[管理制度]加药工的管理制度

1、管理制度 ）加药工的管理制度加药工的管理制度壹、总则全体员工应严格遵守劳动纪律， 自觉遵守统壹 规定的作息时间，按时上下班，不迟到、不早退、不旷工、不睡岗、 不串岗、不溜岗。工作期间，应对本职工作认真负责，严格按照岗位 作业指导书工作。二、考勤管理1、所有员工必须遵守规定的上、下班工作时 间。由于加药工作是实行三班倒的作息时间，于下壹班的交接班人未 到之前，前壹班人员不得擅自离岗，同时应及时通知加药班长，由班 长来处理。如果擅自离岗，又没有及时通知班长，罚款 50 元/ 次。2、员工因临时有突发情况不能按时上下班或 工作时间离开工作岗位的，半个小时以内必须事先向加药班班长请假 且获允许，未经同

2、意不按时到岗或离岗者，均按迟到或早退处理；超 过半个小时的， 必须自己找其他同事换班， 以保证工作岗位有人值班。3、迟到 10 分钟以内的罚款 10 元/ 次，10 分钟之上 30 分钟以下的罚款 30 元/ 次，迟到超过 30 分钟的，罚款 50 元/ 次。下班时间提前 5 分钟之上 30 分钟以内离岗者，认定为早 退，罚款 30 元/ 次。提前下班超过 30 分钟的罚款 50 元/次。旷工按 100 元/ 次进行处罚，且取消当天考勤。4、厂里会不定期进行查岗，壹炼钢环保车间也会随机查岗，凡是被查到缺岗者，壹律罚款 50 元/ 次。三、岗位操作规范1、值班人员应定时监控药剂投加情况，如因 玩

3、忽职守导致加药罐里面的药水溢流，罚款 100 元/ 次。加药后应定 期检查加药管道是否畅通，如果发现存于堵塞情况应立即向加药班长 方案。如果值班人员未能及时发现加药管道堵塞导致药剂未能及时投 加，罚值班人员 50 元/ 人/次。2 、药剂必须壹罐壹罐加， 2 个加药罐交替使 用，先把壹罐药溶解好之后再开启加药泵将药水抽到径流槽上。严禁 无序乱加药，违者罚款 50 元/ 次。3、加药量由技术人员告知加药班长，再由加 药班长告知具体值班人员。值班人员必须严格按照规定的加药量和加 药频率进行加药，如有违反，罚款 50 元/ 次。4、中晚班值班人员不得于上班期间睡觉，如 因睡觉而导致加药工作没有做到位

4、，罚款 50 元/ 次。5 、查岗人员如果于加药房等待时间超过 2 个 小时之上，仍未见值班人员进进药房查见情况的，罚款 50 元/人/ 次。四、附则本制度从 2009 年 5 月 1 日起正式执行，如 以往公司所规定的制度和本制度相抵触的，以本制度为准。 循环冷却水除了日常的药剂外，最主要的仍是管理。阻垢缓蚀剂、灭 藻剂固然重要，可是由于日常管理不到位，再好的药剂也达不到应有 的效果。壹般情况下循环冷却水的系统参数于设计时已经确定，后面运行时不会再更改，如进出口温度、引风机、冷却塔大小、水池大小、循环水 量等，但于日常运行时可根据水质、气温可调节补水量、浓缩倍数、 加药量等达到最佳的运行效果

5、。水处理设备操作规范 - 北京海扬 泵房作业指导书1.1 运行管理1.1.1 根据进水量的变化及工艺运行情况，应调节水量，保证处理效 果。1.1.2 水泵于运行中，必须严格执行巡回检查制度，且符合下列规定。1.1.2.1 应注意观察各种仪表显示是否正常、稳定。1.1.2.2 轴承温升不得超过环境温度 35 ，总和温度最高不得超过75 。1.1.2.3 应检查水泵填料压盖处是否发热，滴水是否正常。1.1.2.4 水泵机组不得有异常的噪音或震动。1.1.2.5 水池水位应保持正常。1.1.3 应使泵房的机电设备保持良好状态。1.1.4 操作人员应保持泵站的清洁卫生，各种器具应摆放整齐。1.1.5

6、应及时清除叶轮、闸阀、管道的赌塞物。1.1.6 泵房的提升水池应每年至少清洗壹次，同时对有空气搅拌装置 的进行检修。1.2 安全操作1.2.1 水泵启动和运行时，操作人员不得接触转动部位。1.2.2 当泵房突然断电或设备发生重大事故时，应打开事故排放口闸 阀，将进水口处闸阀全部关闭，且及时向主管部门方案，不得擅自接 通电源或修理设备。1.2.3 清洗泵房提升水池时，应根据实际情况，事先制订作业指导书。1.2.4 操作人员于水泵开启至运行稳定后，方可离开。1.2.5 严禁频繁启动水泵。1.2.6 水泵运行中发现下列情况时，应立即停机：1 水泵发生断轴故障； 2 突然发生异常声响； 3 轴承温度过

7、高； 1 压力 表、电流表的显示值过低或过高； 5 机房管线、闸阀发生大量漏水；6 电机发生严重故障。1.3 维护保养水泵的日常保养应符合本规程中的有关规定。应至少半年检查、调整、更换水泵进出口闸阀调料壹次。1.3.3 应定期检查提升水池水标尺或液位计及其转换装置。1.3.4 备用水泵应每月至少进行壹次试运转。环境温度低于 0 时， 必须放掉泵壳内的存水。风机房作业指导书1、开机前检查：1）检查所有阀门处于正常工作状态。2）检查各风机油标内的润滑油是否充足，检查水冷系统是否完好。3）检查电气设备处于正常工作状体。2、开机步骤1）风机为多台设备连续切换运行间断休整的方式，即正常条件下，每台风机于

