油料含油量的测定

1、第二节 油料含油量的测定油料含油量的测定(GBT 5512-85)即采用索氏抽提法。一、方法原理 根据脂肪能溶于乙醚等有机溶剂的特性，将试样置于连续抽提器索氏抽提器中，用乙醚连续提取试样，经反复抽提、蒸发、冷凝、回流、抽提循环过程，被抽提物的脂肪在下部的烧瓶中逐渐浓集，直至将试样中脂肪全部收集到烧瓶中，蒸发去除乙醚，干燥后称量提取物的质量，即可测得粗脂肪的含量。二、试剂无水乙醚。三、仪器和用具(1)感量0.0001g分析天平或电子天平；(2)电热恒温箱；(3)粉碎机、研钵；(4)电热恒温水浴锅；(5)有变色硅胶的干燥器；(6)滤纸筒；(7)广口瓶、脱脂线、脱脂棉，脱脂细沙；（8）索氏抽提器 索

2、氏抽提器由抽提筒、烧瓶和冷凝器等部件组成，部件之间由磨口对接，如图13-4所示。 图13-4 索氏抽提器1. 烧瓶;2. 抽提筒;3. 虹吸筒;4. 支管;5. 冷凝器 烧瓶。作为抽提液的接受器，同时也是蒸发有机溶剂的蒸发器。 抽提筒。盛装被抽提试样，有机溶剂在此筒内进行抽提作用，抽提液由虹吸管回流至烧瓶中，溶剂蒸气由支管进入冷凝器。 冷凝器。有机溶剂的蒸气在此被冷凝为液体，回滴到抽提筒，继续进行抽提。 索氏抽提器有60、150、250、500mL等规格，常用的为60、150mL。 测定时各部件必须洗净，用105温度烘干，其中抽提瓶烘至恒重。四、样品制备 (1)取油料除去杂质的净试样3050g

3、，磨碎通过直径1.0mm圆孔筛，装入磨口广口瓶内备用。(2)小粒油料(芝麻、油菜籽，亚麻籽等)分取除去杂质的净试样20g，装入磨口广口瓶内备用。 (3)大粒油料(花生果、蓖麻籽、葵花籽、茶籽等)分取30-50g样品，除杂后，逐粒剥壳，仁、壳分称重，计算出仁总量百分率，然后将仁剪碎或切片，装入磨口广口瓶内备用。五、操作方法 1.试样包扎 从备用的样品中，用烘盒称取25g试样，置105，烘箱中烘30min，趁热倒人研钵中，加入约2g脱脂细沙，一同研磨，将试样和细沙研到出油状后，无损地转入滤纸筒内(筒底应先塞一层脱脂棉，并经105烘30min。用脱脂棉蘸少量无水乙醚揩净研钵上的试样和脂肪，置于滤纸筒

4、内，最后再在滤纸筒上口塞上一层脱脂棉。 2.抽提与烘干 将盛有试样的滤纸筒置于抽提筒内，滤纸筒的高度不能超过抽提筒虹吸管的高度，注入无水乙醚至虹吸管高度以上，待乙醚虹吸流净后，再加入无水乙醚至虹吸管高度23处，将冷凝器与抽提筒连接好，用少许脱脂棉塞在冷凝器上口，打开连接冷凝器进水管的水龙头，开始加热抽提，加热温度使乙醚每hr回流七次以上，或每分钟由冷凝器滴人抽提筒的液滴为120-150滴，抽提时间一般在8h以上，抽提至抽提筒内的乙醚用玻璃片检查 (点滴实验)无油迹为止。 抽净脂肪后，用长柄镊子取出滤纸筒，再加热，至溶剂液面接近虹吸管顶端，小心取下烧瓶，换上备用烧瓶，倾斜抽提器，使溶剂液面高于虹

5、吸管顶端，回收溶剂，再换上抽提用烧瓶，直至烧瓶中乙醚基本蒸完，取下冷凝器、抽提筒， (筒内乙醚倒入回收瓶中)，加热除去烧瓶中残余乙醚，用脱脂棉蘸乙醚揩净烧瓶外部，然后置入105烘箱，先烘90min，再烘20min，烘至恒重 (前后两次质量差在0.0002g以内，即为恒重)。烧瓶增加的质量即为粗脂肪的质量。六、结果计算粗脂肪湿基含量、干基含量和标准水杂质含量分别按公式13-1、13-2和13-3计算。 m1w(粗脂肪)= 100(湿基) (13-1)m m1100w(粗脂肪)= 100(干基) (13-2)(100-m) m1(100-m标)w(粗脂肪)= 100(标准水杂质) (13-3)m

