扫描电镜原理

1、扫描电镜的原理及应用 一一. . 扫描电镜基本原理扫描电镜基本原理 扫描电子显微镜扫描电子显微镜的成像原理成像原理： 是以类似电视摄影显像的方式，利用细聚焦高能电子束在样品表面扫 描时激发出来的各种物理信号来调制成像的。 早在1935年，德国的Knoll就提出了扫描电镜的工作原理。 1938年，Von Ardenne 开始进行实验研究。 1942年，Zworykin、Hill 制成了第一台实验室用的扫描电镜，但真正 作为商品，那是1965年的事。 70年代开始，扫描电镜的性能突然提高很多，其分辨率优于20nm， 才广泛地被应用。 1 1 1、扫描电镜的构造和工作原理（、扫描电镜的构造和工作原理

2、（1 1） 扫描电镜结构原理方框图 扫描电镜构造：扫描电镜构造： 1. 电子光学系统； 2. 信号收集处理、图像显 示和记录系统； 3. 真空系统； 4. 电气系统 四个基本部分组成。 2 1 1、扫描电镜的构造和工作原理（、扫描电镜的构造和工作原理（2 2） 基本工作原理：基本工作原理： 扫描电镜结构原理方框图 3 通过对电子枪内的钨灯丝加-20KV的高电压，使电子枪处 于热激发状态，在阳极的作用下，处于热激发状态的电子 枪就可以激发出电子束，这个电子束就是光源。但是刚刚 激发出的电子束束斑比较粗，大概7-10微米左右，不利于 清晰成像，因此，有必要对该电子束进行细化，这就是要 在样品与电子

3、枪之间加3级“聚光镜”，我们这里的“聚 光镜”不是光学中应用的棱镜，而是一对对的电磁透镜， 因为，在真空状态下，磁场中高速运行的电子束会发生偏 转，我们利用这个原理对电子束进行“聚焦”约束。三个 电磁透镜中的前两个是强磁透镜，可起到把电子束光斑缩 小的作用，而第三个非对称磁场为弱磁透镜，它起到的作 用是延长焦距。布置这个末级透镜（习惯上成为物镜）的 目的在于使样品和透镜之间留有一定的空间，以便装入各 种信号探测器。扫描电子显微镜中照射到样品上的电子束 直径越小，就相当于成像单元尺寸越小，相应的分辨率就 越高。采用普通的热阴极电子枪时，扫描电子束的束径可 达到6nm左右。若采用六硼化镧阴极和场发

4、射电子枪，电 子束束径可进一步缩小。在扫描线圈作用下，在样品表面 扫 描，激发出各种物理信号， 其强度随样品表面特征而 变 化。通过检测器检测信号， 并经放大，调制图像。 2 2、电子与固体作用产生的信号、电子与固体作用产生的信号 4 背散射电子：背散射电子：入射电子束被固体样品中的原子 核反弹回来的一部分入射电子，包括弹性背散弹性背散 射电子射电子和非弹性背散射电子。非弹性背散射电子。 弹性背散射电子,散射角度大于90度的那些入射电子，其能 量基本上或者几乎没有损失。能量可达到数万电子伏。 非弹性背散射电子,入射电子与样品核外电子撞击后产生的非 弹性散射，不仅方向发生改变，能量也有不同程度的

5、损失。 能量从数十电子伏到数千电子伏。 无论弹性还是非弹性背散射电子都来源于样品的表层几百纳 米的深度范围。由于它的产额能随样品的原子序数增大而增 多，所以不仅能做形貌的分析，而且可以用来显示原子序数 衬度，定性的用作成分分析。 二次电子：二次电子：在入射电子束作用下被轰击 出来并离开样品表面的样品原子的核外 电子。是一种真空中的自由电子。 由于原子核和外层价电子间的结合能很小，因此外 层电子比较容易和原子脱离，是原子电离。又由于 入射电子的高能量，入射到样品表面时，可以产生 许多自由电子。 二次电子的能量很低，一般不超过50电子伏。且一 般都是在表层5-10nm深度范围内发射出来的，它对 样

6、品的表面形貌十分敏感，因此，能非常有效的显 示样品的表面形貌。二次电子的产额和原子序数之 间没有明显的依赖关系，所以不能用它来进行成分 分析。 特征特征X射线射线是当样品原子的内 层电子被入射电子激发或电离时， 原子就会处于能量较高的激发状 态，此时外层电子将向内层跃迁 以填补内层电子的空缺，从而使 具有特征能量的X射线释放出来。 根据莫塞来定律，如果我们用X 射线探测器测到了样品微区中存 在某一种特征波长，就可以判定 这个微区中存在着相应的元素。 3 3、成像原理及信号采集及应用（、成像原理及信号采集及应用（1 1） (1)(1)表面形貌衬度原理：表面形貌衬度原理：利用二次电子特性进行成像，

