果糖结晶的温度控制毕业设计

1、tianjin university of technology and education 毕毕 业业 设设 计计 果糖卧式结晶自动控制系统的设计果糖卧式结晶自动控制系统的设计 天津工程师范学院本科生毕业设计天津工程师范学院本科生毕业设计 果糖卧式结晶自动控制系统的设计果糖卧式结晶自动控制系统的设计 design of the automatic control system of fructose horizontal crystallization 专业班级：电气专业班级：电气 04020402 学生姓名：曹红彦学生姓名：曹红彦 指导教师：储指导教师：储 健健 教授教授 系系 别：自动化

2、与电气工程学院别：自动化与电气工程学院 20092009 年年 6 6 月月 摘 要 目前，果糖生产过程中除结晶工序外的其它工序，如压榨、清净等都己经基本 实现了自动化。果糖结晶过程的控制操作却由经验丰富的操作工人根据个人操作技 巧和果糖经验来控制果糖结晶过程，降低了产品产量和质量。因此，结晶工序成为 果糖生产过程中的决定性工序，这一工序工作结果的好坏直接决定着果糖的产量和 质量，从而也决定着制糖产业的经济效益。据此本系统研究了如何实现果糖结晶自 动化控制。 本系统测定了果糖在不同体积分数的乙醇溶液中的粘度，并测定了果糖在水中 和在 20%的乙醇溶液中的介稳区宽度，通过计算机控制实现了在果糖结

3、晶过程中结 晶罐的温度控制，从而实现果糖结晶的自动控制。 本系统以实现果糖结晶工序的自动化生产为目标.对果糖结晶过程以及要求进行 研究和分析，一: 本系统的输入信号为糖浆的温度，且控制系统的输入是按照经验 曲线通过 pid 来控制系统的温度，以此来控制结晶罐的温度。二：设计了以工业计 算机为控制平台，以 s7-200 为核心，配以高性能的检测仪表，其中测量温度利用先 进的 pt100 传感器。采用智能控制技术，实现结晶的自动化控制。三:根据实际情况 研究果糖结晶过程控制算法的更有效方法，针对果糖控制系统具有非线性、时变性 以及不确定性的特点，本文充分利用 pid 控制精度高的特点，将 pid

4、控制和 plc 控 制相结合，设计符合果糖结晶实际过程的自控系统，以提高蔗糖结晶的速度、缩短 煮糖时间、节约能源和提高产品质量。 关键词：关键词：果糖结晶；温度控制；pid 控制 目 录 1 绪论.1 1.1 果糖简介.1 1.2 国内外结晶果糖生产技术概况.1 1.3 立题背景及意义.错误！未定义书签。错误！未定义书签。 1.4 研究内容.2 2 自动控制系统的设计.3 2.1 西门子可编程逻辑控制器 s7-200 的 pid 应用.4 2.2 pt100 的特性.10 2.3 调节阀 v2100.12 2.4、卧式结晶罐的对比曲线.13 3 果糖冷却结晶工艺的优化设计.14 3.1 前言.

5、错误！未定义书签。错误！未定义书签。 3.2 实验设定设计.错误！未定义书签。错误！未定义书签。 3.3 实验结果与讨论.17 3.4 冷却结晶工艺条件的优化设计.19 4 s7 200 与监控组态软件 wincc 的连接设计.22 4.1 wincc 简介及产品分类.22 4.2 wincc 与西门子可编程逻辑器 s7-200 之间的通讯设计.24 4.3 wincc 的过程值归档设计.26 4.4 控制系统的监控图像.27 结 论.28 参考文献.29 附录 1：s7-200 的 pid 程序.30 致 谢.35 1 绪论 1.1 课题研究背景： 煮糖结晶工序是蔗糖生产过程中的决定性工序，

6、这一工序工作的结果直接决定 着蔗糖的产量和质量，也决定糖厂的经济效益。目前，蔗糖生产过程中除煮糖工序 外的其它工序，如甘蔗压榨、蔗汁清净等都已经基本实现了自动化。 糖厂的煮糖结晶过程是果糖结晶的生产过程，是一个复杂的化学和物理过程。 由制糖工艺学可知，煮糖工艺关键就是控制糖液的温度，使其保持在适当的范围， 使晶粒能均匀、整齐地生长。但在实际生产过程中，物料的纯度和浓度在不断地变 化，生产工艺条件如真空或蒸汽压力经常波动，这些因素都直接地影响了糖液的过 饱和度。由于煮糖控制本身受干扰的因素很多，其时变性和非线性等差异很大，因 此要想建立一个反映进料量、进水量与过饱和度之间精确的数学模型非常困难，

7、以 至于用经典控制或现代控制的方法对这类复杂的控制对象都难以得到满意的效果。 在制糖工业中，走在世界前列的有丹麦、美国、法国、澳大利亚等国，这些发 达国家的糖厂基本上实现了自动化生产，同时也是糖的消费大国。中国在这方面还 远落后于发达国家。对于一个人口大国，我国年人均糖消费量不及世界平均水平。 我国制糖工业还处于一种手工操作的状态。因此实现制糖工业的自动化控制越发显 得重要。 在制糖工业中，煮糖属于最后一道生产环节，也是最为关键的环节。而煮糖质 量的好坏，关键是控制糖液的过饱和度，并保持在适当的范围。目前国内很多的中 小型企业的煮制工段长期都是依靠富有经验的工人手动控制，一没有实现自动化， 糖

8、的产量和质量不高且生产效率低下。在整个生产过程中，压榨、提汁、分离和分 蜜这几个工段都基本上实现了自动化，但蒸发、煮制工段长期以来都是依靠富有经 验的工人监守控制，没有实现自动化。相比之下，国外的制糖自动化技术较为成熟， 而且与之配套的设备完善。但对中小企业来说，引进国外先进成套设备虽然能够实 现制搪过程的自动化，提高效率。但是极大的提高了制糖的成本，不能有效的利用 原有的设备和发挥我国劳动力优势，因此，在原有设备基础上实现生产的自动化， 获得一种对煮糖过程实行在线检测和动态调整的控制系统是非常必要而有意义的。 本研究工作以实现煮糖工序的自动化生产为目标，利用国外先进的温度传感器 对蔗糖温度进

