利用扫描电子显微镜观察聚合物表面形貌黏胶纤维(含驱蚊剂)0310

1、利用扫描电子显微镜观察聚合物表面形貌实验时间：2011年03月10日 实验地点：东华大学测试中心实验人员：王玥 天气情况：一、目的和要求1.掌握扫描电子显微镜（sem）的成像原理和实验方法。2.掌握sem的制样方法。3.学会从sem的图像观察材料表面的形貌。二、原理1. sem简介当高能入射电子束轰击固体试样表面时，由于入射电子束与样品表面的相互作用，将有99%以上的入射电子能量转变为样品热能，而余下约1%的入射电子能量将从样品中激发出各种有用的信息。背散射电子。背散射电子是被固体样品中的原子核（或核外电子）反弹回来的一部分入射电子，其中包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子。弹性背散射电子是指

2、被样品中原子核反弹回来的、散射角大于90度的那些入射电子，其能量没有损失（或基本上没有损失）。由于入射电子的能量很高，所以弹性背散射电子的能量能达到数千到数万电子伏。非弹性背散射电子是入射电子和样品核外电子撞击后产生的非弹性散射，不仅方向改变，能量也有不同程度的损失。如果那些电子经多次散射后仍能反弹出样品表面，这就形成了非弹性背散射电子。非弹性背散射电子的能量分布范围很宽，从数十电子伏直到数千电子伏。从数量上看，弹性背散射电子远比非弹性背散射电子所占的份额多。背散射电子来自样品表层几百纳米的深度范围。由于它的产额能随样品原子序数增加而增多，所以不仅能用作形貌分析，而且可以用来显示原子序数衬度，

3、定性地用作成分分析。二次电子。在入射电子束作用下被轰击出来并离开样品表面的样品的核外电子叫做二次电子。这是一种真空中的自由电子。由于原子核和外层价电子间的结合能很小，因此外层的电子比较容易和原子脱离，使原子电离。一个能量很高的入射电子射入样品时，可以产生许多自由电子，这些自由电子中90%是来自样品原子外层的价电子。二次电子的能量较低，一般不超过50ev。大多数二次电子只带有几个电子伏的能量。在用二次电子收集器收集二次电子时，往往也会把极少量低能量的非弹性背散射电子一起收集进去。事实上这两者无法区分的。二次电子一般都是在表层5-10nm深度范围内发射出来的，它对样品的表面形貌十分敏感，因此，能非

4、常有效地显示样品的表面形貌。二次电子的产额和原子序数之间没有明显的依赖关系，所以不能用它来进行成分分析。吸收电子。入射电子进入样品后，经多次非弹性散射能力损失殆尽，最后被样品吸收。若在样品和地之间接入一个高灵敏度的电流表，就可以测得样品对地的信号，这个信号是由吸收电子提供的。假定入射电子电流强度为，背散射电子流强度为，二次电子流强度为，则吸收电子产生的电流强度为。由此而见，入射电子束和样品作用后，若逸出表面的背散射电子和二次电子数量越少，则吸收电子信号强度越大。若把吸收电子信号调制成图像，则它的衬度恰好和二次电子或背散射电子信号调制的图像衬度相反。当电子束入射一个多元素的样品表面时，由于不同原

5、子序数部位的二次电子产额基本上是相同的，则产生背散射电子较多的部位（原子序数大）其吸收电子的数量就较少，反之亦然。因此，吸收电子能产生原子序数衬度，同样也可以用来进行定性的微区成分分析。透射电子。如果样品很薄，那么就会有一部分入射电子穿过薄样品而成为透射电子。这种透射电子是由直径很小（10nm）的高能电子束照射薄样品时产生的，因此，透射电子信号是由微区的厚度、成分和晶体结构来决定。透射电子中除了有能量和入射电子相当的弹性散射电子外，还有各种不同能量损失的非弹性散射电子，其中有些遭受特征能量损失的非弹性散射电子（即特征能量损失电子）和分析区域的成分有关。因此，可以利用特征能量损失电子配合电子能量

6、分析器来进行微区成分分析。俄歇电子。原子中一个k层电子被入射电子击出后，l层一个电子跃入k层填补空位，此时多余的能量不以辐射x射线的方式放出，而是另一个l层电子获得能量跃出吸收体，这样的一个k层空位被两个l层空位代替的过程称为俄歇效应，跃出的l层电子称为俄歇电子。因为每一种原子都有自己的特征壳层能量，所以其俄歇电子能量也各有特征值。俄歇电子的能量很低，约50ev1500ev范围。俄歇电子的平均自由程很小，因此在较深区域中产生的饿歇电子在向表层运动时必然会因碰撞而损失能量，使之失去了具有特征能量的特点，而只有在距离表层1nm左右范围逸出的俄歇电子才具备特征能量，因此俄歇电子适用于表层成分分析。特

7、征x射线。根据原子模型，原子内的电子分布在一系列量子化的壳层上，在稳定状态下，每个壳层有一定数量的电子，它们具有一定的能量，最内层（k层）的能量最低，然后按照l、m、n.的顺序递增， 令自由电子的能量为零，则各层上电子能量的表达式为：式中，：主量子数为的壳层上电子的能量。 ：主量子数。：电子质量。：普朗克常数。：原子序数。：电子电量。：常数。当冲向阳极靶的电子具有足够能量将内层电子击出成为自由电子，这时原子就处于高能的不稳定状态，必然自发向稳态过渡。当k层出现空位，原子处于k激发态，若l层电子跃迁到k层，原子转变到l激发态，其能量差以x射线形式辐射出来。这就是特征x射线。由l层到k层的跃迁发射

