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文档简介
1、tb型气相色谱仪操logo作规程集团文件发布号:(9816-uatww-mwub-wunn-innul-dqqty-题目:alent7890b型气相色谱仪操作文件编号:s0p-em-3100-01制定人:制定部门:质量管理部制定日期:年月日技术审核人:审核部门:质量管理部审核日期:年月日符合法规性审核人:审核部门:质量管理部审核日期:年月日文件格式审核人:审核部门:质量管理部审核日期:年月日批准人:批准部门:质量管理部批准日期:年月日颁发部门:质量管理部生效日期:年月日复审日期:年月日分发部门及份数质量管理部2份工程部1份一.目的规范agilent7890b型气相色谱仪的操作,保证正确使用ag
2、ilent7890b型气相色谱仪。二.制定依据药品生产质量管理规范(2010年修订)agilent7890b型气相色谱仪说明书三.适用范围适用于agilent7890b型气相色谱仪。四.责任者qc主管:负责仪器的全面管理控制使用,监督仪落操作人员严格按照此规程进行操作。操作人员:严格按照此规程进行操作,负责仪器的清洁、维护。五.相关定义无六.工作程序1 .开机1.1.开机前准备:1.2. 安装相应色谱柱,检查系统完整性。1.3. 流量的调节,开启钢瓶或减压阀,将氮气压力调节至0.5mpa;开启氢气发生器,保 证正常供应氢气。1.4. 检漏,用皂液检查柱及各连接是否漏气。2 .检测2. 1.打开
3、电脑,进入windows界面2.2. agilent7890b 气相2. 2. 1.打开工作站软件双击7890b联机,连接agilent7890b气相色谱仪,进入工作站界 面。2. 2. 2编辑参数及方法点击方法-新建方法-一点击方法-一编辑完整方法-选择进样方式(自动进样),-设 置方法参数(进样器、进样口、色谱柱、柱箱、检测器、配置就绪状态等),建立方法 名、系统参数、存储方法、路径,在序列中新建序列模板并保存序列。2.2. 3.开始编辑完整方法:从“方法”菜单中选择“编辑完整方法”项,选中除“数据分析”外的三项,单击确 定,进入下一界面。2.2.4. 方法信息:在“方法注释”中输入方法的
4、信息(如:方法的用途等),单击确定进入下一界面。2.2. 5.进样器设置:如使用自动进样器,则选择“gc进样器”,并选择所用的进样口的物理位置(前),点击 确定,进入下一界面。2.2. 6.柱参数设定:点击“色谱柱”图标,则该图标对应的参数显示出来,从色谱柱库中选择您的柱子并安装,选择合适的柱前压、流速、线速度(三者只输一个即可),点击“应用”。2. 2. 7.进样口参数设定:单击“进样口”图标,进入进样口设定界面,选择进样口的位置(前):模式-选择分流模式,选择合适的分流比并将“加热器”、“压力”、“隔垫吹扫流量”选中,点击“应用”。2. 2. 8.柱温箱温度参数设定:点击“柱箱”图标,进入
5、柱温箱参数设定,选中“柱箱温度开启”并输入初始温度(如40 ),最高柱箱温度;在表格中输入升温程序例如:40 (2min)10c/min90 (omin)15/min-170c (2min),点击“应用”钮。2. 2. 9.检测器参数设定:单击“检测器”图标,进行检测器参数设定,选中加热器、空气流量、氢气燃烧流量、尾吹气流量、火焰并输入适当参数,单击“应用”。2.2. 10.信号参数设定:点击“信号”图标,进入信号参数设定界面。选择fid数据采集数率(如20hz)保存,点击“应用”钮。2.3. 11.点击“序列”菜单中选择“新建序列表”选项编辑所需序列并保存,再在序列一-序列参数”选项选择数据
6、存储路径并设置新的计数。2.4. 12.待仪器就绪后,基线平稳,从序列菜单中选择“序列表”,运行序列。2. 3. agilent7890b 气相+agilent7697a 顶空2.3. 1打开工作站软件双击gc+hs联机agilent7890b气相色谱仪、顶空进样器,进入工作站界面中。2. 3. 2.编辑参数及方法点击方法-一新建方法-一点击方法-编辑完整方法-选择进样方式(顶空进样),-设 置方法参数(顶空加热箱温度、定量环温度、传输线温度、样品平衡时间、进样器、进 样口、色谱柱、柱箱、检测器、配置就绪状态等),建立方法名、系统参数、存储方 法、路径,在序列中新建序列模板并保存序列。2.5.
7、 3.开始编辑完整方法:从“方法”菜单中选择“编辑完整方法”项,选中除“数据分析”外的三项,单击确定, 进入下一界面。2.5.4, 方法信息:在“方法注释”中输入方法的信息(如:方法的用途等),单击确定进入下一界面。2. 3. 5.进样器设置:如使用自动进样器,则选择“”,并选择所用的进样口的物理位置(后),点击确定,进 入下一界面。2. 3. 6.顶空7697a参数设置,选择加热箱温度、定量环温度、传输线温度、样品平衡时 间、并输入合适参数。2. 3. 7.进入7890b柱参数设定:点击“色谱柱”图标,则该图标对应的参数显示出来,从色谱柱库中选择您的柱子并安 装,选择合适的柱前压、流速、线速
8、度(三者只输一个即可),点击“应用”。2. 3. 8.进样口参数设定:单击“进样口”图标,进入进样口设定界面,选择进样口的位置(后):模式-选择分流 模式,选择合适的分流比并将“加热器”、“压力”、“隔垫吹扫流量”选中,点击“应用”。2. 3. 9.柱温箱温度参数设定:点击“柱箱”图标,进入柱温箱参数设定,选中“柱箱温度开启”并输入初始温度(如40 ),最高柱箱温度;在表格中输入升温程序例如:40ac (2min)10c/min90 (omin)15/min-170c (2min),点击“应用”钮。2.3. 10.检测器参数设定:单击“检测器”图标,进行检测器参数设定,选中加热器、空气流量、氢
9、气燃烧流量、 尾吹气流量、火焰并输入适当参数,单击“应用”。2. 3. h.信号参数设定:点击“信号”图标,进入信号参数设定界面。选择fid数据采集数率(如20hz)保存,点击“应用”钮。2.3. 12.点击“序列”菜单中选择“新建序列表”选项编辑所需序列并保存,再在序列一-序列参数”选项选择数据存储路径并设置新的计数2.4. 13.待仪器就绪后,基线平稳,从序列菜单中选择“序列表”,运行序列。3.结束。3.1. 测定完毕后继续用载气冲洗整个系统30分钟以上。3.2. 除载气外关闭所有气源。3. 3.继续通载气至柱温进样口温度降至室温左右,fid检测器温度降至150以下,关闭 载气。3. 4.填写完整气相色谱仪使用记录(rec-em-3039-001),整理好工作台面,切断所 有电源。4. 注意事项:柱老化时,勿将柱端接到检测器上(新柱尤其注意),防止污染检测器; 柱老化时,请在室温下通载气lomin后,再老化,以防损坏柱子。进样口的进样垫进样 约100次后需要更换,如是大口径进样针次数更少,
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