大山楂丸中总黄酮含量分析论文

1、大山楂丸中总黄酮含量分析论文 【摘要】目的建立大山楂丸中总黄酮的含量测定方法。方法采用分光光度法，以槲皮素为对照品，对其进行络合显色，在510nm波长处测定吸收度，从而测定大山楂丸中总黄酮的含量。结果线性范围在0.0200040.10002mgml-1(r=0.9993)之间，平均回收率为96.02%，RSD=1.22%(n=5)。结论该法简便易行、重现性好、结果可靠，可用于该制剂的质量控制。 【关键词】大山楂丸总黄酮分光光度法 Abstract：ObjectiveToestablishultravioletspectrophotometryforthecontentdetermination

2、ofTotalFlavonesinDashanzhaPill.MethodsQuercetinwasselectedasreferencematerial,andthesamplesweredeterminedat510nm.ResultsThelinearrangeforquercetinwas0.0200040.10002mgml-1(r=0.9993).Therecoveryratewas96.02%;RSD=1.22%(n=5).ConclusionThismethodiseasytohandlewithgoodaccuracyandreproducibility,andissuita

3、bleforthequalitycontrolofDashanzhaPill. Keywords：DashanzhaPills;TotalFlavones;Spectrophotometry 大山楂丸由山楂、神曲、麦芽组成，具有开胃消食的功能，用于食积内停所致的食欲不振、消化不良、脘腹胀闷。主要化学成分有多种黄酮、有机酸、维生素及各种消化酶等。本实验采用分光光度法对总黄酮进行含量测定。现将结果报道如下。 1仪器与试药 UV-1800紫外分光光度计（北京瑞利），槲皮素对照品（中国药品生物制品检定所），大山楂丸（北京同仁堂制药厂），水为本院实验中心自制纯化水，其他试剂均为分析纯。 2方法与结果 2

4、.1对照品溶液制备精密称取槲皮素对照品20mg，置100ml容量瓶中，加入95%乙醇50ml溶解，再以50%乙醇稀释至刻度，摇匀，即得0.2mg/ml的对照品溶液。 2.2供试品溶液制备取105干燥2h的大山楂丸约6.5g，精密称定，置索氏提取器中，加入95%乙醇130ml,回流提取1.5h。将提取液定量转移至250ml容量瓶中，补加蒸馏水至刻度，摇匀，作为供试品溶液。 2.3标准曲线的制备精密量取对照品溶液1.0，2.0，3.0，4.0，5.0ml，分别置于10ml容量瓶中。分别加入50%乙醇使成5ml；精密加入5%NaNO2溶液0.3ml，摇匀，放置6min；加入10%Al(NO3)3溶液

5、0.3ml，摇匀，放置6min；加入1mol/LNaOH溶液4ml;分别用50%乙醇稀释至刻度，摇匀，放置15min。以第1瓶作空白，于510nm处分别测其吸光度，以对照品浓度为横坐标，以吸收度为纵坐标，绘制标准曲线，并计算回归方程。结果见表1。 计算回归方程得Y=4.854X-0.0051，r=0.9993。结果表明，槲皮素在0.0200040.10002mgml-1范围内呈良好的线性关系。 2.4稳定性实验取同一供试品溶液，分别于配制后0，15，30，45，60min，依照“2.3”项方法测定吸收度，分别为0.284，0.283，0.281，0.280，0.278，RSD=0.85%。实验

6、结果提示：供试品溶液制备后1h内稳定，吸收度无明显变化。 2.5精密度实验取同一供试品溶液5份，依照“2.3”项方法测定吸收度，分别为0.281，0.278，0.285，0.277，0.280，RSD=1.11%。 2.6重复性实验取同一批样品（批号6015193）5份，每份各6.5g，依2.2项方法制备供试品溶液。精密吸取1ml供试品溶液，依“2.3”项方法测定，结果分别为22.906，23.066，22.513，22.434，22.276mgg-1，平均含量为22.639mgg-1，RSD=1.47%。 .7回收率实验精密称取5份已知含量的样品（批号6015193），精密加入对照品适量，依

7、“2.2”项方法制备供试品溶液。精密吸取1ml供试品溶液，依“2.3”项方法测定，计算回收率，结果表明，回收率的重现性好。结果见表2。 表1线性范围考察结果（略） 表2回收率测定结果（略） 2.8样品含量测定精密量取供试液1ml置10ml容量瓶中，加入50%乙醇使成5ml；照“2.3”项方法，自“精密加入5%NaNO2溶液0.3ml”起，依法操作，另精密量取5ml50%乙醇，照“2.3”项方法，自“精密加入5%NaNO2溶液0.3ml”起，依法操作，制成空白溶液。在波长510nm处，以空白溶液校正基线，测定供试液的吸光度值，代入回归方程，计算供试液中总黄酮的含量。结果见表3。 表3大山楂丸总黄

8、酮含量测定结果（略） 3讨论 目前，文献报道总黄酮的含量测定方法，主要有紫外分光光度法，HPLC法，荧光光度法等15。本实验采用分光光度法测定大山楂丸中总黄酮的含量，简便易行、重现性好、结果可靠，为缺少昂贵设备的研究机构提供了相应的研究手段。 本实验以槲皮素为标准品，经全波长扫描确定最大吸收波长510nm为检测波长。 通过考察样品的提取方式，发现索氏提取法优于超声提取。 通过考察索氏提取样品的时间，发现提取1.5h，基本能提尽样品中的总黄酮。 【参考文献】 1宋永强,谌乐刚.分光光度法测定裸花紫珠片中总黄酮含量J.海南医学,2005,16（6）:152. 2谢鸣,彭镰心,刘超,等.紫外分光光度法测定夏枯草微丸中总黄酮的含量J.西南民族大学学报,2006,32（1）:136. 3杨书良.HPLC测定双果胶囊中总黄酮的含量J.中国中药杂志,2004,29（6）:586. 4文红梅,王业盈,彭国平,等.HPLC法测定蒲黄中总黄酮的含量J.现代中药研究与实践,2006,20（3）: