(医疗药品)食品中残留农药兽药饲料添加剂检测方法

1、内部材料日本厚生劳动省食品中残留农药兽药饲料添加剂检测方法中国检验检疫科学研究院序编译说明一、 本书的内容根据日本厚生劳动省公告 二、 本书的目录按照中文拼音字母的顺序排列。三、 附录包括：附录1:（本书检测方法中所涉及的）术语和应注意的事项;附录2 :（本书检测方法中所用的）试剂；附录3 :（本书检测方法中）测定样品的制备方法;10 苯达松检测方法附录4：（本书检测方法中所涉及的）农药兽药饲料添加剂的日英中文名称对照表；附录5：（本书检测方法中所涉及的）农药兽药饲料添加剂的英日中文名称对照表附录6：（本书检测方法中所涉及的）农药兽药饲料添加剂的中英日文名称对照表目录12，4，5涕检测方法22

2、，4滴检测方法32甲4氯和麦草威检测方法4矮壮素检测方法5艾克敌检测方法6艾氏剂、异狄氏剂和狄氏剂检测方法 7奥芬达唑、苯硫氨酯和苯硫苯咪唑检测方法 8霸草灵检测方法9苯并噻二唑检测方法11 苯丁基锡检测方法26 草净津检测方法12 苯硫磷、克瘟散、丙线磷、乙嘧硫磷、硫线磷、喹硫磷、毒死蜱、毒虫畏、甲基毒虫畏、乐果、二嗪农、甲基乙拌磷、特丁磷、三唑磷、甲基托氯磷、 对硫磷、甲基对硫磷、 吡唑硫磷、甲基嘧啶磷、 杀螟硫磷、丰索磷、倍硫磷、 双硫丹、抑草磷、丙虫硫磷、辛硫磷、伏杀硫磷、噻唑磷和马拉硫磷检测方 法13 苯唑酮、苯丙甲环唑、环丙唑醇、西草净、噻呋灭、四克利、戊唑醇、三唑醇、咯菌睛、丙环

3、唑、六那唑和戊菌唑检测方法14 吡虫清检测方法15 吡氟禾草灵检测方法16 吡氟酰草胺检测方法17 吡利霉素检测方法18 吡蚜酮检测方法19 苄草唑检测方法20 苄呋菊酯检测方法21 苄青霉素检测方法22 丙草丹检验方法23 丙炔氟草胺检测方法24 草胺磷检测方法25 草甘瞵检测方法26 草净津检测方法27 哒草特检测方法48 二氯喹啉酸检测方法28 哒螨灵检测方法29 达灭净检测方法30 单克素检测方法31 氮氨菲啶检测方法32 得杀草检测方法33 敌敌畏和敌百虫检测方法34 敌菌丹检测方法35 地克珠利和双硝苯脲二甲嘧啶醇检测方法36 调环酸钙盐检测方法37 丁草特检测方法38 丁嘧脲检测

4、方法39 丁酰肼检测方法40 啶斑肟检测方法41 啶虫丙醚检测方法42 啶酰菌胺检测方法（农产品）43 啶酰菌胺检测方法（畜产品）44 毒莠定检测方法45 对苯二甲酸铜检测方法46 恶唑菌酮检测方法47 二甲嘧菌胺检测方法67 环庚草醚检测方法49 二氯异丙醚检测方法50 二氢链霉素 ,链霉素 ,壮观霉素和新霉素检测方法51 呋草黄检测方法52 氟苯哒唑检测方法53 氟丙菊酯、三氟氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、四溴菊酯、 联苯菊酯、除虫菊酯I、II、氰戊菊酯、氟氰戊菊酯、氟胺氰菊酯和氯菊酯检 测方法54 氟虫清检测方法55 氟定脲、除虫脲、虫酰肼、氟苯脲、氟虫脲、氟铃脲和氟丙氧脲检

5、测方法56 氟啶胺检测方法57 氟硅唑检测方法58 氟菌酰胺检测方法59 氟菌唑检测方法60 氟硫灭检测方法61 氟唑虫清和甲羧除草醚检测方法62 福拉比检测方法63 腐霉利检测方法64 硅醚菊酯检测方法65 禾大壮检测方法66 环丙嘧磺隆检测方法68 环酰菌胺检测方法69 磺胺二甲嘧啶检测方法70 加普胺检测方法71 甲草胺、异丙威、亚胺菌、乙霉威、异丁草胺、吡螨胺、多效唑、双苯三 唑醇、蚊蝇醚、嘧草醚、氯苯嘧啶醇、丁草胺、氟酰胺、丙草胺、异丙甲草 胺、苯噻草胺、咪路菌和环草定检测方法72 甲草苯隆检测方法73 甲硫威检测方法74 角黄素检测方法75 腈菌唑检测方法76 腈嘧菌酯检测方法77

6、 抗倒胺检测方法78 抗倒酯检测方法79 可尼丁检测方法（农产品）80 可尼丁检测方法（畜产品）81 克百威检测方法82 克菌丹、乙酯杀螨醇、百菌清和灭菌丹检测方法83 喹禾灵检测方法84 .喹喔啉-2 -羧酸检测方法85 莱克多巴胺检测方法86 .联苯肼酯检测方法（农产品）105 嘧螨醚检测方法106 灭螨猛检测方法87 联苯肼酯检测方法 （畜产品）88 磷乙铝（三乙磷酸铝）检测方法89 六六六、滴滴涕、艾氏剂、三氯杀螨醇、狄氏剂、七氟菊酯、氟乐灵、苄 螨醚及甲氰菊酯检测方法90 氯恶草唑检测方法91 氯恶嗪草和禾草灵检测方法92 氯磺隆和甲磺隆检测方法93 氯嘧磺隆和苯磺隆检测方法94 氯

7、氰磺柳胺检测方法95 螺旋霉素检测方法96 落长灵检测方法97 咪草啶酸铵检测方法98 咪酰胺检测方法99 咪唑磺隆和苄嘧磺隆检测方法100 咪唑菌酮检测方法（农产品）101 咪唑菌酮检测方法（畜产品）102 醚菊酯检测方法103 嘧菌胺检测方法126 杀草隆检测方法127 沙拉沙星和达氟沙星检测方法104 嘧菌环胺检测方法107 灭螨蝇检测方法108 灭蝇胺检测方法 （农产品 ）109 灭蝇胺检测方法（畜产品）110 茉莉酸诱导体检测方法111 铅检测方法112 嗪草酮检测方法113 氰氟草酯和二甲酚草胺检测方法114 氰霜唑检测方法115 庆大霉素检测方法116 塞草酮检测方法117 噻虫