7、二次电子数量和原 子序数无明显的关系，但对微区表面的几何形状十分敏感。 5 被入射电子束激发出的二次电子数量和原子序数没有明显的关系，但是二次电子对 微区表面的几何形状十分敏感。上图说明了样品表面和电子束相对位置与二次电子 产额之间的关系。入射束与样品表面法线相平行时，即图中a），二次电子的产额最 少。若样品倾斜了45度，则电子束穿入样品激发二次电子的有效深度增加了1.414倍， 入射电子激发表面的二次电子数量增多（黑色区域）。同理，样品倾斜了60度，则 有效深度增加了2倍，产生的二次电子数量进一步增加。 二次电子形貌衬度的形成原理：二次电子形貌衬度的形成原理： 3 3、成像原理、信号采集及应

8、用（、成像原理、信号采集及应用（2 2） 6 根据上述原理图画出的 二次电子形貌衬度示意图 若样品上： 1. B 面的倾斜度最小，面的倾斜度最小， 二次电子产额最少，亮度最低。二次电子产额最少，亮度最低。 2. A 面倾斜度次之，亮度为灰色。面倾斜度次之，亮度为灰色。 3. C 面倾斜度最大，亮度也最大。面倾斜度最大，亮度也最大。 样品表面倾斜度越小，二次电子产额越少，亮度越低，样品表面倾斜度越小，二次电子产额越少，亮度越低， 反之，样品表面倾斜度越大，二次电子产额越多，亮度越反之，样品表面倾斜度越大，二次电子产额越多，亮度越 大。大。 电子检测器：它由闪烁体闪烁体、光电管光电管、光电倍增器光

9、电倍增器组成。 3 3、成像原理、信号采集及应用（、成像原理、信号采集及应用（3 3） 7 电子检测器 电子检测器工作原理：当电子信号进入闪烁体后即引起电离，当离子和自由 电子复合后就产生可见光；可见光信号通过光导管送入光电倍增器，光信号 放大，即又转化成电流信号输出，电流信号经视频放大器放大后就成为调制 信号。 闪烁体接收端蒸 镀几十nm厚的铝 膜，既可作反光 层，屏蔽杂散光 的干扰，又可作 高压电极，并加 610kV 正高压， 以吸引和加速进 入栅网的电子， 另一端与光导管 连接。 3 3、成像原理、信号采集及应用（、成像原理、信号采集及应用（4 4） 8 因此，随着原子序数Z的增大，背散

10、射电子产 生的数额越多。故荧光屏上的图像较亮。 利用原子序数造成的衬度变化 可以对各种金属和合金进行定 性的成分分析。 重元素区域：重元素区域：图像上是亮区； 轻元素区域：轻元素区域：图像上是暗区。 Z和背散射电子产额之间的关系 (2)背散射电子原子序数衬度原理：背散射电子原子序数衬度原理：背散射电子的信号既可以进行形貌的分析， 也可以用于成分的分析。在进行晶体结构分析时，背散射电子信号的强弱是造 成通道花样衬度的原因。下图显示出了原子序数对背散射电子产生额的影响。 在原子序数Z小于40的范围内，背散射电子的产额对原子序数十分敏感。在进行 分析时，样品中原子序数较高的区域中由于收集到的背散射电

11、子的数量较多， 故荧光屏上的图像较亮。 用背散射电子进行成分分析时，为了避免形貌 程度对原子序数衬度的干扰，背分析样品只进 行抛光，不进行腐蚀。 4 4、成像原理、信号采集及应用（、成像原理、信号采集及应用（5 5） 9 背散射电子检测器的成像原理：背散射电子检测器的成像原理： 半导体硅对检测器的工作原理半导体硅对检测器的工作原理 A、B：表示：表示一对半导体硅检测器。 a）如果一成分不均匀但是表面抛光平整 的样品做成分分析时，若把A和B信号相 加，A、B两检测器收集到的信号大小是 相同的，得到的是信号放大一倍的成分像； 若把A和B信号相减，则成一条水平线， 表示抛光表面的形貌像。 b）是均一

