无机及分析化学实验讲解

1、湖北大学资源环境学院湖北大学资源环境学院 三楼实验室三楼实验室 任课老师：宋慧婷、陈红兵任课老师：宋慧婷、陈红兵 无机及分析化学实验无机及分析化学实验 无机及分析化学实验无机及分析化学实验 一门相对独立的专业基础课一门相对独立的专业基础课 一、课程简介一、课程简介 二、教学方式二、教学方式 三、误差和有效数字三、误差和有效数字 一、课程简介一、课程简介 课程类型：环境类专业必修课程类型：环境类专业必修 学时学分：每周学时学分：每周4学时学时 8个实验个实验 共共32学时学时 2学分学分 教材和参考书教材和参考书 1.无机及分析化学实验无机及分析化学实验(第四版第四版)，南京大学编写组编著，南京

2、大学编写组编著， 高等教育出版社，高等教育出版社，2006. 2.无机化学实验无机化学实验(第二版第二版)，北京师范大学无机化学教研室，北京师范大学无机化学教研室 编，高等教育出版社，编，高等教育出版社，2000. 3.无机化学无机化学 (第三版第三版)，武汉大学、吉林大学编，高等教育，武汉大学、吉林大学编，高等教育 出版社，出版社，1994. 课程目的课程目的 培养学生严谨的科学态度和良好的实验作风。培养学生严谨的科学态度和良好的实验作风。 训练学生正确掌握化学实验的基本方法和技能。训练学生正确掌握化学实验的基本方法和技能。 引导学生仔细观察实验现象，熟悉元素和化合引导学生仔细观察实验现象，

3、熟悉元素和化合 物的基本性质，将感性认识与理论知识进行关物的基本性质，将感性认识与理论知识进行关 联，培养独立分析问题及解决问题的能力。联，培养独立分析问题及解决问题的能力。 培养学生对化学的兴趣培养学生对化学的兴趣 实验内容实验内容 基本操作训练基本操作训练 主要任务，贯穿整个实验主要任务，贯穿整个实验 l树立正确的实验态度树立正确的实验态度 l具备良好的实验素养具备良好的实验素养 l掌握合理规范的基本实验技能掌握合理规范的基本实验技能 正确把握实验的三个环节正确把握实验的三个环节 要求要求 预习预习 实验过程实验过程 实验报告 查、看、写查、看、写 观察、记录、思考观察、记录、思考 数据处

4、理、现象解释数据处理、现象解释 给出实验结果给出实验结果 提出问题并讨论提出问题并讨论 预习报告、实验记录和实验报告预习报告、实验记录和实验报告 预习报告预习报告 l实验目的、原理实验目的、原理 l对制备实验写出实验内容对制备实验写出实验内容(步骤步骤)，设计，设计 好数据记录表格好数据记录表格 l对元素性质实验，设计包括实验步骤、对元素性质实验，设计包括实验步骤、 现象、反应方程式、解释、备注等项目现象、反应方程式、解释、备注等项目 在内的表格在内的表格 实验记录实验记录 l边观察、边记录边观察、边记录 l尊重实验事实，如实记录实验现象及数据尊重实验事实，如实记录实验现象及数据 l不要用铅笔

5、记录不要用铅笔记录 l不得涂改实验记录，笔误可划掉重记不得涂改实验记录，笔误可划掉重记 实验报告实验报告 l进行数据处理进行数据处理 l根据实验现象写出反应方程式并加以解释根据实验现象写出反应方程式并加以解释 l给出实验结果给出实验结果 l提出问题并讨论提出问题并讨论 l回答课后问题回答课后问题 要求要求 l买规定的实验预习、实验报告本，交替使用买规定的实验预习、实验报告本，交替使用 评分标准评分标准 学习成绩由平时成绩与考试成绩组成。考试成学习成绩由平时成绩与考试成绩组成。考试成 绩操作部分。平时成绩分为以下几个部分：绩操作部分。平时成绩分为以下几个部分： 预习预习 实验操作实验操作 实验报

6、告实验报告 实验结果实验结果 纪律卫生纪律卫生 二、教学方式二、教学方式 学生操作，教师辅导学生操作，教师辅导 每班每班30人左右，两位教师人左右，两位教师 每人一套仪器每人一套仪器 任课教师：任课教师：宋慧婷、陈红兵宋慧婷、陈红兵 三、误差与有效数字三、误差与有效数字 误差误差 1.1.准确度、精密度、误差的概念准确度、精密度、误差的概念 准确度：实验结果与真实值准确度：实验结果与真实值( (“标准值标准值” 或或“最佳值最佳值”) )接近的程度接近的程度 精密度：几次平行测定结果相互接近的精密度：几次平行测定结果相互接近的 程度程度 误误 差：表示准确度的高低差：表示准确度的高低 绝对误差

7、和相对误差绝对误差和相对误差 2. 2. 误差产生的原因误差产生的原因 系统误差：方法、仪器和试剂、操作造成系统误差：方法、仪器和试剂、操作造成 大小、正负有一定规律大小、正负有一定规律 重复测定时重复出现重复测定时重复出现 无法互相抵消无法互相抵消 可以被发现并克服可以被发现并克服 偶然误差：偶然因素造成偶然误差：偶然因素造成 采取多次测量，取平均值的办采取多次测量，取平均值的办 法来减小和消除法来减小和消除 有效数字有效数字 1. 1. 概念概念 不仅表示量的大小，每位数都不仅表示量的大小，每位数都 有实际意义，位数表明测量精度，有实际意义，位数表明测量精度， 由可靠的几位数字和可疑的最后

8、一由可靠的几位数字和可疑的最后一 位数字组成。位数字组成。 “0”的含意的含意 2. 2. 有效数字的运算规则有效数字的运算规则 加法和减法加法和减法 比较绝对误差比较绝对误差 乘法和除法乘法和除法 比较相对误差比较相对误差 对数对数 对数的有效数字只由尾数部分决定对数的有效数字只由尾数部分决定 其它其它 第一位数第一位数 8 8，有效数字可多算一位，有效数字可多算一位 3. 3. 有效数字的修约规则有效数字的修约规则 四舍六入五取偶四舍六入五取偶 不得多次修约不得多次修约 举例：举例： 2.0502 2.12.0502 2.1 0.1500 0.20.1500 0.2 0.6500 0.60

