蛋壳中钙镁含量的测定总结

1、蛋壳中钙镁含量的测定1 前言随着人们生活水平的不断提高， 鸡蛋的消耗量不断增加， 因此产生了大量的 鸡蛋壳。鸡蛋壳中含有大量的钙、镁、铁、铝等元素，其中钙（CaCO含量高达 93%95%。测定蛋壳中钙镁含量的方法包括：配位滴定法、酸碱滴定法、高锰 酸钾滴定法等。 本实验用配位滴定法、 酸碱滴定法、 高锰酸钾滴定法分别对蛋壳 中的钙镁含量进行了测定并对三种方法进行了比较， 不仅提高了大家的基本操作 能力，而且由于是实物分析， 能较全面的提高大家的分析问题、 解决问题的能力， 同时也能大大激发大家的实验兴趣。2 实验方法方法I配合滴定法测定蛋壳中Ca Mg含量2.1.1 实验目的1进一步巩固掌握配

2、合滴定分析的方法与原理。2学习使用配合掩蔽排除干扰离子影响的方法。 3训练对实物试样中某组分含量测定的一般步骤。2.1.2 实验原理鸡蛋壳的主要成分为CaCO其次为MgCO蛋白质、色素以及少量的Fe、AI。 由于试样中含酸不溶物较少， 故可用盐酸将其溶解制成试液。 试样经溶解后， Ca2+、 Mg+共存于溶液中。为提高络合选择性，在pH= 10时，加入掩蔽剂三乙醇胺使之 与Fe3+, Al3+等离子生成更稳定的配合物，以排除它们对CeT, M$离子测量的干扰。调节溶液的酸度至pH 12，使Mg+生成氢氧化物沉淀，以钙试剂作指示剂， 用EDTA标准溶液滴定，可单独测定钙的含量。另取一份试样，调节

3、其酸度至 pH=10，用铬黑T作指示剂，EDTA标准溶液可直接测定溶液中钙和镁的总量。由 总量减去钙量即得镁量。2.1.3 仪器与试剂锥形瓶（250mL，滴定管（50 mL，移液管（25 mL），容量瓶（250 mL）， 分析天平（6mol L-1HCI,铬黑T指示剂，1?2三乙醇胺水溶液，NHCI-NH3 H2。缓冲溶 液（pH=10 , 100g -L-1NaOH液，mol L-1EDTA标准溶液。2.1.4 实验步骤 1蛋壳的预处理先将蛋壳洗净，加水煮沸510mi n,去除蛋壳内表层的蛋白薄膜，然后把蛋 壳放于烧杯中用小火（或在105C干燥箱中）烤干，研成粉末。2试样的溶解及试液的制备准

4、确称取上述试样 （精确到），置于250mL烧杯中，加少量水润湿，盖上表 面皿，从烧杯嘴处用滴管滴加 HCI 5mL左右，使其完全溶解，必要时用小火加热 （少量蛋白膜不溶）。冷却，转移至250mL容量瓶中，稀释至接近刻度线，若有 泡沫，滴加 23滴95%乙醇，泡沫消除后，滴加水至刻度线摇匀。3. Ca, Mg总量的测定用移液管准确吸取试液，置于 250mL锥形瓶中，分别加去蒸馏水 20mL三 乙醇胺5mL摇匀。再加NHCl-NH3H2O缓冲液10mL摇匀。放入少许铬黑T指 示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色恰变纯蓝色，即达终点。根据EDTA消耗的体积计算CeT, Mg总量，以CaO的含量

5、表示。4. 钙含量的测定用移液管准确吸取mL上述待测试液于锥形瓶中，加入 20mL蒸馏水和5mL 三乙醇胺溶液，摇匀。再加入 NaOHIOmL钙指示剂约，摇匀后，用 EDTA标准溶 液滴定至由红色恰变为蓝色，即为终点。根据所消耗EDTA标准溶液的体积计算Cf含量，以CaO的含量表示。方法U酸碱滴定法测定蛋壳中CaO的含量2.2.1 实验目的1学习用酸碱滴定方法测定 CaCO勺原理及指示剂选择。2. 巩固滴定分析基本操作。2.2.2 实验原理鸡蛋壳中的钙主要以CaCO的形式存在。同时也有 MgCO碳酸盐能与HCI发生如下反应： CaCO32HCa CO2H2OMgCO32HMg 2 CO2H2O

6、因此可以CaO的含量表示蛋壳中Ca Mg的总量。过量的酸可用NaOH标准溶液回滴。据实际与CaCO反应的盐酸标准溶液的体积可求得蛋壳中 CaCO勺含量，以 CaO的质量分数表示。2.2.3 仪器与试剂锥形瓶（250mL，滴定管（），移液管（），容量瓶（），分析天平，干 燥箱。浓HCI （分析纯），NaOH（分析纯），%甲基橙，基准物质NaCO。2.2.4 实验步骤1. L NaOH溶液的配制称取10gNaOH固体于小烧杯中，加H2O溶解后移至试剂瓶中，用蒸馏水稀释 至500mL加橡皮塞，摇匀。2. L HCI 盐酸的配置用量筒量取浓盐酸21mL于500mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，加盖，

7、摇匀。3. 酸碱溶液的标定准确称取基准物质NaCO （精确到）3份于锥形瓶中，分别加入50mL煮沸 去CO并冷却的蒸馏水，摇匀，温热使溶解，加入 12滴甲基橙指示剂，用以上 配置的HCI溶液滴定至橙色为终点。计算HCI的准确浓度。再用该HCI标准溶液 标定NaOH溶液的浓度。4. 钙镁总量的测定准确称取经预处理的蛋壳 （精确到） 于3个锥形瓶中， 用酸式滴定管逐滴加 入已标定好的HCI标准溶液40 mL左右（需精确读数），小火加热溶解，冷却， 加甲基橙指示剂12滴，以NaOH标准溶液回滴至橙黄色。方法川高锰酸钾法测定蛋壳中CaO的含量2.3.1 实验目的1 学习间接氧化还原测定 CaO的含量。