8、谱线，由于l层内尚有能量差别很小的亚能级，不同亚能级上电子的跃迁所辐射的能量小有差别而形成波长较短的谱线和波长稍长的谱线，若m层电子向k层空位补充，则辐射波长更短的谱线。阴极荧光。感应电动势。图1 电子束与固体样品作用示意图2.扫描电镜成像原理由电子枪发射的能量最高可达30kev的电子束，经会聚透镜和物镜缩小、聚焦，在样品表面形成一个具有一定能量、强度、斑点直径的电子束。在扫描线圈的磁场作用下，入射电子束在样品表面上将按一定时间、空间顺序进行光栅式逐点扫描。由于入射电子与样品表面之间相互作用，将从样品中激发出二次电子，由于二次电子收集极的作用，可将向各个方向发射的二次电子汇集起来，再经加速极加

9、速射到闪烁体上转变成光信号，经过光导管到达光电倍增管，使光信号再转变成电信号。这个信号又经视频放大器放大，并将其输出至显像管的栅极，调制显像管的亮度。因而，在荧光屏上便呈现一幅亮暗程度不同、反映样品表面起伏程度（形貌）的二次电子像。对于扫描电镜，入射电子束在样品上的扫描和显像管中电子束在荧光屏上的扫描是用一个扫描发生器控制的，这样就保证了入射电子束的扫描和显像管中电子束的扫描完全同步，保证了样品台上的“物点”与荧光屏上的“像点”在时间与空间上一一对应。3.扫描电镜的结构扫描电镜一般由电子光学系统（镜筒）、扫描系统、信号检测系统、显示系统、电源和真空系统组成。电子光学系统（镜筒）：由电子枪、电磁

10、聚光镜、光阑、样品室等部件组成，用来获得扫描电子束，作为使样品产生各种物理信号的激发源。扫描系统：扫描系统的作用是驱使电子束以不同的速度和不同的方式在试样表面扫描，以适应各种观察方式的需要。快速扫描在调整成像时使用，或在进行动态观察时使用，图像质量较差。慢速扫描一般用于记录图像。它在高倍工作时，由于束流很小，有了足够长的信号收集时间便可以提高信噪比，从而改善图像质量。扫描电镜的扫描方式有光栅扫描和角光栅扫描。一般根据操作需要，用双偏转线圈来控制电子束在样品表面的扫描。当上、下偏转线圈同时作用时，电子束在样品表面上进行光栅扫描，即面扫描，常用于观察试样的表面形貌或某元素在试样表面的分布。若下偏转

11、线圈不起作用，而末级聚光起着第二次偏转作用时，则使电子束在试样表面进行角光栅扫描，即点扫描或线扫描。点扫描用于对试样表面的特定部位进行x射线元素分析。线扫描可以在元素分析时用来观察沿某一直线的分布状况。信号检测系统：信号检测系统是对入射电子束和试样作用产生的各种不同的信号，采用各种相应的信号探测器，把这些信号转换成电信号加以放大，最后在显像管上成像或用记录仪记录下来。常用的有二次电子探测器和背散射电子探测器。二次电子探测器一般采用闪烁体光导光电倍增管系统。闪烁体是受电子轰击后可发光的物体，其作用是把电子动能转换成光能。闪烁体发出的光信号通过光导耦合到光电倍增管阴极，把光信号转换成电信号，经光电

12、倍增管多级倍增放大，再经视频放大器放大后，用以调制成像。显示系统：显示系统的作用是把已放大的备检信号显示成相应的图像，并加以记录。一般扫描电镜都用两个显像管来显示图像和记录图像。电源和真空系统：电源和真空系统由稳压、稳流及相应的安全保护电路所组成，提供扫描电子显微镜各部分所需的电源。真空系统的作用是建立能确保电子光学系统正常工作、防止样品污染所必需的真空度。4.扫描电镜的主要性能指标放大倍数：从20倍到20万倍左右，有的可高达30万倍，介于光学显微镜和透视电镜之间。分辨本领：高真空分辨率是3.5nm,低真空分辨率是4.5nm.5.扫描电镜的衬度原理二次电子衬度像。背散射电子衬度像。6.扫描电镜

13、的制样导电材料：用导电胶将试样粘贴在铜或铝的样品座上，放到电镜中直接观察。绝缘材料：喷金处理，10-20nm,增加二次电子的产量，同时将积累的电荷放掉。三、仪器和样品1. 仪器扫描电子显微镜能谱仪（sem-eds）。型号 sem ：jsm-5600lv，eds：ie300x。生产厂家 sem：日本jeol，eds：英国oxford。液态氮。镊子（2个）、泡沫盒、双面胶、剪刀。2. 样品样品：黏胶纤维(某厂家，约含2%的含驱蚊剂的微胶囊)。四、实验步骤1.在泡沫盒中倒入适量的液态氮。2.用镊子夹住试样的两端，将试样浸入液态氮中，然后将其折断。3.取合适长度的试样，将断裂面朝上，露出样品座上表面约1毫米，将其粘贴在样品座侧面