硫酸铜中铜含量测定试验报告

1、实验题目硫酸铜中铜含量测定一、实验目的1、掌握用碘法测定铜的原理和方法。2、进一步熟悉滴定操作；掌握移液管的使用。3、进一步掌握分析天平的使用。二、实验原理二价铜盐与碘化物发生下列反应：2+ 一 2Cu +41=2CulJ+I 2 I2+I = I 3 析出的I 2再用Na 2 S 2 O 3标准溶液滴定，I 2+ 2SQ2=S4Q2一 + 21 一由此可以计算出铜的含量。2+2 一2 +一 32 +n Cu =nSQmCu =（C Na 2 S 2 O 3 VNa 2 S 2 O 3） X 10 X MCuWCu 2 + =mCu 2 + /m硫酸铜试样M Cu 2 + =上述反应是可逆的，

2、为了促使反应实际上能趋于完全，必须加入过量的KI;但是KI浓度太大，会妨碍终点的观察。同时由于CuI沉淀强烈地吸附I 3 一离子，使测定结果偏低。如果加入KSCN使CuI （K sPe=5.0 5 X 10-12转化为溶解度更小的 CuSCN （K sp =4 . 8X 10- ） CuI + SCN =CuSCNj+I这样不但可以释放出被吸附的I 3 一离子，而且反应时再生出来的I一离子与未反应的Cu 2 +离子发生作用。在这种情况下，可以使用较小的KI而能使反应进行得更完全。但是 KSCN只 2 +能在接近终点时加入，否则 SCN离子可能直接还原Cu离子而使结果偏低：2+一 2 一 +6C

3、u +7SCN +4H2O=6CuSCNj+SO 4 +HCN+7H 为了防止铜盐水解，反应必须在酸溶液中进行。酸度过低，Cu2 +离子氧化I一离子不完全，结果偏低，而且反应速度慢，终点拖长；酸度过高，则I一离子被空气氧化为I 2的反应为Cu 离子催化，使结果偏高。大量 Cl离子能与Cu八离 子形成配离子，i 一离子不能从Cu（n）的氯配合物中将Cu（n）定量地还原， 因此最好用硫酸而不用盐酸 （少量盐酸不干扰）。矿石或合金中的铜也可以用碘法测 定。但必须设法防止其它能氧化I一离子的物质（如NO 3一、Fe 3+离子等）的干扰。防止的方法是加入掩蔽剂以掩蔽干扰离子（例如使Fe 3 +离子生成F

4、eF 63一配离子而掩蔽），或在测定前将它们分离除去。若有As（V）、Sb（V）存在，应将pH调至4,以免它们氧化I 一离子。三、试剂及仪器标准溶液；溶液；1%HC溶液；10%KSC溶液；10%K溶液；1%淀粉溶液；硫酸铜 试样。酸式滴定管，锥形瓶（250mL） , FA/JA1004型电子天平，称量瓶。四、实验步骤1、 精确称取硫酸铜试样（每份重量 相当于20Na2&Q标准溶液）于250毫升锥形 瓶中；2、力口 H2SQ溶液3毫升和水30毫升溶解。加入10%K溶液78毫升，立即用NazSCh 标准溶液滴定至呈浅黄色；3、然后加入1%淀粉1毫升，继续滴定到呈 浅蓝色。再加入5毫升10%KSC溶液，摇匀 后溶液蓝色转深。再继续滴定到蓝色恰好消失，此时溶液为米色CuSC悬浮液，即为 终点。五、实验数据记录及计算：QI_ 3QIWCu=(CNa 2 S 2 O 3 VNazSzOs) X 10 X MCu/m 硫酸铜试样测定次数第一次第二次第三次m硫酸铜试样/gH2SQ/ mL10%KI/ mL10%KSCNmL1%淀粉/ mLVNa 2 S 2O 3终读数 /mLVNa 2 S 2O 3初读数 /mLVN