8、2巩固沉淀分离、过滤洗涤与滴定分析基本操作 2.3.2 实验原理利用蛋壳中的CeT与草酸盐形成难溶的草酸盐沉淀，将沉淀经过滤洗涤分离后溶解，用高锰酸的含量，反应如下：Ca2 C2O42CaC 2O4钾法测定C2C42-含量，换算出CaOCaC 2O4 H 2SO4 CaSO4 H 2C2O45H2C2O4 2MnO4 6H2Mn2 10CO28H 2O某些金属离子（ Ba 、Sr 、Mg、Pb 、Cd 等）与 C2O4 能形成沉淀，对测定 Ca 有干扰, 可通过陈化等操作来消除或减弱其对实验的影响。2.3.3 仪器与试剂锥形瓶（250mL，滴定管（50mL，移液管（），分析天平。L-1KMnO

9、 %（Nh）2C2O, 10%R水，浓盐酸，1mol L-1H2SO溶液，1+1 盐酸 溶液，甲基橙，L -1AgNQ2.3.4 实验步骤1. L-1K Mn（溶液的配制：称取稍多于计算量的KMnO溶于适量的水中，加热煮沸 2030分钟（随时 加水补充因蒸发而损失的水）。冷却后在暗处放置 710天（如果溶液经煮沸并 在水浴中保温1h，放置23天也可），然后用玻璃砂芯漏斗（或玻璃纤维）过 滤除去MnO等杂质。滤液贮存于棕色玻璃瓶中，待测定。2. KMnC溶液浓度的标定：精确称取烘干后的分析纯草酸钠晶体于250mL锥形瓶中，加10mL蒸馏水使 之溶解，再加30mL1mol L-1的SO溶解，加热至

10、75C左右，立即用待标定 的KMnO溶液标定。开始滴定时反应速度慢，每加入一滴 KMnO容液，都摇动锥 形瓶，使KMnO容液颜色退去后，再继续滴定。待溶液中产生 MrT后，滴定速度 可加快，临近终点时减慢速度，同时充分摇匀，至溶液突变为浅红色并持续半分 钟不退色即为滴定终点，平行滴定三次，计算 KMnO溶液的浓度。3 蛋壳中CaO含量的测定：准确称取蛋壳粉，放在250 mL烧杯中，加1+1盐酸溶液3mL加蒸馏水20mL， 加热溶解，若有不溶解蛋白质可过滤除去。滤液置于烧杯中，然后加入（Nh）2C2Q 溶液50mL若出现沉淀，再滴加浓盐酸使之溶解，然后加热至7080C，加入23滴甲基橙，溶液呈红

11、色，逐滴加入 10%氨水，不断搅拌，直至变黄并有氨味 溢出为止。将溶液放置陈化，沉淀经过滤洗涤，直至无Cl-。然后将带有沉淀的滤纸洗入烧杯中，再用洗瓶吹洗12次，然后稀释溶液至体积约为100mL加热 至7080C，用高锰酸钾标准溶液滴定至溶液呈浅红色，再把滤纸推入溶液中， 再滴加高锰酸钾至浅红色在30s内不退色为终点。4 根据上述方法平行滴定三次，计算相关数据。3结果与讨论三种不同方法的测定结果：测定结果蛋壳中钙镁总量相对平均蛋壳中钙含量相对平均测定方法（以CaO表示）偏差（以CaO表示）偏差方法I%方法U%方法川%配合滴定法1 在配合滴定中，必须控制好酸度。在以 EDTA进行配合滴定的过程中

12、，随着配 合物的生成，不断有H释放，使溶液酸度增大；同时，配合滴定所用指示剂的变 色点也随pH而变化。因此，在配合滴定中需用适当的缓冲溶液来控制溶液的pHo2用EDTA滴定钙离子和镁离子时，若有 Fe3+、Al3+存在，会发生指示剂的封闭 现象，可用三乙醇胺或硫化物掩蔽 Fe3+、Al 3+而加以消除。3. 在用EDTA单独滴定钙离子与滴定钙镁离子时，需要控制在不同的酸度条件下 进行滴定。4. 三种滴定方法中配合滴定法相对平均偏差最小，与其他两种方法的结果也较 为接近，其结果最为可信。酸碱滴定法1. 该法相对平均偏差最大，且结果与其他两种方法也相差较大。2. 酸碱滴定法在溶解蛋壳时酸浓度较低，

13、溶解需要加热一定时间，该时间和温 度均需要适当，很难把握。否则，加热时间过长，加热温度过高，都可能造成 HCl 的挥发，从而造成较大的实验误差。高锰酸钾法1.在同样条件下，小晶粒的溶解度比大晶粒的大，同一溶液中，对大晶粒为饱 和溶液时， 对小晶粒则为未饱和， 因此小晶粒就要溶解， 这样溶液中的构晶离子 就在大晶粒上沉淀， 沉淀到一定程度后， 溶液对大晶粒为饱和溶液时， 对小晶粒 则为未饱和，又要溶解，如此反复进行，小晶粒逐渐消失，大晶粒不断长大。这 便是陈化的原理，通过加热可以缩短陈化的时间。2沉淀要洗至无Cl-离子为止，因为在酸性条件下，Cl-离子会被KMnO氧化，使 测定结果偏大。 沉淀的洗涤要做到多次少量， 既要洗去氯离子， 又要保证沉淀不 会因溶解而损失过多。3用(NH)2CO沉淀Ca，需要先在酸性溶液中加入沉淀剂，然后在