6、(100-M)式中 w粗脂肪的质量分数， m试样质量，g ml粗脂肪湿基质量，g M试样水分，双试验结果允许差：油料不超过0.4，大豆不超过0.2，求其平均数，即为测定结果，测定结果取小数点后一位。如测定带壳油料粗脂肪含量，则必须分别用公式13-4和13-5进行换算。 NAw(带壳油料粗脂肪)= (湿基) (13-4)100 NAw(带壳油料粗脂肪)= (干基) (13-5)100-M式中 N带壳油料子仁粗脂肪湿基含量，% A带壳油料出仁总量，M带壳油料水分，七、注意事项 索氏抽提器抽提试样脂肪时，应使用无水乙醚，如乙醚中含有水分，则乙醚抽提液中就会有一部分水溶性物质（如糖类），致使所测得粗脂

7、肪含量高于实际含量。2.在研磨过程中样品与有机溶剂混合研磨，能使样品在2-25min内无损地粉碎至极细状态(使细胞的结构破坏)。并且，由于样品与溶剂混合在一起研磨，研棒上下急速运动(3000次min)，使样品与溶剂的混合体产生剧烈的湍流作用，样品在研磨过程中也是浸出的过程。所以，样品研磨结束时，绝大部分油分子已经溶于溶剂中，不仅使样品的研细粉碎操作自动化、省时，而且使抽提需8hr以上时间，缩短至1hr即可完成。 3.口无现成滤纸筒，可自制滤纸筒或滤纸包。滤纸包包扎方法：取两张15cm圆形滤纸如图13-5所示方法包扎。图13-5 滤纸包包扎方法示意图 自制滤纸筒：取长28cm，宽17cm的滤纸，

8、用直径2cm比色管沿滤纸长方向卷成筒形(二层)，抽出比色管至纸筒高的一半处，压平抽空部分，折过来，使之紧靠试管外层，用脱脂线系住，下部的折角向上折，压成圆形底部，抽出比色管，即成直径2cm，高约7.5cm的滤纸筒。 4.拿取烧瓶时要带洁净的白纱手套，防止手上的油污附着于瓶上。 5.试样粉碎的粒度不同，往往使粗脂肪的提取率不同，样品粉碎的粒度细，提取率高，这是因为粒度小的试样有较大的表面积。此外，油料籽粒中脂肪存在于细胞中，以油滴状分布和其他物质相互依存，用溶剂浸泡抽提，只有将籽粒结构和细胞破坏，缩短油路，打开通路，才易于将籽粒中脂肪抽净，但是，试样也不可粉碎过细，过细微粒会穿过滤纸孔隙，进入抽

9、提液中，使测定结果偏高。 6.试样装入滤纸简要在滤纸筒容积的23以下。试样上填塞脱脂棉是为了使乙醚透全部试样，以防止试样从滤纸筒中漂浮出来。 7.检查有无油迹点滴实验：取lmL抽提液，注入小试管中，加入025mL苏丹乙醚饱和溶液，稍加振摇后，用滴管取染色液滴一滴在干燥洁净的玻璃片上，再在原滴位上滴1-2滴，将玻璃片置于酒精灯火焰上稍加烘烤，用肉眼或放大镜或显微镜观察玻璃片上有无油滴，如有脂肪，在滴位的圆圈边有红色或棕红色的明亮小油滴，否则仅有发暗的隐约可见的红色周边。初次试验可以用乙醚做空白试验对照比较。 8.烧瓶放人烘箱前，必须将乙醚除尽。如有乙醚残留，放入烘箱烘干时有发生爆炸的危险。在抽提

10、过程中室内要经常注意通风换气。 9.盛抽提物的烧瓶经烘干后易吸湿，因此称量要迅速。 10.反复烘干会硬脂类氧化二增重,在次复烘后质量增加时,以增重前的质量作为恒重。八、溶剂的处理(乙醚) 1.过氧化物的鉴定和处理 取6mL乙醚置于试管中，加入新配制的10KI溶液2mL，猛烈振摇，静置1min，下层KI溶液呈黄色，即表示乙醚中有过氧化物存在，可用下法处理：将乙醚装入分液漏斗中，加入占乙醚量15的10FeS04溶液(100g FeS04溶于600mL水中，加30mL浓H2S04进行酸化，再用水稀释至1000mL)，充分混合，静置分层，放出水层。 2.除去乙醇。加入占乙醚量15的10KOH溶液，振荡洗涤后，放出水溶液。如此重复洗涤23次即可。 3.除去水分。在乙醚瓶中加入适量(占乙醚量的11015)的小颗粒无水CaCl2，放置24hr，不时振摇，取上层清液进行蒸馏，收集3337之间馏分，乙醚的承接器需用冰水或冷水冷却，同时连接一安全瓶，并将气体排放至室外或排入下水道中。 抽提用有机溶剂除使用乙醚外，也可使用石油醚。石油醚除溶解脂肪、脂肪酸