9、行准确的测量，结合其它参数，利用微机对煮糖结晶过程进行控制。 并根据实际情况研究蔗糖结晶过程控制算法的更有效方法，利用符合煮搪实际过程 的模糊 pid 调节器，以提高果糖结晶的速度、缩短煮糖时间、节约能源和提高产品 质量。 1.2 国内外控制研究近况 综观国际制糖工业，从原料预处理、提汁、澄清到蒸发阶段，早已实现了连续 化和自动化生产，唯独结晶工段大多数仍沿用间歇法生产，自动控制的实现比较复 杂。而结晶过程若能实现自动化，可对全厂的生产起稳定作用。煮糖时间可缩短 35%一 40%，可大大减轻工人的劳动强度，还可节省人力，并且煮出的糖膏质量好，晶粒均 匀。间歇罐配备自动控制后，一般 1 个人可操

10、作 3 个以上结晶罐。德国某糖厂采用 自动煮糖系统后，2 个人可操作 13 台煮糖罐。 结晶过程自动化是一个包括有真空度、粘稠度、母液过饱和度、蒸汽压力、液 位等的调节及结晶过程的程控(或自控)、显示、远程操作等复合控制系统。煮糖中 要控制好起晶、养晶、浓缩操作，就必须充分掌握煮糖罐设备性能、原料及糖膏的 浓度、纯度、温度、真空度等条件。但目前有些糖厂的煮糖连真空计、温度计都残 缺不全。有些煮糖师傅对自己使用的原料纯度和锤度都重视不够。没有使用科学的 仪器来控制，只依靠采样观察糖浆的粘度、糖膏在玻璃板上的流动和晶粒的情况、 视镜上液体的抛动等现象凭肉眼看和手指的感觉等来操作。这样，经验丰富的煮

11、搪 师傅可准确地控制操作，但这样的操作技术只可意会不可言传，学习费时，操作技 术因人而异，差别相当大，先进经验和成绩很难巩固推广，煮糖人才的培养也受到 限制。 人们根据蔗糖结晶理论，在原有煮搪方法的基础上，采用了一种科学的煮糖法 一“五一”煮糖法。 “五一”煮糖法是广东糖业公司于 1953 年组织东莞、顺德、汕 头和揭西四大糖厂的煮糖工人和技术工人，以理论和先进操作经验相结合创造出来 的一种有科学理论根据、使用科学的仪器来控制生产的煮糖方法。但这个方法因使 用的仪器不够完善，控制需要人力较多，控制的要求比较严格，操作比较烦琐。因 此如何利用近代较先进的过饱和度仪器代替“五一”煮糖法所使用的简单

12、指示仪器， 从而使糖厂能恢复使用准确的晶核起晶法和过饱和度仪器来控制养晶，并结合微机 的应用，使煮糖过程仪表化、自动化被提上日程。 1.3 研究内容 本论文采取冷却结合溶析的方法制备结晶果糖，意在解决果糖结晶工艺中存在 的产率低、产品质量差等问题，得到一条较优的果糖冷却结晶工艺。 本论文的研究内容包括： 1.介绍了果糖的国内外研究现状及应用，说明了果糖的研究的内容、目的以及 研究意义。 2.通过实验，深入研究自动控制系统的各个环节对控制系统的影响，熟悉实验 控制过程。 3.优化强效糖化酶降解低聚糖的工艺和果糖冷却溶析结晶工艺。 4.s7-200 与监控组态软件 wincc 的连接设计 2 果糖

13、结晶自动控制系统的总体设计 结晶自动控制系统控制框图如下图 2-1 所示： 其中 a/d 转换、pid 调节、d/a 转换等运算都是在 plc 内部执行，同时为上位机 提供可用的数据，用以显示。上位机也可对相应的地址进行赋值，来设定相关参数。 图 2-1 结晶自动控制系统图 本系统的输入信号为循环水的温度，且温度按照经验曲线（图 2-2 所示）控制 系统的温度，以此来控制结晶罐的温度。 图 2-2 温度经验曲线 2.1 果糖结晶自动控制系统软件设计 2.1.1 pid 算法 s7-200 cpu 提供 pid 回路指令（比例、积分、微分回路） ，执行 pid 计算。 pid 回路操作取决于存储

14、在 36 个字节回路表中的 9 个参数。 1.模拟 pid 算法 在稳定状态操作中，pid 控制器管理输出数值，以便将偏差 e 驱动为零。偏差测 量由设定值（所需的操作点）和进程变量（实际操作点）之间的差别决定（即 ） 。pid 控制原则基于以下公式(2-1)，其中将输出 m(t)表示为比例项、pvspe 积分项和微分项的函数： (2-1) dt de dteet dinitial t c *)( 0 i 其中：作为时间函数的回路输出；)(t 比例增益； c 回路偏差（设定值和进程变量之间的差别） ；e 为积分项增益； i k 为微分项增益； d k 回路输出的初始值。 initial 2.数

15、字式 pid 算法 为了在数字计算机中运行该控制函数，必须将连续函数量化为偏差值的定期样 本，并随后计算输出。数字计算机运算以下列相应的公式（2-2）为基础： (2-2)(* 1 1 nndinitial n i iincn eeee 式中：为第 n 个采样时刻计算出来的回路输出值； n 为第 n 个采样时刻的采样偏差； n e 为第 n-1 个采样时刻的采样偏差； 1n e 为回路增益； c 为积分项系数； i 为微分项系数； d 为回路输出的初始值。 initial 在 plc 中，实际使用公式（2-2）的改进公式（2-3） )(*/*)(*/*)(* 1nnsdcnniscnncn pv

16、pvxpvsppvsp （2-3） 式中：为采样时间，单位为秒； s 为积分时间，单位为分钟； i 为微分时间，单位为分钟； d 为第 n 个采样时刻的进程变量； n pv 为第 n-1 个采样时刻的进程变量； 1n pv 为第 n 个采样时刻的设定值。 n sp 2.1.2 pid 回路表 在 pid 指令框中输入的表格（tbl）起始地址为首地址，回路表分配八十个字 节。s7-200 的 pid 指令引用一个包含回路参数的回路表，此表起初的长度为 36 个 字节。在增加了 pid 自动调谐后，回路表现已扩展到 80 个字节，pid 回路表如表 2-1 所 2 示。 表 2-1 pid 回路表

17、 偏 移量 域格 式 类型说明 0 n v双 字-实数 输入进程变量，必须在 0.0 至 1.0 范围内。4 n sp双 字-实数 输入设定值，必须在 0.0 至 1.0 范围内。8 n m双 字-实数 输入/输 出 计算输出，在 0.0 至 1.0 范围内。12 c 双 字-实数 输入增益（比例系数）可为正数或 负数。16 s t双 字-实数 输入采样时间，单位为秒，必须为 正数。20 i t双 字-实数 输入积分时间，单位为分钟，必须 为正数。24 d t双 字-实数 输入微分时间，单位为分钟，必须 为正数。28mx双 字-实数 输入/输 出 积分和数值，在 0.0 和 1.0 之 间。3

18、2 1n pv双 字-实数 输入/输 出 进程上次数值。 2.1.3 pid 主程序各模块介绍 1.pid 程序流程图，如下图 2-3 所示。 根据流程图所示，整个 pid 程序分为主程序（main） 、参数初始化子程序 （sbr_1） 、实验子程序（sbr_2） 、输入模拟量的数值转换子程序（scale） 、输出 模拟量的数值转换子程序（unscale）和定时中断子程序（int_0）等六大部分。 下面我来作逐一的介绍。 图 2-3 pid 程序流程图 2.主程序模块介绍 （1）主程序（main） 主程序完成两项任务：一个是调用参数初始化子程序（sbr_1） ，在 plc 运行的 第一个扫描周

19、期，完成 pid 参数初始化；另一个是不断调用实验子程序（sbr_2） ， 来执行不同的实验算法。 （2）参数初始化子程序（sbr_1） 参数初始化子程序是初始化 pid 参数，同时使能定时中断 0，设置定时中断时 间为 100ms，将定时中断事件与 int_0 子程序关联。 （3）实验子程序（sbr_2） 该部分是根据实验选择变量的值决定执行的算法，读取测量值，刷新输出缓冲 区，等待定时中断的发生。 （4）输入模拟量的数值转换子程序（scale） 用 em235 测量的模拟值，在 plc 中的范围为 032000，而 plc 中的 pid 回路 表 pv 值的范围为 01 的标准化数值，所以

20、要利用 pid 指令，必须将工程实际值标 准化。转换公式为： （2-4）offsetsrr panrawnorm / 两回路pid 参数初 始化，使能定时中 断时间，并初始化 判断选择那个 实验 执行对应程序，读 取测量值，刷新输 出缓冲区，等待定 时中断 定时中断发生 了吗？ 否 是 执行中断子程序 完成数值转换，刷新 上一次计算输出 执行本次运算 判断手动/自动 方式 手动 不执行pid指令， 输出通过键盘输入 执行pid指令，运 算结果更新输出缓 冲区 自动 返回主程序 式中：为工程实际值的标准化值； norm r 为工程实际值的实数值； raw r 为最大允许值减去最小允许值，在本文中

21、 em235 测量 420ma 的电流， pan s 通过 500 欧电阻转化为 210v 单极性电压，所以=32000-6400=25600； pan s offset 为偏移量，在本文中为-0.25。 （5）输出模拟量的数值转换子程序（unscale） 在对模拟量进行 pid 运算后，对输出的控制作用是在01范围的标准化值， 为能够驱动实际的驱动装置，必须将其转换成工程实际值。转换公式为： （2-5） pannscal soffsetmr*)( 式中：为按工程量标定的过程变量的实数格式； scal r 为过程变量的标准化值； n m 为最大允许值减去最小允许值，本文中=32000-6400

22、=25600； pan s pan s offset 为偏移量，取 0.25。 （6）定时中断子程序（int_0） 完成输入/输出模拟量的数值转换，更新输入/输出，根据手自动控制位，决定 执行方式，发起新一次的 pid 计算，并保持手动/自动无扰切换。以上具体程序代码 请见附录。 3.s7-200 的 pid 程序见附录 1 2.2 pid 工程整定方法 1.临界比例度法 在外界干扰或设定的作用下，自控系统出现一种既不衰减也不发散的等幅振荡 的过程，叫做临界状态。临界比例度法亦称等幅振荡比例度法，其特点是不需要求 得控制对象的特性，直接在闭合的控制系统中进行整定。当系统投运以后，在纯比 例调节

23、作用下，从大到小逐渐改变调节器的比例度，得到临界振荡过程即等幅振荡。 把临界振荡时的比例度和从图上读出的临界过程的周期，代入表 3-2 所推荐的 k k 经验公式，计算出调节器各个参数整定值，最后经过实际调整稍做修改就可得到较 好的参数。 步骤： 1）在系统闭环的情况下，将调节器的积分时间置最大，微分时间置零，比例度 一般为 100%。 2）在干扰作用下，逐步将调节器比例度减小，每次改变比例度，都要通过改变 设定值来施加 10%的阶跃干扰，细心观察被控变量的变化情况。如果过渡过程是衰 减的，则应把比例度减小，如果过渡过程是发散的，则应把比例度放大，直到出现 45 次等幅振荡为止。 表 2-2

24、临界比例度法整定调节器参数经验公式 调节器参数 调节规律 /%k ti/mintd/min p 2 k pi 2.2 k 0.85 k pid 1.7 k 0.5 k 0.13 k 3）读出和，根据表 2-2 的经验公式求出调节器的、。 k k i d 4）求出各参数的具体数值后，先把比例度放在比计算值稍大一些（约 20%）的 数值上，再依次加上积分时间和微分时间，最后在把比例度放回原值即可。给系统 一个 10%的阶跃信号，细心观察过渡过程，最后再根据此过程曲线加以修正，直到 过渡过程达到满意为止。 比例度法的局限性：生产过程有时不允许出现等幅振荡，或者无法产生正常操 作范围内的等幅振荡，不能

25、利用此法整定。 2.衰减曲线法 衰减曲线法是在总结临界比例度法和其它一些方法的基础上，经过反复实践提 出来的，其特点是：直接闭合系统在纯比例作用下，以 4：1 或 10：1 的衰减曲线作 为整定目的，而直接求得调节器比例度。 具体步骤： 1）在系统闭环情况下，将积分时间置最大，微分时间置零，比例度一般取 100%。 2）逐渐减小比例度，并且每改变一次比例度，通过改变设定值给系统施加一个阶跃 干扰，如果衰减比大于 4：1，比例度减小；反之，则增大比例度。 3）当采用 4：1 衰减比时，读取振荡周期时间和比例度，按表 3-3 计算参数。 s s 4）当采用 10：1 衰减比时，读取上升时间和比例度

26、，按表 3-4 计算参数。 s s 5）将比例度放在比计算值大 20%的数值上，加上积分时间、微分时间，再加一次阶 跃干扰，根据曲线，调整参数。 注意事项：对于快速反应的系统，想得到理想的 4：1 曲线很困难，工程上常以 被控变量波动两次而稳定，近似认为是 4：1 衰减过程。 表 2-3 4：1 衰减曲线法参数计算 调节器参数 调节规律 /%k ti/mintd/min p s pi 1.2 s 0.5 s pid 0.8 s 0.5 s 0.1 s 表 2-4 10：1 衰减曲线法参数计算 调节器参数 调节规律 /%k ti/mintd/min p s pi 1.2 s 2 s pid 0.

27、8 s 1.2 s 0.4 s 3.响应曲线法 响应曲线法是从对象特性入手，作对象的阶跃响应曲线，求出时间常数、滞后 时间，静态放大倍数，然后在根据经验公式求出调节器的最佳参数组合比。其 pid 参数整定步骤： 1）在手动状态下，改变控制器输出（通常采用阶跃变化） ，记录被控变量响应曲线； 2）在响应曲线的拐点处作切线，通过切线与初始值和新稳态值的交点，可以测得广 义对象的时间常数和纯滞后时间； p 3）根据控制器类型与对象模型，根据经验表（3-5）选择 pid 参数并投入闭环运行， 在运行过程中，可对增益作调整。 表 2-5 响应曲线法参数整定表 控制规律c（秒）i（秒）d pp / 0.9

28、p2.3 d d 1.2p20.5 2.3 卧式结晶罐 1pid 参数设置的监控界面 卧式结晶罐 1pid 参数设置的监控界面如图 2-4 所示： 图 2-4 卧式结晶罐 1pid 参数设置的监控界面 2.2 果糖结晶自动控制系统硬件设计 它的电阻温度关系的线性度非常好，在-200650温度范围内线性度已经非 常接近直线。 铂电阻阻值与温度的关系可以近似用下式表示： 在 0650范围内： rt =r0 (1+at+bt2) 在-1900范围内： rt =r0 (1+at+bt2+c(t-100)t3) 式中 a、b、c 为常数， a=3.9684710-3； b=-5.84710-7； c=-

29、4.2210-12； rt 为温度为 t 时的电阻值；r0 为温度为 0时的电阻值，以 pt100 为例，这 种型号的铂热电阻，r0 就等于 100，即环境温度等于 0 度的时候，pt100 的阻值 就是 100。当温度变化的时候，pt100 的电阻也随之变化，通过以上电阻-温度表 达式便可以计算出相对应的温度。 2.2.1 pt100 测温原理 pt100 是电阻式温度传感器，测温的本质其实是测量传感器的电阻，通常是将 电阻的变化转换成电压或电流等模拟信号，再将模拟信号转换成数字信号，再由处 理器换算出相应温度。采用 pt100 测量温度一般有两种方案： 1.设计一个恒流源通过 pt100

30、热电阻，通过检测 pt100 上电压的变化来换算出 温度； 2.采用惠斯顿电桥，电桥的四个电阻中三个是恒定的，另一个用 pt100 热电阻， 当 pt100 电阻值变化时，测试端产生一个电势差，由此电势差换算出温度。两种方 案的区别只在于信号获取电路的不同，其原理上基本一致。 3. 提高 pt100 测温精度的方案 2.2.2 通过改善 pt100 接线方式对误差进行补偿 铂热电阻的使用，一般有三种接法，分别是二线制接法、三线制接法和四线制 接法，不同的接法适应于不同的精度要求。 1.二线制接法：这种接法不考虑 pt100 电缆的导线电阻，将 a/d 采样端 与电流源的正极输出端接在一起，这种

31、接法由于没有考虑测温电缆的电阻，因 此只能适用于测温距离较近的场合。 2.三线制接法：这种接法增加了用于 a/d 采样的补偿线，三线制接法消除了连 接导线电阻引起的测量误差，这种接法适用于中等测温距离的场合。 3.四线制接法：这种接法不仅增加了 a/d 采样补偿线，还加了一条 a/d 对地的 补偿线，这样可以近一步的减小测量误差，可以用于测温距离较远的场合。如果只 从精度上考虑，采用四线制接法效果最好。 3.2 通过对采样信号进行滤波减小随机误差 由于外界干扰或某些不可预知的因素，模拟量在受到干扰后，经 a/d 转换后的 结果偏离了真实值，可能会出现一些随机的误差，如果只采样一次，无法确定结果

