土壤中氮、磷、钾的测定

1、土壤中氮、磷、钾的测定 摘要：土壤中氮、磷、钾是植物生长的主要养分元素，要了解土壤基本性质和肥力状况，氮、磷、钾含量是重要指标，所以在土壤分析中全量氮、磷、钾是常测项目。本实验分别采用原子吸收光谱法测定了恰玛古土壤中的全钾，采用分光光度法测定总磷，采用扩散定氮法测定全氮。结果表明：不同地区的全量元素含量相互都存在显著的差异用湿法消化五种恰玛古土壤中钾含量的测定结果：莎车县 0.852 mg/g，柯坪县 0.835 mg/g，伊宁市 0.845 mg/g，哈密市 0.810 mg/g，拜城 0.811 mg/g。磷含量的测定结果：莎车县 0.045mg/g，柯坪县 0.042 mg/g，伊宁市

2、0.073 mg/g，哈密市 0.046 mg/g，拜城 0.042 mg/g。氮含量的测定结果：莎车县 0.0261mg/g，柯坪县 0.0383 mg/g，伊宁 0.1030mg/g，哈密市 0.0986 mg/g，拜城 0.0474 mg/g 。平均回收率 107.02%。关键词：土壤;氮;钾;磷;测定方法前言土壤中氮、磷、钾等大量元素，是植物生长发育不可缺少的，虽然作物对这些元素需要的量相差很大，但是它们对作物生长发育起的作用同等重要，而且不可相互代替。过多地使用某种营养元素，不仅会对作物产生毒害，还会妨碍作物对其它营养元素的吸收，引起缺素症 1。钾作为植物生长必需的大量元素，对农作物

3、的高产、优质和抗逆性有着举足轻重的作用。通常作物体内钾含量一般为干物质重的1 5 ，约占灰分重量的50左右。作物吸钾量大而钾矿资源有限，使得我国农田土壤钾素多年来一直处于亏缺状态。只有土壤全钾量的变化在理论上能准确反应土壤钾素变化2。土壤是作物氮素营养的主要来源，土壤中的氮素包括无机态氮和有机态氮两大类，其中95%以上为有机态氮，主要包括腐殖质、蛋白质、氨基酸等。小分子的氨基酸可直接被植物吸收，有机态氮必须经过矿化作用转化为铵，才能被作物吸收，属于缓效氮。土壤全氮中无机态氮含量不到 5%，主要是铵和硝酸盐，亚硝酸盐、氨、氮气和氮氧化物等很少。大部分铵态氮和硝态氮容易被作物直接吸收利用，属于速效

4、氮。无机态氮包括存在于土壤溶液中的硝酸根和吸附在土壤颗粒上的铵离子，作物都能直接吸收。进入土壤中的各种形态的氮素，无论是化学肥料，有机肥料，都可以在物理、化学和生物因素的作用下进行相互转化3。植物从土壤中吸收磷，若土壤没有充足的磷，又得不到外界补充，则植物生长将受限制。土壤磷的含量不像氮、钾等其他大量元素那样多。大多数土壤20厘米表层中含磷7167公斤/亩，平均67公斤/亩，少雨地区的生荒土壤含磷量较高。由于淋失和作物带走的磷一般很少，因此施磷肥会使磷在土壤表层积累，尤其是种过马铃薯、蔬菜、柑橘等大量施肥作物的土壤更容易积累磷。另一方面，一旦作物带走的磷超过化肥、粪肥和作物残体归还土壤的量，植

