QJ032炼厂气组成测定法

1、 沧州分公司企业标准 炼厂气组成分析 qj/czfgs 13.032-2008(a/o) （色谱分析法） 1 适用范围本方法适用于催化裂化气、富气、干气及丙烯纯度的分析。2 方法概述本方法采用双载气，双热导检测器，多柱多阀的分析系统，一次进样，可使试样中的氢与非烃，碳一至碳六得到完全分离，系统阀的切换与检测器信号的切换由化学工作站控制，并自动绘制谱图打印分析结果。3 仪器与设备3.1气相色谱仪：hp5890，具有分别以氢气和氮气作载气的两个多柱多阀系统（附图）。3.2 hp0401化学工作站3.3色谱柱：所有柱子均采用外径为1/8英寸的不锈钢管。柱1：30ft固定相为20%暌二晴柱子串一根2f

2、t暌二晴柱子。柱2：6ft固定相为有机多孔聚合物porapakq。柱3：10ft固定相为13x分子筛（40-60目）。柱4：4ft固定相为13x分子筛（40-60）。4 试剂与材料4.1高纯度氮气：纯度为99.99%，用于柱系统载气；4.2 高纯度氢气：纯度为99.99%，用于柱系统载气。4.3 硅胶、分子筛：用于净化载气。5 测试条件5.1柱箱温度：60。5.2检测器温度：tcda：200；tcdb：200。5.3载气气源压力：氢气 0.6mpa，柱头压50psi； 氮气 0.4mpa，柱头压50psi ；5.4载气流速：氢气 2030ml/min；氮气 2030ml/min；6 操作步骤6

3、.1气路调节： 调氢气柱头压力约60psi，在tcda口处测流速为2030ml/min，使阀二位于on的状态，调节气阻，使流速不变。同理，调节阀三位于on的状态。调节参考气，使其流速为柱流速的1.5倍。依此，调节氮气的流速，只是不用调节阀门2、3的气阻。6.2联机：打开电源，单击start=programs=hp chmestaion=instrment 1 online 沧州分公司2008-10-01发布 2008-10-15实施qj/czfgs 13.032-2008(a/o) 进入联机状态。或单击桌面上的hp5890色谱联机。6.3方法编辑： 每次分析样品时，都需要调用一个方法，或编辑一

4、个方法，作法如下：在method and control界面下，单击method=edit enter method=check method sections to edit击ok=select injection source=valve=ok=zone=tempertures=det a：150 det b：150=oven on=init.temp：60 =ok=inlet purge a/b= ok=进入initial setpoints 进行阀的程序表的编辑：time0.01 name valve 1 state on=add；同样： 0.03 valve 2 on 0.01 va

5、lve 3 on 0.03 valve 4 on 0.8 valve 4 off 1.30 valve 1 off单击ok进入detector：instrument 1 单击detector on a；b=initinal tcd b polarity intial tcd b sensitivity low signal switch on 0.8ok=到save data=击both=signal（1为det b； 2为det a）=ok=进入edit intergration evennts 界面=ok 进入specify report：instrumention 1，选calculat

6、e： norm%； base on： arer； sorted by： signal单击ok=calibration settings=calibraion table= ok=run time checklist：instrument 1 =save method=ok。至此方法编辑已完成。在method and run control 下=击method=save method as=取一个名字为你所编辑的方法命名，如：c.m=ok。如果方法已经存在，可在method下直接调用。6.4样品分析： 在view下=online signal=击signal windows 12及chemsta

7、tion status，instrument actuls等到5890status和chemation status变为绿色和蓝色，signal基线走直后，就可以进行分析。进样前，在run control菜单下的sample into下=date file=preflx/counter在singal1 preflx下输入一个文件名，如：fuqi12=ok，在5890主机的面板上校正一下基线：sig 1 zero enter；sig 2 zero enter，然后进样，按start键，分析完成后，按stop键，至此，你已经得到一张谱图。6.5校正表的建立： 如果校正表已经存在，可以直接调用，否则

8、应重建；在date analyysis界面下=file=load singal=输入文件名（你已经做过的标样）=ok，然后在calibration下=newcalibration table=clibrate：instrment=ok，在calibration table下，输入所有化合物的名称（compound）和数量（amtng/ul），校正因子自动生成，=delete line with zero amounts=y，在report 下=specity report=在quantitative results下：qj/czfgs 13.032-2008(a/o) calculate： n

9、orm%；based on： area； sorted by： singal；然后单击ok，至此你已经得到一个校正表：6.6编辑积分事件表： 在分析样品时，（干富气），需对所得到的谱图进一步处理，在data analysis 下，调出要处理的谱图，在integraion下=integration enents，由于所得到的谱图是两个信号合成而来的，所以基线有可能不在一条直线上，另外，干富气中的h2s较多，有一个峰需注意不要把它算在内，（位于正丁烯的前面），对于干气来说，下面是典型的积分事件表：timeintergrationeventsvalue4.5baseline new- 其中=为插入一行，在integration events格里一下，将出现一些选项，然后就可以编辑了。time栏可以单击成黑色，输入数字，也可以把鼠标移到左边，这时候鼠标变为黑色箭头，对准所要改变的时间格，单击使之变为黑色，然后移动鼠标到谱图上，对准x时间轴上所要选择的时间。如基线飘移，可以用baseline 进行校正。如h2s和n-i-c4=分离不好，形成一个拖尾峰，可以用splie进行校正。6.7结果打印：在得到一张处理过的谱图后，单击calibration，=calib