9、.6500 0.6 1.0500 1.01.0500 1.0 实验一实验一 基本操作练习及氢氧化基本操作练习及氢氧化 钠溶液的配制与标定钠溶液的配制与标定 一、实验目的和要求一、实验目的和要求 1 1、练习移液管、滴定管的使用；、练习移液管、滴定管的使用； 2 2、掌握各项基本操作的实验技能；、掌握各项基本操作的实验技能； 3 3、学会配制氢氧化钠溶液标准溶液和用基学会配制氢氧化钠溶液标准溶液和用基 准物质标定溶液。准物质标定溶液。 4 4、学会正确判断终点。、学会正确判断终点。 预习内容预习内容 1、氢氧化钠溶液的配制；、氢氧化钠溶液的配制； 2、氢氧化钠溶液的标定；、氢氧化钠溶液的标定；

10、3、移液管的规格、使用；、移液管的规格、使用； 4、滴定管的规格、洗涤、涂油、润洗等操作、滴定管的规格、洗涤、涂油、润洗等操作 步骤。步骤。 二、仪器与试剂二、仪器与试剂 试剂：试剂： 实验中所用试剂均为分析纯。实验中所用试剂均为分析纯。 1）邻苯二甲酸氢钾）邻苯二甲酸氢钾 用前在烘箱内（用前在烘箱内（105110）烘干至恒重，）烘干至恒重， 取出后，置于干燥器内保存（注意烘干温度不取出后，置于干燥器内保存（注意烘干温度不 要超过要超过125）。）。 2）0.1mol/L的的NaOH溶液溶液 3）酚酞指示剂（）酚酞指示剂（w为为0.01） 仪器：仪器： 锥形瓶锥形瓶250mL、滴定管、滴定管5

11、0mL、胶头滴管、电、胶头滴管、电 子天平、烧杯等。子天平、烧杯等。 三、原理三、原理 标定标定NaOH溶液的基准物质常用邻苯二甲酸氢钾。溶液的基准物质常用邻苯二甲酸氢钾。 由于氢氧化钠易吸收空气中的水份和二氧化由于氢氧化钠易吸收空气中的水份和二氧化 碳，因此不能直接法配制标准溶液，必需用碳，因此不能直接法配制标准溶液，必需用 基准物质进行标定。基准物质进行标定。 COOH COOK +NaOH= COONa COOK +H2O 滴定产物是滴定产物是KNaC8H4O4，溶液呈弱碱性。，溶液呈弱碱性。 故选用酚故选用酚 酞作指示剂。酞作指示剂。 四、实验步骤与操作要点四、实验步骤与操作要点 2.

12、 标定标定 准确称取邻苯二甲酸氢钾准确称取邻苯二甲酸氢钾0.40.5g三份，各置于三份，各置于 250mL的锥形瓶中，每份加入的锥形瓶中，每份加入50mL刚煮沸并已放刚煮沸并已放 冷的水使其溶解，再加入冷的水使其溶解，再加入12滴酚酞指示剂，用待滴酚酞指示剂，用待 标定的标定的NaOH溶液滴定至微红色半分钟不褪为终点。溶液滴定至微红色半分钟不褪为终点。 计算出计算出NaOH溶液的浓度溶液的浓度c（ NaOH ）。）。 10.1molL-1NaOH溶液的配制：溶液的配制： 在台秤上用表面皿称取固体在台秤上用表面皿称取固体NaOH1.8g2.0g于烧杯于烧杯 中，加水中，加水50mL，搅拌使之溶解

13、，再加水，搅拌使之溶解，再加水400mL，搅拌，搅拌 均匀备用。均匀备用。 3、基本操作、基本操作 移液管的使用移液管的使用 （1）定义）定义 移液管是用于准确量取一定体积溶液的量出式玻璃量器。移液管是用于准确量取一定体积溶液的量出式玻璃量器。 （2）润洗）润洗 使用前用吸水纸将尖端内外的水除去，然后用待吸液润洗使用前用吸水纸将尖端内外的水除去，然后用待吸液润洗 三次：左手持洗耳球，右手拇指和中指拿住标线以上部分，三次：左手持洗耳球，右手拇指和中指拿住标线以上部分， 将移液管管尖插入约溶液将移液管管尖插入约溶液12cm，将待吸液吸至球部，将待吸液吸至球部1/4处，处， 移出，荡洗，弃去（切记从

14、尖口放出，应保持上管口和食移出，荡洗，弃去（切记从尖口放出，应保持上管口和食 指干燥）。指干燥）。 （3）移液）移液 左手持洗耳球，右手拇指和中指拿住标线以上部分，将移液左手持洗耳球，右手拇指和中指拿住标线以上部分，将移液 管管尖插入约溶液管管尖插入约溶液12cm，将待吸液吸至标线以上，迅速移，将待吸液吸至标线以上，迅速移 去洗耳球，同时用右手食指堵住管口，左手改拿盛待吸液的容去洗耳球，同时用右手食指堵住管口，左手改拿盛待吸液的容 器。然后，将移液管往上提起，使之离开液面，并将原深入溶器。然后，将移液管往上提起，使之离开液面，并将原深入溶 液部分沿容器内部轻转两圈，以除去管壁上的溶液。使容器倾

15、液部分沿容器内部轻转两圈，以除去管壁上的溶液。使容器倾 斜斜30度，其内壁与移液管尖紧贴，同时右手食指微微松动，使度，其内壁与移液管尖紧贴，同时右手食指微微松动，使 液面缓慢下降，直到管内溶液的弯月面与标线相切，这时应立液面缓慢下降，直到管内溶液的弯月面与标线相切，这时应立 即用食指按紧管口，移开待吸液容器，左手改拿接受溶液的容即用食指按紧管口，移开待吸液容器，左手改拿接受溶液的容 器，并将接受容器倾斜，使内壁紧贴移液管尖，成器，并将接受容器倾斜，使内壁紧贴移液管尖，成30度左右，度左右， 然后放松右手食指，使溶液自然顺壁流下，待液面下降到管尖然后放松右手食指，使溶液自然顺壁流下，待液面下降到

16、管尖 后，等后，等15秒左右，移出移液管。（除特别注明，管尖残留溶液秒左右，移出移液管。（除特别注明，管尖残留溶液 不吹入接受容器中）。不吹入接受容器中）。 用移液管吸取溶液用移液管吸取溶液 从移液管放出溶液从移液管放出溶液 滴定管的使用滴定管的使用 （1）定义）定义 滴定管是可准确测量滴定剂体积的玻璃量器。滴定管是可准确测量滴定剂体积的玻璃量器。 （2）类别）类别 酸式滴定管：（特征酸式滴定管：（特征玻璃旋塞）用于盛放酸性溶液、玻璃旋塞）用于盛放酸性溶液、 中性溶液和氧化性溶液。中性溶液和氧化性溶液。 碱式滴定管：（特征碱式滴定管：（特征橡皮管橡皮管+玻璃珠）用于盛放碱性玻璃珠）用于盛放碱性

