，从目镜中观察到视场变暗，通过旋转检偏器，使视场恢复到最亮，通过旋转检偏器，使视场恢复到最亮，从而测定旋光度。从而测定旋光度。 （三）测定意义（三）测定意义 可鉴别物质、分析确定物质的浓可鉴别物质、分析确定物质的浓度、含量及纯度。度、含量及纯度

28、。 （四）测定方法（四）测定方法 旋光仪旋光仪 包括：普通旋光仪包括：普通旋光仪 光学糖度旋光仪光学糖度旋光仪 自动旋光仪自动旋光仪 广泛地应用于制糖、制药、石油、广泛地应用于制糖、制药、石油、食品、化工等工业部门及有关高等院食品、化工等工业部门及有关高等院校和科研单位。校和科研单位。重量分析重量分析容量分析容量分析一、重量分析一、重量分析（一）基本原理（一）基本原理 利用物理或化学反应的方法将被利用物理或化学反应的方法将被测成分与样品中其它成分分离，并以测成分与样品中其它成分分离，并以称重方法测得待测组分或其难溶化合称重方法测得待测组分或其难溶化合物的质量，从而计算出待测物质的含物的质量，从

29、而计算出待测物质的含量。量。 如水分、脂肪、蒸发残渣、灰分如水分、脂肪、蒸发残渣、灰分等的测定都可采用重量法。等的测定都可采用重量法。（二）测定方法（二）测定方法 1. 1. 挥发法挥发法 采用采用加热加热或其它方法使被测样品中挥发或其它方法使被测样品中挥发性组分逸出，性组分逸出，通过称量其逸出前后待测样品通过称量其逸出前后待测样品质量的减少，计算出该组分的含量；质量的减少，计算出该组分的含量；或者利或者利用吸收剂吸收所逸出的气体，用吸收剂吸收所逸出的气体，根据根据吸收剂质吸收剂质量的增加量的增加，计算出该组分的含量。，计算出该组分的含量。 例：硫酸阿托品例：硫酸阿托品( (C C1717H

30、H2323NONO3 3) )2 2H H2 2SOSO4 4H H2 2O O中中结晶水的含量测定。结晶水的含量测定。 2. 2. 沉淀重量法沉淀重量法 利用一定的化学试剂与待测组分发生利用一定的化学试剂与待测组分发生沉淀反应沉淀反应，生成难溶化合物沉淀析出，经，生成难溶化合物沉淀析出，经过分离、洗涤、过滤、烘干或灼烧等操作过分离、洗涤、过滤、烘干或灼烧等操作后，称得沉淀的质量，由此计算出待测组后，称得沉淀的质量，由此计算出待测组分的含量。分的含量。 重量分析法通过直接称量得到分析结重量分析法通过直接称量得到分析结果，不需要从容量器皿中引入数据，也不果，不需要从容量器皿中引入数据，也不需要基

31、准物质作比较，故其需要基准物质作比较，故其准确度较高准确度较高，可用于测定可用于测定含量大于含量大于1%1%的常量组分。的常量组分。二、容量分析二、容量分析（一）原理（一）原理 又称又称滴定分析法滴定分析法，是将已知浓度的标，是将已知浓度的标准溶液，由滴定管加到被检溶液中，使之准溶液，由滴定管加到被检溶液中，使之发生化学反应，反应迅速而定量地完成。发生化学反应，反应迅速而定量地完成。反应的终点，可借指示剂的变色来观察。反应的终点，可借指示剂的变色来观察。根据标准溶液的浓度和消耗标准溶液的体根据标准溶液的浓度和消耗标准溶液的体积，计算出被测物质的含量。积，计算出被测物质的含量。（二）反应条件（二

32、）反应条件1. 反应必须反应必须定量定量完成。完成。2.2.反应速率反应速率快快。3.3.能用比较简便的方法确定滴定能用比较简便的方法确定滴定终点的到达。终点的到达。（三（三）方法分类方法分类 滴定分析法是药品及食品检验工作滴定分析法是药品及食品检验工作中的一类重要分析方法，常用于测定中的一类重要分析方法，常用于测定含量含量不小于不小于1%1%的常量组分。的常量组分。 酸碱中和滴定法酸碱中和滴定法 氧化还原滴定法氧化还原滴定法 沉淀滴定法沉淀滴定法 配位滴定法配位滴定法第第四四节节仪仪仪器分析的由来仪器分析的由来: :化学化学研究物质组成、结构、性质及其研究物质组成、结构、性质及其变化规律的科