8、连续运行 48-72 小时后必须切换休整 12-24 小时。2 ）风机多为大功率的拖动设备，设计采用变频降压启动或者Y-启动方式，功率大于 18.5KW 的风机，壹律不能直接启动。3 ）风机严禁带压启动，每台风机启动前均应打开放空阀，然后才能 启动风机，待风机运转正常后方可将放空阀缓慢关闭。4）风机关闭时，也应按上述要求进行，即先打开放空阀再关闭风机。5）凡水冷的大型风机，严禁于无循环冷却水的情况下工作，否则将 造成设备事故。6）不论是风冷或者水冷风机，均应严格控制运转轴承的温度。每俩 小时进行壹次巡回检测，温度大于 60 时，应停机冷却（或按说明 书执行操作）。7）风机检查时，应严格观察其运

9、转状态，不得有噪声河运转异常情 况，壹旦发现，应停机检查，检修后方可重新运行。3 、注意事项1）风机必须按说明书要求投加规定的润滑油，严禁无油或却油运行， 否则将造成事故。2）必须定期进行巡视检查，壹旦发现异常，必须停机检修。3）定期检查各轴承润滑油和水冷、风冷的管线系统，三个月进行壹 次检修。加药间作业指导书1、开机前检查：1）检查所有管道、阀门处于正常工作状态。2）检查各加药设备的计量泵、搅拌器处于正常工作状态 3）检查电气设备处于正常工作状体。2、各种药剂的配比和投加方式： 果汁废水治理工程共投加五种药剂，他们分别是氢氧化钠、絮凝剂、 混凝剂、营养物（氮、磷）分别叙述如下：1 ）氢氧化钠

10、用于调节水质的 PH 值。配药方式：按重量浓度的 20%-25% 配置，即1份药4份水或 1份药 3 份水。投加量：按 PH 值得要求控制。启动期 PH 控制于 7.8-8.5 ，正常工 作期 PH 控制于 7-8 。投加方式：可用专门配置的加药装置，剂量泵投加，也可于池内直接 投加。2）混凝剂用于气浮装置的加药和二沉装置的加药。 药剂名称：聚合氯化铝（ PAC ）。配药方式：按重量浓度的 10%-15% 配置，即1份药9份水或 1份药7 份水。，药剂配好后开动搅拌器搅拌至均匀即可使用。 投加量：按水质指标试验后确定投加量，壹般情况下按上述比例配制 的药品投加量应于 20-50mg/L 范围内

11、。投加方式：用专门配置的加药装置，计量泵投加，也可于池内直接投 加。3）絮凝剂用于气浮装置的加药和二沉装置的加药。 药剂名称：三号絮凝剂（聚丙酰胺 PAM ）。配药方式：按重量浓度的 1%-2% 配置，即 1 份药 99 份水或 1 份药 98 份水。药剂配好后开动搅拌器，至少搅拌 1.5-2 小时使其熟化后 方可使用。 投加量：按水质指标试验后确定投加量，壹般情况下按上述比例配制 的药品投加量应于 5-10mg/L 范围内。 投加方式：用专门配置的加药装置，计量泵投加。4）营养物对于缺乏氮磷的工业污水方需投加营养物。营养物按 照 C：N ：P=100 ：5：1 的比例控制。药剂名称：氮（ N

12、 ）采用农用尿素，磷（ P）采用农用磷肥（磷酸二 氢铵）.配药方式：按重量浓度的 15%-20% 配置，即 1 份药 7 份水或 1 份药 4 份水。药剂配好后开动搅拌器搅拌均匀即可使用。也可直接将营养 物投加至池中。投加量：按上述碳氮磷比例投加。 投加方式：用专门配置的加药装置， 计量泵投加， 或直接投加至池中。3 、注意事项1 ）各种药剂必须分别存放，防止受潮。2 ）加药设备定期检查，且定期排出加药罐中的杂物。 3）定期检查搅拌器合计量泵的润滑情况，三个月进行壹次检修。气浮设备作业指导书1、开机前检查：1）检查所有阀门处于正常工作状态。2）检查容器罐水位处于正常工作状态。3）检查电气设备处

13、于正常工作状体。2、开机步骤1）配备加入絮凝剂，配好药剂，启动搅拌系统。2 ）启动空压机，打开进气阀，将进气压力调整到 0.2MPa 。3）开启容器水泵，向容器罐进水，调节容器罐水位至容器罐液位计的 1/3 左右，此时容器罐的压力应达到 0.4MPa ，容器进水泵连续正 常工作 3-10min 后，方可开动气浮进水泵。4 ）根据出水水质变化，调整加药量、进水量、容器水量，保证出水 水质。5）根据浮渣生成情况，控制出水闸板，调整浮渣液位至刮渣机排泥 要求，启动刮渣机进行刮渣。6）开机后应检查气浮进水和排水系统，实现进出水的平衡，保证气 浮正常工作。3、停机步骤1）关闭刮渣机。2）关闭气浮进水泵3

