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1、实验报告实验名称:煤的工业分析实验院系:能源动力与机械工程班级:热能1004班姓名:学号:同组人:实验日期:华北电力大学一、实验目的本实验通过规定的实验条件测定煤中水分、 灰分、挥发分和固定碳含量的百 分数,并观察评判焦碳的粘结性特征。通过本实验使同学们了解煤工业分析的原 理、方法、步骤和使用的仪器、设备等知识。煤的工业分析采用空气干燥试样,其成分重量百分数在右下角用空气干燥基“ ad”表示。二、实验类型综合型。三、实验仪器箱式电炉、鼓风干燥箱、灰皿、称量瓶、坩埚及坩埚钳,电子天平等。四、实验原理取一定量经空气干燥过的煤粉试样,用加热分解的方法,使其在不同温度下 加热,使煤中的水分、挥发分依次

2、逸出,按试样减轻的重量求出空气干燥基的水 分和挥发分,然后将固定碳烧出,残余的重量即为灰分。五、实验内容和步骤(一)水分的测定1. 方法要点称取一定量的分析试样,置于105110oC的烘箱中,干燥到恒重,其失去 的重量占试样原重量的百分数,即为分析试样水分。2实验设备仪器1)电热干燥箱 1台,带自动调温装置,内附鼓风机,并能维持105110oCo2)玻璃称量瓶,带有磨口盖,直径为 40mm,高为25mm。3)干燥器1个,并装有干燥剂(变色硅胶)。4)分析天平1台,可精确到0.0002克。5)小勺一把6)煤样若干,粒度为0.2毫米以下。3实验步骤1)用预先干燥和称量过(精确至0.0002g)的称

3、量瓶称取粒度为0.2mm以 下的空气干燥煤样1 0.1g(精确至0.0002g),平摊在称量瓶中。2) 打开称量瓶盖,将称量瓶放入预先鼓风并加热到 105110 oC的干燥 箱中进行干燥,在一直鼓风的条件下,烟煤 1小时,褐煤和无烟煤干燥11.5 小时。3) 干燥完毕,从干燥箱中取出称量瓶,立即加盖,在空气中冷却23 分钟后,放入干燥器中冷却到室温(约 20分钟),称重。4)进行检查性干燥,每次30分钟,直到连续两次干燥煤样质量的减少不 超过0.001g或质量增加时为止。在后一种情况下,要采用质量增加前一次的质 量为计算依据。水分在2%以下时,不必进行检查性干燥。4. 结果计算与允许误差Mad

4、 1100(1-1)G式中:Mad空气干燥煤样的水分含量,;Gi煤样干燥后失去的重量,克;G煤样的重量,克。表1-1水分测定允许误差水分Mad ( %)同一实验室允许误差(%)100.4(二)灰分测定灰分的测定分为缓慢灰化法和快速灰化法。缓慢灰化法为仲裁法;快速灰化法可作为例常分析方法。1. 方法要点:称取一定重量的煤样,放入箱形电炉内缓慢燃烧,然后在815 oC 10(灼烧 到恒重,从炉中取出冷却到室温称量,以残留物重量占煤样原重量的百分数, 作 为空气干燥基灰分。2. 需要仪器设备1)箱形电炉,带有调温装置,能保持 815土 18C,有热电偶,高温表和 调温装置。2)灰皿(瓷船),长方形灰

5、皿的底面长为45毫米,宽22毫米,高为14 毫米。3) 干燥器,内装干燥剂(变色硅胶或无水氯化钙)。4)分析天平,精确到0.0002克。5)小勺一把。6)坩埚钳一把3. 实验步骤灰分测定采用快速灰化法。1)启动箱式电炉,将温度设定在 850 C2)在预先灼烧和称出重量(精确至0.0001克)的灰皿中,称取粒度为0.2mm 以下的空气干燥煤样10.1克(精确至0.0001克),均匀地摊平在灰皿中。3)观察箱式电炉的温度,当温度达到 850 E时,把灰皿连同煤样分成一 派或二排、三排按顺序放到加热到 850C的箱形电炉的炉门入口处。4) 打开炉门,将灰皿缓慢推进电炉入口处使煤样慢慢灰化,待 510

6、分 钟后,煤样不再冒烟时,以每分钟不大于2厘米的速度把二、三排灰皿顺序推入 炉内炽热处。5)关闭炉门,重新设定箱式电炉的温度到 815C。使煤样在815 10o的 温度下,灼烧40分钟。6)从炉中取出灰皿,先放到空气中冷却 5分钟,再放到干燥器中冷却到 室温(约20分钟),称重。7)进行检查性灼烧,每次20分钟,直到重量变化小于0.001克为止,采 取最后一次测定的重量作为计算依据。灰分小于15%的不进行检查性灼烧。如果遇到检查时结果不稳定,应改用缓慢灰化法测定。4.测定结果按下列计算AadGiG100(1-2)式中:Aad 空气干燥煤样的灰分产率, ;G恒重后的灼烧残留物的重量,克;G煤样的