33、学变化规律的科学分析化学分析化学研究物质的化学组成和结构研究物质的化学组成和结构的分析方法及有关理论的一门学科的分析方法及有关理论的一门学科化学分析、仪器分析化学分析、仪器分析17世纪成为一门独立的学科，波义耳首先世纪成为一门独立的学科，波义耳首先使用了化学分析这一术语。化学反应及使用了化学分析这一术语。化学反应及其计量关系为基础（容量分析、重量法）其计量关系为基础（容量分析、重量法）l十九世纪后期十九世纪后期化学、物理学的发展化学、物理学的发展仪器分析的萌芽仪器分析的萌芽l最近最近20-30年年激光、微波、半导体及计激光、微波、半导体及计算机技术的发展算机技术的发展老仪器分析方法出现老仪器分

34、析方法出现新面貌，新仪器分析方法登上历史舞台。新面貌，新仪器分析方法登上历史舞台。l仪器分析仪器分析分析化学的重要组成部分，分析化学的重要组成部分，它是以被测物质的物理或物理化学性质为它是以被测物质的物理或物理化学性质为依据来确定化学组成、成分含量及化学结依据来确定化学组成、成分含量及化学结构的一类分析方法。构的一类分析方法。仪器分析和化学分析的区别：仪器分析和化学分析的区别：l化学分析化学分析优点：优点：1以化学反应及其计量关系为基础2准确度高（用化学分析确定标样；重量法，滴定分析的相对误差要求小于0.2%）3仪器设备简单，操作方便不足：不足：1分析速度不够快（对生产过程进行监测和自控不易实

35、现）2.灵敏度不够高l仪器分析仪器分析优点优点1以物质的物理和物理化学性质为基础。2灵敏度高。3具有一定的准确度。对于ppm甚至ppt级的含量测定的相对误差在10%以下。4分析速度快,短时间内完成一个分析周期。局限局限1.仪器昂贵2.标样不易取得一、仪器分析法的分类一、仪器分析法的分类 气相色谱气相色谱 色谱法色谱法 高效液相色谱高效液相色谱 薄层色谱薄层色谱 毛细管电泳色谱毛细管电泳色谱 非光谱分析非光谱分析 光学分析法光学分析法 原子发射光谱原子发射光谱 原子吸收光谱原子吸收光谱 光谱分析光谱分析 紫外紫外- -可见光光谱可见光光谱 荧光光谱荧光光谱 红外光谱红外光谱 1.1.电位分析电位

36、分析电化学分析法电化学分析法 2. 2.伏安分析伏安分析 3.3.库仑分析库仑分析 其他其他 核磁共振波谱法核磁共振波谱法 质谱法等质谱法等 仪仪器器分分析析各方法所利用的物理性质各方法所利用的物理性质物质在两相间的分配物质在两相间的分配 吸附吸附 排阻排阻 交换交换 物质使光的传播方向改变物质使光的传播方向改变物质使光的能量改变物质使光的能量改变原子外层电子从激发态原子外层电子从激发态返回基态时所发射出的光返回基态时所发射出的光原子外层电子从基态跃原子外层电子从基态跃迁至激发态时所吸收的光迁至激发态时所吸收的光分子中电子能级的跃迁分子中电子能级的跃迁对可见对可见紫外光的吸收紫外光的吸收紫外光

37、使分子中电子发生跃迁后，紫外光使分子中电子发生跃迁后，从激发态返回基态时所发射的光从激发态返回基态时所发射的光组成分子的原子之间的组成分子的原子之间的振动能级跃迁对光的吸收振动能级跃迁对光的吸收 组成分子的原子核的磁性质与共振磁场组成分子的原子核的磁性质与共振磁场的关系的关系 阳离子的运行轨迹与加速电压和磁场强阳离子的运行轨迹与加速电压和磁场强度的关系度的关系 物质的电学性质物质的电学性质1利用物质间的膜电位利用物质间的膜电位2通过物质的电流与外加电压的关系通过物质的电流与外加电压的关系3电解反应所需要的电量与反应产物质量电解反应所需要的电量与反应产物质量的关系的关系各类仪器分析方法的应用各类仪器分析方法的应用分离分析；对物质的各组分先行分离并同时进分离分析；对物质的各组分先行分离并同时进行定性定量分析。行定性定量分析。 多种无机元素的定性及半定多种无机元素的定性及半定量分析量分析指定无机元素的定量分析指定无机元素的定量分析无机络合物及不饱和有机物无机络合物及不饱和有机物的定量分析的定量分析痕量有机物的定量分析