顶岗实习报告刘晓婷分解

1、云南国土资源职业学院学生顶岗（生产）实习综合报告院系（部） 地质矿产学院专业 岩矿分析与鉴定技术班级11级岩矿班姓名学 号 1211013159完成日期 2014.05.11实习单位： 国土资源部昆明矿产资源监督检测中心指导教师：陈琳职称 提要一、实习目的及意义1目的：通过实习，熟悉并掌握化学分析流程的各个步骤及其具体操作，全面而详细地了解岩矿分析的过程及设备使用方法。 在实习过程中不仅可以从技 术人员那里获得直接的和间接地操作经验，积累相关的知识，还可以拓宽我们的 知识面，增加感性认识，把所学知识条理化系统化，学到从书本学不到的专业知 识，激发我们向实践学习和探索的积极性， 为今后的学习和将

2、从事的技术工作打 下坚实的基础。2意义：毕业实习是与我们今后的职业生活最直接联系的，我们在实习过程中将完成学习到就业的过渡，不仅是校内学习的延续，而且是校内所学知识的 总结。实习对于我们来说，有验证自己的职业抉择，了解目标工作内容，学习工 作及企业标准，找到自身职业差距，及时纠正和反馈自己职业发展轨迹的重要意 义。二、实习单位国土资源部昆明矿产资源监督检测中心（云南省地质矿产勘查开发局中心实 验室）（以下简称中心），创建于1954年，至今56年。是云南省唯一通过国家级 计量认证的矿产品检测专业实验室，拥有云南省唯一的地质实验测试（岩矿鉴定、 岩矿测试、选冶试验、岩土实验）甲级资质，同时拥有固体

3、矿产勘查乙级资质和 水工环地质调查丙级资质；是云南省矿产资源勘查与综合利用工程技术研究中 心；是云南省技术监督局授权的云南省非金属矿产品质量监督检验站，云南省建设厅授权的室内环境工程质量检测中心， 云南省国土资源厅认定的矿泉水法定年 检单位。56年来开展地质实验测试工作为云南省公益性、基础性地质找矿、矿产资 源综合开发利用提供了技术支撑和技术保障作用。为云南地质工作者在39万平方公里的红土高原上，发现有用矿产 140多种，提供各类矿产地2000多处，探 明储量的86种矿产提供了准确的实验测试数据和开发应用技术支持。中心经过五十多年的发展，已建设成为集岩矿测试、岩矿鉴定、选冶试验、岩土工程试验、

4、室内环境工程质量检测、地质勘查、水工环地质调查和环境工程 检测评价等技术开发和应用研究为一体的实验研究机构，具备完善的配套基础设 施、仪器设备、人才队伍、技术方法、实验研究和质量管理、产学研相结合的资 源体系三、实习岗位：分析室化验员工作原则：一、分析数据管理原始记录是化验室重要的需要保存的资料，一般过程控制分析原始记录保留 一年，原材料及成品分析原始记录保留三年。对原始记录要求：1. 要用圆珠笔或钢笔在实验的同时记录在化学检验原始记录本上，不应事后抄在本上。2. 要详尽、清楚、真实地记录测定条件仪器、试剂、数据及操作人员。3. 采用法定计量单位。数据应按测量仪器的有效读数位记录，发现观测失误

5、 应注名。4. 更改记错数据的方法为在原数据上划一条横线表示消去，在旁边另写更正数据。5. 数据整理要求用清晰的格式把大量数据表达出来，必须保持原始数据应有 的信息。四、检测内容主要检测的就是硅酸盐岩石分析、铁矿石的测定、锡的测定（碘酸钾容量法）、 磷的测定，酸不溶物的测定、铁矿石物相分析、锰矿石物相分析、钛及钛矿石分 析、钨的测定、钨矿石物相分析、铅的测定、锌的测定、铜的测定、锰的测定、 高含量磷的测定、硫的测定，仪器分析：AASM定铜、铅、锌、银，AFS测定砷、锑、铋、贡，发射光谱测定银，泡沫吸附ICP-MS测定金，活性炭吸附AAS测金（目录专门要在一页）目录提要1一、实习目的及意义11