14、）关闭容器水泵 4）关闭空压机。5）检查所有阀门至正常停机状态。4 、注意事项1）容器罐液位壹经调整后应予保持，不应经常调整。2）根据出水水质，及时调整加药量、进水量、容器水量。3）定期给各轴承、链条、链轮、齿轮、齿条、滑道加润滑脂（十天左右），三个月进行壹次检修。厢式压滤机作业指导书1、操作前的准备工作1.1 机器经安装、调整、确认无误后方可投入使用。1.2 检查滤布情况，滤布不得折叠和破损。1.3 检查各关口接头有否接错，法兰螺栓有否均匀旋紧，垫片有否垫 好。2、操作过程2.1 操作按下列程序进行。 压紧滤板开泵进料关闭进料泵拉开滤板卸料清洗检查滤布 准备进入下壹循环。2.2 操作方法合上

15、电源开关，电源指示灯亮。2.2.2 按“启动”按钮，启动油泵。2.2.3 将所有滤板移至止推板端，且使其位于俩横梁中央。2.2.4 按“压紧”按钮，活塞推动压紧板，将所有滤板压紧，达到液 压工作压力值后（液压工作压力值见性能表） ，旋转锁紧螺母锁紧保 压，按“关闭”按钮，油泵停止工作。2.2.5 暗流：打开滤液阀放液，明流：开启水嘴放液，开启进料阀， 进料过滤。2.2.6 关闭进料阀，停止进料。2.2.7 可洗式：开启水嘴，再开启洗涤水阀门，进水洗涤（滤饼洗涤 否由用户自行决定） 。2.2.8 启动油泵，按下“压紧”按钮，待锁紧螺母后，即将螺母旋至 活塞杆前端（压紧板端） ，再按“松开”按钮，

16、活塞待压紧板回至合 适工作间隙后，关闭电机。移动各滤板卸渣。2.2.9 检查滤布、滤板，清除结合面上的残渣。再次将所有滤板移至 止推板端且位居俩横俩中央时，即可进入下壹个工作循环。3、维护和保养 为保证机器的正常运转，延长使用寿命，正确的使用和操作是至关重 要的。同时应经常进行检查，及时维护和保养。3.1 、正确选用滤布。每次工作结束，必须清洗壹次滤布，使布表面 不留有残渣。滤布变硬要软化，若有破坏应及时修复或更换。3.2 、注意保护滤板的密封面，不要碰撞，放置时立着为好，可减少 变形。3.3 、油箱通常六个月进行壹次清洗，且更换油箱内的液压油，发现 液位低于下限时，应即补油。3.4 、待过滤

17、料液的温度应,1料0液0 中不得混有以堵塞进料口的杂物和坚硬物，以免破坏滤布。3.5 、料液和洗涤水等的阀门必须按操作程序开、关，料液和洗涤水 不得同时进入。工作结束后应尽可能放尽管道内的剩余料液。3.6 、保持机器的清洁，保持工作场所的卫生和道路畅通。切勿踩踏管道和阀门，以免弯曲造成借口滴漏。带式压滤机作业指导书1、开机前检查： 滤带上是否有杂物，滤带是否涨紧到工作压力，清洗系统工作是否正 常，刮泥板的位置是否正确，油雾器工作是否正常。2、开机步骤1）加入絮凝剂，启动药液搅拌系统。2 ）启动空压机，打开进气阀，将进气压力调整到 0.3Mpa 。3）启动清洗水泵，打开进水总阀，开始清洗滤带。4

18、 ）启动主传动电机，使滤带运转正常。5 ）依次启动絮凝剂加药泵、污泥进料和絮凝搅拌电机。6 ）将进气压力调整到 0.6Mpa ，让俩条滤带的压力壹致。7）调整进泥量和滤带的速度，使处理量和脱水率达到最佳。3、开机后检查 滤带运转是否正常，纠偏机构工作是否正常，各转动不见是否正常， 有无异响。4、停机步骤1）关闭污泥进料泵，停止供污泥。2）关闭加药泵、加药系统，停止加药 3）停止絮凝搅拌电机。4）待污泥全部排尽，滤带空转把滤池清洗干净。5）打开絮凝罐排空阀放尽声誉污泥。6）用清洗水洗净絮凝罐和机架上的污泥。7）壹次关闭主传动电机、清洗水泵、空压机。8）将气路压力调整到零。5、停机后保养 关闭进料

19、阀，待滤带运行壹周清洗干净后再关主机。切断气源，用高 压水管冲洗水盘和其他粘料处（电气件和电机除外） ，冲净后停水。6 、定期保养定期给各轴承、 链条、链轮、齿轮、齿条、滑道加润滑脂 （十天左右）， 三个月进行壹次检修。及时给气动系统油雾器加润滑油，保证气动元 件得到充分润滑，气缸杆外露部分及时涂润滑脂。水质指标监测指导手册水质指标监测指导手册化学需氧量（ COD ）的重铬酸钾法测定化学需氧量（ COD ）是指于壹定的条件下，用强氧化剂处理水量时所 消耗氧化剂的量。 COD 反映了水中受仍原性物质污染的程度。水中 的仍原性物质有有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等，所以 COD 测定又可反映水中

20、有机物的含量。壹、重铬酸钾法测定（ COD Cr）的原理 于强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将 水样中仍原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁 灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标 准溶液量计算水样化学需氧量。二、仪器1 、500ml 全玻璃回流装置。2 、加热装置（电炉） 。3 、25ml 或 50ml 酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。三、试剂1、重铬酸钾标准溶液（ C1/6 K2Cr2O7）；称取预先于 120 烘干 2h 的基准或优质纯重铬酸钾 12.258g 溶于水中，移入 1000ml 容量瓶， 稀释至标准线，摇匀。

