酸价.过氧化值的测定

1、2016年化验员培训年化验员培训 酸价、过氧化值的测定酸价、过氧化值的测定 产品清单产品清单 成品：等成品：等 OEMOEM半成品：等半成品：等 原料：等原料：等 出口成品：等出口成品：等 委托样品委托样品 保质期样品保质期样品 检测依据标准及检测方法检测依据标准及检测方法 GB 19300-2014 GB 19300-2014 食品安全国家标准食品安全国家标准 坚果与籽类食品：本标准适坚果与籽类食品：本标准适 用于生干和熟制的坚果与籽类食品。用于生干和熟制的坚果与籽类食品。 GB 17401-2014 GB 17401-2014 食品安全国家标准食品安全国家标准 膨化食品膨化食品: :本标准

2、适用于预包装本标准适用于预包装 膨化食品。膨化食品。 GB/T 5009.37-2003 GB/T 5009.37-2003 食用植物油卫生标准的分析方法食用植物油卫生标准的分析方法: :本标准规本标准规 定了食用植物油卫生指标的分析方法定了食用植物油卫生指标的分析方法, ,适用于食用植物油卫生指适用于食用植物油卫生指 标的分析。标的分析。 酸价的滴定酸价的滴定-实验仪器及药品实验仪器及药品 实验仪器实验仪器 10mL碱式滴定管（精确到碱式滴定管（精确到0.05）、）、250mL锥形瓶，电子分析天平（精确至锥形瓶，电子分析天平（精确至 0.0001g） 二、实验药品及试剂二、实验药品及试剂 无

3、水乙醇（无水乙醇（AR） 标准溶液：标准溶液：0.02058mol/L KOH 石油醚石油醚-乙醇（乙醇（2：1）混合溶液）混合溶液 指示剂：指示剂：10g/L酚酞酚酞-乙醇溶液乙醇溶液 3060 石油醚（石油醚（AR） 酸价的滴定酸价的滴定 定义定义 植物油中的游离脂肪酸用氢氧化钾标准溶液滴定，每克植物油所消耗的植物油中的游离脂肪酸用氢氧化钾标准溶液滴定，每克植物油所消耗的KOHKOH毫毫 克数，称为酸价。克数，称为酸价。 酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志，脂肪在长期保藏过程中，由于微生物、酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志，脂肪在长期保藏过程中，由于微生物、 酶和热的作用发生缓慢水解，产生游

4、离脂肪酸。而脂肪的质量与其中游离脂肪酸的酶和热的作用发生缓慢水解，产生游离脂肪酸。而脂肪的质量与其中游离脂肪酸的 含量有关。一般常用酸价作为衡量标准之一。在脂肪生产的条件下，酸价可作为水含量有关。一般常用酸价作为衡量标准之一。在脂肪生产的条件下，酸价可作为水 解程度的指标，在其保藏的条件下，则可作为酸败的指标。酸价越小，说明油脂质解程度的指标，在其保藏的条件下，则可作为酸败的指标。酸价越小，说明油脂质 量越好，新鲜度和精炼程度越好。量越好，新鲜度和精炼程度越好。 滴定步骤滴定步骤 精确称取精确称取3.003.005.00g5.00g样品，置于锥形瓶中，加入样品，置于锥形瓶中，加入50mL50m

5、L中性石油醚中性石油醚- -乙醇混合液，乙醇混合液， 振摇使油溶解，必要时可置热水中，温热促其溶解。再冷至室温加入酚酞指示液振摇使油溶解，必要时可置热水中，温热促其溶解。再冷至室温加入酚酞指示液 2 23 3滴，以滴，以0.02mol/L0.02mol/L氢氧化钾标准溶液滴定，至初现微红色，且氢氧化钾标准溶液滴定，至初现微红色，且30s30s内不褪色即为内不褪色即为 终点。终点。 结果计算结果计算 结果计算结果计算： 式中：式中： X X 试样的酸价试样的酸价( (以氢氧化钾计以氢氧化钾计) )，单位为毫克每克（，单位为毫克每克（mg/g)mg/g)； V V 试样消耗氢氧化钾标准滴定溶液体积

6、，单位为毫升（试样消耗氢氧化钾标准滴定溶液体积，单位为毫升（mLmL）；）； c c 氢氧化钾标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（氢氧化钾标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/Lmol/L）；）； m m 试样质量，单位为克（试样质量，单位为克（g g）；）； 56.11 56.11 与与1.0mL1.0mL氢氧化钾标准滴定溶液氢氧化钾标准滴定溶液 c c (KOH)=1.000mol/L(KOH)=1.000mol/L相当的氢氧相当的氢氧 化钾毫克数。化钾毫克数。 计算结果保留两位有效数字计算结果保留两位有效数字 m cV X 11.56 注意事项注意事项 石油醚石油醚- -乙