6、.目的12 .意义1二、实习单位1三、实习岗位：分析室 2化验员工作原则：2一、分析数据管理2对原始记录要求：2四、检测内容2目录3岩矿分析 51、硅酸盐岩石分析 51.1、二氧化硅的测定 动物胶凝聚重量法 51.2、三氧化二铝的测定 氟盐取代 EDTA容量法 51.3、三氧化二铁的测定-磺基水杨酸比色法测定 61.4、二氧化钛的测定- 二安替比林甲烷比色法测定。 62、铁矿石的测定62.1、全铁的测定 重铬酸钾容量法。 62.1.1无汞法62.1.2高汞法72.2、亚铁的测定72.3、砷的测定73、锡的测定（碘酸钾容量法） 83.1、试齐U 83.2、分析过程 83.3、计算公式8注：淀粉、

7、木薯粉、碘化钾混合溶液一一称取淀粉、木薯粉各0.5g用少许水润湿，加沸水100ml搅匀煮沸、冷却，冷却后加碘化钾3-5g搅匀便使用。 84、磷（P）的测定（磷钒钼黄比色法） 94.1、试齐U 94.2分析过程 94.3、计算公式95、酸不溶物的测定95.1、实验步骤95.2、计算公式9酸不溶物 =W1-W2/M送 100 96、钛及钛矿石分析96.1、钛的测定96、钨的测定-硫氰酸钾-三氯化钛比色法 106.1实验步骤107、锌的测定-EDTA容量法10&铜的测定一碘量法 109、锰的测定1110、高含量磷的测定 1111、硫的测定一硫酸钡重量法 1111、铅的测定-EDTA容量法 11物相分

8、析12（一）铁矿石物相分析 121. 磁铁矿、磁黄铁矿的测定 122. 菱铁矿的测定。123. 赤铁矿、褐铁矿的测定 124. 硫化铁的测定125. 硅酸铁的测定126. 硫酸铁的测定127. 金属铁的测定12（二）锰矿石物相分析 131.菱锰矿的测定（MnCOP 13方案一:13方案二：13132. 水锰矿和褐锰矿的测定3.软锰矿（MnO2的测定14（三）.钨矿石物相分析 141. 钨华142. 白钨矿-盐酸浸取法 143. 黑钨矿15仪器分析15学习的仪器分析有：15（一）.AAS测定铜、铅、锌、银 15（二）.AFS测定砷、锑、铋、汞 15（三）.发射光谱法测定银15（四）.泡沫吸附，I

9、CP-MS测定金 15（五）.活性炭吸附，AAS测金16对专业的认识16实习总结16致谢17参考文献17岩矿分析岩石矿物分析由以下基本程序组成：试样加工f进行定性和半定量分析 f选择测定方法f拟定分析方案进行分析操作f审查分析结果。在此实习期间，我学习了一些元素的仪器分析及容量法测定。 学习的容量法 有：1、硅酸盐岩石分析1.1、二氧化硅的测定动物胶凝聚重量法称取0.5g试样，经氢氧化钠熔融，盐酸酸化，酸性溶液中，硅酸的质点亲 水性强，带负电荷，动物胶在酸性溶液中其质点吸附氢离子带正电荷温度控制在 70摄氏度，两质点中和而产生沉淀。用银坩埚称取0.5g试样，加入35g氢氧化钠，放入不超过400

10、摄氏度的 马弗炉中，升温至700摄氏度保温半个小时，取出，放入预先盛有 2mL酒精的 250mL烧杯中，用热水浸取，浓盐酸酸化，放于电热板上180摄氏度左右蒸干，加入30mL浓盐酸，浸泡过夜，次日，80摄氏度以上水浴加热半小时，加入 1% 的动物胶15mL摇动五分钟，水浴保温半小时，用中速定量滤纸过滤，用水洗 沉淀至无铁离子，用盐酸洗沉淀至无银，洗涤沉淀十次，取下沉淀连同滤纸，放 入预先恒重过的坩埚中，于冷却的马弗炉中灰化，900摄氏度灼烧一个半小时，取出坩埚，放入干燥器中冷却半小时后称重。根据前后重量的变化求得硅的含量。1.2、 三氧化二铝的测定氟盐取代EDTA容量法称取0.2g试样于银坩埚