21、2、试亚铁灵指示液：称取 1.485g 邻菲啰啉（C12 H 8N 2?H2O）、0.695g 硫酸亚铁（FeSO4?7H 2O）溶于水中，稀释至 100ml ，储于棕色瓶内。3 、硫酸亚铁铵标准溶液（ C（NH 4 ） 2Fe（SO 4）2?6H2O）：称取 39.5g 硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入 20ml 浓硫酸，冷却后移入 1000ml 容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标 准溶液标定。标定方法：准确吸取 10.00ml 重铬酸钾标准溶液于 500ml 锥形瓶中， 加水稀释至 110ml 左右，缓慢加入 30ml 浓硫酸，混匀。冷却后， 加入 3 滴试亚铁灵指示

22、液（约 0.15ml ），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶 液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。C=0.2500 10.00/V式中： C 硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（ mol/L ）；V 硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ ml ）。4、硫酸 -硫酸银溶液：于 500ml 浓硫酸中加入 5g 硫酸银。放置 1-2d ， 不时摇动使其溶解。5 、硫酸汞：结晶或粉末。四、测定步骤1 、取 20.00ml 混合均匀的水样 （或适量水样稀释至 20.00ml ）置于 250ml 磨口的回流锥形瓶中，准确加入 10.00ml 重铬酸钾标准溶液 及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口的回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢 地加入 3

23、0ml 硫酸-硫酸银溶液， 轻轻摇动锥形瓶是溶液混匀， 加热回 流 2h （自开始沸腾时计时） 。 对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积 1/10 的废水 样和试剂于 15 150mm 硬质玻璃试管中， 摇匀， 加热后观察是否成 绿色。如溶液显绿色，于适当减少废水取样量，直至溶液不变绿色为 止，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量不 得少于 5ml ，如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。废水中氯 离子含量超过 30mg/L 时，应先把 0.4g 硫酸汞加入回流锥形瓶中， 再加 20.00ml 废水（或适量废水稀释至 20.00ml ），摇匀。2 、冷却后，用

24、90ml 水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不 得少于 140ml ，否则因酸度太大，滴定终点不明显。3 、溶液再度冷却后，加 3 滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶 液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚 铁铵标准溶液的用量。4 、测定水样的同时，取 20.00ml 重蒸馏水，按同样的操作步骤作空 白试验。记录测定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。五、计算：式中： c 硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（ mol/L ）； VO- 滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ ml ）； V1 - 滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ ml ）； V 水样的体积（ ml ）；8- 氧

25、（ 1/2O ）摩尔质量（ g/mol ）。注意事项1 、使用 0.4g 硫酸汞络合氯离子的最高量可达 40mg ，如取用 20.00ml 水样，即最高可络合 2000mg/L 氯离子浓度的水样。若氯 离子的浓度较低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞：氯离子 =10 ： 1 （ W/W ）。若出现少量氯化汞沉淀，且不影响测定。2 、水样取用体积可于 10.00-50.00ml 范围内，但试剂用量及浓度需 按下表进行相应调整，也可得到满意的结果水样取用量和试剂用量表水样体 积（ ml ）0.2500mol/LK2Cr2O7 溶 液(ml )H 2SO4-Ag 2SO4 溶液( ml )HgSO 4(

26、g)(NH4) 2 Fe(SO 4)2 mol/L滴定前总体积（ml ）10.05.0150.20.0507020.010.0300.40.10014030.015.0450.60.15021040.020.0600.80.20028050.025.0751.00.2503503 、对于化学需氧量小于 50ml 的水样，应改用 0.0250mol/L 重铬酸 钾标准溶液。回滴时用 0.01mol/L 硫酸亚铁铵标准溶液。4 、水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的 1/5-4/5 为宜。5、用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于 每克邻苯二甲酸氢钾的理论 CODCr

27、 为 1.176g ，所以溶解 0.4251g 邻苯二甲酸氢钾 (HOOCC6H4COOK)于重蒸馏水中， 转入1000ml 容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线， 使之成为 500mg/L 的 CODCr 标准 溶液。用时新配。6 、COD Cr 的测定结果应保留三位有效数字。7、每次试验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高 时尤其注意其浓度的变化。化学需氧量( COD )测定方法比较重铬酸钾回流法( GB1191489 )测定 COD ，具有重现性好、准确度 和精密度高的优点，但存于消解时间长、效率低、二次污染大、Cl-干扰大等不足，特别是大批量样品测定和应急监测，更显示出它的局 限性

28、。鉴于此， 提出快速测定 COD 的分光光度法和微波密封消解法。 壹、分光光度法测定原理、试剂及仪器1、测定原理 于酸性溶液中，仍原性物质和重铬酸钾反应所生成的 Cr3+对 620nm 的光有很大吸附能力，其吸光度和 Cr3+ 浓度的关系服从朗伯 -比尔定 律，因而通过测定 Cr3+ 离子的吸光度能够测出试剂的 COD 值。2、主要仪器、试剂仪器： COD 加热器、 DR/2010 分光光度计(美国哈希) 、哈希测定 管。试剂：重铬酸钾标准液( 1/6K 2Cr2O 7=0.2500mol/L ) 1% 硫酸硫酸银溶液、硫酸汞（分析纯） 。3、操作步骤a 、COD 测定管试剂的配制：取清洁的哈

