讲义x射线晶体学15fuxiyukaoshi

1、X X射线晶体学射线晶体学复习与考试复习与考试考试地点：考试地点：逸逸703703考试内容与形式闭卷考试闭卷考试考试地点：考试地点：逸逸703一一名词解释（名词解释（25%）二二填空题（填空题（15%）三三问答题（问答题（20%）四四Jade操作方法（操作方法（20%）五五应用题（应用题（20%）衍射谱计算或结果分析、实验方案设计衍射谱计算或结果分析、实验方案设计1. X射线物理学1.X射线的本质：波粒二象性射线的本质：波粒二象性E=h=hc/, P=h/2.X射线的产生射线的产生发光机制，标识谱，连续谱发光机制，标识谱，连续谱短波极限短波极限0=1.24/U，X光光管最佳工作电压管最佳工作电

2、压I特征特征=Ai(U-UK)n，I连续谱连续谱=aiZU23.X射线与物质相互作用射线与物质相互作用散射和真吸收散射和真吸收，相干散射和非相干散射相干散射和非相干散射康普顿散射，真吸收，线吸收系数康普顿散射，真吸收，线吸收系数I=I0exp(-lt)质量吸收系数质量吸收系数m=l/，m=K3Z3吸收极限吸收极限2.X2.X射线衍射几何射线衍射几何理论理论1.晶体几何学晶体几何学空间点阵，空间点阵，点阵参数点阵参数，周期性和对称性，周期性和对称性倒易点阵：定义与构建，倒易点阵：定义与构建，倒易矢量倒易矢量性质（方向、长度）性质（方向、长度）7大晶系，大晶系，14种布拉菲点阵类型，种布拉菲点阵类

3、型，230空间点群空间点群晶向指数、晶面指数、晶面间距与计算公式晶向指数、晶面指数、晶面间距与计算公式晶面夹角计算公式、晶带与晶带定律晶面夹角计算公式、晶带与晶带定律2.X射线衍射几何学射线衍射几何学 劳厄定律及矢量形式，劳厄定律及矢量形式，布拉格定律，布拉格定律，衍射矢量方程衍射矢量方程和爱瓦尔德作图法，反射球，和爱瓦尔德作图法，反射球，作图法解释衍射问题作图法解释衍射问题干涉函数干涉函数G性质，光程差计算性质，光程差计算3.X3.X射线衍射强度理论射线衍射强度理论1.单个电子对单个电子对X光的散射光的散射2.一个原子对一个原子对X光的散射：原子散射因子光的散射：原子散射因子3.一个晶胞对一

4、个晶胞对X光的散射：结构因子光的散射：结构因子F结构因子的计算，消光现象，常见晶体结构消光规律结构因子的计算，消光现象，常见晶体结构消光规律4.一个小晶体对一个小晶体对X光的散射光的散射5.粉末多晶体的衍射强度粉末多晶体的衍射强度强度计算公式，重复因子，德拜因子强度计算公式，重复因子，德拜因子立方系的消光规律，立方系的消光规律，立方系衍射强度计算立方系衍射强度计算4. X4. X射线衍射仪及操作射线衍射仪及操作1. X射线衍射仪射线衍射仪的构成的构成1.1 X射线发生器射线发生器：X光管结构，阈值电压，工作电压，光管结构，阈值电压，工作电压，Kl，K2，K线光源线光源，点光源点光源，额定功率，

5、额定电压，额定功率，额定电压1.2 测角仪测角仪狭缝狭缝系统系统，样品台，滤波片，单色器的种类与作用，样品台，滤波片，单色器的种类与作用1.3 X射线强度测量记录系统射线强度测量记录系统计数器的分类与指标，闪烁管，正比管，计数器的分类与指标，闪烁管，正比管，GM管管计算率与死时间，计算率与死时间，3. 多晶衍射样品的制备方法多晶衍射样品的制备方法粉末粉末样品样品制样，制样，粉末样品的固定粉末样品的固定：正压法正压法、背压法背压法、侧装法侧装法、撒样法撒样法4. 测量方式和实验参数的选择测量方式和实验参数的选择X光管选靶，光管选靶，扫描参数扫描参数，-2扫描、扫描、掠掠入入射扫描射扫描连续扫描、

