方法验证报告土壤砷铬镉铅和镍的测定

1、方法确认报告方法名称：土壤砷、铬、镉、铅和镍的测定电感耦合等离子体发射光谱法HJ 350-2007验证人员：日期：审核人员：日期：报告编制人：日期：批准人：日期：1. 基本情况说明仪器配备情况仪器设备编号：410设备名称：电感耦合等离子体发射光谱仪型 号： ICAP7200 Radial使用部门：检验科方法内容标准号：HJ 350-2007展览会用地土壤环境质量评价标准GB/T 27404-2008实验室质量控制规范食品理化检测检测方法 确认技术要求验证项目：1）标线测定；2）测定低限测定；3）检出限测定；4）精密度测 定；5）样品加标测定。2. 标准曲线测试数据分别绘制砷、铬、镉、铅、镍标准

2、曲线，观察线性效果，如下表所示：表1砷的标准曲线测试数据次数空白12345第标线梯度（mg/L）/1-一-离子计数（cps）/515335068次标线公式y=相关系数r2=表2铬的标准曲线测试数据次数空白12345第标线梯度（mg/L）/1-一-离子计数（cps）/247572112916742204次标线公式y=+相关系数r2=表3镉的标准曲线测试数据次数空白12345第标线梯度（mg/L）/1-一-离子计数（cps）/1172745407991058次标线公式y=+相关系数r2=表4铅的标准曲线测试数据次数空白12345第标线梯度（mg/L）/1-一-离子计数（cps）/164182123

3、166次标线公式y=相关系数r2=表5铅的标准曲线测试数据次数空白12345第标线梯度（mg/L）/1-一-离子计数（cps）/75178349517686次标线公式y=+相关系数r2=3. 方法检出限、测定下限测试数据表连续进行20次空白溶液重复性测试，计算砷、铬、镉、铅、镍的检出限和 测定下限，测试结果如下表6所示：平行号砷铬镉铅镍离子计数 测定结果1-202-2345678910111213141516170181920离子计数平均值-221903标准偏差测定下限（mg/L）测定下限（mg/kg）检出限（mg/kg）4. 方法精密度测试数据对样品进行12次的重复性测试，计算砷、铬、镉、铅

4、、镍的精密度，如表7-11所示：表7砷的精密度测试数据平行号离子计 数含量（mg/kg）离子计 数含量（mg/kg）离子计 数含量（mg/kg）测定结 果（mg/kg）123456789101112平均值（mg/kg）53469标准偏差变异系数CV（%）8表8铬的精密度测试数据平行号离子计 数含量（mg/kg）离子计 数含量（mg/kg）离子计 数含量（mg/kg）测定结 果（mg/kg）123456789101112平均值(mg/kg )标准偏差变异系数CV( %表9镉的精密度测试数据平行号离子计 数含量（mg/kg）离子计 数含量（mg/kg）离子计 数含量（mg/kg）测定结 果(mg/

5、kg)123456789101112平均值(mg/kg)1135241024标准偏差变异系数CV( %表10铅的精密度测试数据平行号离子计 数含量（mg/kg）离子计 数含量（mg/kg）离子计 数含量（mg/kg）测定结 果(mg/kg)123456789101112平均值（mg/kg）1682164标准偏差变异系数CV（ %表11镍的精密度测试数据平行号离子计 数含量（mg/kg）离子计 数含量（mg/kg）离子计 数含量（mg/kg）测定结 果（mg/kg）123456789101112平均值（mg/kg ）71340665标准偏差变异系数CV（ %5. 实际样品加标测试数据以土壤为例，

6、进行三次实际样品以及不同加标量的加标测试，计算加标回 收率，如表12-16所示：表12砷的实际样品加标测试数据平行号样品样品含量（）样品含量（mg样品含量（）加标测定结果（mg ）123平均值（mg ）加标量（mg ）加标回收率（%备注/表13铬的实际样品加标测试数据平行号样品样品含量（mg样品含量（mg样品含量（）加标测定结果（mg ）123平均值（mg ）加标量（mg ）加标回收率（%备注/表14镉的实际样品加标测试数据平行号样品样品含量（mg样品含量（mg样品含量（）加标测定结果（mg ）123平均值（mg ）加标量（mg ）加标回收率（%备注/表15铅的实际样品加标测试数据平行号样品样

7、品含量（mg样品含量（mg样品含量（）加标测定结果（mg ）123平均值（mg)加标量（mg)加标回收率（%）备注/表16镍的实际样品加标测试数据平行号样品样品含量（mg）样品含量（mg）样品含量（）加标测定结果（mg ）123平均值（mg ）加标量（mg ）加标回收率（%）备注/6. 方法验证结论以GB/T2704-2008方法测得砷的检出限为kg,测定下限为kg；校准曲线回归方 程的相关系数高于；方法的精密度测试变异系数分别为 % % ;对实际样品的加 标回收率在100%-101之间，满足实验室质量控制的要求，本次验证结果有效。以GB/T2704-2008方法测得铬的检出限为kg，测定下限为kg；校准曲线回归方 程的相关系数高于；方法的精密度测试变异系数分别为 % % %对实际样品的 加标回收率在100沱间，满足实验室质量控制的要求，本次验证结果有效。以GB/T2704-2008方法测得镉的检出限为kg，测定下限为kg；校准曲线回归方 程的相关系数高于；方法的精密度测试变异系数分别为 % % %对实际样品的 加标回收率在之间，满足实验室质量控制的要求，本次验证结果有效。以GB/T2704-2008方法测得铅的检出限为kg，测定下限为kg；校准曲线回归方 程的相关系数高于；方法的精密度测试变异系数分别为 % % %对实际样品的 加标回收率在之间，满足实验室质量控