29、希 COD 测定管若干支，于 每支管中均分别依次加入 1ml 重铬酸钾标准溶液、 3ml1% 硫酸硫 酸银溶液、硫酸汞溶液，混合均匀后，盖上盖子备用。b、配置 COD 浓度为 15 、30 、45 、50 、 100 、200 、300 、400、500 、600 、 800 、1000ml/L 的标准系列溶液。c 、取 13 支已加过试剂的试管，于第壹支管中加入 2ml 去离子水， 作为调零管，其余 12 支管中，分别加入 2ml 不同浓度的 COD 标准 使用液，盖上试管后摇匀，于 COD 加热器下于 150 下消解 40 分 钟，冷却至室温后，于 DR/2010 分光光度计上测定其吸光度

30、，绘制 标准曲线。d 、测定待测水样。 二、微波密封消解法测定原理、试剂及仪器1、测定原理 微波密封快速法和重铬酸钾回流法壹样，采用硫酸重铬酸钾消解体 系，于硫酸银催化下，采用 2450MHz 的电磁波（微波）来加热反应 液，采用密封消解方式使消解罐内部压强迅速提高到 203kPa ，于高 温高压下达到快速消解的目的。消解后过量的重铬酸钾用硫酸亚铁铵 标准溶液回滴，以试亚铁灵为指示剂，根据硫酸亚铁铵的消耗量计算 出 COD 值。2、主要仪器、试剂 仪器： WMX-Z 型微波密封消解 COD 快速测定仪，聚四氟乙烯、密 封消解罐， 50ml 酸式滴定管。 试剂：无贡（二价）消解液、硫酸亚铁铵溶液

31、（浓度约为 0.042mol/L ）、 1% 硫酸硫酸银溶液、试亚铁灵指示剂、硫酸贡（晶体或粉末） 。3、操作步骤于各消解样中加入空白样（ 5.00ml 蒸馏水、 5.00ml 无贡消解液、 5.00ml 硫酸硫酸银溶液或待测样（ 5.00ml 待测液、 5.00 无贡消 解液、 5.00ml 硫酸硫酸银溶液） 。若水样含有 Cl- 则于加入水样前加入0.1g 硫酸汞粉末（ Cl- 浓度 2000mg/L 时，视实际情况稀释水样或补加适量硫酸汞，摇动 1min 后，于依次加入无汞消解液和 1% 硫酸硫酸银溶液，摇匀后 旋紧密封盖，均匀放入微波密封消解快速测定仪消解，消解时间取决 于消解罐数目（

32、该试验消解罐数目为 6个，消解时间8min ）。消解后 取出冷却， 转移入 150ml 锥形瓶中， 最终体积约为 30ml 。加入俩滴 试亚铁灵指示剂， 用硫酸亚铁铵溶液滴定。 样品 COD 值计算公式为： 式中： c 硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（ mol/L ）； VO- 滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ ml ）； V1 - 滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ ml ）； V 水样的体积（ ml ）；8- 氧（ 1/2O ）摩尔质量（ g/mol ）。三、结语1 、测定水样时，分光光度法的消解时间为 40min ，微波密封消解法 的消解时间是 8min ，重铬酸钾回流法的消解时间是 2

33、h ，所以分光光 度法和微波密封消解法能够提高 COD 测定效率。2、分光光度法和微波密封消解法试剂用量少，节约能源，且能有效 减轻银盐、汞盐、铬盐等造成的二次污染。3、对于标准样品和类似于标准样品的测试，分光光度法和微波密封 消解法具有较好的精密度和准确度，这对大批量的分析和应急监测工 作有壹定的现实意义。4、分光光度法和微波密封消解法对测定成分复杂，影响因素比较多 的污水样时，尚存于壹定的不足，仍需要进壹步完善。废水中悬浮物（ SS）的测定壹、悬浮固体的测定原理： 悬浮固体系指剩留于滤料上且于 103-105 烘至恒重的固体。 测定的 方法是将水样通过滤料后，烘干固体残留物及滤料，将所称重

34、量减去 滤料重量，即为悬浮固体（非过滤性残渣） 。二、仪器1、烘箱2、分析天平3、干燥器4 、孔径为 0.45 m滤膜及相应的滤器或中速滤纸。5、玻璃漏斗6 、内径为 30-50 称量瓶三、测定步骤1 、将滤膜放于称量瓶中，打开瓶盖，于 103-105 烘干 2h ，取出 冷却后盖好瓶盖称重，直至恒重（俩次称量相差不超过 0.0005g ）2 、去除悬浮物后震荡水样，量取均匀适量水样（使悬浮物大于2.5mg ），通过上面称至恒重的滤膜过滤；用蒸馏水洗残渣 3-5 次。 如样品中含有油脂，用 10Ml 石油醚分俩次淋洗残渣。3 、小心取下滤膜，放入原称量瓶内，于 103-105 烘箱内，打开瓶

35、盖烘 2h ，冷却后盖好盖称重，直至恒重为止。计算：悬浮固体（ mg/L ）=（A- B） 1000 1000/V 式中： A 悬浮固体 +滤膜及称量瓶重（ g） B滤膜及称量瓶重（ g ）V水样体积注意事项：1、树叶、木棒、水草等杂质应从水样中除去。2 、废水粘度高时，可加 2-4 倍蒸馏水稀释，震荡均匀，待沉淀物下 降后于过滤。3、也可采用石棉坩埚进行过滤。生化需氧量（ BOD 5）测定壹、原理 生化需氧量是指于规定的条件下，微生物分解存于于水中的某些可氧 化物质，主要是有机物质所进行的生物化学过程中消耗溶解氧的量。 分别测定水样培养前的溶解氧含量和 20 1 培养五天后的溶解氧含 量，二

