薄膜制备技术综合实验

1、 l 真空技术在二十世纪得到迅速发展，并有 广泛的应用。二十世纪初，在真空获得和测量 的设备方面取得进展，如旋转式机械泵，皮氏 真空计，扩散泵，热阴极电离真空计的发明， 为工业上应用高真空技术创造了条件接着， 油扩散泵，冷阴极电离真空计的出现使高真空 的获得及测量取得一大进展五十年代，真空 技术进入超高真空时代，发明了B-A规，离子 泵，涡轮分子泵近二十年来，高能加速器， 受控热核反应装置、空间技术，表面物理，超 导技术笋，对真空技术提出了更新，更高的要 求，使真空技术在超高真空甚至极高真空方面 迅速发展 l粗真空 l低真空 l l高真空 l超高真空 l极高真空 Pa 35 103331100

2、131 Pa 13 103331103331 Pa 61 103331103331 Pa 106 103331103331 Pa 10 103331 l（1）掌握真空获得和测量的方法 l（2）掌握真空镀膜的方法。 1.低真空的获得低真空的获得 获得低真空常采用机械泵，机械泵是运用机 械方法不断地改变泵内吸气空腔的体积，使被 抽容器内气体的体积不断膨胀，从而获得真空 的装置。它可以直接在大气压下开始工作，极 限真空度一般为1.331.3310-2Pa，抽气速率 与转速及空腔体积V的大小有关，一般在每秒几 升到每秒几十升之间。 l旋片式机械泵通常由 转子、定子、旋片等结 构构成。偏心转子置于 定子

3、的圆柱形空腔内切 位置上，空腔上连接进 气管和出气阀门。转子 中镶有两块旋片，旋片 间用弹簧连接，使旋片 紧压在定子空腔的内壁 上。转子的转动是由马 达带动的，定子置于油 箱中，油起到密切、润 滑与冷却的作用。 l 当转子顺时针转动时，空气由被抽容器通过 进气管被吸入，旋片随着转子的转动使与进气管 相连的区域不断扩大，而气体就不断地被吸入。 当转子达到一定位置时，另一旋片把被吸入气体 的区域与被抽容器隔开，并将气体压缩，直到压 强增大到可以顶开出气口的活塞阀门而被排出泵 外，转子的不断转动使气体不断地从被抽容器中 抽出。 l 目前，广泛使用的获得高真空的泵就是扩 散泵。扩散泵是利用气体扩散现象

4、来抽气的，它 不能直接在大气压下工作，而需要一定的预备真 空度（1.330.133Pa）。油扩散泵的极限真空度 主要取决于油蒸汽压和气体分子的反扩散，一般 能达到1.3310-51.3310-7Pa。抽气速率与结 构有关，每秒几升几百升不等。 油扩散泵的结构如示意图 l 泵的底部是装有真空泵油的蒸发器，真空泵油 经电炉加热沸腾后，产生一定的油蒸汽，蒸汽沿着蒸 汽导流管传输到上部，经由三级伞形喷口向下喷出。 喷口外面的压强较油蒸汽压低，于是便形成一股向出 口方向运动的高速蒸汽流，使之具有很好的运载气体 分子的能力。油分子与气体分子碰撞，由于油分子的 分子量大，碰撞的结果是油分子把动量交给气体分子

5、 自己慢下来，而气体分子获得向下运动的动量后便迅 速往下飞去并且，在射流的界面内，气体分子不可 能长期滞留，因而界面内气体分子浓度较小由于这 个浓度差，使被抽气体分得以源源不断地扩散进入蒸 汽流而被逐级带至出口，并被前级泵抽走慢下来的 蒸汽流在向下运动的过程中碰到水冷的泵壁，油分子 就被冷凝下来，沿着泵壁流回蒸发器继续循环使 用冷阱的作用是减少油蒸汽分子进入被抽容器。 l 真空度的测量可通过双热偶程控复合 真空计来进行。 l 热偶计数显窗口显示的是储气桶处的 压强，而复合真空计数显窗口显示的是镀 膜室内的压强。复合真空计由热电偶真空 计和电离真空计组成，并且由热偶计控制 电离计的启动。 l 热