8、胺检测方法 （农产品 ）118 噻虫胺检测方法 （畜产品 ）119 噻菌灵和 5- 丙基磺酰基 -1H- 苯并咪唑 -2- 胺检测方法120 噻螨酮检测方法121 三环锡检测方法122 三环唑检测方法123 三氯苯咪唑检测方法124 三唑磷和对硫磷检测方法125 杀草强检测方法147 烯虫脂检测方法148 烯啶虫胺检测方法128 砷检测方法129 双苯氟脲检测方法130 双草醚检测方法131 双胍辛胺检测方法132 双甲脒检测方法133 霜霉威检测方法134 霜脲氰检测方法135 四螨嗪检测方法136 四唑啉酮检测方法137 四唑嘧磺隆、氯吡嘧磺隆和嘧啶磺隆检测方法138 特草定检测方法139

9、 涕灭威、乙硫甲威、杀线威、甲萘威、抗芽威、仲丁威和恶虫威检测方法140 替米考星检测方法141 甜菜胺检测方法142 头孢噻呋检测方法143 土霉素、金霉素和四环素的检测方法144 戊基恶唑酮检测方法145 戊菌隆检测方法146 烯草酮检测验方法149 烯菌灵检测方法168 抑死夫、氯苯胺灵、禾草丹、稗草丹和硝草胺检测方法169 抑芽丹检测方法150 烯酰吗啉检测方法151 稀禾定检测方法152 酰胺类杀菌剂检测方法153 溴检测方法154 完灭硫磷检测方法155 亚胺唑检测方法156 杨菌胺检测方法157 野燕枯检测方法158 叶枯肽检测方法159 伊维菌素、依普菌素和莫西丁克检测方法16

10、0 乙虫清检测方法161 乙螨唑检测方法162 乙酰甲胺磷和甲胺磷检测方法163 乙氧苯草胺检测方法164 乙氧喹啉检测方法165 异菌脲检测方法166 异柳磷检测方法167 抑菌灵检测方法170 因灭汀检测方法171 吲熟酯检测方法172 茚草酮检测方法173 右环十四酮酚、a群勃龙和B群勃龙检测方法174 右环十四酮酚检测方法175 左旋咪唑检测方法176 唑虫酰胺检测方法177 唑螨酯检测方法178 GC/MS 农药等同时检测方法（农产品）179 LC/MS农药等同时检测方法1 （农产品）180 LC/MS农药等同时检测方法U （农产品）181 GC/MS 农药等同时检测方法（畜、水产品

11、）182 HPLC兽药等同时检测方法1（畜、水产品）183 HPLC兽药等同时检测方法U （畜、水产品）2， 4， 5涕检测方法1 仪器设备带电子捕获检测器的气相色谱仪及气相色谱 - 质谱仪。2.试剂除下列试剂外 ,使用附录 2所列试剂。乙腈：取300mL乙腈，用磨口减压浓缩器进行浓缩，除去乙腈；残留物中加5mL正己烷溶解，取其5卩L用带电子捕获器的气相色谱进行检测，色谱中除正己烷的溶剂洗涤干净后再用峰外，不得出现比2 X10 - 11g 丫 -BHC更高的峰。丙酮：取300mL丙酮，用磨口减压浓缩器进行浓缩，除去丙酮；残留物中加5mL正己烷溶解，取其5卩L用带电子捕获器的气相色谱进行检测，色

12、谱中除正己烷的峰外，不得出现比2 X10 - 11g 丫 -BHC更高的峰。乙醚：取300mL乙醚，用磨口减压浓缩器进行浓缩，除去乙醚；残留物中加5mL正己烷溶解，取其5卩L用带电子捕获器的气相色谱进行检测，色谱中除正己烷的峰外，不得出现比2 X10 - 11g 丫 -BHC更高的峰。氯化钠： 特级，如含有对该农药等成分物质分析有干扰作用的物质时，用正己烷 等溶剂洗涤干净后再用。色谱用合成硅酸镁：将柱色谱用合成硅酸镁（粒径 150250卩m）,130 C加热处理1 2小以上，放干燥器中冷却。硅藻土：化学分析用硅藻土乙酸乙酯：取 300mL 乙酸乙酯，用磨口减压浓缩器进行浓缩，除去乙酸乙酯；残留

13、物中加5mL正己烷溶解，取其5卩L用带电子捕获器的气相色谱进行检测，色谱中除正己烷的峰外，不得出现比2 X10 - 11g 丫 -BHC更高的峰。丁酯化试剂：取10 g三氟化硼乙基络合物溶解于25mL正丁醇中。正己烷：取300mL正己烷，用磨口减压浓缩器进行浓缩至5mL，取其5卩L用带电 子捕获器的气相色谱进行检测，色谱中除正己烷的峰外，不得出现比 2X10 -11g 丫 -BHC更高的峰。水：蒸留水 ,如含有对该农药等成分物质分析有干扰作用的物质时，用正己烷等酸钠，不时振荡、混合，放置15分钟后，滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL乙无水硫酸钠：特级 ,如含有对该农药等成分物质分析有干扰作用的

14、物质时，用正己烷等溶剂洗涤干净后再用。甲醇:取300mL甲醇，用磨口减压浓缩器进行浓缩，除去甲醇；残留物中加5mL正己烷溶解，取其5卩L用带电子捕获器的气相色谱进行检测，色谱中除正己烷的峰外，不得出现比2 X10 - 11g 丫 -BHC更高的峰。3 标准品2,4,5 涕：含2,4,5 涕8%以上，熔点为 156 C。4 试验溶液的制备a提取方法 谷类、豆类和种子类将样品粉碎，过420阿标准筛；取10.0g已粉碎的样品，加20mL水，静置 2 小时。加入100mL丙酮、5mL4mol/L的盐酸，均质3分钟后，用涂布1cm厚硅藻 土的滤纸抽滤于磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物，加入 50mL

15、 丙酮，均 质3分钟后，按上述同样操作，合并滤液于减压浓缩器中，40 C以下浓缩至约30mL 。将其移入预先注入100mL10 %氯化钠溶液的300mL分液漏斗中。用100mL 乙酸乙酯洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶， 合并洗液于上述分液漏斗中。 用振荡器 激烈振荡 5分钟后，静置，乙酸乙酯层移入 300mL 三角瓶中。水层中加入 50mL 酸钠，不时振荡、混合，放置15分钟后，滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL乙乙酸乙酯，按上述同样操作， 合并乙酸乙酯层于上述三角瓶中。 加入适量无水硫 酸乙酯洗涤三角瓶，以此洗液洗涤滤纸上的残留物，重复操作二次。 合并两次洗 液于减压浓缩器中，40 C以下浓缩至

16、约1mL，在室温下用氮气流进一步吹干。 残留物中加入 30mL 正己烷，移入 100mL 分液漏斗中。加入 30mL 乙腈饱和正己 烷，用振荡器激烈振荡 5分钟后，静置，乙腈层移入 200mL 分液漏斗中。正己烷 层中加入30mL正己烷饱和乙腈，按上述同样操作，反复操作二次，合并乙腈层 于上述分液漏斗中。加入 50mL 乙腈饱和正己烷，轻轻振荡混合后，静置，乙腈 层移入磨口减压浓缩器中，40 C以下浓缩至约1mL，在室温下用氮气流进一步 吹干。水果、蔬菜、末茶和啤酒花水果和蔬菜：准确称取约 1kg 样品，必要时定量加入适量的水，搅碎混合均 匀后，称取相当于 20.0g 样品的量。末茶：称取5.

17、00g样品，加入水20mL，放置2H。啤酒花：将样品粉碎后，称取其5.00g，加水20mL，放置2小时。加入100mL丙酮和5mL4mol/L盐酸，搅拌3分钟后，用涂布1cm厚硅藻土 的滤纸抽滤至磨后减压浓缩器中，取出滤纸上的残留物，加入 50mL 丙酮，搅拌 3分钟后，按上述同样操作，合并滤液于减压浓缩器中，40 C以下浓缩至约30mLc将其移入预先注入100mL10 %氯化钠溶液的300mL分液漏斗中。用100mL 乙酸乙酯洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶， 合并洗掖于上述分液漏斗中， 用振荡器 激烈振荡 5分钟后，静置，乙酸乙酯层移入 300mL 三角瓶中。水层中加入 50mL 乙酸乙酯，按上

18、法同样操作， 合并乙酸乙酯层于上述三角瓶中。 加入适量无水硫酸乙酯洗涤三角瓶，以此洗液洗涤滤纸上的残留物，重复操作二次。 合并二次洗 液于减压浓缩器中，40 C以下浓缩至约1mL，在室温下用氮气流进一步吹干。 末茶以外的茶将9.00g样品浸泡于540mL100 C水中，室温下放置5分钟后，过滤，移取360mL 冷却后滤液于500mL三角瓶中。加入18g氯化钠和4mol/L的盐酸，调节pH1以 下。将其移入预先注入 100mL 乙酸乙酯的 1000mL 分液漏斗中， 用振荡器激烈振 荡5分钟后，静置， 乙酸乙酯层移入 300mL 三角瓶中。 水层中加入 100mL 乙酸乙 酯，按上述同样操作，合

19、并乙酸乙酯层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠，不时振荡、混合，放置15分钟后，滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL乙酸乙酯 洗涤三角瓶，以此洗液洗涤滤纸上的残留物， 重复操作二次。 合并二次洗液于减 压浓缩器中，40 C以下浓缩至约1mL，在室温下用氮气流进一步吹干。b水解在a提取方法所得的残留物加入20mL甲醇溶解，移入100mL茄型瓶中，加入 10mL1.5mol /L氯化钠溶液。装上回流冷却器，在80 C水浴加热30分钟后，放 冷。将其移入磨口减压浓缩器中，40 C以下除去大部分甲醇。残留物用玻璃过 滤器（孔径标号为G3）抽滤，滤液移入300mL分液漏斗（I）中；用少量丙酮和 水洗涤玻璃

20、过滤器上的残留物，合并洗液于上述分液漏斗中。加入 50mL 乙醚和 100mL10 氯化纳溶液，用振荡器激烈振荡 5分钟后，静置，水层移入 300mL 分液漏斗（II）中。加入4mol/L盐酸调节pH1以下，加入50mL乙酸乙酯，用振 荡器激烈振荡 5分钟后，静置，乙酸乙酯层移入三角瓶中。水层中加入 50mL 乙 酸乙酯， 按上述同样操作， 合并乙酸乙酯层于上述三角瓶中。 加入适量无水硫酸 钠，不时振荡、混合，放置 15 分钟后，滤入磨口减压浓缩器中。再用 20mL 乙酸 乙酯洗涤三角烧瓶，以此洗液洗涤滤纸上的残留物，合并洗液于减压浓缩器中， 40 C以下浓缩至约1mL。c 丁酯化将b水解所得

21、的溶液转入20mL茄型瓶中，室温下用氮气流进一步吹干后，加入1mL 丁酯化试剂。装上回流冷却器，90 C水浴加热30分钟后，放冷。将其 移入预先注入 50mL10 氯化钠溶液和 50mL 正己烷的 200mL 分液漏斗中，用振 荡器激烈振荡 5分钟后，静置，正己烷层移入 200mL 三角瓶中。 水层中加入 50mL 正己烷，按上述同样操作， 合并正己烷层于上述三角瓶中。 加入适量无水硫酸钠， 不时振荡、混合，放置 15分钟后，滤入磨口减压浓缩器中。再用 10mL 正己烷洗 涤三角烧瓶，以此洗液洗涤滤纸上的残留物，合并洗液于减压浓缩器中， 40C 以下浓缩至约 2mL 。d净化方法在内径10mm

22、，长300mm的色谱管中注入5g悬浮在正己烷中的柱色谱用合 成硅酸镁，其上面再加入约 5g 无水硫酸钠 ,放出正己烷至柱上端留有少量正己烷。柱中注入c丁酯化所得的溶液后，注入50ml乙醚：正己烷（1 : 19 ）混合溶液，弃 去流出液。再注入150mL乙醚：正己烷（3 : 17）混合溶液，收集流出液于磨口 减压浓缩器中，40 C以下浓缩至约1mL，在室温下用氮气流进一步吹干。残留 物中加入正己烷溶解，准确至 10mL ，此为试验溶液。5 操作方法a定性试验按下列操作条件进行试验，试验结果应与标准品按4.试验溶液的制备中C丁酯化同样操作所得的结果一致。操作条件柱：内径0.25mm，长30 m石英