6、步进扫描、步长，计时，连续扫描、步进扫描、步长，计时，4. Jade软件使用软件使用1.Jade的功能的功能2.用户界面和基本操作用户界面和基本操作全谱窗口和缩放窗口全谱窗口和缩放窗口、菜单栏菜单栏、主工具栏和编辑工具栏主工具栏和编辑工具栏3.程序设置程序设置4.PDF数据库检索导入（数据库检索导入（ICDD-PDF，ICSD）5.数据文件格式和读入数据文件格式和读入6.平滑与寻峰平滑与寻峰7.拟峰（自动、手动）拟峰（自动、手动）8.多谱操作多谱操作9.PDF检索检索5.5.物相定性分析1.物相的含义物相的含义2.物相检索原理（物相检索原理（D-I列表与晶体结构）列表与晶体结构）3.ICDD-

7、PDF 卡片（各项内容）卡片（各项内容）4.PDF卡片的检索与匹配（步骤与卡片的检索与匹配（步骤与判判据据）5.物相定性分析的实验方法物相定性分析的实验方法图谱扫描，成分限定，子库选择，强峰检索图谱扫描，成分限定，子库选择，强峰检索6.物相定性分析物相定性分析应用应用7.粉末法粉末法X射线衍射物相分析的局限性射线衍射物相分析的局限性7. 物相定量分析1.定量相分析的原理定量相分析的原理2.K值法定量（方法，适用范围）值法定量（方法，适用范围）3.绝热法定量（方法，适用范围）绝热法定量（方法，适用范围）4.定量分析方法（定量分析方法（Jade操作，操作，PDF卡选取）卡选取）5.各种情况下的分析

8、步骤各种情况下的分析步骤择优取向，单峰计算，全谱计算，非晶相分析择优取向，单峰计算，全谱计算，非晶相分析6.传统定量分析的优点与缺点传统定量分析的优点与缺点8. 8. 结晶度计算结晶度计算1.结晶度的概念结晶度的概念结晶的完全性结晶的完全性，结晶的完整性结晶的完整性2.结晶度的测量方法结晶度的测量方法绝对结晶度的测量绝对结晶度的测量：纯样法纯样法、差异差异法相对结晶度的测量相对结晶度的测量3.结晶度计算结晶度计算应用应用9.9.晶体结构晶体结构解析解析点阵参数点阵参数测量测量1.晶体结构识别晶体结构识别方法方法各晶系衍射谱的特点，各晶系衍射谱的特点，Jade结构解析方法结构解析方法2.衍射仪测

9、量点阵常数的误差来源衍射仪测量点阵常数的误差来源零点零点误差误差，2/驱动匹配误差驱动匹配误差，样品误差，样品误差3.内标法校正仪器误差内标法校正仪器误差4.外标法校正仪器误差外标法校正仪器误差5.精确计算点阵常数精确计算点阵常数Jade操作步骤操作步骤合金相分析方法，未知相的分析，合金相分析方法，未知相的分析，10 晶粒大小及微观应变的计算1.材料微结构与衍射峰形的关系峰形函数，半高宽公式，晶粒度与微应变的影响2.计算微晶尺寸与微观应变的方法标准曲线的标定，内标法与外标法步骤Jade操作（参数设置与计算步骤，报告输出）11. 11. 残余应力测量残余应力测量1.残余应力残余应力概念概念对衍射

10、谱的影响对衍射谱的影响2.残余应力的测量原理残余应力的测量原理测量原理测量原理，sin2法法3.实验方法实验方法与数据处理与数据处理同倾法与侧倾法，同倾法与侧倾法，Jade操作步骤操作步骤12.12. Rietveld全谱拟合精修全谱拟合精修1.Rietveld结构精修结构精修原理原理2.Jade全谱拟合精修全谱拟合精修步骤步骤3.物相的物相的添加添加结构相与非结构相，结构相与非结构相，PDF检索，检索，CIF文件，结构数据库，文件，结构数据库，4.全局变量精修全局变量精修背景，非晶峰，样品与仪器较正（背景，非晶峰，样品与仪器较正（Z0，SD，MC）5.物相参数精修物相参数精修峰形函数和峰形参数精修峰形函数和峰形参数精修，半高宽精修半高宽精修，半高宽，独立强度，半高宽，独立强度（I%）择优取向（择优取向（O1，O2），晶格常数），晶格常数12.12. Rietveld全谱拟合精修全谱拟合精修6.物相原子参数精修物相原子参数精修原子坐标，取向与占有数原子坐标，取向与占有数7.精修控制精修控制精修策略（精修策略（stage），控制选项），控制选项8.精修显示与结果输出精修显示与结果输出精修报告精修报告(.rrp)，打印报告，输出选项，打印报告，输出选项9.全谱拟合精修应用全谱拟合精修应用多相精修，择优取向，非晶，内标法多相精修，择优取向，