11、中，加入氢氧化钠，过氧化钠，于马弗炉中熔融， 700摄氏度后保温半小时，取出，用水提取，冲入 100mL容量瓶中，防置过夜或 干过滤，取清夜50mL加入15mL50g/L的EDTA加入二甲酚橙指示剂，呈紫色， 用1: 1盐酸调至黄色，煮沸三分钟，用1:1氨水调至紫色，加入30mLPF为5.4 的醋酸醋酸钠缓冲溶液，变为黄色。煮沸三分钟，取下。冷却，用浓稀醋酸醋酸 钠标准溶液滴定，第一次滴定的是与铝络合剩下的 EDTA加入NaF,置换出与铝 络合的EDTA煮沸三分钟，冷却后用稀的标准溶液滴定，根据标准溶液对铝的 滴定度求得铝的含量。乙酸乙酸钠缓冲溶液：称取 400g乙酸钠于1000mL水中，用乙

12、酸将PH调至 5.4，用水稀释至1200mL乙酸锌标准溶液：0.02mol/L，称取4.4g乙酸锌置于烧瓶中，加水溶解，加 盐酸2MI,用水稀释至1000mL摇匀。标定：取10-20mg三氧化二铝的标准溶液， 置于250mL烧瓶中，加甲基橙指示剂一滴，滴加 1:1氢氧化铵中和至溶液变黄， 可用1:1盐酸中和至溶液呈红色，加入 0.02mol/LEDTA标准溶液，加热至60-70 摄氏度，再加氢氧化铵中和至溶液变黄色，加 PH为6的缓冲15mL煮沸1-2分 钟，在冷水中冷却，加0.2%二甲酚橙指示剂2-3滴，用乙酸锌标准溶液滴定至 紫红色，加20%氟化钾10mL加热煮沸2-3分钟，取下冷却，补指

13、示剂1-2滴, 用乙酸锌标准溶液滴定至溶液呈紫红色，即为终点，计算乙酸锌对铝的滴定度。1.3、三氧化二铁的测定-磺基水杨酸比色法测定取稀释过的硅滤液10mL于 100mL容量瓶中，加2mL磺基水杨酸，用1:1 氨水调至黄色后定容，十五分钟后于紫外可见分光光度计上420nm波长处比色。铁标准：准确称取纯铁丝 0.0699g,加1： 1盐酸10mL溶解移入1000mL容 量瓶中，稀释至刻度摇匀，此溶液 1mL含100ug铁。1.4、二氧化钛的测定-二安替比林甲烷比色法测定。取稀释过的硅滤液10mL于 50mL容量瓶中，力卩5mL抗坏血酸，5分钟后， 加20mL二安替比林甲烷显色剂，显色一小时后 4

14、20nm波长处比色。2、铁矿石的测定2.1、全铁的测定 重铬酸钾容量法。2.1.1无汞法称取0.2g试样于250锥形瓶中，加少许水润湿，加入硫磷混酸 15mL，小电 炉上加热冒烟，冷却至室温，加热水 30,盐酸10,加热至70摄氏度左右，用 15%C氯化锡还原三价铁至淡黄色，冷却至室温，加0.1%中性红指示剂2-3 滴,空白只加一滴，再用三氯化钛（三氯化钛与 1:1盐酸混合）还原，由蓝绿色变为 无色并过量1-2滴，滴加0.005mol/L重铬酸钾氧化过量的三氯化钛，呈现稳定 的蓝绿色为终点，加水稀释至120mL左右，加0.5%二苯胺磺酸钠指示剂2滴， 用0.005mol/L重铬酸钾滴定至稳定的

15、紫红色为终点。使用二氯化锡-三氯化钛联合还原剂，应先用二氯化锡还原大部分铁后，在 室温下再用三氯化钛还原至终点并稍微过量，否则所消耗的三氯化钛在磷酸存在 的介质中易产生磷酸钛白色沉淀，妨碍终点观察。二氯化锡-三氯化钛还原三价铁后放置时间过久易被氧化，溶液呈蓝绿色， 此时可再滴加三氯化钛使之还原，使用重铬酸钾氧化三氯化钛呈蓝绿色终点时， 应立即用水稀释进行滴定，放置时间不宜太长。铜矶钼钨锡砷锑均干扰测定，使 铁结果偏高，铬高时三价铬的绿色干扰还原终点，需分离除去。2.1.2高汞法称取0.1g样，用2:1硫磷混酸高温溶解，冒烟至瓶口三分之一处取下，冷 却后加入20mL1:1盐酸，静置一小时以上，用