7、醇混合溶剂应在临用前，以酚酞为指示剂，用氢氧化钾标准溶乙醇混合溶剂应在临用前，以酚酞为指示剂，用氢氧化钾标准溶 液中和至液中和至微微红色，并维持红色，并维持30s30s不褪色。不褪色。 滴定中加入石油醚滴定中加入石油醚- -乙醇混合溶液的目的，主要是起溶解、稀释油样的作乙醇混合溶液的目的，主要是起溶解、稀释油样的作 用，以扩大与碱液进行中和反应时的接触面积。用，以扩大与碱液进行中和反应时的接触面积。 当室温较低，滴定时应在旁边备有温水，温热促进其反应进行。当室温较低，滴定时应在旁边备有温水，温热促进其反应进行。 过氧化值的滴定过氧化值的滴定-实验仪器及药品实验仪器及药品 实验仪器实验仪器 50

8、mL酸式滴定管酸式滴定管(精确到精确到0.1)、电子分析天平（精确至、电子分析天平（精确至0.0001g）、）、250m碘碘 量瓶、量瓶、100mL量筒、量筒、500mL塑料烧杯、带刻度塑料滴管塑料烧杯、带刻度塑料滴管 实验药品及试剂实验药品及试剂 冰乙酸冰乙酸(AR)、二氯甲烷、二氯甲烷(AR)、 3060 石油醚（石油醚（AR） 、碘化钾、碘化钾(AR) 标准溶液：标准溶液：0.002mol/L 硫代硫酸钠溶液硫代硫酸钠溶液 冰乙酸冰乙酸-二氯甲烷（二氯甲烷（3：2）混合试剂）混合试剂 饱和碘化钾溶液饱和碘化钾溶液 指示剂：指示剂：10g/L淀粉溶液淀粉溶液 过氧化值的滴定过氧化值的滴定

9、1.1.定义定义 油脂氧化过程中产生的过氧化物，与碘化钾作用，生成游离碘，以硫代硫酸钠溶油脂氧化过程中产生的过氧化物，与碘化钾作用，生成游离碘，以硫代硫酸钠溶 液滴定，计算含量。化学反应式：液滴定，计算含量。化学反应式： 2.2.滴定步骤滴定步骤 称取称取2.002.003.00g3.00g混匀的试样，置于混匀的试样，置于250mL250mL锥形瓶，加锥形瓶，加25mL25mL二氯甲烷二氯甲烷- -冰乙酸混合冰乙酸混合 溶液使样品完全溶解。加入溶液使样品完全溶解。加入1.00mL1.00mL饱和碘化钾溶液，密塞盖好瓶塞，并轻轻振摇饱和碘化钾溶液，密塞盖好瓶塞，并轻轻振摇 0.5min 0.5m

10、in ，然后再暗处放置，然后再暗处放置3min 3min 。取出加。取出加75mL75mL水，摇匀，立即用水，摇匀，立即用0.002mol/L0.002mol/L硫代硫硫代硫 酸钠标准溶液滴定，至淡黄色，加酸钠标准溶液滴定，至淡黄色，加1mL1mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失为终点，淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失为终点， 取相同量二氯甲烷取相同量二氯甲烷- -冰乙酸溶液、碘化钾溶液、水，按同一方法，做试剂空白试验。冰乙酸溶液、碘化钾溶液、水，按同一方法，做试剂空白试验。 RCHCHR+2KI RCHCHR+I2+2CH3COOK+H2O O O O I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2

11、NaI 结果计算结果计算 结果计算结果计算： 式中式中：X X过氧化值，即过氧化物的质量分数，过氧化值，即过氧化物的质量分数，% %； V V2 2样品消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，样品消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mLmL； V V1 1试剂空白消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，试剂空白消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mLmL； c c（NaNa2 2S S2 2O O3 3）硫代硫酸钠标准溶液的浓度，硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/Lmol/L； m m样品质量，样品质量，g g；0.12690.1269 与与1.00mL1.00mL硫代硫酸钠标准溶液相当的碘的质硫代硫酸钠标准溶液相当的碘的质 量，单

12、位为（量，单位为（g g） 100 1269. 0)( 21 m cVV X 注意事项注意事项 对于固态油样，可微热溶解对于固态油样，可微热溶解。 为防止碘被空气氧化，应放在暗处，避免阳光照射，析出为防止碘被空气氧化，应放在暗处，避免阳光照射，析出I I2 2后，应立即用后，应立即用 Na Na2 2S S2 2O O3 3溶液滴定，滴定速度应适当快些。溶液滴定，滴定速度应适当快些。 淀粉指示剂应是新配制的。最好在接近终点时加入，即在淀粉指示剂应是新配制的。最好在接近终点时加入，即在NaNa2 2S S2 2O O3 3标准溶液标准溶液 滴定至浅黄色时再加入淀粉。否则碘和淀粉吸附太牢，到终点时颜色不易滴定至浅黄色时再加入