32、 是否可信。必须通过多次采样得到一个 a/d 转换的数据序列，通过软件算法处理后 才能得到一个可信度较高的结果。这种方法就是数字滤波。 2.2.3 通过插值算法校正 pt100 的非线性度 由 pt100 的特性可知，虽然 pt100 的线性度比较好，但是由于其温度电阻函 数关系并非线性，用单片机运算则占用资源和时间都比较多。通常采用查表和线性 插值算法进行标度变换的方法计算出温度，不仅运算快、占用单片机内部资源少， 而且可以一定程度上对 pt100 进行线性化校正，从而达到非常精确的测温效果。 要查表首先要在单片机的 rom 区建立一个电阻温度分度表，在检测值的范围 内均匀选择若干个标定点，

33、标定的点数越多则表格越大，对系统的描述也越精确。 pt100 的铂电阻温度分度表，可以向 pt100 的厂商索要，考虑到单片机的程序存储 空间资源和实际的测量精度要求，并不需要每隔一摄氏度就取一个标定点，根据精 度要求选择适当的温度间隔。 2.3 调节阀 v2100 表 2-6 调节阀 v2100 系列软密封 v 型球阀 v2100 系列的球芯呈闭时 v 型缺口与阀座产生楔形剪切作用，可防止特殊球扇 形，阀关球芯卡死，适宜控制纸浆、料浆类粘性介质和含有纤维性的微小固体悬浊 介质。 主要技术参数: (1)公称通径：dn25-400(2)公称压力：dn16-250(3)连接型式：对夹(4)法兰距：

34、 符合 ansi/isa 标准(5)泄露等级：ansi b16.104 、(6)流量特性：近 似等百分比(7)使用温度：-196-+300 图 2-5 v2100 调节阀 2.4、卧式结晶罐的对比曲线 图 2-6 卧式结晶罐的对比曲线 3 结晶参数的测量及控制方案的确定 3.1 结晶参数的测量 对于果糖结晶工艺，主要需考虑产率和产品的质量两个问题。产率包括产量和 生产时间；产品的质量包括产品色泽、纯度、粒度特征和流动性等。 目前结晶果糖的生产中面临的最大问题是产率低及产品的粒度特征不佳，而这 两者又往往是一对难以两全的矛盾。从水溶液中结晶，由于果糖在水中具有极高的 溶解度，一方面造成过饱和果糖

35、浆粘度很大，不利于晶体生长，往往结晶时间长达 60 小时以上；另一方面，在结晶操作终止的温度时，仍有大量果糖溶解于水中，造 成产量较低。从含溶剂的水溶液中结晶，果糖溶解度的降低直接导致了果糖浆粘度 的降低，结晶时间可以缩短，产率得以提高。然而成本上升、操作复杂化及产品粒 度特征差是这种结晶操作的缺点。因此找到使结晶操作相对良好的平衡点就是果糖 结晶工艺研究的关键。 本章对添加乙醇降低果糖浆的粘度和添加表面活性剂降低果糖膏的粘度进行了 比较系统的研究，确定了果糖结晶操作中添加乙醇的量，并探讨了表面活性剂对改 善晶形和均匀度的作用；测定了果糖在水中和乙醇水溶液中结晶的介稳区宽度基础 数据。优化了强

36、效糖化酶降解果糖浆中的低聚糖的工艺，降低了高果糖浆的粘度； 对影响果糖结晶工艺的各因素条件进行了优化。 3.1.1 果糖溶解度的测定 在含一定量去离子水的酶反应器中加入过量的果糖固体，酶反应器中通恒温循 环水。在一定温度下搅拌 8h，再静置 12h 使果糖晶体充分沉降，以 45m 纤维滤膜 过滤上清液以除去微晶的干扰，以阿贝折射仪测定上清滤液的可溶性固形物含量。 3.1.2 果糖在纯水和乙醇水体系中的介稳区宽度的测定 实验装置示意图见图 3-1。将果糖饱和溶液加入夹套玻璃杯（结晶器） ，通以恒 速降温冷却水，使结晶器内果糖溶液恒速降温，夹套玻璃杯中溶液以磁力搅拌子搅 拌。为了使实验条件尽量接近

37、实际结晶操作，降温速率选取 1/h，搅拌速率选取 10rpm。在恒速冷却降温的同时，注意观察糖浆浑浊度的变化，在出现晶核的瞬间， 果糖浆由透明突 变为浑浊，记录此时的温度，这个温度即为超饱和温度。为消除可 能存在的晶核的影响，冷却结晶从高于其饱和温度 5开始。 图 3-1 介稳区宽度测定装置 1.酶反应器；2.磁力搅拌器；3.超级恒温水浴 3.1.3 晶种的制备 将结晶果糖研磨后过筛，取 150 目到 250 目筛之间的部分作为晶种。150 目筛 对应的筛孔直径为 100m，250 目筛对应的筛孔直径为 63m。 3.1.4 糖膏的制备 在表面活性剂对结晶的影响实验中，以配制的果糖膏为实验原料

38、。按照果糖、 葡萄 糖、麦芽糖质量比为 9：0.7：0.3 的比例称取固体结晶果糖、葡萄糖和麦芽 糖并混合溶 解，60 下真空浓缩至固形物含量达到 89%以上，加入少量晶种，缓 慢降温使果糖结晶析出。 3.1.5 果糖冷却结晶工艺 高果糖浆酶解活性炭脱色过滤去除活性炭调 ph 至 3.8真空浓缩至过 饱和降温 1添加晶种降温 2添加乙醇降温 3糖蜜洗蜜离心分蜜真 空干燥包装、贮藏 具体参数及简介如下： (1)酶解：添加强效糖化酶降解高果糖浆中的低聚糖，降低糖浆粘度。(2)活性 炭脱色：1.5%（对糖浆固形物）粉末活性炭，65脱色 20min。(3)过滤去除活性炭： 以硅藻土作为助滤剂去除活性炭