16、 6%R化亚锡还原，还原至无色过 量一滴，冷却后，加入10mL高汞，加水至100mL左右，以二苯胺磺酸钠为指示 剂，用重铬酸钾标准溶液滴定。2.2、亚铁的测定准确称取0.2-0.5g试样于铂坩埚或塑料坩埚中，加水润湿，加近沸的 1:1 硫酸10mL氢氟酸5mL盖上坩埚盖，加热近沸并保持 8-10分钟，待试样分解 后将坩埚移入预先盛有200mL水的烧杯中（内含有25mL饱和硼酸），加硫磷混酸 15mL二苯胺磺酸钠2滴，用重铬酸钾标准溶液滴定。2.3、砷的测定准确称取0.5g试样，置于250mL烧杯中，加入硝酸12mL盐酸4mL，加热 分家，并蒸发至体积5-10ml，取下冷却，加入1:1硫酸10m

17、L继续加热至冒三 氧化硫白烟，取下冷却，加水 30mL加热使可溶性盐类溶解，过滤于 100mL容 量瓶中，用水洗涤，稀释至刻度，摇匀。吸取部分溶液于烧杯中，蒸至近干，以10mol/L30mL盐酸溶解并转入分页漏 斗中，滴加50%氯化亚锡溶液至三价铁的黄色消失并过量 5滴，加15%E氯化钛 1mL 5mol/L碘化钾4mL混匀。用苯20m萃取，振摇2分钟，分层后弃去水相， 用混合水液15 mL洗涤苯层，振摇15s，（如苯层仍有碘的红色，则需反复洗涤）， 弃去水相。再沿漏斗壁加入10 mL10mol/L盐酸，不摇动，弃去水相。用水反萃 取两次，每次加水10mL摇一分钟，将水相合并于 50mL烧杯中

18、，用40%氢氧化 钠溶液中和至酚酞变红色，滴加2.5mol/L硫酸至红色消失，加入1%钼酸铵3mL 滴加0.5%高锰酸钾至溶液呈稳定的红色，放置 5分钟，加0.1%硫酸肼至红色消 失后再过量0.8mL,摇匀。在沸水浴上加热10-15分钟，取下冷却，移入50mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，于 700nm波长处比色。铅标准：称取1.0000g优级纯金属铅，用1:1硝酸20mL加热溶解，冷却后 移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液1mL含 1ug铅。3、锡的测定（碘酸钾容量法）3.1 、试剂氢氧化钠氯化钠1+1盐酸碳酸氢钠淀粉木薯粉碘化钾碘酸钾 蒸馏水锌粉热水3.2、分析过程

19、称样0.2g于坩埚中（注：样品质量根据含量称取，坩埚用高型磁坩埚）于马弗炉中升温至700r时灼烧1.5小时，到时后取出冷却，冷却后加入锌粉1-2g 并且与样品搅拌均匀，加入氢氧化钠1-1.5g，再加入少许锌粉，再盖一层氯化钠0.5-1.0g，后放入已升温至500r的马弗炉中升温至700r并保温15min,到 时后取出冷却，冷却后放入加有 80-90ml 1+1盐酸250ml的三角瓶中，后将其在 电热板上加热煮沸，待坩埚中样品脱干净后放入1片铝片，反应完后再加入2片，反应完后再放入一片并迅速塞上装有饱和碳酸氢钠溶液的康氏球（注：碳酸氢钠不可以超过康氏球弯管的最顶端），待这片铝片反应完后将他置于电