17、 和无氧化性溶液。和无氧化性溶液。 活塞涂凡士林活塞涂凡士林 碱式滴定管赶去气泡的方法碱式滴定管赶去气泡的方法 （3）滴定管的准备）滴定管的准备 a、用前检查：检查是否漏水，旋塞转动是否灵活；酸、用前检查：检查是否漏水，旋塞转动是否灵活；酸 式管涂凡士林；碱式管更换胶皮管或玻璃球。式管涂凡士林；碱式管更换胶皮管或玻璃球。 b、洗涤：要求管壁湿润洁净，不挂水珠。、洗涤：要求管壁湿润洁净，不挂水珠。 （4）溶液的装入）溶液的装入 a、用待装液润洗、用待装液润洗23次，每次约次，每次约10mL； b、装液至、装液至0.00刻度以上；刻度以上； c、排气泡；、排气泡； d、调节初读数为、调节初读数为0

18、.00，或近，或近0的任一刻度，以减小体积的任一刻度，以减小体积 误差。误差。 （5）滴定操作）滴定操作 a、酸式滴定管：左手无名指和小指向手心弯曲，其余三指，、酸式滴定管：左手无名指和小指向手心弯曲，其余三指， 拇指在前，食指、中指在后，轻扣旋塞，转动。拇指在前，食指、中指在后，轻扣旋塞，转动。 碱式滴定管：左手无名指及小指夹住尖嘴管，拇指与食指捏碱式滴定管：左手无名指及小指夹住尖嘴管，拇指与食指捏 乳胶管，使玻璃球向手心移动，停止时，先松拇指和食指。乳胶管，使玻璃球向手心移动，停止时，先松拇指和食指。 b、滴加方法：逐滴连续滴加；加一滴；使液滴悬而未落，、滴加方法：逐滴连续滴加；加一滴；使

19、液滴悬而未落， 即加半滴于锥形瓶壁（或用蒸馏水冲下或用溶液涮下）。即加半滴于锥形瓶壁（或用蒸馏水冲下或用溶液涮下）。 c、锥形瓶：右手三指拿住瓶颈，瓶底离台约、锥形瓶：右手三指拿住瓶颈，瓶底离台约23cm，滴，滴 定管下端深入瓶口约定管下端深入瓶口约1cm，同一方向圆周运动，边滴边摇动。，同一方向圆周运动，边滴边摇动。 d、注意事项：滴定时，左手不能离开旋塞任其自流；眼睛、注意事项：滴定时，左手不能离开旋塞任其自流；眼睛 注意落点周围溶液颜色的变化；开始时可稍快，最后加半滴。注意落点周围溶液颜色的变化；开始时可稍快，最后加半滴。 左手操作活塞左手操作活塞 酸管滴定操作酸管滴定操作 碱管滴定操作

20、碱管滴定操作 （6）读数）读数 a、装满或滴定完后，等、装满或滴定完后，等12分钟再读数；若滴定速度较分钟再读数；若滴定速度较 慢可等慢可等0.51分钟。分钟。 b、将滴定管从架上取下，用右手大拇指和食指捏住无刻、将滴定管从架上取下，用右手大拇指和食指捏住无刻 度处，其他手指辅助，保持垂直，视线与凹液底部平行度处，其他手指辅助，保持垂直，视线与凹液底部平行 （深色溶液读两侧最高点）；读取的数值必须记录至小数（深色溶液读两侧最高点）；读取的数值必须记录至小数 点后二位。点后二位。 （7）滴定结束）滴定结束 滴定管内剩余溶液应弃去，洗净滴定管，并用蒸馏水充满，滴定管内剩余溶液应弃去，洗净滴定管，并

21、用蒸馏水充满， 夹在夹上备用。夹在夹上备用。 容量瓶是细颈、梨形的平底玻璃瓶，瓶口配有磨口玻璃塞或容量瓶是细颈、梨形的平底玻璃瓶，瓶口配有磨口玻璃塞或 塑料塞。容量瓶常用于配制一定体积浓度准确的溶液。塑料塞。容量瓶常用于配制一定体积浓度准确的溶液。 什么是容量瓶？什么是容量瓶？ 容量瓶上标有温度和容积，表示容量瓶上标有温度和容积，表示 在所指温度下，液体的凹液面与在所指温度下，液体的凹液面与 容量瓶颈部的刻度线相切时，溶容量瓶颈部的刻度线相切时，溶 液体积恰好与瓶上标注的体积相液体积恰好与瓶上标注的体积相 等。常用的容量瓶有等。常用的容量瓶有100mL、250 mL、 1 000 mL等多种。

22、等多种。 容量瓶瓶塞须用结实的细绳系容量瓶瓶塞须用结实的细绳系 在瓶颈上，以防止损坏或丢失。在瓶颈上，以防止损坏或丢失。 细绳细绳 容量瓶瓶口内壁与瓶塞的质地都容量瓶瓶口内壁与瓶塞的质地都 是磨口的。使用时，塞子塞入瓶是磨口的。使用时，塞子塞入瓶 口后，轻轻一旋，即能起到很好口后，轻轻一旋，即能起到很好 的密封效果的密封效果 磨口磨口 容量瓶使用前应先检查：容量瓶使用前应先检查： 瓶塞是否漏水；瓶塞是否漏水； 标线位置距离瓶口是否太近。标线位置距离瓶口是否太近。 如果漏水或标线距离瓶口太近，则不宜使用。如果漏水或标线距离瓶口太近，则不宜使用。 检查的方法是：加自来水至标线附近，盖好瓶检查的方法

23、是：加自来水至标线附近，盖好瓶 塞后，一手用食指按住塞子，其余手指拿住瓶塞后，一手用食指按住塞子，其余手指拿住瓶 颈标线以上部分，另一手用指尖托住瓶底边缘颈标线以上部分，另一手用指尖托住瓶底边缘 （图（图1），倒立两分钟。如不漏水，将瓶直立，），倒立两分钟。如不漏水，将瓶直立， 将瓶塞旋转将瓶塞旋转180后，再倒过来试一次。在使用后，再倒过来试一次。在使用 中，不可将扁头的玻璃磨口塞放在桌面上，以中，不可将扁头的玻璃磨口塞放在桌面上，以 免沾污和搞错。免沾污和搞错。 操作时，可用一手的食指及中指（或中指及无操作时，可用一手的食指及中指（或中指及无 名指）夹住瓶塞的扁头（图名指）夹住瓶塞的扁头（