5、物可利用的土壤磷就逐渐减少4。1.实验部分(钾的测定)1.1原理原子吸收光谱法测定多通过稀释并加入铯盐做电离抑制剂后测定，这样，可以增加分析手续和试剂消耗，同时大倍量的稀释也引入分析误差，在次灵敏线下用原子吸收光谱法直接测定高含量的钾，所见报道不多。本法较详细的试验了用次灵敏线原子吸收光谱法测定高含量钾的条件，确定了适宜的方法 8。1.2 仪器与试剂1.2.1 主要仪器3510型原子吸收分光光度计，电热板，电子天平，容量瓶，移液管, 漏斗。1.2.2 试剂 钾标准储备液2ugml,高氯酸，氢氟酸，氯化钾，盐酸。1.2.3 试剂的配制钾标准储备液2ugml：用基准氯化钾配制，以0.5盐酸溶清解定

6、容。1.3 试验方法1.3.1 标准工作曲线的绘制精密量取钾标准储备液0.0ml,1.0ml，2.0ml,3.0ml,4.0ml,5.0ml分别置于50ml容量瓶中，加水至刻度。以原子吸收光谱在766.5nm波长下测定其吸光度(结果见图2-1)。1.3.2 土壤中钾的提取和测定方法表1 取样量(g)土壤种沙车县柯坪县伊宁市哈密市拜城取样次数第一次0.4800.4990.4880.4920.481第二次0.5000.4950.4970.4800.491第三次0.4990.4940.4910.4940.490称取制好的土壤样品02g05g于30ml铂或聚四氟乙烯坩埚中，加数滴蒸馏水润湿样品，加入高

7、氯酸5ml，氢氟酸5ml，小心摇动使之均匀混合。将坩埚置于电热板上低温加热(用塑料坩埚时以砂浴加热)，使氢氟酸与样品充分反应并防止样品溅失。待高氯酸冒烟时取下坩埚，稍冷后再加入氢氟酸5ml。继续加热消煮，蒸发至高氯酸近干，取下再加高氯酸2ml一3ml，并慢慢加热蒸发至高氯酸基本除净为止。加5盐酸10ml于盛有消煮残渣的坩埚中，低温加热溶解残渣。然后移人100ml容量瓶中，用水洗涤坩埚，洗液一同并入容量瓶中，定容，摇匀，澄清或过滤后测定全钾用。 全钾的测定：配制钾含量0.ougml0.5 ugml，酸度为0.5盐酸的标准系列溶液，以0.5盐酸调节仪器零点，分别将标准喷入火焰中，于钾的灵敏线766

8、.5nm下测定其吸收光度(见表2-2)。2.结果与分析2.1标准工作曲线 表2-1钾标准溶液的浓度及吸光度体积（ml)0.01.02.03.04.05.0浓度（ug/ml)0.00.30.60.91.21.5吸光度（a）-0.0020.1570.3000.4160.5240.607错误!链接无效。图2-1标准样品的工作曲线2.2 样品的吸光度与含量表2-2 钾的吸光度，浓度，含量测量对象次数吸光度(a)浓度(ug/ml)含量(mg/g)平均值(mg/g)相对平均偏差（%）莎车县第一次1.7624.2690.889第二次1.7174.1580.8320.8520.029第三次1.7194.163

9、0.834第一次1.7254.1780.837柯坪县 第二次1.7014.1190.8320.8350.003第三次1.7074.1340.837第一次1.7334.1980.860伊宁市第二次1.7194.1630.8380.8450.013第三次1.6954.1040.836第一次1.6153.9070.794哈密市第二次1.6463.9830.8300.8100.016第三次1.6463.9830.806第一次1.6634.0250.837拜城第二次1.6503.9930.8130.8110.022第三次1.5893.8430.784图2-2各地恰玛古土壤中钾的含量从上表和上图可以知道氮

10、含量最高的是莎车县，最低的是哈密市。3.实验部分（磷的测定）3.1 实验原理 在高温条件下土壤样品与氢氧化钠熔融，使土壤中的含磷矿物及有机化合物全部转化为可溶性的正磷酸盐，在酸性条件下与钼锑抗显色剂反应生成磷钼蓝，在700nm处测量吸光度。在一定浓度范围内，总磷含量与吸光度值符合朗伯-比尔定律10。3.2 仪器与试剂3.2.1 主要仪器7230型分光光度计(上海分析仪器总厂)，电热板，电子天平,容量瓶，移液管，比色皿。3.2.2 试剂5mg/l磷标准溶液，浓硫酸，高氯酸，2,4二硝基酚指示剂，0.5moll硫酸溶液，2moll氢氧化钠溶液,10抗环血酸溶液，钼酸盐溶液。3.2.3 试剂的配制