20、炉上煮 沸至坩埚发出撞击声8-10min后取下并迅速往康氏球中加饱和碳酸氢钠溶液至 液面不往下落为止，后水浴冷却，冷却后取下康氏球将碳酸氢钠倒少许在三角瓶 中，加入3-5ml淀粉、木薯粉、碘化钾混合液，用碘酸钾标准溶液滴定至纯蓝色 为终点。3.3 、计算公式注：淀粉、木薯粉、碘化钾混合溶液称取淀粉、木薯粉各0.5g用少许水润湿，加沸水100ml搅匀煮沸、冷却，冷却后加碘化钾 3-5g搅匀便使用4、磷（P）的测定（磷钒钼黄比色法）4.1 、试剂1:1的硝酸蒸馏水磷钒钼黄显色剂4.2 分析过程称0.1g样于150ml烧杯中加入30ml 1:1硝酸盖上表面皿在 已升温的电热板上熔至其体积大约 3-5

21、ml左右取下，冷却后用蒸馏水冲洗表面皿 及杯壁并加30ml左右的水煮沸后取下冲入100ml容量瓶中，冷却后定容、摇匀, 放置15min后于波长420nm的比色器上比色。4.3 、计算公式（调整格式）5、酸不溶物的测定5.1、实验步骤称取1g样于150ml烧杯中，加硼酸5ml、浓盐酸10ml、浓硝酸3ml，摇动使样品散开，盖上表面，在电热板上加热，微沸溶解 0.5h （不要蒸干），加入蒸 馏水约30ml，搅拌，用慢速定量滤纸过滤，用水洗至无氯离子为止（10次）放 入已恒温瓷坩埚中，置于马弗炉中低温灰化，再升温至900E灼烧40min（90min）, 取出稍冷，放入干燥器，至室温称重。5.2、计算

22、公式酸不溶物 =W1-W2/MZ 1006钛及钛矿石分析6.1、钛的测定容量法-铝片还原，重铬酸钾滴定法。准确称取0.2或0.1g试样于干燥的300 mL三角瓶中，加过氧化氢3-5滴, 加磷酸15 mL并充分摇散样品，置于高温电炉上加热溶解。在熔矿过程中不时摇 动，勿使矿样粘底。待样品完全溶解后立即取下（溶液清亮平静），冷却至40摄氏度左右，加入1:1盐酸80 mL，1:1硫酸5 mL及饱和硫酸铵10 mL，用水稀释至100 mL左右，摇匀。加入铝片4片，反应减缓后再加1-2片立即塞上盖氏 漏斗，此时如反应缓慢，可微热以促其作用，如反应激烈则将三角瓶置于冷水中 以减缓作用。还原过程中不时摇动以

23、保证钛被还原完全，铝片溶解近完时置于电炉上煮沸冒大气泡1-2分钟使铝片迅速完全溶解，取下立即向盖氏漏斗中加入饱 和碳酸氢钠溶液，流水冷却至室温，取下盖氏漏斗，用盖氏漏斗中的碳酸氢钠 饱和溶液冲洗三角瓶，加饱和硫酸铵10-15 mL，加入饱和草酸溶液15 mL,、0.1% 中性红指示剂5滴和少许碳酸氢钠，立即用硫酸高铁铵标准溶液滴定至蓝紫色为 终点。加一样试剂立即用手盖住瓶口，滴定时要快，否则结果偏低。硫酸高铁按标准溶液：称取10g化学纯硫酸高铁铵溶于1000 mL 5%硫酸中， 加稀高锰酸钾溶液至呈现微紫红色，加热煮沸至红色完全消失，冷后进行标定。6钨的测定-硫氰酸钾-三氯化钛比色法钨酸盐在盐

24、酸溶液中被三氯化钛还原成五价， 五价钨与硫氰酸盐生成黄色络 合物。6.1称取0.2g样于银坩埚中，加氢氧化钠，过氧化钠熔融，提取后于100 mL 容量瓶中静置过夜，取10 mL清液于50 mL容量瓶中，视含量而定，补加 3%氢 氧化钠至20 mL，若取20 mL则不需补加。力卩2 mL硫氰酸钾，摇匀，加20 mL 浓盐酸，冷却后准确加入1 mL三氯化钛，定容，10分钟后420nm波长处比色。KSCN 50%TiCI3: : 1份三氯化钛与9份盐酸混匀，用锌粒还原成紫色，过滤后可用。NaOH:3%WO3=W*1.26117、锌的测定-EDTA容量法试样经王水分解在氯化铵存在条件下，用氨水、过氧化