36、者之差即为五日生化过程中所消耗的溶解氧量（ BOD 5）。 对于某些地面水及大多数工业废水、生活污水，因含较多的有机物， 需要稀释后再培养测定，以降低其浓度，保证降解过称于有足够溶解 氧的条件下进行的。其具体水样稀释倍数可借助于高锰酸钾指数或化 学需氧量（ CODcr ）推算。对于不含或少含微生物的工业废水，于测定 BOD 5 时应进行接种，以 引入能分解废水中有机物的微生物。当废水中存于难于被壹般生活污水中的微生物以正常速度降解的有机物或含有剧毒物质时，应接种经 过驯化的微生物。二、仪器1、恒温培养箱2 、5-20L 细口玻璃瓶3、1000 2000mL 量筒4 、玻璃搅棒： 棒长应比所用量

37、筒高长 20 。于棒的底端固定壹个直 径比量筒直径略小，且带有几个小孔的硬橡胶板。5、溶解氧瓶： 200-300mL ，带有磨口玻璃塞且具有供水封用的钟形 口。6、宏吸管：供分取水样和添加稀释水用。三、试剂1、磷酸盐缓冲溶液：将 8.5g 磷酸二氢钾( KH 2PO4)，21.75g 磷酸 氢二钾(K2HPO4)，33.4g 磷酸氢二钠( Na2HPO4?7H2O)和 1.7g 氯化铵( NH 4Cl)溶于水中，稀释至 1000mL 。此溶液的 PH 值应为 7.2。2、硫酸镁溶液：将 22.5g 硫酸镁( MgSO 4?7H 2 O)溶于水中，稀 释至 1000mL 。3 、氯化钙溶液：将

38、27.5g 无水氯化钙溶于水中，稀释至 1000mL 。4、氯化铁溶液：将 0.25g 氯化铁( FeCl 3?6H 2O )溶于水，稀释至 1000mL 。5、盐酸溶液( 0.5mol/L )：将40mL ( =1.18g/mL )盐酸溶于水， 稀释至 1000mL 6 、氢氧化钠溶液( 0.5mol/L )：将 20g 氢氧化钠溶于水，稀释至 1000mL 。7 、亚硫酸钠溶液( C1/2Na2SO3 =0.025mol/L )：将 1.575g 亚硫酸钠 溶于水，稀释至 1000mL 。此溶液不稳定，需每天配制。8 、葡萄糖谷氨酸标准溶液：将葡萄糖(C6H 12 O 6)和谷氨酸钠(HO

39、OC CH2CH2CHNH 2 COOH )于 103 干燥 1h 后， 各称取 150mg 溶于水中，移入 1000mL 容量瓶内且稀释至标线， 混合均匀。此标准溶液临用前配制。9、稀释水：于 5-20L 玻璃瓶内装入壹定量的水， 控制水温于 20 左 右。然后用无油空气压缩机或薄膜泵，将此水曝气 2-8h ，使水中的 溶解氧接近饱和，也能够鼓入适量纯氧。瓶口盖以俩层经洗涤晾干的 纱布，置于 20 培养箱内放置数小时，使水中的溶解氧量达到 8mg/L 。临用前于镁升水中加入氯化钙溶液、氯化铁溶液、硫酸镁溶 液、磷酸盐缓冲溶液各 1mL ，且混合均匀。稀释水的 PH 值应为 7.2，其 BOD

40、 5应小于 0.2mg/L 。10 、接种水：可选用以下任壹方法，以获得适用的接种液。( 1 )城市污水，壹般采用生活污水，于于室温下放至壹昼夜，取上 层清液使用。(2 )表层土壤浸出液，取 100g 花园土壤或植物生长土壤，加入 1L 水，混合且静置 10min ，取上清液供用。(3)用含城市污水的河水或湖水。（ 4 ）污水处理厂的出水。（5 ）当分析含有难于降解的废水时， 于排污口下游 3-8km 处取水样 作为废水的驯化接种液。如无此种水源，可取中和或经适当稀释后的 废水进行连续曝气、每天加入少量该种废水，同时加入适量表层土壤 或生活污水，使能适应该种废水的微生物大量繁殖。当水中出现大量

41、 絮状物，或检查其化学需氧量的降低值出现突变时，表明适用的微生 物已进行繁殖，可用作接种液。壹般驯化过程需要 3-8 天。11 、接种稀释水：取适量接种液，加于稀释水中，混匀。每升稀释水 中接种液加入量生活污水为 1-10mL ；表层土壤浸出液为 20-30mL ； 河水、湖水为 10-100mL 。接种稀释水的 PH 值应为 7.2，其 BOD 5值宜于 0.3-1.0mg/L 之间 为宜。接种稀释水配制后应立即使用。四、测定步骤1、水样的预处理（1 ）水样的 PH 若超出 6.5-7.5 范围时，可用盐酸或氢氧化钠溶液 调节至近于 7 ，但用量不要超过水样体积的 0.5% 。若水样的酸度或