11、(1)2,4二硝基酚指示剂:称取0.25g二硝基酚溶于100ml水中。(2)2moll氢氧化钠溶液：称取8g氢氧化钠溶于100ml水中。(3)0.5moll硫酸溶液：量取6ml浓硫酸注入水中，加水至100ml。(4)10抗环血酸溶液:将10g抗坏血酸溶于水中，并用水稀释至100ml，过滤，将此滤液储存于棕色瓶中。(5) 钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵于100ml水中，溶解035g酒石酸锑钾于水中，在不断搅拌下，把钼酸铵溶液徐徐加入到300ml硫酸(1+1)中，再加入酒石酸锑钾溶液并且混合均匀，将此溶液储存于棕色瓶中。(6)5omg/l 磷标准溶液:0.2195gkh2po4,置于400ml水中吧

12、，加入5ml浓硫酸，转入1升容量瓶中，用水定容。5mg/l磷标准溶液：准确吸取5omg/l 磷标准溶液25.00ml，放入250ml容量瓶中，用水稀释10倍，既得5mg/l磷标准工作溶液。3.3 试验方法3.3.1 吸收曲线的绘制 精密量取磷标准液0.0ml,3ml分别置于50ml容量瓶中，加水至30ml。向容量瓶中加入，2-3滴2,4二硝基酚指示剂，用0.5moll硫酸溶液和2moll氢氧化钠溶液调节溶液刚呈微黄色，加1ml10抗环血酸溶液,混均，30s后加入2.0ml钼酸盐溶液充分混均，稀释刻度。放置15min，以试剂空白作为参比溶液，在600750nm波长处扫描得吸收曲线，并确定最大吸收

13、峰的波长，以此为测量波长（见图4-1）。3.3.2 标准工作曲线的绘制 精密量取磷标准液0.0,0.5,1.0，1.5,2.0,2.5,3.0,3.5,4.0ml分别置于50ml容量瓶中，加水至30ml。向容量瓶中加入，2-3滴2,4二硝基酚指示剂，用0.5moll硫酸溶液和2moll氢氧化钠溶液调节溶液刚呈微黄色，加1ml 10抗环血酸溶液,混均，30s后加入2.0ml钼酸盐溶液充分混均，稀释刻度。放置15min，以试剂空白作为参比溶液，用分光光度计在700nm波长分别测其吸光度（见图4-2）。3.3.3 土壤中磷的提取和测定方法表1 取样量(g)土壤种沙车县柯坪县伊宁市哈密市拜城取样次数第

14、一次0.2510.2520.2540.2500.251第二次0.2530.2530.2580.2570.250第三次0.2540.2520.2550.2560.250称取通过100号筛子风干样品约0.2500g于50ml开氏瓶中，加数滴水使样品湿润，加3ml浓硫酸及10滴高氯酸，摇匀，在瓶口放一个小漏斗，在电热板加热消解，至开氏瓶内的溶液颜色转白并显透明，再继续消解煮沸20min。将冷却后的消解液用水少量多次冲洗到100ml的容量瓶中，以待测定。 总磷的测定：移取10ml试样于50ml比色管中，加水稀释30ml,加入一滴2,4二硝基酚指示剂，用0.5moll硫酸溶液和2moll氢氧化钠溶液调节