25、氢、硫脲分离干扰离 子，在醋酸一醋酸钠缓冲溶液中，以二甲基橙为指示剂， EDTA标准溶液滴定至 橙色为终点。8、铜的测定一碘量法试样以王水分解，分离铁、锰等杂质后，在微酸性（PH为3.5 4,）溶液中,铜离子与碘化钾作用生成碘化亚铜，并析出相当量的碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定。9、锰的测定试样用磷酸及过氧化氢分解，在磷酸介质中，高氯酸氧化二价锰成三价紫色 的焦磷酸锰络合物，然后以二苯胺磺酸钠为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定 至紫色为终点。10、高含量磷的测定称取0.1g样于150 mL烧杯中，加入30 mL1:1的硝酸，电热板上加热至体 积约3-5 mL,取下，冷却，用水冲洗表皿至 10 m

26、L左右，煮沸，冲入100 mL容 量瓶中，定容，摇匀，干过滤或过夜，吸取 10 mL溶液于100 mL容量瓶中，加 水至30-40 mL，加25 mL的磷矶钼磺显色剂，定容，摇匀，十五分钟后于紫外-可见分光光度计上420nm波长处比色。11、硫的测定一硫酸钡重量法在瓷坩埚中放入1:2的艾氏卡（氧化锌：碳酸钠为2:1 ），称取0.5g样，搅 匀再覆盖一层至满，在800摄氏度马弗炉中灼烧2小时，取出，稍冷，用热水提 取，用定性慢速滤纸过滤，洗涤沉淀十次，将滤液取出，加入2-3滴甲基橙，用1:1盐酸调至橙红色，并过量2 mL，放入少许定量滤纸，煮沸，加入 10 mL10% 的氯化钡，煮沸10-15分

27、钟，保温，过夜。将滤液用定量慢速滤纸过滤，洗涤沉 淀10次，放入恒重坩埚中灰化，称重。11、铅的测定-EDTA容量法试样经王水分解，硫酸冒烟，使铅生成难溶性硫酸铅而与其他干扰元素分离， 用醋酸钠一醋酸溶液将硫酸铅溶解，以二甲基橙作指示剂，EDTA标准溶液滴定至黄色或橙色为终点。物相分析（一）铁矿石物相分析1. 磁铁矿、磁黄铁矿的测定准确称取0.5-1g试样，置于400mL烧杯中，力卩50 mL-60 mL水，磁选，选两次，合并非磁性矿物，将磁性矿物和水加热浓缩至 小体积，加盐酸15 mL在低温下分解试样，用氯化亚锡还原后用重铬酸钾滴定。2. 菱铁矿的测定。将非磁性部分试样移入250 mL烧杯中

28、，2mol/L乙酸100mL在水浴上浸取 1-2h,用玻棒不时搅动，取下过滤。用水洗6-7次，滤液中加1:1盐酸5 mL，在电热板上蒸发至硫酸冒烟，滴加几滴过氧化氢除去有机物，加入盐酸10mL低温加热至盐类溶解。用氯化亚锡还原，重铬酸钾滴定。3. 赤铁矿、褐铁矿的测定将浸取菱铁矿的残渣移入原烧杯中，加入含 3g氯化亚锡的4mol/L盐酸 100mL在水浴上浸取1-2小时，用玻棒搅动，取下，过滤，用 5%盐酸洗涤6-7 次，滤液浓缩至50 mL左右，用10%高锰酸钾氧化至出现粉红色，煮沸破坏过量 的高锰酸根，氧化后的铁再用氯化亚锡还原，用重铬酸钾滴定。4. 硫化铁的测定将浸取赤铁矿、褐铁矿后的不