39、。(1)调 ph 至 3.8：果糖在此 ph 下，稳定性最高。 (4)真空浓缩至过饱和：60下，真空浓缩高果糖浆至达到一定过饱和度。(5)降温 1：快速将温度降至添加晶种时的温度，避免由热引发的副反应。(6)添加晶种：缓 慢均匀添加晶种，尽量使晶种在糖浆中分散均匀。(7)降温 2：缓慢降温，使晶种生 长。(8)添加乙醇：以恒流泵缓慢泵入一定量乙醇，降低糖浆粘度。(9)降温 2：不 断缓慢降温，为果糖结晶提供推动力。(10)洗蜜：将糖膏转入乙醇中，清洗去除晶 体表面的杂质，并稀释糖膏，利于后续的离心操作。(11)离心分蜜：以三足式离心 机对洗蜜后的糖膏进行离心，将晶体与母液分离。滤布为 200

40、目。2800rpm 下离心 20min。(12)真空干燥：60，0.1mpa 真空度下干燥至恒重。 3.1.6 果糖纯度的测定 1.1.旋光法旋光法 因实验中要进行果糖分析的样品成份比较简单，基本上只有果糖和葡萄糖两个 组分，因此可以采用旋光法分析果糖产品的纯度。计算公式为： 果糖纯度=（g-s）/（g-f） 100 g：葡萄糖的比旋光度 f：果糖的比旋光度 s：样品的比旋光度 2.2.高效液相法高效液相法 色谱条件： (1)高效液相色谱仪：water-600/z410 型(2)检测器：示差折光检测器， waters2410；(3)色谱柱：shodex nh2p-504e 色谱柱；(4)流动相

41、：乙腈水 7525 v/v；(5)柱温：30 ； (6)流速：1.0 ml/min； (7)进样体积： 10 l。 由标样知果糖的保留时间为 6.757 min，葡萄糖的保留时间为 8.739min。 实验中发现两种方法的结果差别不大，而旋光法操作简单，故采用旋光法测定 果糖 成品的纯度。 3.1.7 提糖率和结晶率的测定 提糖率(%)=（成品果糖质量/糖膏总固形物质量）100 首先用阿贝折光仪测得高果糖浆的固形物含量，然后根据加入的果糖浆量计算 出进 行结晶的果糖浆的总固形物的含量，结晶后进行分离，将得到的结晶果糖产品 在 60，600mmhg 以上真空度干燥直至恒重，称得的晶体质量就为成品

42、果糖的质量， 用上式计算提糖率。 结晶率(%)=结晶果糖质量（纯度 100%）/糖膏总固形物质量 100=提糖率 成品果糖纯度 在结晶实验中，产品的纯度往往超过试剂果糖的纯度，因此认为结晶率与提糖 率在 本实验中数值上极相近，除特别声明外，可以不做区分。 由于分离时选取了 200 目的滤布，对应的筛孔为 76m。自发成核产生的极小 的晶 体可以透过滤布，因此提糖率除了可以指示结晶的产率外，还可以在一定程度 上间接反映自发成核的严重程度，即结晶质量的好坏。 3.2 实验结果与讨论 一方面，果糖属于热敏性物质，热稳定性较差，杨瑞金等34研究表明果糖溶 液在 65下维持 6h，色值有较大增加。另一方

43、面，果糖在水中的溶解度随温度的变 化显著 且果糖在乙醇等有机溶剂的溶解度要小得多，这些特性决定了果糖不适于采 用蒸发法结晶而适合采取冷却结晶或溶析结晶。在众多关于果糖结晶的专利中，冷 却结晶又分为两种：在水中结晶和在含溶剂的水溶液中结晶，后者实际上是冷却结 晶与溶析结晶的结合。在水中结晶时，果糖浆粘度很大，传质扩散很慢，因此结晶 速率也很低。通常需要结晶五六十个小时以上才能得到品质良好的结晶果糖产品。 在含溶剂的水溶液中结晶时，果糖浆的粘度大大降低，糖膏的流动性显著增加，因 此结晶速率也随之显著加快，结晶时间可以明显缩短。但是，由于溶剂的加入使得 本来就十分复杂的多相多溶质体系变得更为复杂，对

44、结晶操作也提出了更加严格的 要求。常用的有机溶剂有乙醇、甲醇、异丙 醇及它们的混合物。从安全和成本的角 度考虑，本研究选择乙醇作为溶剂，采取溶析法辅助冷却法的结晶工艺制备结晶果 糖。 3.2.1 果糖水溶液的介稳区宽度 物质普遍具有过饱和能力，即溶质能在溶液中以高于饱和浓度的浓度保持稳定 而不析出。某温度下，溶质析出的浓度称为极限过饱和度，不同温度下溶质的极限 过饱和度构成了超溶解度曲线，超溶解度曲线和溶解度曲线之间的部分就是介稳区。 将一系列不同温度的饱和果糖浆以 1/h 的速率等速降温，同时以肉眼观察果糖浆， 当果糖浆由澄清突变为浑浊时认为达到了极限过饱和度。图 3-2 是按上述方法测得

45、的果糖水溶液的超溶解度曲线和介稳区。 在图 3-2 中，ab 线为溶解度曲线，cd 线代表溶液过饱和而能自发地产生晶核的 浓 度曲线（超溶解度曲线） ，这两根曲线将浓度-温度图分割为三个区域。ab 曲线 以下是 稳定区，在此区中溶液尚未达到饱和，因此没有发生结晶的可能。 在 ab 与 cd 线之间 称为介稳区，在这个区域中，不会自发地产生晶核，但如果 溶液中已加了晶种，这些晶种就会长大。cd 线以上是不稳区，在此区域中，溶液能 自发地产生晶核。这些概念对于结晶过程具有重要意义。所谓介稳区宽度是指物系 的超溶解度曲线与溶解度曲线之间的距离，其垂直距离代表最大过饱和度cmax， 其水平距离代表最大