12、成分但是表面有起伏的样品进 行形貌分析时的情况。例如，分析图中的 C点，C点位于检测器A的正面，使A收集 到的信号较强，但是C点背向检测器B， 使B点收集到的信号较弱，若把A和B信号 相加，则二者正好抵消，这就是成分像， 若把二者相减，信号放大就成了形貌像。 如果待分析的样品成分即不均匀，表面也 不光滑，仍然是A、B信号相加是成分像， 相减是形貌像。 a） b） 4 4、成像原理、信号采集及应用（、成像原理、信号采集及应用（6 6） 10 原子序数衬度原子序数衬度 ： 对于分析不同种类的物相是十分有效的。 因为物相成分不同，所激发出的背散射电子数量也不同，使扫描电子 显微图像上出现亮度上的差别

13、。 AB：形貌像AB：成分像 矿物相的背散射电子的成分与凹凸形貌像对比 二二. . 电子探针显微分析仪基本原理电子探针显微分析仪基本原理 11 电子探针电子探针(EPMA)：它是在电子光学电子光学和 X 射线光谱学射线光谱学原理的基础上 发展起来的一种高效率、综合分析的仪器。 功能：功能：在观察微观形貌观察微观形貌的同时，进行微区成分分析微区成分分析。 原理：原理：是用细聚焦电子束入射样品表面，激发出样品元素的特征 X 射线，分析特征分析特征 X 射线的波长（或特征能量），可对样品中所含射线的波长（或特征能量），可对样品中所含 元素的种类进行定性分析；元素的种类进行定性分析；分析分析 X 射线

14、的强度，则可对应元素含射线的强度，则可对应元素含 量进行定量分析。量进行定量分析。 构造：构造：主机部分与 SEM 相同，只增加了检测X射线的信号的谱仪， 用于检测X射线的特征波长或特征能量。 1 1、电子探针显微分析仪的工作原理（、电子探针显微分析仪的工作原理（1 1） 12 电子探针显微分析仪：电子探针显微分析仪：信号检测系统是 X 射线谱仪。 (1) 波长分散谱仪波长分散谱仪(WDS) ： 用来测定特征X 射线波长 的谱仪，简称为波谱仪波谱仪。 (2) 能量分散谱仪能量分散谱仪(EDS) ： 用来测定 X 射线特征能量 的谱仪，简称为能谱仪能谱仪。 电子探针仪的结构示意图 1 1、电子探

15、针显微分析仪的工作原理（、电子探针显微分析仪的工作原理（3 3） 13 工作原理：工作原理： 当入射电子激发样品原子的内层电子，使原子处于能量较高的电离或激发 态，此时外层电子将向内层跃迁以填补内层电子的空缺，从而释放出具有 特征能量和波长的X射线。 当电子束轰击样品时，由表面下 m 或 nm级的作用体积内激发 出 X射线，若作用体积内含有多 种元素，则可激发出各相应元素 的特征X射线。 根据莫塞莱定律，用 X射线探测 器检测特征X射线，就可判定这 个微区中存在着相应的元素。 2 2、能量分散谱仪、能量分散谱仪(EDS)(EDS)的工作原理及构造（的工作原理及构造（1 1） 14 (1)(1)

16、基本工作原理：基本工作原理： 当电子束轰击样品时，在作用体积内激发出特征X射线，各种元素 具有各自的X射线特征波长。 特征波长的大小：则取决于能级跃迁过程中释放出的特征能量E。 能谱仪：就是利用不同元素发射的X射线光子特征能量不同这一特 点来进行成分分析的。 X射线能量检测器：目前最常用的锂漂移硅固态X射线能量探测器， 即 Si（Li）检测器 。它是能谱仪的关键部件。 15 2 2、能量分散谱仪、能量分散谱仪(EDS)(EDS)的工作原理及构造（的工作原理及构造（2 2） (2)(2)能量分散谱仪工作原理：能量分散谱仪工作原理： 入射X射线光子的能量越高产生 电子-空穴对的数目 N就越大；经

17、偏压收集到前置放大器电流脉 冲高度就越高，经主放大器电压 脉冲多道脉冲高度分析器；脉冲 高度分析器：按脉冲高度分类并计 数，就可描出一张特征 X射线按能 量大小分布的图谱。 锂漂移硅能谱仪原理方框图 Be窗 当X光子通过825m厚的Be窗进入检测器后，在Si(Li)探测器晶体内激发出 一定数目的电子-空穴对。 3 3、电子探针能谱仪的分析方法及应用（、电子探针能谱仪的分析方法及应用（1 1） 16 (1)(1)定点成分分析：定点成分分析：电子束固定在需要分析的微区上,能谱仪收集X射 线信号，几分钟内即可直接得到微区内全部元素的谱线, 描出一张特特 征征 X射线按能量大小分布的图谱射线按能量大小分布的图谱。 18-8不锈钢的能谱图 3、电子探针能谱仪的分析方法及应用（、电子探针能谱仪的分析方法及应用（2） 17 (2)(2)成分线分布分析：成分