29、溶残渣放入瓷坩埚中灰化，沉淀移入原烧杯中， 加王水15 mL，加热使试样完全分解，取下过滤，滤液用100 mL容量瓶承接，分取部分溶液，用磺基水杨酸光度法测定。5. 硅酸铁的测定浸取硫化铁后的不溶残渣连同滤纸放入刚玉坩埚中。 灰化后，加入过氧化钠， 在700摄氏度熔融，冷却，用水浸取，盐酸酸化。以氯化亚锡还原，重铬酸钾滴定。6. 硫酸铁的测定称取1g试样于三角瓶中，加水50 mL加5滴稀硫酸震荡半小时，干过滤， 滤液测定铁。7. 金属铁的测定铁矿石中金属铁很少存在，有时在试样加工过程中会混入少量铁，需要对金属铁进行测定。用硫酸铜（或绿化汞，三氯化钛）溶液使金属铁成为亚铁而转入溶液中，过 滤，加

30、铝片除铜后用重铬酸钾容量法测定。10僦酸铜：溶解中性不含铁的无水硫酸铜 100g （或CusoW 5H2O160 , 于1000 mL水中，如不能确定硫酸铜是否为中性而且不含铁，应将硫酸铜溶于 900 mL水中，然后加入碱式碳酸铜 3CuCO3Cu（OH 2H2O（20mL水含4g铜）， 连续搅拌，放置澄清，用致密滤纸过滤并用水稀释至1000 mL.称取1g试样，置于250 mL锥形瓶中，加入硫酸铜溶液20 mL，水40 mL， 加热微沸15-20分钟。稍冷后用定性滤纸过滤，滤液以 250 mL锥形瓶承接，用 水洗锥形瓶及滤纸各4-5次，滤液体积不超过100 mL,。加入1:4硫酸15 mL，

31、 放入纯铝片几块（约0.5-1g ），加热使铜全部沉析到铝片上。在流水槽中迅速冷 却，过滤、用冷水洗数次。加二苯胺磺酸钠指示剂 2滴，用重铬酸钾标准溶液滴 定至溶液呈蓝紫色。若金属铁的含量很低，则改用磺基水杨酸光度法测定铁。（二）锰矿石物相分析1. 菱锰矿的测定（MnCO3万案一：准确称取0.1-0.2g试样，置于100 mL烧杯中，加入3mol/L硫酸铵溶液20 mL及 4.7mol/L硫酸溶液0.5mL，在沸水浴上加热15-20分钟（经常搅拌，随时 加水保持体积不变）。冷却后过滤于锥形瓶中，用水洗涤沉淀及烧杯8-10次。残 渣留作测定谁锰矿、褐锰矿和软锰矿。滤液中加入磷酸15mL 2%硝酸

32、银溶液5mL及 30%过硫酸铵溶液10mL以下 手续与总锰量测定相同，此为菱锰矿的锰量。准确称取0.1-0.2g 试样，置于200mL烧杯中，加入1僦酸100mL在室温 下搅拌一小时，过滤。滤液中加入磷酸15mL 2%硝酸银5mL及 30%S硫酸铵溶液 10mL，以下手续与总锰量测定相同。2. 水锰矿和褐锰矿的测定准确称取0.1-0.2g试样，置于铂皿中，用水润湿。加混合液 （1mol/L硫酸 50mL+2g氟化钾+2mLHF）在沸水浴上加热30分钟，（经常搅拌，加水保持原来的 体积）。冷却后过滤。滤液收集于预先盛有15mL饱和硼酸溶液的锥形瓶中，用水 洗涤铂皿及残渣8-10次，残渣留作测定软

33、锰矿用。滤液中加入磷酸15mL,、2%硝酸银溶液5mL和 30%硫酸铵10mL以下手续 与总锰量测定相同。所测得的是菱锰矿、水锰矿（Mn203和褐锰矿（3 Mn203 Mn SiO3）的总含量，减去菱锰矿即为水锰矿和褐锰矿的含量。3. 软锰矿（Mn02的测定将方案三所的残渣连同滤纸置于瓷坩埚中， 灰化后移入锥形瓶中，加入磷酸 15 mL，加热分解，冷却。用水稀释到 100-150 mL体积。加入2%硝酸银50mL 和30%硫酸铵10 mL，以下手续与总锰量测定相同。（三）.钨矿石物相分析1. 钨华准确称取1g试样置于300 mL锥形瓶中，加浓氢氧化铵50 mL塞上带有40-50 厘米玻璃管的橡