42、 碱度很高，可改用高浓度的碱或酸进行调节中和。（ 2 ）水样中含有铜、铅、锌、铬、镉、砷、氰等有毒物质时，可使 用经过驯化的微生物接种液的稀释水进行稀释，或增大稀释倍数，以 减少毒物的浓度。（3 ）含有少量游离氯的水样，壹般放置 1-2h ，游离氯即可消失。对 于游离氯于短时间内不能消散的水样，可加入亚硫酸钠溶液，以除去 之。其加入量的计算方法是：取中和好的水样 100mL ，加入 1+1 乙 酸 10mL ，10% （m/v ）碘化钾溶液 1mL ，混匀。以淀粉溶液为指 示剂，用亚硫酸钠标准溶液滴定游离碘。根据压硫酸钠标准溶液消耗 的体积及浓度，计算水样中所需要加入亚硫酸钠溶液的量。 （4）

43、从水温较低的水域中采集的水样，可遇到含有过饱和溶解氧， 此时应将水样迅速升温至 20 左右，充分振摇，以赶出过饱和的溶 解氧。 从水温较高的水域或废水排放口取得的水样，则应迅速使其冷却至 20 左右，且充分振摇，使和空气中氧分压接近平衡。2、水样的测定 （1）不经稀释水样的测定：溶解氧含量较高、有机物含量较少的地 面水，可不经稀释，而直接以虹吸法将约 20 的混匀水样转移至俩 个溶解氧瓶内，转移过程中应注意不使其产生气泡。以同样的操作使 俩个溶解氧瓶充满水样，加塞水封。立即测定其中壹瓶溶解氧。将另壹瓶放入培养箱中，于20 1培养5 天后，测其溶解氧。（2）需经稀释水样的测定 稀释倍数的确定：地

44、面水可由测得的高锰酸盐指数乘以适当的系数求 出稀释倍数（见下表）高锰酸盐指数（ mg/L ）系数0.5 、 0.7 、 1.0工业废水可由重铬酸钾法测得的 COD 值确定。通常需作三个稀释比， 即使用稀释水时，由 COD 值分别乘以系数 0.075 、0.15 、0.225 ， 即获得三个稀释倍数；使用接种稀释水时，则分别乘以 0.075 、0.15 和 0.225 ，获得三个稀释倍数。稀释倍数确定后按照下述方法之壹测定水样 : 壹般稀释法：按照选定的稀释比例，用虹吸法沿筒壁先引入部分稀 释水（或接种稀释水）于 1000mL 量筒中，加入需要量的均匀水样， 再引入稀释水（或接种稀释水）至 80

45、0mL ，用带胶板的玻璃棒小心 上下搅匀。搅拌时勿使搅棒的胶板露出水面，防止产生气泡。 按不经稀释水样的测定步骤，进行瓶装，测定每天溶解氧和培养 5 天 后的溶解氧量。另取俩个溶解氧瓶， 用虹吸法装满稀释水 （或接种稀释水） 作为空白， 分别测定 5 天前、后的溶解氧含量。直接稀释法：直接稀释法是于溶解氧瓶内直接稀释。于已知俩个容 积相同（其差小于 1mL ）的溶解氧瓶内， 用虹吸法加入部分稀释水 （或 接种稀释水），再加入根据瓶容积和稀释比例计算出的水样量，然后 引入稀释水（或接种稀释水）至刚好充满，加塞，勿留气泡于瓶内。 其余操作和上述稀释法相同。于 BOD 5 测定中，壹般采用叠氮化钠改

46、良法测定溶解氧。如遇干扰物 质，应根据具体情况采用其它测定法。溶解氧的测定方法附后。五、计算1、不经稀释直接培养的水样BOD 5（mg/L ）=C 1-C 2式中： C1水样于培养前的溶解氧浓度（ mg/L ）；C2 水样经 5 天培养后，剩余溶解氧浓度（ mg/L ）。2、经稀释后培养的水样BOD 5（mg/L ）= （C1-C2）（B1-B2）f1 2f式中： C1水样于培养前的溶解氧浓度（ mg/L ）；C2 水样经 5 天培养后，剩余溶解氧浓度（ mg/L ）；B 1 稀释水（或接种稀释水）于培养前的溶解氧浓度（ mg/L ）；B 2 稀释水（或接种稀释水）于培养后的溶解氧浓度（ mg

47、/L ）；f 1 稀释水（或接种稀释水）于培养液中所占比例；f 2 水样于培养液中所占比例。六、注意事项1、测定壹般水样的 BOD5 时，硝化作用很不明显或根本不发生。但 对于生物处理池出水，则含有大量硝化细菌。因此，于测定BOD5 时也包括了部分含氮化合物的需氧量。对于这种水样，如只需测定有机 物的需氧量，应加入硝化抑制剂，如丙烯基硫脲（ ATU ，C4H8N2S）2 、于俩个或三个稀释比的样品中， 凡消耗溶解氧大于 2mg/L 和剩余溶解氧大于 1mg/L 均有效，计算结果时应取平均值。3 、为检查稀释水和接种液的质量，以及化验人员操作技术，可将20mL 葡萄糖 -谷氨酸标准溶液用接种稀释

48、水稀释至 1000mL ，测其BOD 5，其结果应于 180-230mg/L 之间。否则，应检查接种液、稀 释水或操作技术是否存于问题。氨氮的测定氨氮的测定方法，通常有纳氏比色法、苯酚次氯酸盐（或水杨酸 次氯酸盐）比色法和电极法等。纳氏比色法具有操作简便、灵敏等特 点，但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类，以及水中色度和 混浊等干扰测定，需要相应的预处理。以下是纳氏试剂比色法的测定 方法。壹、纳氏试剂比色法的原理 碘化钾和碘化汞的碱性溶液和氨反应生成淡红棕色胶态化和物，其色 度和氨氮含量成正比， 通常可于 410-425nm 范围内测其吸光度， 计 算其含量。本法最低检出浓度为 0.025