15、溶液刚呈微黄色，加1ml10抗环血酸溶液,混均，30s后加入2.0ml钼酸盐溶液充分混均。放置15min，进行比色分析（见表4-3）。4.结果与分析4.1 吸收曲线的确定吸收曲线的绘制波长600610620630640650660670吸光度0.1080.1130.1140.120.1240.1270.1320.136波长680690700710720730740750吸光度0.1410.1450.1480.1470.1460.1430.1390.135图(4-1)最大吸收波长为700nm，波长为700nm时的吸光度为0.148。2.标准工作曲线表4-2 磷标准溶液的浓度及吸光度体积(ml)0

16、.51.01.52.0吸光(a)0.0390.0620.0910.119浓度(mg/l)0.050.100.150.20体积 (ml)2.53.03.54.0吸光度(a)0.1480.1710.2030.230浓度(mg/l)0.250.300.350.40图（4-2）磷标准溶液的浓度及吸光度 测量对象次数吸光度(a)浓度(mg/l)含量(mg/g)平均值(mg/g)相对平均偏差（%）莎车县第一次0.19823.0280.0460.0450.015第二次0.19222.3230.044第三次0.19722.9110.045第一次0.19122.2060.0440.0420.032柯坪县 第二次

17、0.17420.2080.04第三次0.18321.2660.042第一次0.31737.0120.0730.0730.009伊宁市第二次0.31937.2470.072第三次0.32437.8340.074第一次0.20023.2630.0470.0460.015哈密市第二次0.19823.0280.045第三次0.20123.3810.046第一次0.18321.2660.0420.0420.008拜城第二次0.17520.3250.041第三次0.18020.9130.0424.3 样品的吸光度与含量表4-3 磷的吸光度，浓度，含量图4-3各地恰玛古土壤中磷的含量从上表和上图可以知道磷含

18、量最高的是伊宁市，最低的是柯平。4.4 回收率试样体积(ml)吸光度回收率%平均磷标准标准液2.00.123恰玛古土壤10.00.2170.347107.47%标准液与土壤 2+100.345104.46%107.02%0.349109.12% 5.实验部分（氮的测定）5.1 实验原理土壤样品用硫酸消化，在强氧化剂高氯酸的参与下，有机氮分解转化成氨，并和硫酸结合成硫酸铵，然后取一部分消化液到康惠皿中，加碱使氨扩散，以硼酸吸收，用标准酸滴定9。5.2 仪器与试剂5.2.1 主要仪器扩散皿，电热板，开氏瓶，100目筛孔，100ml容量瓶，烧杯，移液管，漏斗,电子天平。5.2.2 试剂 60高氯酸，

19、浓硫酸，碱性甘油，40氢氧化钠，0.01n硫酸标准溶液，硼酸指示剂混合液，固体氢氧化，硼砂，乙醇。5.2.3 试剂的配制(1)碱性甘油:在碱性甘油中溶解几十粒固体氢氧化即成。(2)40氢氧化钠:称取固体氢氧化钠42g，加40ml水不断搅拌溶解，倒入玻璃瓶放置一晚上，然后倒入100ml容量瓶稀释至100ml。（3）0.01n硫酸标准溶液：量取比重1.84的硫酸3毫升，缓缓注入1000ml水，用碳酸钠标定。（4）硼酸指示剂混合液：称取硼酸20克加水900ml，稍稍加热溶解，冷却后加入混合指示剂（0.099g溴甲酚绿和0.066g甲基红溶于100ml乙醇）20毫升，然后以氢氧化钠溶液调节溶液至红紫色

20、，最后加水稀释至1000ml，使用前储在塑料瓶中。5.3 试验方法5.3.1 土壤中氮的提取和测定方法表1 取样量(g)土壤种沙车县柯坪县伊宁市哈密市拜城取样次数第一次0.9650.9900.9980.9990.961第二次0.9750.9990.9850.9950.965第三次0.9770.9860.9790.9790.996 准确称取通过100号筛的风干土壤0.5-1.0克，装入50ml开氏瓶中，加入5-10滴蒸馏水湿润样品1-2分钟后，加入浓硫酸5ml，放置30分钟，是大部分碳酸盐和铁质胶结物分解，然后加入一滴60的高氯酸，瓶口上盖以小漏斗，在电热板上加热煮沸约5-8分钟，直至硫酸蒸汽在