34、皮塞，置于60-70摄氏度水浴上加热2小时，取下稍冷。加氯化 铵0.2g，摇匀，立即用慢速滤纸过滤，用热的 2%氢氧化铵溶液洗锥形瓶及残渣 4次，滤液加热蒸发近干，加少量 0.7mol/L氢氧化钠溶液，加热使可溶性盐类 完全溶解，冷后，移入50 mL容量瓶中，用0.7mol/L氢氧化钠稀释至刻度，摇 匀。吸取部分上述清夜，用硫氰酸钾光度法测定WO3即为试样中钨华的含量。2. 白钨矿-盐酸浸取法将浸取钨华后的不溶物，以乙酸-三氯化铝溶液冲洗于400mL烧杯中，使溶 液体积约为50-100mL，盖上表皿，在80-90摄氏度水浴上加热1小时，取下放 冷。用致密滤纸过滤，以乙酸-三氯化铝洗液洗涤不溶物

35、25次，滤液加热蒸发至 近干，加少量0.7mol/L氢氧化钠溶液，加热使可溶性盐类溶解完全。冷至室温 后，移入100 mL容量瓶中，用0.7mol/L氢氧化钠溶液稀释至刻度，摇匀，用硫 氰酸钾光度法测定WO3!，并与用盐酸溶解不溶物所得的结果相加。不溶物置于原烧杯中，加5册酸200 mL，将滤纸捣碎，在80-90摄氏度水 浴上加热2小时。取下，过滤，用热的1%盐酸洗涤不溶物15次，滤液及清液收 集于另外一个400 mL烧杯中，加氢氧化铵中和至碱性并过量 3 mL.加3%S氧化 氢1 mL,加热煮沸。过滤，用2呦性氯化铵溶液洗涤烧杯和沉淀十次，滤液及 洗液收集于另外一个400 mL烧杯中，用盐酸

36、酸化并浓缩至 200 mL。煮沸，取下 稍冷，加入10%草酸溶液15-20 mL，以甲基橙为指示剂，用氢氧化铵中和至微氨 性再多加1 mL，保温，静置过夜。沉淀用致密滤纸过滤，用水洗涤至无草酸根反应为止，将滤纸贴在原烧杯壁 上，用水将沉淀冲下。加10%硫酸50 mL，用水稀释至约200 mL,加热至70-80 摄氏度，用高锰酸钾标准溶液滴定至微红色， 然后将滤纸浸入溶液中，继续滴定 至微红色即为终点。3. 黑钨矿三氧化钨总量减去钨华和白钨矿中的三养化钨量，计作黑钨矿。仪器分析学习的仪器分析有：（一）.AAS测定铜、铅、锌、银称取0.1g样品于150 mL烧杯中，加少许水润湿，加20 mL盐酸，

37、盖上表皿， 煮沸10分钟左右，加5-8 mL硝酸，煮至小体积，用水冲洗表皿及烧杯，加10 mL1:1盐酸，煮沸，放冷，冲至100mL容量瓶，定容，摇匀，放置过夜，清亮， 上AAS测定。（二）.AFS测定砷、锑、铋、汞称取0.2g样品于25mL闭色管中，加2:1王水至5mL，摇匀，沸水水浴加热 1小时，取出，冷却，用3%酉石酸定容，AFS测汞，测完汞后加还原剂（25%硫 脲、15%抗坏血酸）1mL，烘烤还原,AFS测定砷、锑、铋等元素。（三）发射光谱法测定银称取0.08g样品及0.12g缓冲混匀，用活性炭电极吸附，加几滴饱和硫酸钠 与酒精的混合溶液，烘干，于2米光栅摄谱仪上摄谱，用显影液显影，定影后， 根据相板上的谱线得出元素相应的含量。（四）泡沫吸附，ICP-MS测定金试样灼烧后，用王水熔矿，泡沫吸附，加铁盐，硫脲解脱，稀释，定容，ICP-MS 或石墨炉原子吸收测定。（五）活性炭吸附，AAS测金试样灼烧后，用王水熔矿，吸附柱上活性炭吸附，灼烧活性炭，酸溶解，上 原子吸收测定。对专业的认识通过实习，我把课本上的知识与实习过程中的实际操作结合起来， 让我对岩 石矿物有了很大的了