EDTA容量法测定绢云母精矿中三氧化二铝试验方法

1、EDTA 容量法测定绢云母精矿中三氧化二铝试验方法【摘 要】利用 EDTA 容量法测定绢云母精矿中三氧 化二铝的量。在PH=5.56.0的溶液中，先加入过量的 EDTA 使铝、铜、铅、锌、铁、钛等元素全部生成络合物，用锌标 准溶液回滴过量的 EDTA，加入氟化钠，置换出中等强度的 Al-EDTA 络合物中的 EDTA ，用锌标准溶液滴定。绢云母为 含水的铝硅酸盐片状矿物，目前，有关测定绢云母中三氧化 二铝的报道很少，本文根据需要，对绢云母中三氧化二铝的 测定进行了方法试验探讨，本方法采用碱熔试样，定容后， 干过滤， 抽取一定量的试液， 用盐酸中和并过量， 蒸至近干， 过滤除去二氧化硅，用 ED

2、TA 容量法测定。该方法具有操作 简便、重现性好、准确等特点，相对标准偏差小于 0.45%， 回收率在 99.3% 102% 之间。【关键词】 EDTA 绢云母 氟化钠 三氧化二铝。1 试验部分1.1 主要试剂锌标准溶液（ c=0.0196mol/L ）： 称取金属锌（ 99.9%） 1.2821g 于烧杯中，加入 15ml 盐酸（ 1+1），加热溶解，移入 1 升容量瓶中， 用氨水中和至甲基橙 （1 2 滴）指示剂变黄， 然后用盐酸滴至指示剂变红，并过量 0.25ml ，用水稀释至刻 度，摇匀；醋酸-醋酸钠缓冲溶液（PH=5.56.0）:取结晶 醋酸钠200g加水溶解，加入冰乙酸10ml，用

3、水稀释至1升， 混匀；氢氧化钠； 过氧过钠； 磷酸三钠； 氟化钠； 盐酸（ 1+1 ）； 氨水（ 1+1 ）；二甲酚橙溶液 （ 0.5%）；溴甲酚绿酒精溶液（0.1%）； EDTA 溶液（ 0.05 mol/L ）。1.2 试验方法称取试样0.5000g于银坩埚中，加入氢氧化钠6 g，过氧 化钠2 g，并盖上3g磷酸三钠，放入高温炉中，低温逐去水 份后逐渐升温至700750 C熔融1015分钟，取出稍冷， 用 100ml 温水浸出于 250ml 烧杯中，煮沸，使熔融物全部浸 下，取出坩埚，用水洗净。冷却后将溶液和沉淀一并移入 250ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。干过滤。与试样 分析同时

4、进行空白试验。吸取滤液 25 50 ml 于 400ml 烧杯中，用盐酸中和并过 量 2ml ，蒸至近干，过滤，用温水洗涤烧杯 3 次，洗涤残渣 6次，将滤液稀释至约100ml，加溴甲酚绿酒精溶液二滴， 用氨水中和至蓝色，加醋酸 -醋酸钠缓冲溶液 15ml ，加二甲 酚橙指示剂 4 滴，加入过量的 EDTA 溶液 20ml ，煮沸 3 5 分钟，冷却。用锌标准溶液回滴过量的 EDTA 滴至溶液由黄 色变为红色为止（不必计数）。加入氟化钠1g,煮沸35分 钟，冷却。用锌标准溶液滴至溶液由黄色变为红色为终点。2 结果与讨论2.1 熔样温度控制 试验知，氢氧化钠熔融样品时，在加热过程中易排出水 份有

5、跳溅现象，使分析结果偏低。故先由低温升至500 C熔融，待停止排出水份后再升温至 700750 C熔融。2.2 干扰元素试验 样品中主要干扰元素是二氧化硅，试验知，二氧化硅在 中和时，析出大量的二氧化硅胶体，严重影响滴定终点。故 本方法采用预先脱水除去二氧化硅，分离效果好，滴定终点 易观察。2.3 煮沸时间试验按试验方法在加入过量的 EDTA 、氟化钠后煮沸 0、1、 2、3、4、5 分钟，试验知，加入 EDTA 后应煮沸 3 5 分钟， 否则络合不完全 ，使分析结果偏低；加入氟化钠后应煮沸 3 5 分钟，否则 EDTA 释放不完全，使分析结果偏低。2.4 方法准确度试验3 结语（ 1）对绢云母精矿中三氧化二铝采用EDTA 容量法进行测定，经试验证明，该方法准确可靠，相对标准偏差小于 0.45%，回收率在 99.3% 102%之间。（2）试验表明：此法除适用于绢云母精矿中三氧化二 铝的测定外，还适用于石英砂等含二氧化硅高的矿物中三氧 化二铝的测定。参考文献：1 北京矿冶研究总院分析室编 .矿石及有色金属分析手 册K冶.金工业出版社，1989.2 矿物岩石化学分析 K. 广东省地质局中心实验室， 1972.3 矿石及有色金属分析手册（企