24、图2），当操作结束时，），当操作结束时， 随手将瓶盖盖上。也可用橡皮圈或细绳将瓶塞随手将瓶盖盖上。也可用橡皮圈或细绳将瓶塞 系在瓶颈上，细绳应稍短于瓶颈。操作时，瓶系在瓶颈上，细绳应稍短于瓶颈。操作时，瓶 塞系在瓶颈上，尽量不要碰到瓶颈，操作结束塞系在瓶颈上，尽量不要碰到瓶颈，操作结束 后立即将瓶塞盖好。后立即将瓶塞盖好。 图图 1 图图 2 容量瓶的使用容量瓶的使用 1、配制溶液、配制溶液 （1）称量）称量 A.A.如果是固体试剂，如果是固体试剂， 应先在台秤上称出所应先在台秤上称出所 需质量的试剂。并转需质量的试剂。并转 移至烧杯中，加少量移至烧杯中，加少量 蒸馏水溶解蒸馏水溶解 B.B.

25、如果是液体试剂，如果是液体试剂， 应用量筒量出所需体应用量筒量出所需体 积的液体先移入烧杯积的液体先移入烧杯 中，加入适量蒸馏水中，加入适量蒸馏水 稀释稀释 （2）.溶解溶解 注意，搅拌时玻璃棒不要与烧杯碰撞注意，搅拌时玻璃棒不要与烧杯碰撞 用用玻璃棒缓缓搅拌，加速溶解玻璃棒缓缓搅拌，加速溶解 2.转移转移 用玻璃棒引流用玻璃棒引流 A.引流时玻璃棒伸引流时玻璃棒伸 入容量瓶内的一端紧靠入容量瓶内的一端紧靠 容量瓶内壁容量瓶内壁 B.烧杯口紧靠玻璃烧杯口紧靠玻璃 棒倾倒。注意离容量瓶棒倾倒。注意离容量瓶 口不能太远口不能太远 3.洗涤洗涤 蒸馏水蒸馏水 用蒸馏水冲洗烧杯内壁 及玻璃棒2-3遍，

26、 并将洗液也转移至 容量瓶中 4.定容定容 继续向容量瓶中加蒸馏水继续向容量瓶中加蒸馏水 到刻度线以下到刻度线以下1 cm2 cm 处，改用滴管滴加水到刻处，改用滴管滴加水到刻 度（小心操作，切勿超过度（小心操作，切勿超过 刻度）。刻度）。 5.摇匀摇匀 （1 1）塞好瓶塞，用食指摁住）塞好瓶塞，用食指摁住 瓶塞，用另一只手托住瓶底瓶塞，用另一只手托住瓶底 （2 2）把容量瓶反复倒转（约）把容量瓶反复倒转（约 1010次），使溶液混合均匀次），使溶液混合均匀 （1）先用自来水洗几次，倒出水后，内壁如不挂水珠，即）先用自来水洗几次，倒出水后，内壁如不挂水珠，即 可用蒸馏水洗好备用。否则就必须用洗

27、液洗涤。可用蒸馏水洗好备用。否则就必须用洗液洗涤。 （2）先尽量倒去瓶内残留的水，再倒入适量洗液，倾斜转）先尽量倒去瓶内残留的水，再倒入适量洗液，倾斜转 动容量瓶，使洗液布满内壁，同时将洗液慢慢倒回原瓶。动容量瓶，使洗液布满内壁，同时将洗液慢慢倒回原瓶。 然后用自来水充分洗涤容量瓶及瓶塞，每次洗涤应充分振然后用自来水充分洗涤容量瓶及瓶塞，每次洗涤应充分振 荡，并尽量使残留的水流尽。最后用蒸馏水洗三次。应根荡，并尽量使残留的水流尽。最后用蒸馏水洗三次。应根 据容量瓶的大小决定用水量，如据容量瓶的大小决定用水量，如250mL容量瓶，第一次约容量瓶，第一次约 用用30mL，第二、第三次约用第二、第三

28、次约用20mL蒸馏水。蒸馏水。 容量瓶的洗涤容量瓶的洗涤 记录项目 1 2 3 KHC8H4O4质量/g NaOH净用量V/mL C(NaOH)/mol/L 平 均 值 相对平均偏差 五、实验数据与记录 六、实验注意事项实验注意事项 酸碱滴定时，若用甲基橙作指示剂，在酸碱滴定时，若用甲基橙作指示剂，在CO2 存存 在下，终点变色不敏锐，可在滴定进行至近终点时，在下，终点变色不敏锐，可在滴定进行至近终点时， 将溶液加热煮沸以除去将溶液加热煮沸以除去CO2 ，冷，冷 却后继续滴定，此却后继续滴定，此 时终点由黄色变为橙色十分明显。时终点由黄色变为橙色十分明显。 酸碱滴定时，若用酚酞作指示剂，当溶液

29、由无酸碱滴定时，若用酚酞作指示剂，当溶液由无 色变为粉红色，摇色变为粉红色，摇 动后半分钟内不褪色为终点。动后半分钟内不褪色为终点。 七、问题及讨论七、问题及讨论 1为什么为什么NaOH标准溶液配制后需用基准物质进行标标准溶液配制后需用基准物质进行标 定？标定用的基准物质应具备哪些条件？定？标定用的基准物质应具备哪些条件？ 2滴定分析中，滴定管与移液管使用前需用所装的滴定分析中，滴定管与移液管使用前需用所装的 溶液进行润洗，那么所用的烧杯或锥形瓶是否也要用溶液进行润洗，那么所用的烧杯或锥形瓶是否也要用 所装的溶液进行润洗？为什么？所装的溶液进行润洗？为什么？ 3进行滴定时，滴定管读数为什么应从