46、过冷却度max。测取介稳区宽度就是要求能通过试验测取较 为确切的cmax 或max 值，作为设计中选 择适宜过饱和度的依据；它也作为界 限，以防止操作进入不稳定区，使产品质量恶化。 图 3-2 果糖水溶液介稳区宽度 由图 3-2 可看出，与其它糖类相似，果糖形成过饱和溶液的能力较强，可以在 低于饱和温度以下十多度的温度范围内保持稳定而不发生自发成核。但由于实验中 是以肉眼观察果糖浆由透明到浑浊的突变点作为判断产生自发成核的依据，难免存 在滞后性。况且有文献1报道，带有两个或半个结晶水的果糖晶体比无水果糖结晶 更易析出，而它们与无水结晶果糖的介稳区界限模糊，较高的过饱和度可能使操作 进入含结晶水

47、果糖晶体的不稳区而使其大量析出。这种现象应当尽量避免，因为含 结晶水的果糖晶体的熔点很低（接近室温） ，吸潮性很强。因此，果糖结晶的操作适 宜在低的过饱和度下进行。工业结晶中一般将过饱和度控制在介稳区宽度的 1/2 偏 向溶解度曲线处。 3.2.2 果糖在不同比例乙醇溶液中的溶解度和粘度 果糖饱和水溶液具有极高的粘度，50时达到 3600cp，而 50的蔗糖饱和水溶 液粘度仅为 100cp 左右52。如此高的粘度主要是由果糖在水中极高的溶解度导致 的，而果糖在乙醇等有机溶剂中的溶解度则低得多，这使得通过添加乙醇等有机溶 剂来降低果糖浆粘度成为可能。图 3-3 是 50 下测得的果糖在不同浓度乙

48、醇溶液 中的溶解度和饱和溶液的粘度。 从图 3-3 可见，粘度在 0 到 20%（v/v）乙醇溶液的范围内下降十分迅速，之后 继续提高乙醇比例，下降趋势就缓慢了，而溶解度下降均匀，没有转折点的出现。 为了避免操作进入不稳区及出于节约乙醇，降低成本的考虑，初步认为选择 20%（v/v）的乙醇浓度较合适。乙醇的加入大大降低了粘度，这对结晶操作是有利 的。但是，果糖溶解度 的下降意味着过饱和度的提高，如果控制不当，容易发生自 发成核，对结晶产生不利影响。因此，在降低粘度和控制过饱和度不进入到不稳区 间找到平衡是以添加乙醇来帮助果糖结晶的关键。 图 3-3 果糖在不同比例乙醇溶液中的溶解度和粘度 3.

49、3 冷却结晶工艺条件的优化设计 果糖冷却结晶工艺的影响因素较多，而且果糖结晶操作对这些工艺参数的要求 十分严格，对其中任一条件的控制不佳都将导致产品质量低劣。很有必要对冷却结 晶工艺条件进行优化。 1.1.晶种添加量对提糖率的影响晶种添加量对提糖率的影响 冷却速率及加晶种对结晶操作的影响结果见图 3-4。(a)表示不加晶种而迅速冷 却的情况。此时溶液的状态很快穿过介稳区而达到超溶解度曲线上的一点，出现初 级成核现象，溶液中大量微小的晶核骤然产 生，属于无控制结晶。(b)表示不加晶 种而缓慢冷却的情形。此时溶液的状态也会穿过介稳区而到达超溶解度曲线，产生 较多的晶核(初级成核)，过饱和度因成核而

50、有所消耗后，溶液的状态即离开超溶解 度曲线，不再有晶核生成。由于初级成核速率随过饱和度的加大而增长迅猛，其晶 核的生成量不可能恰好适应需要，故所得晶体的粒度分布范围往往较宽。(c)表示加 有晶种而迅速冷却的情形。溶液的状态一旦越过溶解度曲线，晶种便开始长大，而 由于溶质结晶出来，在介稳区溶液中的质量浓度有所下降。但由于冷却迅速，溶液 仍可很快到达不稳区，因而不可避免地有细小的晶体产生。(d)表示加有晶种而缓慢 冷却的情形。由于溶液中有晶体存在，且降温速率得到控制，在操作过程中溶液始 终保持在介稳区状态，而晶体的生长速率完全有冷却速率加以控制。因为溶液不致 进入不稳区，所以不会发生初级成核现象。

51、这种控制结晶操作方法能够产生预定粒 度的、合乎质量要求的匀整晶体。 不同晶种添加量对提糖率的影响结果见图 3-5。结晶过程的其它条件为：90%纯 度 果糖浆，初始过饱和度为 1.06，添加乙醇前降温速率为 0.3/h，乙醇对水的添 加量为 0.2ml/ml（v/v） ，span60 添加量为 100mg/kg，添加乙醇后降温速率为： 52至 43为 0.3/h；43至 38为 0.5/h，38为 35以 0.8/h。 图 3-4 冷却速率及加晶种对结晶操作的影响 图 3-5 晶种添加量对提糖率的影响曲线 由图 3-5 可见，2%-2.5%的晶种添加量是合适的。晶种对抑制自发成核具有显著 的 作

52、用，晶种可以为溶质的沉积提供位点，而溶质沉积排列于已有晶核表面的自由 能要远低于重新凝结成晶核的自由能，溶质沉积在晶核表面的宏观表现就是晶体的 生长现象，而溶质凝结成为晶核就表现为自发成核。二者之间是竞争的关系，当晶 种量偏少时，晶种的表面积较小，不能为溶质沉积提供足够的位点，如果此时的结 晶推动力稍大，溶质极有可能来不及扩散沉积到晶种表面就自发成核了。然而过量 的晶种也是不可取的，晶种添加量过高时，晶浆的悬浮密度很大，粘度极高，不利 于溶质扩散，且平均分配到每个晶种的溶质的量就少了，造成终产品的粒径偏小。 2.2.添加乙醇前降温速率对提糖率的影响添加乙醇前降温速率对提糖率的影响 在本研究采取