23、毛细管，涂布0.25 m厚气相色谱用5 %苯基- 甲基硅酮，老化。柱温：在50 C保持1分钟，此后毎分钟升温25 C。到达125 C后，毎分钟升温10 C, 到300 C后保持5分钟。进样器温度：260 C检测器温度：300 C气体流量：以氮气或氦气作载气。调整使（ 2， 4， 5-三氯苯氧基）乙酸正丁酯 约15分钟时流出。b定量试验根据与a定性试验相同操作条件所得的试验结果，峰高法或峰面积法定量。c确证试验按照与b定量试验相同的操作条件，用气相色谱-质谱仪测定。试验结果应 与标准品按4.试验溶液的制备中C丁酯化相同操作所得的结果一致。此外，必要 时用峰高法或峰面积法进行定量。2，4滴检测方法

24、1 分析目标化合物2,4滴、2,4滴钠盐、2,4滴二甲胺盐、 2,4滴乙基、 2,4滴异丙基、 2,4滴丁氧乙基、 2,4 滴烷醇胺盐2仪器设备带电子捕获检测器的气相色谱仪和气相色谱 - 质谱仪。3试剂除下列试剂外，使用附录 2所列试剂。二丁基酯化剂：将 10g 三氟化硼乙醚络合物溶解在加入 25mL 正丁醇。 4标准品2 , 4 D:含量在99 %以上，熔点为138 C。5试验溶液的制备a提取方法谷类、豆类和种子类将样品粉碎后通过420 pm的标准网筛，称取其10.0g，加20mL水，放置2 小时。加入100mL丙酮和5mL4mol /L盐酸，搅拌3分钟后，用涂布1cm厚硅藻土 的滤纸抽滤于

25、磨口减压浓缩器，取出滤纸上的残留物，加入 50mL 丙酮，搅拌 3 分钟后，按上述同样操作，合并滤液于减压浓缩器中，40 C以下浓缩至约30mL将其移入预先注入 100mL10% 氯化钠溶液的 300mL 分液漏斗中，用 100mL 乙酸乙酯洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶， 合并洗涤液于分液漏斗中， 用振荡器振 荡5分钟，静置后，分取乙酸乙酯层于三角烧瓶中。水层加入50mL 乙酸乙酯，按上述同样操作，合并乙酸乙酯层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠，不时 振摇、混合，放置 15分钟后，过滤于磨口减压浓缩器，用 20mL 乙酸乙酯洗涤三 角瓶，用此洗液洗涤滤纸上的残留物，重复操作两次，合并两洗液于减

26、压浓缩器 中，40 C以下浓缩至约1mL，在室温下用氮气进一步吹干残留物中加入 30mL 正己烷，移入 100mL 分液漏斗中，加入 30mL 正己烷饱 和乙腈，激烈振荡 5分钟，静置后，乙腈层移入 200mL 分液漏斗中，正己烷层加 入30mL正己烷饱和乙腈，与上述同样操作，合并乙腈层于 200mL分液漏斗中， 加入50mL乙腈饱和正己烷，轻摇混合，静置后，将乙腈层移入减压浓缩器中， 40 C以下浓缩至约1mL，在室温下用氮气进一步吹干。水果、蔬菜、末茶和啤酒花水果和蔬菜：准确称取约 1kg 样品，必要时定量加入适量水，搅碎混合均匀 后，称取相当于 20.0 克样品的量。末茶和啤酒花：称取5

27、.00g样品加入20mL水，放置2小时。加入100mL丙酮和5mL4mol /L盐酸，搅拌3分钟，用涂布1cm厚硅藻土的 滤纸抽滤于磨口减压浓缩器。取出滤纸上的残留物，加入 50mL 丙酮，搅拌 3分 钟后，按上述同样操作，合并滤液于减压浓缩器中， 40 C以下浓缩至约30mL。将其移入预先注入 100mL10% 氯化钠溶液的 300mL 分液漏斗中，用 100mL 乙酸乙酯洗涤减压浓缩器的茄型瓶，合并洗涤液于分液漏斗中，用振荡器振荡 5 分钟，静置后，乙酸乙酯层转移至三角瓶中。水层中加入 50mL 乙酸乙酯，按上 述同样操作， 合并乙酸乙酯层于上述三角瓶中。 加入适量无水硫酸钠， 不时振摇、

28、 混合，放置15分钟后，过滤于磨口减压浓缩器中。再用20mL乙酸乙酯洗涤三角 瓶，用此洗液洗涤滤纸上的残留物， 重复操作两次， 合并两洗液于减压浓缩器中， 40 C以下浓缩至约1mL，在室温下用氮气进一步吹干。末茶以外的茶以下浓缩至约 1mL。将9.00g样品浸泡于540mL100 C水中，室温下放置5分钟，过滤，移取360mL冷却后的滤液于500mL三角瓶中。加入18g氯化钠，用4mol /L盐酸调节PH值 小于1。转移至预先加入 100mL 乙酸乙酯的 1000mL 分液漏斗中 ,用振荡器激烈振 荡5分钟后，静置，乙酸乙酯层移入 300mL 三角瓶中，水层加入 100mL 乙酸乙酯， 与上

29、述同样操作，合并乙酸乙酯层于上述三角瓶中。加入适量的无水硫酸钠，不 时摇动、混合，放置 15分钟后，过滤于磨口减压浓缩器中，再用 20mL 乙酸乙酯 洗涤三角瓶，用此洗液洗涤滤纸上的残留物，重复操作两次，合并两洗液于减压 浓缩器中，40 C以下浓缩至约1mL，在室温下用氮气进一步吹干。b水解在a提取方法所得残留物中加入20mL甲醇溶解。移入100mL茄型瓶中，加入 10mL1.5mol /L氢氧化钠溶液，装上回流冷却器，在80 C的水浴中加热30分钟 后，冷却。移入磨口减压浓缩器，40 C以下浓缩除去大部分甲醇。残留物用玻 璃过滤器（细孔标号G3）抽滤，滤液移入300mL分液漏斗（I）中，玻璃

30、过滤 器上的残留物用少量的丙酮和水洗涤，合并洗液于分液漏斗中，加入 50mL 乙醚 和100mL10 %氯化钠溶液，用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，水层移入300mL 分液漏斗（II）中，用4mol /L盐酸调节PH值小于1，加入50mL乙酸乙酯,用振荡 器激烈振荡 5分钟后，静置，乙酸乙酯层移入 300mL 三角瓶中 ,水层中加入 50mL 乙酸乙酯,与上述同样操作 ,合并乙酸乙酯层于三角瓶中。 加入适量的无水硫酸钠， 不时摇动、混合，放置15分钟后，滤于磨口减压浓缩器中，再用20mL乙酸乙酯 以下浓缩至约 1mL。洗涤三角瓶，用此洗液洗涤滤纸上的残留物，合并洗液于减压浓缩器中，40 Cc