30、进行滴定时，滴定管读数为什么应从“0.00”开始？开始？ 4用邻苯二甲酸氢钾标定用邻苯二甲酸氢钾标定NaOH时，为什么选用酚酞时，为什么选用酚酞 作指示剂？用甲基橙或甲基红作指示剂是否可行？作指示剂？用甲基橙或甲基红作指示剂是否可行？ 实验二实验二 氨盐中氮的测定氨盐中氮的测定 一、目的要求及要求一、目的要求及要求 1.学会用基准物质标定标准溶液浓度的方法。学会用基准物质标定标准溶液浓度的方法。 2.学会碱式滴定管的使用方法。学会碱式滴定管的使用方法。 3.了解甲醛法测定氮的原理。了解甲醛法测定氮的原理。 4.了解甲醛法在测定硫酸铵等氮肥中含氮肥量的应用。了解甲醛法在测定硫酸铵等氮肥中含氮肥量

31、的应用。 现代农业常用氮肥有NH4Cl、(NH4)2SO4、NH4HCO3 和尿素等，测定其中的含氮量主要利用的性质，但由于 NH4+为弱酸（ka = 5.610-10），因此不能采用 NaOH标准溶液直接滴定。通常含氮量的测定主要采用强强 碱蒸氨碱蒸氨再用酸吸收酸吸收后返滴定返滴定及加入甲醛后使NH4+酸性强 化后直接用NaOH标准溶液滴定的方法。 本实验采用甲醛法甲醛法测定未知铵盐中含氮量。 二、实验原理二、实验原理 硫酸铵的测定常用甲醛法。硫酸铵的测定常用甲醛法。 铵离子与甲醛可迅速化合而放出相当量的铵离子与甲醛可迅速化合而放出相当量的 算算,其反应如下：其反应如下： 4NH4+6HCH

32、O=(CH2)6N4H+3H+6H2O 生成的酸可用酚酞作指示剂，用标准生成的酸可用酚酞作指示剂，用标准 NaOH溶液滴定。溶液滴定。 铵盐中NH4+的酸性太弱，Ka=5.610-10，不能 用NaOH标准溶液直接滴定，但甲醛与NH4+作 用，生成一定量的酸和六次甲基四胺盐 (CH2)6N4H+（ka为7.110-6），所以生成的H+和 (CH2)6N4H+可直接用标准NaOH溶液滴定。 4NH4+6HCHO(CH2)6N4H+3H+6H2O 三、实验试剂三、实验试剂 实验中所用试剂均为分析纯。实验中所用试剂均为分析纯。 1）邻苯二甲酸氢钾）邻苯二甲酸氢钾 用前在烘箱内（用前在烘箱内（1051

33、10 ）烘干恒重，取出后，置于干燥器）烘干恒重，取出后，置于干燥器 内保存（注意烘干温度不要超过内保存（注意烘干温度不要超过125）。）。 2）0.1mol/L的的NaOH溶液溶液 3）酚酞指示剂（）酚酞指示剂（w为为0.01） 4）(NH4)2SO4试样（试样（s） 5)甲醛中性水溶液（甲醛中性水溶液（w为为0.40） 0.2% p.p0.2% m.o 甲醛甲醛 （40） 铵盐铵盐 实验所需主要仪器： 分析天平，准确度：分析天平，准确度：0.0001g 碱式滴定管，碱式滴定管，50ml。 锥形瓶，锥形瓶，250ml。 四、测定方法四、测定方法 1. 0.1mol/L的的NaOH溶液的配制和标

34、定溶液的配制和标定 2.样品的测定样品的测定 准确称取准确称取0.18g左右的左右的(NH4)2SO4试样三份，分试样三份，分 别置于别置于250mL锥形瓶中，加入锥形瓶中，加入50mL蒸馏水使其溶蒸馏水使其溶 解，再加解，再加5mLw为为0.40的甲醛中性水溶液，的甲醛中性水溶液，1滴酚滴酚 酞指示剂，充分摇匀后静置酞指示剂，充分摇匀后静置1min，使反应完全，使反应完全， 最后用最后用0.1mol/L NaOH标准溶液滴定至粉红色。标准溶液滴定至粉红色。 准确称取0.20.3g的铵盐样品三份分别置于锥形瓶中， 加20 30ml水溶解，加入1 2滴甲基红指示剂，用 0.1mol/L NaOH

35、标准溶液滴至溶液由红色刚转变成黄色黄色， （去除铵盐样品中可能含有的游离酸）。加入10ml 20 甲醛溶液，充分摇匀后放置1 2分钟，再加上 1 2滴酚 酞指示剂，用NaOH标准溶液滴至溶液呈淡红色并持续30 秒不褪，即为终点。根据NaOH溶液的体积计算试样的含 氮量。平行测定三份。 记录项目记录项目 1 2 3 试样质量试样质量/g NaOH净用量净用量V/mL N的含量的含量 平平 均均 值值 相对平均偏差相对平均偏差 五、实验数据与记录 六、实验注意事项：六、实验注意事项： 采用甲醛强化NH4+酸性时，一定要使NH4+完全转化 成六次甲基四胺盐，因此必须要使溶液充分要匀并 放置一段时间，

36、以使反应完全。 甲醛溶液对眼睛有很大的刺激，实验中要注意通风。 终点时与采用邻苯二甲酸氢钾法标定NaOH溶液时 的情况进行比较。 七、实验思考题七、实验思考题 铵盐中的含氮量的测定为什么不能用铵盐中的含氮量的测定为什么不能用NaOH溶液直接滴定？溶液直接滴定？ 本法中加入甲醛的作用是什么？本法中加入甲醛的作用是什么？ 能否用甲醛法来测定NH4NO3 、NH4Cl、NH4HCO3中的 含氮量？ 测定测定(NH4)2 SO4或或NH4Cl中含氮量与测定尿素中的氮含量的中含氮量与测定尿素中的氮含量的 实验步骤有哪些不同，为什么？实验步骤有哪些不同，为什么？ 为什么中和甲醛试剂中的游离酸可以酚酞为指示

37、剂；而中和为什么中和甲醛试剂中的游离酸可以酚酞为指示剂；而中和 铵盐中的游离酸却要采用甲基红做指示剂？铵盐中的游离酸却要采用甲基红做指示剂？ 在本方法的最后测定中为什么用酚酞做指示剂？是否可以采在本方法的最后测定中为什么用酚酞做指示剂？是否可以采 用甲基红做指示剂？为什么？用甲基红做指示剂？为什么？ 实验三、实验三、EDTA标准溶液的配制与标定标准溶液的配制与标定 一、实验目的和要求一、实验目的和要求 1.掌握掌握EDTA标准溶液的配制与标定方法。标准溶液的配制与标定方法。 2.掌握络合滴定的原理，了解络合滴定的特点。掌握络合滴定的原理，了解络合滴定的特点。 3.熟悉指示剂的使用，学会判断配位