53、的冷却结晶工艺中，添加乙醇后的降温操作的重要性高于添加乙 醇前 的降温操作。添加乙醇后的降温往往采用不等速分段降温，而添加乙醇前的降 温采取等 速降温即可。加乙醇前降温速率对提糖率的影响结果见图 3-6。结晶过程 的其它条件为：90%纯度果糖浆，初始过饱和度为 1.03，晶种添加量为 2%，乙醇对 水的添加量为 0.2ml/ml（v/v） ，span60 添加量为 100mg/kg，添加乙醇后降温速率 为：52至 43为 0.3/h；43至 38为 0.5/h，38至 35为 0.8/h。 图 3-6 加乙醇前降温速率对提糖率的影响曲线 降温速率越快，结晶过程中糖浆的过饱和度就越大，结晶推动力

54、就越大，超过 介稳区而进入不稳区的风险也越高。在保证是糖浆维持在介稳区的过饱和度范围内， 提高降 温速率可以提高晶体生长速率，缩短结晶时间，提高生产效率。由图 3-17 可见，0.4/h 的降温速率是合适的。 4 s7-200 与监控组态软件 wincc 的连接设计 4.1 wincc 简介及产品分类 4.1.1 简介及性能特点 西门子公司的wincc是windows control center（视窗控制中心）的简称，它可 为您提供在windows nt、windows 2000/xp和windows 2003标准环境下安全控制过 程所需的所有功能。wincc是一种按照价格和性能分级，能高效

55、控制自动化过程的 过程可视化系统,它集成了数据采集监控系统scada（supervisory control and data acqu- isition） 、组态、脚本（script）语言和opc(ole for process control)等 先进技术，为用户提供了在windows操作系统环境下使用各种通用软件的功能。 wincc继承了西门子公司的全集成自动化（tia）产品的技术先进和无缝集成的特 点，其特殊功能之一是其整体开放性。系统集成商使用wincc作为系统扩展的特定 平台，通过activex、opc、sql等标准接口可开发其自己的应用系统。借助于其模 块化的设计，能以灵活的方式

56、加以扩展。wincc是一个现代化的系统，有设计独特 而颇富吸引力的用户界面，可用于办公环境和制造业，以提供成熟和可靠的运行机 制及高效的组态。它也是一个it及商务集成的平台。凭借西门子的全面服务和支持， wincc可在全球范围内应用。其性能特点如下： 1）使用了microsoft sql server作为其组态数据和归档数据的存储数据库，多语言支 持，全球通用，适合所有工业领域的解决方案； 2）提供所有西门子plc系统的通讯通道； 3）可灵活组合，由简单任务扩展到复杂任务； 4）众多的选件和附加件扩展了基本功能； 5）采用开放性标准，提供了ole，dde，activex,opc服务器和客户机等

57、标准接口， 集成简便； 6）集成的historian系统作为it和商务集成的平台； 7）可基于web持续延展； 8）使用方便的脚本语言； 9)提供实现“全集成自动化(totally integrated automation)”的部件。 4.1.2 组态画面的制作与编辑 wincc图形编辑器 - wincc graphics designer是一种面向矢量的制图程序。包 括如精确定位、对准、旋转、镜像和传输图形对象属性等功能，以同样方式，利用 不同格式（bmp，gif，jpg，wmf，emf）或经过ole对图形进行分组，库对象 的生成以及输入或嵌入外部编辑的文本和图形。图形编辑器为可定制的工作

58、环境提 供范围广泛的选项。例如，您可以改变工具栏和选项板，您可定义颜色和规定程序 的基本设定值。应用范围广泛的图形对象（它在几个工具选项板上提供），您可以 方便和快速地建立复杂的过程画面。将一个对象连接到一个内部变量或一个过程组 是非常简单的。一旦相应的对象已放置在画面内，就会显示一个编辑参数的对话框， 它的使用十分方便。此外，图形编辑器实际上能处理对象的所有特性并给出它们的 动态表示。要求完全灵活性，可将任何事情包括在一个脚本（操作）内。图形编辑 器支持在32个画面层上的组态。对于众多对象彼此重叠的复杂画面，个别的层可以 隐去，这样能为您提供更为清楚的显示结构。应用分组对象，图形编辑器能直接

59、改 变各个对象的特性，而不必首先将它们取消组合。以相同的方式，您可同时改变几 个选择的对象的特性。智能向导支持自动生成常用的动态并将其分配给对象。可将 图形对象存储在一个图形库内，还可将常用的对象定义为“积木”。下面说明一下 具体步骤。 1）放置画面对象 打开一个新画面，通过“对象选项板”中“标准”选项中选取基本的画面对象， 如“按钮”、输入/输出域，像电机、plc的对象可通过工具栏中的“库”选项中找 到，在线趋势曲线图可从“对象选项板”中“控件”中找到，可利用界面左下方的 “图层选项板”改变对象所在图层。 2）对象的基本静态操作 在wincc的图形对象中对象属性分为“属性”和“事件”，属性指

60、的是对象的 性质如“几何”、“颜色“等；事件是由系统或操作员发送的命令，影响对象的属 性。右击需要修改的对象，从快捷菜单选择“属性”菜单项，打开“对象属性”窗 口，在“静态列”可修改属性。不同对象类型有不同的默认属性，如果对某个对象 类型要建立多个对象，一个一个地修改就比较费时，可以采用更改对象类型的默认 对象属性，将鼠标指向“对象选项板”，右击需要修改的对象，从快捷菜单选择 “属性”菜单项，打开“对象属性”窗口，更改对象属性。如果希望一群对象有相 同的属性，可以将其编组，通过设置组的属性来实现。 3）对象的基本动态操作 在对象属性的“动态列”可通过动态对话框、c动作、vbs动作，变量四种方式