31、丁酯化将b水解所得的溶液移入20mL茄型瓶中，在室温下用氮气进一步吹干后， 加入1mL 丁酯化剂。将上述茄型瓶装上回流冷却器，在 90 C的水浴中加热30分 钟后，冷却。移入预先注入 50mL10 氯化钠溶液及 50mL 正己烷的 200mL 分液 漏斗中，用振荡器激烈振荡 5分钟后，静置，正己烷层移入三角瓶中。水层加入 50mL 正己烷，与上述同样操作，合并正己烷层于上述三角瓶中，加入适量无水 硫酸钠，不时振摇、混合，放置 15分钟后，滤于磨口减压浓缩器中，再用 10mL 正己烷洗涤三角瓶，用此洗液洗涤滤纸上的残留物，合并洗液于减压浓缩器中， 40 C以下浓缩至约2mL。d净化方法在内径15

32、mm，长300mm色谱管中注入5g悬浮在正己烷中的柱色谱用合成 硅酸镁，其上再加入约 5g 无水硫酸钠，放出正己烷至柱上端余留少量正己烷。 柱中注入c丁酯化所得的溶液后，注入50mL乙醚：正己烷（1: 19）混合溶液， 舍弃流出液。再注入 150mL 乙醚：正己烷（ 3： 17）混合溶液，收集流出液于磨 口减压浓缩器中，40 C以下浓缩至约1mL。在室温下用氮气进一步吹干。残留 物中加入 10mL 正己烷溶解，准确至 10mL ，此为试验溶液。6操作方法a定性试验按下列操作条件进行试验，试验结果应与标准品按5.试验溶液的制备c丁酯 化同样操作所得的结果一致。操作条件：柱：内径0.25mm、长3

33、0m石英毛细管，涂布0.25厚气相色谱仪用5%苯基- 甲基硅酮，老化。柱温：在50 C保持1分钟，此后每分钟升温25 C。到达125 C后，每分钟升温10 C 到达300 C后保持5分钟。进样器温度：260 C检测器温度：300 C气体流量：以氮气或氦气作载气。b定量试验根据与a定性试验相同操作条件下所得试验结果，峰高法或峰面积法定量。c确证试验按照与b定量试验相同的操作条件下，用气相色谱-质谱仪测定。试验结果 必须与标准品按5试验溶液的制备c丁酯化同样操作所得的结果一致。此外，必要时用峰高法或峰面积法进行定量。7定量限0.005mg/kg （谷类： 0.01mg/kg ）8注意事项1 ）分析

34、值2,4 D的分析值中包括：2,4 D、2,4 D钠盐、2,4 D二甲胺盐、2,4 D 乙基、2,4 D异丙基、2,4 D丁氧乙基、2,4 D烷醇胺盐。2）由于2,4 D在盐性下具有水溶性，提取时必须保持酸性。此外，丁酯化时除尽乙酸乙酯9 .参考文献无10 .类型A2甲4氯和麦草威检测方法1 .分析目标化合物农药等成分物质分析目标化合物2甲4氯（含酚硫杀）2 2甲4 4氯、2 2甲4 4氯乙酯体、2 2甲4 4氯钠盐、MCPAMCPA硫代乙酯体（酚硫杀）麦草威麦草威、麦草威异丙基铵盐、麦草威甲基铵盐、麦草威钾盐、麦草威钠盐2 .仪器设备带电子捕获检测器的气相色谱仪和气相色谱一质谱仪。3 .试剂

35、使用附录2所列试剂。4 .标准品2甲4氯：含2甲4氯98 %以上，熔点为118 C119 C 麦草威：含麦草威95 %以上，熔点为114 C116 C5 .试验溶液的制备a提取方法 谷类、豆类和种子类将样品粉碎通过420阿的标准网筛后，称取其10.0g，加20mL水，放置2 小时。加入100mL丙酮和5mL4mol /L盐酸，搅拌2分钟后，用涂布1cm厚硅藻土 的滤纸抽滤于磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物，加入 50mL 丙酮，搅拌 2分钟后，按上述同样操作，合并滤液于减压浓缩器中，40 C以下浓缩至约30mL。将其移入预先注入 100mL10% 氯化钠溶液的 300mL 分液漏斗中。用

36、100mL 乙酸乙酯洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶， 合并洗涤液于上述分液漏斗中， 用振荡 器激烈振荡 5分钟后，静置，转移乙酸乙酯层于三角瓶中。水层中加入 50mL 乙 酸乙酯， 按上述同样操作， 合并乙酸乙酯层于上述三角瓶中。 加入适量无水硫酸 钠，不时振摇、混合，放置15分钟后，过滤于磨口减压浓缩器中。用 20mL乙酸 乙酯洗涤三角瓶，用此洗液洗涤滤纸上的残留物，重复操作 2次，合并两洗液于 减压浓缩器中，40 C以下除去乙酸乙酯。残留物中加入 30mL 正己烷，移入 100mL 分液漏斗中。加入 30mL 正己烷饱 和乙腈，振荡器激烈振荡 5分钟后，静置，乙腈层移入 300mL 分液漏斗中

37、。正己 烷层中加入 30mL 正己烷饱和乙腈，按上述同样操作 2次，合并乙腈层于上述 300mL 分液漏斗中，加入 30mL 用乙腈饱和正己烷，振荡器激烈振荡 5分钟后， 静置，将乙腈层移入磨口减压浓缩器中，40 C以下除去乙腈。 水果、蔬菜称取约1kg样品，必要时定量加入适量水，搅碎混合均匀后，称取相当于20.0g 样品的量加入100mL丙酮和5mL4mol /L盐酸，搅拌2分钟，用涂布1cm厚硅藻土的 滤纸抽滤于磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物，加入 50mL 丙酮，搅拌 2 分钟后，按上述同样操作，合并滤液于减压浓缩器中，40 C以下浓缩至约30mL将其移入预先注入 100mL10%