21、液面上1-2厘米处得壁上液化，此时将瓶取下稍冷却，再加一滴60的高氯酸，摇均继续消煮。如果3-4分钟后，其内容物仍未完全褪色，可取下开氏瓶冷却，再补加1-2滴高氯酸，并注意防爆，消煮至土壤矿物粒呈白或灰白色，消煮接近于清澈为止。全部消煮时间约20-30分钟。消煮完后，将瓶冷却，转入盛有20毫升水的100豪容量瓶中，用蒸馏水多次洗开氏瓶，逐次转入容量瓶，但残余土粒可以不必转入容量瓶，待溶液完全冷却后，用蒸馏水定容。在消煮土壤的同时，做一份空白试验。 全氮的测定: 吸取5毫升以上待测液放入扩散皿外室，内室加入2毫升硼酸指示剂混合液， 将扩散皿外圈上涂碱性甘油，然后用毛玻璃盖上，并留出一狭缝，用注射

22、器注入2毫升40氢氧化钠溶液于外室中，迅速将毛玻璃盖严不漏气，并放平扩散皿轻轻旋转摇均，使待测液和氢氧化钠混均，注意不使溶液溅入内室中。将上述扩散皿在室温条件下扩散24小时。扩散完全后，滑动移去毛玻璃盖，用半微量滴定管以0.01n硫酸标准溶液滴定内室硼酸吸收的nh3,终点为：由蓝绿色转变为红紫色。记下用去的标准酸量，减去空白计算全氮的含量（见表6-1）。6.结果与分6.1 样品的吸光度与含量表6-1 氮的吸光度，浓度，含量测量对象次数0.01n硫酸（ml）空白（ml）含量()平准值()相对平准偏差（%）莎车县第一次0.250.200.01580.02610.255第二次0.300.0313第三

23、次0.300.0312柯坪县 第一次0.300.200.03820.03830.131第二次0.350.0458第三次0.300.0309伊宁市第一次0.550.200.10700.10300.065第二次0.500.0929第三次0.550.1091哈密市第一次0.500.200.09160.09860.095第二次0.550.0920第三次0.560.1122拜城第一次0.300.200.03170.04740.225第二次0.350.0474第三次0.400.0632图（6-1）各地恰玛古土壤中氮的含量 从上表和上图可以知道氮含量最高的是伊宁市，最低的是莎车县。7.总结与讨论 通过本实验

24、测定，用酸消解法处时理不同地区恰玛古土壤中的的钾，磷，氮含量不同。氮、磷、钾等大量元素，是植物生长发育不可缺少的，虽然作物对这些元素需要的量相差很大，但是它们对作物生长发育起的作用同等重要，而且不可相互代替。采用原子吸收光谱法测定不同五个地区恰玛古土壤中全钾含量的结果表明：全钾含量最高的是莎车县0.852 mg/g，最低的是哈密0.810 mg/g。采用分光光度法测定不同五个地区恰玛古土壤中总磷含量的结果表明：总磷含量最高的是伊宁市0.073 mg/g，最低的是柯平县和拜城0.042 mg/g。采用扩散定氮法测定不同五个地区恰玛姑土壤中全氮含量的结果表明：全氮含量最高的是伊宁市0.1030mg/g，最低的是沙车县0.0261mg/g。从这些结果看伊宁市和莎车县的土壤肥力比其它地区高。 土壤中有效养分的含量是反应土壤养分的供应水平和测土配方施肥的重要依据。在常规的土壤肥力测定中，全氮、磷、钾的测定是采用化学试剂提取法测定的 11。本实验采用了扩散定氮法，分光光度法，原子吸收光谱法分别测定了氮，磷，钾。这些测定方法，采用自动控制装置，既准确又省