38、滴定的终点。熟悉指示剂的使用，学会判断配位滴定的终点。 4.了解缓冲溶液的应用。了解缓冲溶液的应用。 EDTA相当于六元酸，在水中有六级平衡，与金相当于六元酸，在水中有六级平衡，与金 属离子形成配合物时，配位比为属离子形成配合物时，配位比为1:1。EDTA能与大多能与大多 数金属离子形成数金属离子形成1：1的稳定配合物，因此可以用含有的稳定配合物，因此可以用含有 这些金属离子的基准物，在一定酸度下，选择适当的这些金属离子的基准物，在一定酸度下，选择适当的 指示剂来标定指示剂来标定EDTA的浓度。的浓度。 EDTA因常吸附因常吸附0.3%的水分且其中含有少量杂质的水分且其中含有少量杂质 而不能直

39、接配制标准溶液，通常采用标定法制备而不能直接配制标准溶液，通常采用标定法制备 EDTA标准溶液。标准溶液。 二、实验原理二、实验原理 Zn2+In=ZnIn (纯蓝色纯蓝色) （酒红色）（酒红色） 滴定开始至终点前：滴定开始至终点前：Zn2+Y4-=ZnY2- 终点时：终点时： ZnIn+Y4-=ZnY2+In （酒红色）（酒红色） （纯蓝色）（纯蓝色） 所以，终点时溶液从酒红色变为纯蓝色。所以，终点时溶液从酒红色变为纯蓝色。 用用Zn作基准物也可用二甲酚橙为指示剂，六亚甲基四胺作作基准物也可用二甲酚橙为指示剂，六亚甲基四胺作 为缓冲剂，在为缓冲剂，在pH=56进行标定。两种标定方法所得结果稍

40、有差进行标定。两种标定方法所得结果稍有差 异。通常选用的标定条件应尽可能与被测物的测定条件相近，以异。通常选用的标定条件应尽可能与被测物的测定条件相近，以 减少误差。减少误差。 标定标定EDTA溶液的基准物质常用的有溶液的基准物质常用的有Zn，Cu，Pb，CaCO3， MgSO3等。用等。用Zn作基准物可以用铬黑作基准物可以用铬黑T（EBT）作指示剂，在）作指示剂，在 NH3H2ONH4Cl缓冲溶液（缓冲溶液（pH=10）中进行标定，其反应如）中进行标定，其反应如 下：下： 三、实验试剂三、实验试剂 1） NH3H2ONH4Cl缓冲溶液（缓冲溶液（pH=10）: 取取6.75gNH4Cl溶于溶

41、于20mL水中。加入水中。加入57mL 15mol/LNH3H2O，用水稀释到，用水稀释到100mL。 2）铬黑）铬黑T指示剂指示剂 3）纯）纯Zn 4）EDTA二钠盐（二钠盐（A.R.） 四、测定方法四、测定方法 1. 0.01mol/L EDTA的配制的配制 称取称取3.7-4.0g EDTA二钠盐，溶于二钠盐，溶于1000mL水中，水中， 必要时可温热以加快溶解（若有残渣可过滤除去）。必要时可温热以加快溶解（若有残渣可过滤除去）。 2. 0.01mol/LZn2+标准溶液的配制标准溶液的配制 取适量纯取适量纯Zn，用稀，用稀HCl稍加泡洗（时间不宜长）。稍加泡洗（时间不宜长）。 以除去表

42、面的氧化物，再用水洗去以除去表面的氧化物，再用水洗去HCI，然后，用酒，然后，用酒 精洗一下表面，沥干后于精洗一下表面，沥干后于110下烘几分钟，置于干燥下烘几分钟，置于干燥 器中冷却。器中冷却。 准确称取纯准确称取纯Zn0.150.2g，置于，置于100mL小烧杯中，小烧杯中， 加加5mL 1:1 HCl，盖上表面皿，必要时稍为温热（小，盖上表面皿，必要时稍为温热（小 心），使心），使Zn完全溶解。吹洗表面皿及烧杯壁，小心转完全溶解。吹洗表面皿及烧杯壁，小心转 移于移于250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 计算计算Zn2+标准溶液的浓度标准溶液的浓度c(

43、Zn2+)。 3. EDTA浓度的标定浓度的标定 用用25mL移液管吸取移液管吸取Zn2+标准溶液置于标准溶液置于250mL锥锥 形瓶中，逐滴加入形瓶中，逐滴加入1:1NH3H2O，同时不断摇动直至，同时不断摇动直至 开始出现白色开始出现白色Zn(OH)2沉淀。再加沉淀。再加5mLNH3H2O NH4Cl缓冲溶液、缓冲溶液、50mL水和水和3滴铬黑滴铬黑T，用，用EDTA标准标准 溶滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。记下溶滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。记下 EDTA溶液的用量溶液的用量V（EDTA）。）。 平行标定三次，计算平行标定三次，计算EDTA的浓度的浓度c(EDTA)。 五

44、、数据记录及处理五、数据记录及处理 记录格式自拟。根据所消耗记录格式自拟。根据所消耗EDTA溶液的体积，可溶液的体积，可 以算出以算出EDTA溶液的摩尔浓度。溶液的摩尔浓度。 取平行操作取平行操作3份的数据，求其浓度的平均值及相对偏份的数据，求其浓度的平均值及相对偏 差。差。 六、思考题六、思考题 1.在配位滴定中，指示剂应具有什么条件？在配位滴定中，指示剂应具有什么条件？ 2.本实验用什么方法调节本实验用什么方法调节pH? 3.滴定为什么要在缓冲溶液中进行？如果没有缓冲溶滴定为什么要在缓冲溶液中进行？如果没有缓冲溶 液存在，将会导致什么现象发生？液存在，将会导致什么现象发生？ 七七 注意事项

45、注意事项 1. 在配制在配制EDTA溶液时，要保证固体全部溶解，溶液时，要保证固体全部溶解，EDTA二钠盐在水二钠盐在水 中溶解较慢，可加热使其溶解。中溶解较慢，可加热使其溶解。 2. 酸式滴定管、移液管均应用标准溶液润洗。酸式滴定管、移液管均应用标准溶液润洗。 3. 络合反应进行时要缓慢，保证其充分反应。络合反应进行时要缓慢，保证其充分反应。 4.络黑络黑T指示剂的用量不宜太大，否则影响终点的判断。指示剂的用量不宜太大，否则影响终点的判断。 5.标定时加入缓冲溶液之前，应滴加标定时加入缓冲溶液之前，应滴加1:1 NH3H2O中和至中和至pH约为约为10。 注意溶液注意溶液pH对配位滴定的影响