38、 氯化钠溶液的 300mL 分液漏斗中。用100mL 乙酸乙酯洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶，合并洗涤液于上述分液漏斗 中，用振荡器激烈振荡 5分钟后，静置，转移乙酸乙酯层于 300mL 三角瓶中。 水层中加入 50mL 乙酸乙酯，按上述同样操作，合并乙酸乙酯层于上述三角瓶 中。加入适量无水硫酸钠，不时振摇、混合，放置 15分钟后，滤入磨口减压浓 缩器中，再用 20mL 乙酸乙酯洗涤三角瓶，用此洗液洗涤滤纸上的残留物，重 复操作2次，合并两洗液于减压浓缩器中，40 C以下除去乙酸乙酯。b水解残留物中加入 20mL 甲醇溶解，移入 100mL 茄型瓶中。加入 10mL1.5mol/L氢氧化钠溶液，安

39、装回流冷却器，在80 C水浴中加热30分钟后，冷却。移 入磨口减压浓缩器中，40 C以下除去大部分甲醇。残留物用玻璃过滤器（细孔 标号G3）抽滤，滤液移入300mL分液漏斗（I）中。玻璃过滤器上的残留物 用少量的丙酮和水洗涤，合并洗液于分液漏斗（I）中。加入 50mL乙醚和 100mL10 氯化钠溶液，用振荡器激烈振荡 5分钟后，静置，水层移入 300mL 分液漏斗（II）中，用4mol /L盐酸调节PH值小于1，加入50mL乙酸乙酯，用振 荡器激烈振荡 5分钟后，静置，乙酸乙酯层移入 300mL 三角瓶中。水层再加入50mL 乙酸乙酯,按上述同样操作 ,合并乙酸乙酯层于三角瓶中。 加入适量的

40、无水 硫酸钠，不时摇动、混合，放置 15 分钟后。滤入磨口减压浓缩器中。用 20mL乙酸乙酯洗涤三角瓶，用此洗液洗涤滤纸上的残留物，重复操作2 次，合并两洗液于减压浓缩器中，40 C以下除去乙酸乙酯。残留物中加入丙酮：环己烷（1 : 4）混合溶液溶解，准确至 4mL 。c净化方法在苯乙烯二乙烯共聚物柱中，注入 2mLb 水解所得的溶液后，注入 88mL 丙酮：环己烷（1 : 4）混合溶液，弃去流出液。再注入25mL丙酮：环己烷（1 : 4 ）混合溶液，收集流出液于磨口减压浓缩器中，40 C以下浓缩至约1mL 0d三氟乙酯化将c净化方法得到的溶液移入10mL具塞的试管中，在室温下通氮气流吹 干。

41、残留物中加入约0.2mL硫酸和1mL2，2，2 三氟乙醇，塞紧，在90 C水浴 中加热30分钟后，在流动水中冷却。加入2.5mL正己烷和6mL水，激烈振荡1 分钟后，静置，收集正己烷层于试管中0e净化方法在内径5mm、长100mm色谱管中装入1g柱色谱用合成硅酸镁，其上面再 装入约0.5g无水硫酸钠后，注入10mL正己烷，弃去流出液。柱中注入 2mLd 三氟乙酯化所得的溶液后，注入10mL正己烷，弃去流出液。再注入10mL乙醚: 正己烷（3 : 17）混合溶液，收集流出液于磨口减压浓缩器中，40 C以下除去乙醚和正己烷0残留物中加入正己烷溶解，准确至 2mL ，此为试验溶液0 6操作方法 a定

42、性试验 按下列操作条件进行试验。 试验结果应与标准品按 5 试验溶液的制备 d 三氟乙 酯化同样操作所得的结果一致。操作条件：柱：内径0.25mm、长30m石英毛细管，涂布0.4阿厚气相色谱仪用5%的苯基甲基硅酮，老化。柱温：在60 C保持1分钟，此后每分钟升温10 C。到达130 C后，保持1分钟，然后每分钟升温2 C,到达150 C后保持5分钟。进样器温度：250 C检测器温度：250 C300 C气体流量：以氮气或氦气作载气。调节流速使麦草威三氟乙酯化生成的3， 6二氯 2 甲氧基 （2， 2， 2 三氟乙基 ）苯甲酸酯约 15分钟流出。b定量试验根据与a定性试验相同的操作条件下所得试验

43、结果，峰高法或峰面积法定 量。c确证试验在与a定性试验相同的操作条件下，用气相色谱-质谱仪检测。试验结果必须与 标准品按5 试验溶液的制备d三氟乙酯化同样操作所得的结果一致。此外，必 要时用峰高法或峰面积法进行定量。7定量限MCPA ： 0.002mg/kg麦草威： 0.005mg/kg8注意事项 1）分析値2甲4氯的分析值包括 2甲4氯、2甲4氯乙酯体、 2甲4氯钠盐、 2甲4氯硫代乙酯 体。麦草威的分析值包括麦草威、麦草威异丙基铵盐、麦草威甲基铵盐、麦草 威钾盐、麦草威钠盐。2）水解后的浓缩操作时要留意以防暴沸。此外，三氟乙酯化后易挥发，浓缩 操作时要小心进行。9 参考文献无10 类型A矮

44、壮素检测方法1分析目标化合物矮壮素2仪器设备 带碱热离子检测器或高灵敏度氮磷检测器的气相色谱仪及苯硫酚钠合成装置 下图为苯硫酚钠合成装置概况图：（略）A :甲苯注入口B:凝汽阀C:炉台式加热器D:双口圆底烧瓶E:冷凝管3试剂除下列试剂外，使用附录 2所列试剂。柱色谱法氧化铝（碱性）：将柱色谱法氧化铝（碱性，粒径63200阿）在650 C加热6小时后，放在干燥器中冷却。含水量必须在 0.1以下。甲醇乙基酮：在1,000mL甲醇乙基酮中加入10g合成沸石，轻轻振摇后，放置12 小时以上。4标准品矮壮素：含矮壮素99 %以上，分解点为245 C。5 试验溶液的制备a提取方法谷类：将样品粉碎过420（

45、im标准网筛后，称取其20.0g。水果和蔬菜：准确称取约 1kg 样品，必要时定量加入适量水，搅碎混合均匀 后，称取相当于 20.0g 样品的量。加入100mL水：甲醇（1 : 4）混合溶液，用振荡器激烈振荡30分钟后，静 置，用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤于磨口减压浓缩器中。 取出滤纸上的残留物， 加入50mL甲醇，用振荡器激烈振荡30分钟后，静置，按上述同样操作，合并滤 液于减压浓缩器中，40 C以下浓缩至约30mL。在浓缩物中加入25mL甲醇，20mL水和2g硅藻土，缓缓振摇混合后，静置， 过滤。再用 75mL 水：甲醇（ 2： 1 ）混合溶液洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶，加 入2g硅藻土

