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文档简介

1、超临界流体萃取 1.超临界萃取的历史 超临界萃取是以处于临界温度和临 界压力以上的超临界流体作为萃取 剂,提纯分离与纯化液体或固体中 的有效成分的一种单元操作。 超临界萃取是近二十多年来发展起 来的一种新型分离技术。 1978年联邦德国建成从咖啡豆脱除 咖啡因的超临界CO2萃取工业化装置。 生产出能保持咖啡原有色香味的脱 咖啡因咖啡。 我国超临界萃取研究始于20世纪80 年代初,从基础数据,工艺流程和 实验设备等方面逐步发展。现在已 逐步走向工业化,有多种产品进入 市场。其发展方兴未艾。 2.超临界萃取原理 1.几个重要概念 临界点 临界温度(tc) 临界压力(pc) 超临界流体区域(即 阴影

2、部分) 2.超临界流体特性 物质处于临界温度和临界压力以上 状态时,向该状态气体加压,气体不会 液化,只是密度增大,具有类似液态性 质,同时还保留气体性能,这种状态的 流体称为超临界流体。 密度:比气体大数百倍 粘度:仍接近于气体 扩散系数:介于气体与液体之间 所以超临界流体对许多组分具有很强的 选择性和溶解能力,又具有气体易扩散 的特性,使传质速率大大高于溶剂萃取, 可以实现物质的高效率分离提纯。 部分超临界流体溶剂: CO2,氨,甲 烷,氧 选择萃取剂时要考虑溶解度,选择性, 临界点数据,化学反应的可能性等因素。 3.溶剂化效应 有机化合物在超 临界流体中的溶解度 与压力关系: :表示45

3、下萘在超临 界CO2中溶解度与压力的 关系 :表示25下对氯碘苯 在超临界乙烯中的溶解 度 上述结果表明:在超临界状态下, 流体具有溶剂性质,又称为溶剂化效应。 同时,上述曲线也表明:超临界流 体的溶解能力将受到溶剂性质,流体压 力和温度等因素的影响。 也就是说:在临界点附近,压力和 温度的微小变化,都会引起流体的 密度有很大的变化,溶解度也相应 地变化。所以,可以利用压力,温 度的变化来实现萃取和分离的过程。 这就是超临界流体萃取的原理。 超临界CO2的简单 介绍 1.优点(书P432) tc=31.05 pc =7.32MPa 溶解度 2.CO2的压力与温 度、密度的关系 3.萘在超临界C

4、O2中的溶解度与压力的关系 综上所述,超临界CO2有一系列的优点, 所以绝大部分超临界流体萃取都以CO2 为溶剂。 另外,超临界轻质烷烃(C3C5)和水, 它们各具特点,在超临界流体技术上也 占有一定地位。 3.超临界流体萃取基本流程 依据分离方法的不同,可分为三种: 以超临界CO2萃取工艺过程为例: 1.被萃取原料装入萃取釜1。 2.CO2气体经热交换器冷凝成液体,用加压泵4把压力提 升到工艺过程所需的压力(高于CO2的临界压力), 同时调节温度,使其成为超临界CO2流体。 3.CO2流体从萃取釜1底部进入,与被萃取物料充分接触, 选择性溶解出所需的化学成分。 4.含溶解萃取物的高压CO2流

5、体经减压阀2降压到低于 CO2临界压力以下,进入分离釜。 5.CO2溶解度急剧下降而析出溶质,自动分离成溶质和 CO2气体两部分。产品定期从分离釜3底部放出,CO2 气体经热交换器冷凝成CO2液体再循环使用。 4.超临界流体萃取技术的特点 具有广泛的适应性。 萃取效率高,过程易于调节。 分离工艺流程简单。 分离过程有可能在接近室温下完成,特 别适用于热敏性天然物质。 必须在高压下操作,设备及工艺技术要 求高,投资比较大。 5.超临界萃取在各方面的应用 在天然香料工业上的应用: 提取植物芳香成分;萃取和浓缩水果蔬 菜香气成分;提取鲜花芳香成分。 在食品方面的应用: 脱咖啡因;萃取啤酒花的有效成分

6、;萃 取植物油脂(小麦胚芽油,沙棘油,大 豆油) ;从鱼油中分离提取高度不饱和 脂肪酸;分离提纯磷脂;分离辣椒红色 素和辣素。 在中草药研究与开发中的应用: 提取萜类与挥发油;提取生物碱;提取 香豆素和木脂素;提取黄酮类化合物等 等。 在医药工业中的应用: 超临界干燥和造粒;超临界除杂,灭菌; 超临界重结晶。 在高分子科学中的应用:超临界CO2协助 渗透技术;超临界CO2溶胀聚合技术 6.超临界流体萃取技术的展望 当今,天然食品,“绿色食品”不断发 展,人们对食品管理卫生也有日趋严格 的趋势。但传统的天然产物分离,精制 加工的工艺手段往往会造成天然产品中 某些成分在加工过程中被破坏,改变了 天然食品独特的风味和营养。而且加工 过程溶剂残留物的污染也是不可避免的。 近年来超临界流体技术正迅速向萃取分 离以外的领域

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