46、。对配位滴定的影响。 6. 加入氨试剂时要慢慢加入，仔细观察白色浑浊的出现，不可加加入氨试剂时要慢慢加入，仔细观察白色浑浊的出现，不可加 过量，否则过量，否则pH过大，终点不明显。过大，终点不明显。 7.储存储存EDTA溶液应选用硬质玻璃瓶，以避免溶液应选用硬质玻璃瓶，以避免EDTA与玻璃中的金与玻璃中的金 属离子作用，比如用聚乙烯瓶储存则更好。属离子作用，比如用聚乙烯瓶储存则更好。 实验四实验四 水中钙镁含量的测定水中钙镁含量的测定 （配位滴定法）（配位滴定法） 一、实验目的和要求一、实验目的和要求 1、练习移液管、滴定管的使用；、练习移液管、滴定管的使用； 2、了解水的硬度测定的意义和常用

47、的硬度表示方法；、了解水的硬度测定的意义和常用的硬度表示方法； 3、掌握、掌握EDTA法测定水的总硬度的原理、方法和计算；法测定水的总硬度的原理、方法和计算； 4、掌握铬黑、掌握铬黑T指示剂及钙指示剂的应用及指示剂终点的原指示剂及钙指示剂的应用及指示剂终点的原 理、终点变化；了解金属指示剂的特点；理、终点变化；了解金属指示剂的特点； 5、掌握配位滴定的基本原理、方法、过程，突跃范围及指、掌握配位滴定的基本原理、方法、过程，突跃范围及指 示剂的选择原理。示剂的选择原理。 预习内容预习内容 1、EDTA滴定钙镁离子的原理；滴定钙镁离子的原理； 2、金属指示剂的应用及变色的原理；、金属指示剂的应用及

48、变色的原理； 3、移液管的规格、使用；、移液管的规格、使用； 4、滴定管的规格、洗涤、涂油、润洗等操作步骤。、滴定管的规格、洗涤、涂油、润洗等操作步骤。 5、水硬度的表示方法、水硬度的表示方法 一般所说的水硬度就是指水中钙、镁离子的含量。最常用一般所说的水硬度就是指水中钙、镁离子的含量。最常用 的表示水硬度的单位有：的表示水硬度的单位有： 1）以度表示，）以度表示，o10ppm CaO，相当，相当10万份水中含份万份水中含份 CaO。 2）以水中）以水中CaCO3的浓度的浓度(ppm)计相当于每升水中含有计相当于每升水中含有CaCO3 多少毫克。多少毫克。MCaO氧化钙的摩尔质量（氧化钙的摩尔

49、质量（56.08 g/mol），）， MCaCO3碳酸钙的摩尔质量（碳酸钙的摩尔质量（100.09 g/mol）。）。 二、实验原理二、实验原理 测定水的总硬度，一般采用配位滴定法即在测定水的总硬度，一般采用配位滴定法即在pH10的氨性的氨性 溶液中，以铬黑作为指示剂，用溶液中，以铬黑作为指示剂，用EDTA标准溶液直接滴定水标准溶液直接滴定水 中的中的Ca2+、Mg2+，直至溶液由紫红色经紫蓝色转变为蓝色，即，直至溶液由紫红色经紫蓝色转变为蓝色，即 为终点。为终点。 实验操作，用实验操作，用EDTA测定测定Ca2+，Mg2+时，通常在两个等分溶时，通常在两个等分溶 液中分别测定液中分别测定Ca

50、2+量以及量以及Ca2和和Mg2+的总量，的总量， Mg2+量则从差数量则从差数 求出。求出。 1. 水的总硬度的测定水的总硬度的测定 在在pH=10的的NH3-NH4Cl缓冲溶液中，以铬黑缓冲溶液中，以铬黑T为指示剂，用为指示剂，用 EDTA标准溶液滴定溶液中的标准溶液滴定溶液中的Ca2+、Mg2+。铬黑。铬黑T和和EDTA都能都能 和和Ca2+、Mg2+形成配合物，其配合物稳定性顺序为：形成配合物，其配合物稳定性顺序为：CaY2- MgY2- MgIn- CaIn- 加入铬黑加入铬黑T后，铬黑后，铬黑T先与部分先与部分Mg2+形成配合物形成配合物MgIn使溶使溶 液呈酒红色。用液呈酒红色。

51、用EDTA滴定时，滴定时，EDTA先与先与Ca2+和游离和游离Mg2+反应反应 形成无色的配合物，化学计量点时，形成无色的配合物，化学计量点时，EDTA夺取指示剂配合物夺取指示剂配合物 MgIn中的中的Mg2+，使指示剂铬黑，使指示剂铬黑T游离出来，溶液由酒红色变成游离出来，溶液由酒红色变成 天蓝色即为终点。天蓝色即为终点。 反应如下：反应如下： 滴定前：滴定前： Mg2+ + HIn2- MgIn- + H+ 纯蓝色纯蓝色 酒红色酒红色 滴定开始至滴定开始至化学计量点前化学计量点前 : Ca2+ + H2Y2-CaY2- + 2H+ Mg2 + H2Y2-MgY2- + 2H+ 化学计量点时

52、化学计量点时 : MgIn- + H2Y2- MgY2- + HIn- + H+ 酒红色酒红色 纯蓝色纯蓝色 根据消耗的根据消耗的EDTA 标准溶液的体积标准溶液的体积 V1 计算水的总硬度。计算水的总硬度。 从从EDTA标准溶液的用量，即可以计算样品中钙镁总量，然标准溶液的用量，即可以计算样品中钙镁总量，然 后换算为相应的硬度单位。后换算为相应的硬度单位。 2. 钙钙镁镁含量的测定含量的测定 取与测定总硬度时相同体积的水样取与测定总硬度时相同体积的水样， 加入加入NaOH调节调节 pH=12，Mg2+ 即形成即形成难溶的难溶的Mg(OH)2 沉淀。然后加人钙指示剂沉淀。然后加人钙指示剂， C