46、，按上述同样操作，再用30mL水洗涤滤纸上的残留物，合并洗涤液。 b净化方法在内径15mm，长300mm色谱管中，注入12mL悬浮在水中的强酸性阳离 子交换树脂（粒径74149阿），放出水至柱上端留有少量的水。柱中注入 25mL8mol /L盐酸，再注入水至流出液的pH67,舍弃流出液。接着，注入 50mL水：甲醇（1:1 ）混合溶液，舍弃流出液。柱中注入 a提取方法所得的溶 液后，注入50mL水：甲醇（1:1 ）混合溶液，再注入35mL8mol /L盐酸，收 集流出液于磨口减压浓缩器中，在50 C以下除去盐酸。残留物中加入10mL乙酸 乙酯：甲醇（ 6： 4）混合溶液溶解。在内径15mm，长

47、300mm色谱管中注入10g悬浮在乙酸乙酯：甲醇（6 : 4） 混合溶液中的柱色谱法用氧化铝（碱性），其上面再装入约5g无水硫酸钠，放出 乙酸乙酯：甲醇（ 6： 4）混合溶液至柱上端留有少量的乙酸乙酯：甲醇（ 6： 4） 混合溶液。柱中注入上述溶液后，注入 160mL 乙酸乙酯：甲醇（ 6： 4）混合溶 液，舍弃最初的 40mL 流出液，收集其后 120mL 流出液于磨口减压浓缩器中，在 40 C下除去乙酸乙酯和甲醇。c苯硫基化合物合成反应上述残留物中加入 2mL0.6 悬浮在干燥的甲基乙基酮中的苯硫酚钠溶液， 用氮气置换上述减压浓缩器的茄型瓶中的空气。塞紧后，在80 C加热30分钟，并不断振

48、荡、混合，移入50mL分液漏斗中（I），用4mL甲基乙基酮洗涤上述减 压浓缩器的茄型瓶后，再用8mLn-戊烷按上述同样操作，合并两次洗涤液于分液 漏斗（I ）中，加入4mL0.5mol /L柠檬酸溶液，用振荡器激烈振荡5分钟后，静置, 水层移入50mL分液漏斗（H ）中，有机溶剂层中加入4mL0.5mol /L柠檬酸溶液, 按上述同样操作，合并水层于分液漏斗（U ）中。在分液漏斗（n ）中，加入7mL4mol /L柠檬酸三钾溶液：4mol /L氢氧化钠（1 :1）混合溶液和 8mL 乙酸乙酯：正己烷（ 1： 1）混合溶液，用振荡器激烈振荡 15 秒后，静置，分层后直接舍弃水层。用放有少量无水硫

49、酸钠的滤纸将有机溶剂层过滤， 用少量乙酸乙酯： 正己烷（ 1 ：1 ）混合溶液洗涤滤纸上的残留物，合并滤液，加入乙酸乙酯：正己烷（ 1 ： 1 ） 混合溶液，准确至 10mL ，此为试验溶液。6操作方法a定性试验按下列操作条件进行试验，试验结果必须与标准品按照5.试验溶液的制备c苯硫基化合物合成反应相同操作所得的结果一致。操作条件 柱填充剂：柱担体中应含有 5 气相色谱法用硅酮。柱：内径23mm，长1.01.5m的玻璃管柱温：150 C170 C进样器温度：220 C250 C检测器温度：250 C270 C气体流量：以氮气作载气。调节流速使 N，N-二甲基-2-（苯硫基）乙胺约3分钟 流出，

50、调节空气和氢气的流量至适当条件。b定量试验根据与a定性试验相同操作条件所得的试验结果，峰高法或峰面积法定量。7定量限0.1mg/kg8注意事项无9 参考文献无10 类型A艾克敌检测方法1分析目标化合物艾克敌 A 、艾克敌 D2、仪器设备带紫外分光光度检测器的高效液相色谱仪和液相色谱质谱仪。3、试剂使用附录 2所列试剂。4标准品（2R， 3aS， 5aR， 5bS， 9S， 13S， 14R， 16aS， 16bR） 2（6脱氧 2， 3，4 三一0 甲基一a L甘露吡喃羟基）一13 （4 二甲基氨基一2, 3 , 4 , 6 BD 赤吡喃羟基）9 乙基一2,3 , 3a , 5a , 5b ,

51、6 ,7,9 , 10 , 11 ,12 ,13 ， 14 ， 15 ， 16a ， 16b 十六氢 14 甲基 1H 8 氧杂环十二 b as苯并二茚7, 15 二酮（以下称“艾克敌A ”。）：含艾克敌A90 %以上，熔点为84 C99.5 C。（2S, 3aR, 5aS, 5bS , 9S, 13S , 14R, 16aS , 16bR） 2 （6 脱氧2, 3 ,4 三一0 甲基一a L甘露吡喃羟基）一13 （4 二甲基氨基一2, 3 , 4 , 6 四脱氧一B D 赤吡喃羟基）9 乙基一2, 3 , 3a , 5a , 5b , 6, 7, 9, 10 ,11 , 12 , 13 ,

52、14 , 15 , 16a , 16b 十六氢一4, 14 二甲基一1H 8 氧杂环 十二b as 苯并二茚7 , 15 二酮（以下称“艾克敌D”。）：含艾克敌D90 % 以上,熔点为 161.5 C170C。5 试验溶液的制备a提取方法 谷类、豆类和种子类将样品粉碎通过420（im的标准网筛后，称取其20.0g，加入50mL水，放置2 小时。加入50mL乙腈，搅拌3分钟后，用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤于三角瓶中。用50mL乙腈：水（1 : 1 ）混合溶液洗涤滤纸上的残留物，合并滤液于三角 瓶中,移入 200mL 具塞的容量瓶中,加乙腈：水（ 1： 1 ）混合溶液至 200mL 。 水果和蔬