7、重量,克。表1-2灰分测定的允许差值灰分Aad%允许差同一实验室不同实验室Aad %300.50.7(三)挥发分测定1.方法要点:称取1 0.1克煤样,放入带盖的瓷坩埚中,在 900 10oC勺温度下,隔绝空 气加热7分钟,以失去的重量占煤样原重量的百分数,减去该煤样的水分(Mad ) 作为挥发分。2实验需用仪器设备1)箱形电炉,带有调温装置,能保持在 900oC 10o,C并附有热电偶及高 温表,热电偶测点距膛底部2030毫米。2)分析天平精确到0.0001克。3) 磁质坩埚,坩埚较深并有盖,上口外径为33毫米,高为40厘米,底 径为18毫米,坩埚总重量为1520克。4)坩埚架:用镍丝制成的

8、,其大小能放入箱形电炉中不超过恒温区为限, 并要求坩埚底部距炉底2030毫米。5)秒表。6)帆布手套两副。7)铁夹子(坩埚钳)一个。3实验步骤:1)将箱式电炉预热到920 C。2)称取粒度为0.2毫米以下的空气干燥煤样1 0.克(精确至0.0001克), 放入已恒重的坩埚中,加盖。2)将坩埚放在坩锅架上,再将坩埚架连同坩埚迅速放入预先加热到 920oC 的箱形电炉中并关上炉门,准确加热 7min。坩埚及架子刚放入后,炉温会有所 下降,但必须在3分钟内使炉温恢复至900 103,否则此实验作废。加热时间 包括温度恢复时间在内。3)到规定时间后,从炉中取出坩埚,在空气中冷却 56分钟后,放入干 燥

9、器中,冷却到室温(约20分钟),称重。4.结果计算与允许误差GiVad 二=10Mad(1-3)式中:Vad 空气干燥煤样的挥发分产率,%;Gi煤样加热后减少的重量,克;G煤样的重量,克;其余符号,意义同前。表1-3挥发分测定的允许误差挥发分Vad %允许差同一实验室Vad %不同实验室Vad %400.81.55. 焦渣特征分类1) 粉状 全部粉状,没有互相粘着的颗粒。2)粘着一一用手指轻碰即成粉状, 或基本上是粉状,基中有较大的团块或 团粒,轻碰即成粉状。3)弱粘结一一用手轻压即碎成小块。4) 不熔融粘结一一用手指用力压才裂成小块,焦渣上表面无光泽,下表面 稍有银白色光泽。5) 不膨胀熔融

10、粘结一一焦渣形成扁平的饼状,煤粒的界限不易分清,表面 有明显银白色金属光泽。6)微膨胀熔融粘结一一用手指压不碎,在焦渣上下表面均有银白色金属光 泽,但在焦渣的表面上,具有较小的膨胀泡(或小气泡)。7)膨胀熔融粘结一一焦渣上、下表面有银白色金属光泽,明显膨胀,但高 度不超过15毫米。8)强膨胀熔融粘结一一焦渣上、下表面有银白色金属光泽,焦渣高度大于 15毫米。(四)固定碳的测量 固定碳按下式计算:FCad =10 (Mad Vad Aad)(1-4)式中:FCad 空气干燥煤样的固定碳含量, %;干燥无灰基挥发分记录实验室干湿球温度。六、数据记录及处理表1-4水分测量操作卡称取1g 0.1g,精

11、确到O.OOOIg样品两份,分别置于两个干燥的称量瓶中;145C干燥60min ;从干燥箱中取出样品后,在实验室环境中冷却5min左右,在干燥皿中冷却至室温,称量。实验过程公式平行试样备注12称量瓶质量(g)称量瓶+样品质量(g)干燥后称量瓶+样品(g)样品原始质量(g)干燥后样品质量(g)(%)相对误差(%)同一实验室允许的相对误差绝对值M5.0%0.2%5.0% M 10.0%0.3%表1-5灰分检测操作卡称取1g 0.1g,精确到O.OOOIg样品两份,分别置于干燥的瓷皿中;850C缓慢(速度小于2cm/min )推入箱式电炉;815C 10C灼烧60min ;在实验室环境中冷却 7min左右,干燥 皿中冷却至室温,称量。实验过程公式平行试样备注12灰皿质量(g)灰皿+样品质量(g)灼烧后灰皿+样品(g)样品原始质量(g)灼烧后样品质量(g)(%)=相对误差(%)同一实验室允许的相对误差绝对值A15.0%0.2%15.0% M 30.0%0.3%表1-6挥发分测量操作卡称取1g 0.1g,精确到O.OOOIg样品两份,分别置于干燥的坩埚中;快速推入箱式电炉;900C10C灼烧7min ;在实验室环境中冷却 8min左右,干燥皿中冷却至室温,称量。实验过程公式平行试样备注12

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