6、偶真空计是用在低气压下气体的热导率 与气体压强间有依赖关系制成的。它通常用来测量 低真空，可测范围为13.330.1333Pa。其中有一根 细金属丝（铂丝或钨丝）以恒定功率加热，则丝的 温度取决于输入功率与散热的平衡关系，而散热取 决于气体的热导率。管内压强越低，即气体分子越 稀薄，气体碰撞灯丝带走的热量就越少，则丝温越 高，从而热偶丝产生的电动势越大。经过校准定标 后，就可以通过测量热偶丝的电动势来指示真空度 了。 l电离真空计是根据气体分子与电子相互碰撞产生 电离的原理制成的。它用来测量高真空度，可测范围 为0.1331.3310-6Pa。实验表明，在压强P10-1Pa时， 有下列关系成立

7、 I+/Ie=K P 其中Ie为栅极电流，P为气体压强，I+为灯丝发 出电子与气体分子碰撞后使气体分子电离产生正离子 而被板极收集形成的离子电流。K为比例常数。可见， Ie不变，经过用绝对真空计进行校准，I+的值就可以 指示真空度了。注意，只有在真空度达到10-1Pa以上 时，才可以打开电离规管灯丝。否则，将造成规管损 坏。 l 一些光学零件的光学表面需要用物理方 法或化学方法镀上一层或多层薄膜，使得光 线经过该表面的反射光特性或透射光持性发 生变化，许多机械加工所采用的刀具表面也 需要沉积一层致密的、结合牢固的超硬镀层 而使其得以硬化，延长其使用寿命，改善被 加工部件的精度和光洁度。 l 目

8、前，作为物理镀膜方法的真空镀 膜，尤其是纳米级超薄膜制作技术，己 广泛地应用在电真空、无线电、光学、 原子能、空间技术等领域及我们的生活 中。 l 真空镀膜实质上是在高真空状态下 利用物理方法在镀件的表面镀上一层薄 膜的技术，它是一种物理现象。 l 真空镀膜按其方式不同可分为真空 蒸发镀膜、真空溅射镀膜和现代发展起 来的离子镀膜。这里介绍真空磁控溅射 镀膜技术以及真空离子镀。 l l磁控溅射的工作原理如图所示。与一般溅射相 比，磁控溅射的不同之处是在靶表面设置一个 平行于靶表面的横向磁场，此磁场是放置于靶 内的磁体产生。电子在电场的作用下加速飞向 基体的过程中与氩原子发生碰撞，若电子具有 足够

9、大的能量则电离出和另一个电子电子飞向 基体，在电场的作用下加速飞向阴极靶并以高 能量轰击靶表面，使靶产生溅射。在溅射粒子 中，中性的靶原子或分子沉积在基体上形成薄 膜。 l多弧离子镀采用的是弧光放电，而并不 是传统离子镀的辉光放电进行沉积。简 单的说，多弧离子镀的原理就是把阴极 靶作为蒸发源，通过靶与阳极壳体之间 的弧光放电，使靶材蒸发，从而在空间 中形成等离子体，对基体进行沉积。 l（1）动手操作前认真学习讲义及有关资料， 熟悉镀膜机和有关仪器的结构及功能、操作程 序与注意事项。 l（2）清洗玻璃片和不锈钢片。用丙酮冲洗， 并用无水酒精清洗，吹干。最后用棉纱或棉纸 包好，放在玻璃皿内备用。

10、l（1）将试样装入真空室，关上真空室门。打开 水阀，打开电源，开机械泵并开预抽阀，抽真 空室。 l（2）关闭预抽阀，打开前级阀，接通扩散泵开 关对扩散泵加热。大约40min。关闭前级阀，开 预抽阀在粗抽约5min。关预抽阀，开前级阀， 开高阀抽高真空。压强超过4103Pa时，准备 镀膜。 l（1）当真空度达到5103Pa以上时，通入氩气， 是真空室压强保持在0.5Pa左右，打开靶材电源， 调节电压电流，“点燃”靶材，准备镀膜。 l（2）按照设定的工艺进行镀膜。此时从观察窗 中可以看到玻璃基片出现膜层。靶材出现弧光。 l 关闭靶材电源，关高阀，关扩散泵开关，开 放气阀使真空室充气，充气完毕后打开真空室门， 取出镀件。清理镀膜室， 关闭真空室门。约 40min后停机械泵，关总电源，关闭扩散泵冷却 水。 l (1)实验过程中要保证冷却水的畅通，镀 膜完毕后