53、菜准确称取约1kg样品，必要时定量加入适量水，搅碎混合均匀后，称取相当于 20.0g 样品的量。加入100mL乙腈：水（1 : 1 ）混合溶液，搅拌3分钟后，用涂布1cm厚硅藻 土的滤纸抽滤于三角瓶中。用 50mL 乙腈：水（ 1： 1）混合溶液洗涤滤纸上的残 留物，合并滤液于三角瓶中，移入 200mL 具塞的容量瓶中，加入乙腈：水（ 1 ：1 ）混合溶液至 200mL 。茶将样品粉碎后称取其 5.00g, 加入 50mL 水,放置 2小时。加入 50mL 乙腈，搅拌 3分钟后，用涂布 1cm 厚硅藻土的滤纸抽滤于三角瓶中。用50mL乙腈：水（1:1 ）混合溶液洗涤滤纸上的残留物，合并滤液于三

54、角 瓶中，移入 200mL 具塞的容量瓶中，加入乙腈：水（ 1 ： 1 ）混合溶液至 200mL 。 b 、净化方法环己基甲硅烷基化硅胶柱色谱法在环己基甲硅烷基化硅胶小柱 （2000mg）中注入10mL乙腈，弃去流出液。 再注入 10mL 水，弃去流出液。柱中注入 100mLa 提取方法所得的溶液后，注入 20mL 乙腈，弃去流出液。再注入 10mL 乙腈：三乙胺（ 49： 1）混合溶液，收集 流出液于磨口减压浓缩器中，在40 C以下除去乙腈和三乙胺。残留物中加入 10mL 正己烷溶解。硅胶柱色谱法在硅胶小柱（ 690mg ）中注入 5mL 丙酮，弃去流出液。再注入 5mL 正己烷， 弃去流出

55、液。柱中注入环己基甲硅烷基化硅胶柱色谱法所得的溶液后，注入 5mL丙酮：正已烷（1 : 4）混合溶液，弃去流出液。再加入 5mL丙酮，收集流 出液于磨口减压浓缩器中，40 C以下除去丙酮。残留物中加入乙腈：水（1:1） 混合溶液溶解，准确至 1mL ，此为试验溶液。6 、操作方法。a定性试验按下列操作条件进行试验，试验结果应与标准品的一致。操作条件柱填充剂：十八烷基甲硅烷基化硅胶(粒径 5 (jm ) o柱：内径 4.6mm 、长 150mm 不锈钢管。柱温：40 C检测器：波长 245nm o流动相：乙腈：2%乙酸铵溶液：甲醇(2 : 1 : 2 )混合溶液。调整流速使艾克敌A约10分钟流出

56、，艾克敌D约13分钟流出。b定量试验根据与a定性试验相同的试验条件所得的试验结果，用峰高法或峰面积法定量，分别求得艾克敌A和艾克敌D的含量。其和为艾克敌的含量。c确证试验按照与a定性试验相同的试验条件，用液相色谱一质谱仪测定。试验结果应与标准品的一致。此外，必要时用峰高法或峰面积法进行定量。7定量限0.01mg/kg(茶： 0.05mg/kg 。)8注意事项分别对艾克敌A和艾克敌D进行定量，其和为艾克敌的分析值。9 参考文献硅藻土：化学分析用10.类型A艾氏剂、异狄氏剂和狄氏剂检测方法1仪器设备带电子捕获器的气相色谱仪和气相色谱 - 质谱仪。2.试剂除下列试剂外 ,使用附录 2所列试剂。乙腈：

57、取300mL乙腈，用磨口减压浓缩器进行浓缩，除去乙腈；残留物中加5mL 正己烷溶解，取其5卩L用带电子捕获器的气相色谱进行检测，色谱中除正己烷的峰外，不得出现比2 X10 - 11g 丫 -BHC更高的峰。丙酮：取300mL丙酮，用磨口减压浓缩器进行浓缩，除去丙酮；残留物中加5mL正己烷溶解，取其5卩L用带电子捕获器的气相色谱进行检测，色谱中除正己烷的峰外，不得出现比2 X10 - 11g 丫 -BHC更高的峰。乙醚：取300mL乙醚，用磨口减压浓缩器进行浓缩，除去乙醚；残留物中加5mL 正己烷溶解，取其5卩L用带电子捕获器的气相色谱进行检测，色谱中除正己烷的峰外，不得出现比2 X10 - 1

58、1g 丫 -BHC更高的峰。氯化钠： 特级，如含有对该农药等成分物质分析有干扰作用的物质时，用正己烷 等溶剂洗涤干净后再用。色谱用合成硅酸镁：将柱色谱用合成硅酸镁（粒径 150250卩m）130 C加热处硅藻土：化学分析用理12小以上，放干燥器中冷却。正己烷：取300mL正己烷，用磨口减压浓缩器进行浓缩至5mL。取其5卩L用带电子捕获器的气相色谱进行检测，色谱中除正己烷的峰外，不得出现比2 X10 - 11g丫 -BHC更高的峰。水：蒸留水 ,如含有对该农药等成分物质分析有干扰作用的物质时，用正己烷等 溶剂洗涤干净后再用。无水硫酸钠：特级 ,如含有对该农药等成分物质分析有干扰作用的物质时，用正

59、 己烷等溶剂洗涤干净后再用。3 标准品艾氏剂：含艾氏剂97 %以上，熔点为102 C-104 C。异狄氏剂：含异狄氏剂98 %以上，分解点为200 C。狄氏剂：含狄氏剂98 %以上，熔点为177 C-179 C。4 试验溶液的制备a提取方法 谷类、豆类和种子类将样品粉碎，过420阿标准网筛后，称取其10.0g，加入20mL水，放置2 小时。加入 100mL 丙酮，搅拌3分钟后，用涂布 1cm 厚硅藻土的滤纸抽滤于磨口 减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物，加入 50mL 丙酮，搅拌 3分钟后，按上述 同样操作，合并滤液于减压浓缩器中，40 C以下浓缩至约30mL。将其移入预先注入100mL10 %

60、氯化钠溶液的300mL分液漏斗中。用100mL 正己烷洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶， 合并洗液于分液漏斗中。 用振荡器激烈振 荡5分钟后，静置，正己烷移入 300mL 三角瓶中。水层中加入 50mL 正己烷，按 上述同样操作， 合并正己烷层于上述三角瓶中。 加入适量无水硫酸钠， 不时振荡、 混合，放置 15 分钟后，滤入磨口减压浓缩器中。用 20mL 正己烷洗涤三角瓶，以 此洗液洗涤滤纸上的残留物，重复操作二次。合并两次洗液于减压浓缩器中，40 C以下浓缩除去正己烷。残留物中加入 20mL 正己烷，移入 100mL 分液漏斗中。加入 40mL 正己烷饱和乙 腈，用振荡器激烈振荡 5分钟后，静置，