53、a2+与钙指示剂形成红色配合物与钙指示剂形成红色配合物。用用EDTA 滴定时滴定时，EDTA 先先 与游离与游离Ca2+形成配合物形成配合物，再夺取已与指示剂配位的再夺取已与指示剂配位的Ca2+ ，使指使指 示剂游离出来示剂游离出来，溶液由红色变为纯蓝色。由消耗溶液由红色变为纯蓝色。由消耗EDTA标准溶标准溶 液的体积液的体积V2计算钙的含量。计算钙的含量。 再由测总硬度时消耗的再由测总硬度时消耗的EDTA体积体积V1和和V2的差值计算出的差值计算出镁镁 的含量。的含量。 滴定时，滴定时，水中若含有水中若含有Fe3+、A13+等干扰离子，等干扰离子，可加三乙醇可加三乙醇 胺胺掩蔽掩蔽；若有若有

54、Cu2+、Pb2+、Zn2+等等重金属离子，重金属离子，可用可用Na2S或或 KCN、巯基乙酸、巯基乙酸掩蔽。掩蔽。 三、实验主要试剂三、实验主要试剂 1）6mol/LNaOH 2）NH3H2ONH4CI缓冲溶液缓冲溶液 3） 0.5铬黑铬黑T指示剂指示剂 4）钙指示剂）钙指示剂 5）0.01mol/LEDTA标准溶液标准溶液 四、四、实验步骤实验步骤 1、进入实验室，检查实验要用到的有关仪器，把玻璃器皿、进入实验室，检查实验要用到的有关仪器，把玻璃器皿 按洗涤要求洗涤干净备用。按洗涤要求洗涤干净备用。 2、水的总硬度测定水的总硬度测定 用移液管移取水样用移液管移取水样 50ml，置于置于25

55、0ml锥形瓶中锥形瓶中，加，加50mL蒸蒸 馏水，馏水，5ml pH=10的的NH3H2O-NH4Cl缓冲溶液缓冲溶液，加铅黑加铅黑T 指示指示 剂约剂约 0.1g（或溶液或溶液3滴滴），），用用 EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒标准溶液滴定至溶液由酒 红色变为纯蓝色红色变为纯蓝色，记下记下EDTA 用量用量V1。 平行测定平行测定3 次。计算水的总硬度。次。计算水的总硬度。 10 1 1000 10 Vs MVC d CaOEDTAEDTA 3、钙和钙和镁镁含量的测定含量的测定 用移液管用移液管准确准确移取水样移取水样 50ml，置于置于250mL锥形瓶锥形瓶中，中， 加加50mL蒸馏水蒸馏

56、水。再加。再加 2ml 6mol/L（10%）NaOH （PH=1213），）， 摇匀后加钙指示剂摇匀后加钙指示剂45滴，滴，用用 EDTA 标准标准 溶液滴定溶液滴定，不断摇动锥形瓶，不断摇动锥形瓶，至溶液由红色变为纯蓝色至溶液由红色变为纯蓝色， 即为终点。即为终点。记录记录 EDTA 用量用量 V2。 平行测定平行测定 3 次。计算水中钙和次。计算水中钙和镁镁的质量浓度。的质量浓度。 按下式分别计算按下式分别计算Ca2+，Mg2+总量及总量及Mg2+和和Ca2+的分量的分量 （mg/L） 1000 50 )M(Mg)VV(c 含量Mg 1000 50 )M(CaVc 含量Ca 1000 5

57、0 M(CaO)Vc CaO含 2 EDTA2 2 EDTA2 EDTA 21 2 1 量量 五、五、数据处理数据处理 1. 水的总硬度的测定数据水的总硬度的测定数据 CEDTA(mol/L) III 水样体积（水样体积（mL） EDTA标液终读数（标液终读数（mL） EDTA标液初读数（标液初读数（mL） 用去用去EDTAH体积体积V1 /mL 水总硬度（水总硬度（mg/L） 平均值平均值 相对平均偏差相对平均偏差 2. 钙和镁含量的测定钙和镁含量的测定 移取水样体积移取水样体积 /mL EDTA初读数初读数 EDTA终读数终读数 用去用去EDTAH体积体积V2 /mL w(Ca) w(Mg

58、) 平均值平均值 相对平均偏差相对平均偏差 六、存在的问题和注意事项六、存在的问题和注意事项 1. 本实验终点不够敏锐，特别是滴定钙。近终点要慢滴，每本实验终点不够敏锐，特别是滴定钙。近终点要慢滴，每 滴滴1滴后都要充分摇匀，直至纯蓝色为止。滴后都要充分摇匀，直至纯蓝色为止。 2. 用用EDTA测定测定水的总硬度及钙镁含量时，要控制好测定测定水的总硬度及钙镁含量时，要控制好pH， 并注意好终点颜色变化，以防止滴过。并注意好终点颜色变化，以防止滴过。 思考题思考题1：用到哪些仪器？：用到哪些仪器？ 思考题思考题2：滴定管、移液管洗涤干净的标准是什么？：滴定管、移液管洗涤干净的标准是什么？ 思考题

59、思考题3：用移液管转移溶液前为什么要用移取液漂洗用移液管转移溶液前为什么要用移取液漂洗? 思考题思考题4：加入三乙醇胺的作用是什么？：加入三乙醇胺的作用是什么？ 思考题思考题5：为什么要加入缓冲溶液？：为什么要加入缓冲溶液？ 思考题思考题6：调解：调解pH=10的意义有哪些？的意义有哪些？ 思考题思考题7：为什么要加入：为什么要加入2ml 10% NaOH？ 思考题思考题8：如果只有铬黑：如果只有铬黑T指示剂，能否测定指示剂，能否测定Ca2+的含量？的含量？ 如何测定？如何测定？ 实验五实验五 高锰酸钾溶液高锰酸钾溶液 的配制与标定的配制与标定 一、实验目的一、实验目的 1、了解高锰酸钾标准溶

60、液的配制方法和保存条件。、了解高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件。 2、掌握采用、掌握采用Na2C2O4作基准物标定高锰酸钾标准溶液的原作基准物标定高锰酸钾标准溶液的原 理及方法。理及方法。 实验预习实验预习 了解了解0.02mol.L-1 KMnO4 溶液的配制方法；溶液的配制方法； 了解用了解用 Na2C2O4 基准物质标定基准物质标定 KMnO4 的条件。的条件。 基本操作：基本操作： KMnO4 溶液的配制和标定溶液的配制和标定 ； 酸式滴定管的基本操作。酸式滴定管的基本操作。 二、实验原理二、实验原理 市售的市售的KMnO4试剂常含有少量试剂常含有少量MnO2和其他杂质，如硫酸盐、