49、mg/L （光度法），测定上限为 2mg/L 。 采用目视比色法，最低检出浓度为 0.02mg/L 。水样作适当的预处理 后，本法可适用于地面水、地下水、工业废水和生活污水。二、仪器1 、带氮球的定氮蒸馏装置： 500mL 凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管。2、分光光度计3 、PH 计三、试剂做次实验配制试剂均应用无氨水配制。1、无氨水。配制可选用以下任意壹种方法制备： （1 ）蒸馏法：每升蒸馏水中加 0.1mL 硫酸，于全玻璃蒸馏器中重蒸 馏，弃去 50mL 初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密 塞保存。（2）离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。2 、1mol/L 的盐酸溶液

50、3 、1mol/L 的氢氧化钠溶液4、轻质氧化镁：将氧化镁于 500 下加热，以除去碳酸盐。5 、0.05% 溴百里酚蓝指示计（ PH6.0-7.6 ）。6 、防沫剂：如石蜡碎片7 、吸收剂：硼酸溶液：称取 20g 硼酸溶于水，稀释至 1L 。0.01mol/L 硫酸溶液。8、纳氏试剂。可选用下列方法之壹制备：（1 ）称取 20g 碘化钾溶于约 25mL 水中，边搅拌边分次加入少量的 二氯化汞（ HgCl 2 ）结晶粉末（约 10g ），至出现朱红色不易降解时， 改为滴加饱和二氯化汞溶液，且充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不 再溶解时，停止滴加氯化汞溶液。另称取 60g 氢氧化钾溶于水，且稀释至

51、 250mL ，冷却至室温后，将 上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至 400mL ，混匀。静 置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。（2 ）称取 16g 氢氧化钠，溶于 50mL 水中，充分冷却至室温。 另称取 7g 碘化钾和碘化汞溶于水，然后将次溶液于搅拌下徐徐注入 氢氧化钠溶液中，用水稀释至 100mL ，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。9、酒石酸钾钠溶液：称取 50g 酒石酸钾钠（ KNaC 4H 4O6?4H2O）溶于 100mL 水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至 100mL 。10 、铵标准贮备溶液：称取 3.819g 经100干燥过的氯化氨（NH4Cl） 溶于水中，移入

52、1000mL 容量瓶中，稀释至标线。从溶液每毫升含 1.00mg 氨氮。11 、铵标准使用溶液： 移取 5.00mL 铵标准贮备溶液于 500mL 容量 瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含 0.01mg 氨氮。四、测定步骤1 、水样预处理：取 250mL 水样（如氨氮含量较高，可取适量且加 水至 250mL ，使氨氮含量不超过 2.5mg ），移入凯氏烧瓶中，加数 滴溴百里酚蓝指示液， 用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节至 PH 为 7 左 右。加入 0.25g 轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管， 导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏，至馏出液达 200mL 时，停 止蒸馏。定容至 25

53、0mL 。采用酸滴定法或纳氏比色法时， 以 50mL 硼酸溶液为吸收剂； 采用水 扬酸次氯酸盐比色法时，改用 50mL0.01mol/L 硫酸溶液为吸收 剂。2、标准曲线的绘制：吸取 0、0.50 、1.00 、3.00 、5.00 、7.00 和 10.00mL 铵标准使用溶液于 50mL 比色管中，加水至标线，加 1.00mL 酒石酸钾钠溶液，混匀。加 1.50mL 纳氏试剂，混匀。放置 10min 后，于波长 420nm 处，用光程 20mm 比色皿，已水作参比 测定吸光度。由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度， 绘制以氨氮含量（ mg ）对校正吸光度的标准曲线。3

54、、水样的测定（1 ）分取适量经絮凝预处理后的水样（使氨氮含量不超过 0.1mg ）， 加入 50mL 比色管中，稀释至标线，加 0.1mL 酒石酸钾钠溶液。（2 ）分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入 50mL 比色管中，加 壹定量的 1mol/L 氢氧化钠溶液以中和硼酸， 稀释至标线， 加 1.5mL 纳氏试剂，混匀。放置 10min 后，同标准曲线步骤测量吸光度。4、空白实验：以无氨水代替水样，做全程序空白测定。五、计算 由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后，从标准曲线上查得的 氨氮含量（ mg ）。氨氮（ N,mg/L ） =1000m/V式中： m 由校准曲线查得的氨氮量（ mg

55、）；V水样体积（ mL ）六、注意事项 1、纳氏试剂中碘化汞和碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大 影响。静置后生成的沉淀应除去。2、滤纸中常含痕量铵盐，使用时应注意用无氨水洗涤。所用玻璃器 皿应避免实验室空气中的氮的污染。水样 PH 值的测定PH 值是最常用的水质指标之壹，天然水的 PH 值多于 6-9 范围内； 饮用水 PH 值要求于 6.5-8.5 之间；某些工业用水的 PH 值应保证于 7.0-8.5 之间，否则将对金属设备和管道有腐蚀作用。 PH 值和酸度、 碱度既有区别又有联系。 PH 值表示的水的酸碱性的强弱，而酸度或 碱度是水中所含酸或碱物质的含量。水质中的 PH 值的变化预示了水 污