实验三药用硼砂的含量测定

1、实验三：药用硼砂的含量测定实验者：药学101李丽贝 合作者：倪佳琴 一、实验目的 1掌握甲基红指示剂的滴定终点的判定。2巩固酸碱滴定中盐的测定原理二、实验原理硼砂是四硼砂的钠盐，因为硼砂是弱酸（ka=6.4*10（-10），所以可用hcl标准溶液直接滴定，其反应为 na2b4o7+2hcl4h3bo3+2nacl+5h2 o m硼砂 =381.4滴定至化学计量点时为h3bo3 的水溶液，此时溶液的ph可根据生成硼酸的浓度及它的电离常数来计算。设用hcl溶液（0.1mol/l）滴定na2b4o7溶液（0.05mol/l），化学计量点时溶液稀释一倍浓度应为0.025mol/l, 因此计量点时chc

2、l =4*0.025=0.1mol/l，则h+=kac =6.410-100.1=810-6 ph=-(810-6)=5.1应选用甲基红（变色范围4.46.2）作指示剂三、实验仪器与试剂 仪器：酸式滴定管（50ml）,锥形瓶（250ml）,量筒（100ml）,电炉 试剂：硼砂固体试样，hcl标准溶液（0.1mol/l）,甲基红指示剂（0.1%乙醇溶液）四、实验步骤 取本品约0.4g精密称定，加水50ml使溶解，加2滴甲基红指示剂，用hcl标准溶液（0.1mol/l）滴定至溶液由黄变为橙色。五、实验现象图滴定前呈黄色滴定终点呈现橙色滴定过量呈现红色六、注意事项1硼砂量大，不易溶解，必要时可在电炉

3、上加热使溶解，放冷后再滴定。2终点为橙色，若偏红，则滴定过量，使结果偏高。七、数据记录及处理7.1表格记录硼砂的质量/g0.40100.39970.4012硼砂的平均质量/g0.4406hcl最终读数27.0042.5622.02hcl最初读数6.5822.101.59消耗的体积/ml20.4220.4620.43chcl/(mol/l)0.1000vhcl/(mol/l) 平均数（vhcl）=(x)/n=(x1+x2+xn)=（20.42+20.46+20.43）/3=20.44标准偏差sxsx=(（xi-x）2/2 =(20.42-20.44)2+(20.46-20.42)2+(20.43

4、-20.44)2/2=0.0.0208相对标准差rsd相对标准偏差（rsd）=s/x100%=0.1019% 7.2硼砂含量的计算na2b4o7.10h2o%= chclvhclm na2b4o7.10h2o/2000/s100% =0.120.43381.37/2000/0.4006100% =97.45%八、实验结果经测定，此药用硼砂的含量为97.45%九、实验总结与讨论 本次实验虽然是新的实验，但操作技术都是学过的，相对而言比较熟练。所以难点不在技术上，而在滴定终点的判断，对颜色的把握不准就会导致实验的的失败。因此我们要准确判断终点的颜色，以提高实验的准确性。为了减少实验的混乱，李老师明

5、智的让我们先称了硼砂，在实验过程中，李老师也一直在实验室为我们解答，十分辛苦。十、资料硼砂也叫粗硼砂，在化学组成上，它是含有10个水分子的四硼酸钠。它的晶体为板状或柱状，晶体集合在一起形成晶簇状、粒状、多孔的土块状等等，颜色为白中带灰或带浅色调的黄、蓝、绿等，具有玻璃光泽无色半透明晶体或白色结晶粉末。无臭，味咸。比重1.73。380时失去全部结晶水。易溶于水、甘油中，微溶于酒精。水溶液呈弱碱性。硼砂在空气可缓慢风化。熔融时成无色玻璃状物质。硼砂有杀菌作用，口服对人有害。用途主要用于玻璃和搪瓷行业。在玻璃中，可增强紫外线的透射率，提高玻璃的透明度及耐热性能。在搪瓷制品中，可使瓷釉不易脱落而使其具

6、有光泽。在特种光学玻璃、玻璃纤维、有色金属的焊接剂、珠宝的粘结剂、印染、洗涤(丝和毛织品等)、金的精制、化妆品、农药、肥料、硼砂皂、防腐剂、防冻剂和医学用消毒剂等方面也有广泛的应用。硼砂是制取含硼化合物的基本原料，几乎所有的含硼化物都可经硼砂来制得。它们在冶金、钢铁、机械、军工、刀具、造纸、电子管、化工及纺织等部门中都有着重要而广泛的用途。在人医上,硼砂用于皮肤黏膜的消毒防腐、氟骨症、足癣、牙髓炎、霉菌性阴道炎、宫颈糜烂、褥疮、痤疮、外耳道湿疹、疱疹病毒性皮肤病、癫痫的治疗,近年来还用于肿瘤的治疗。制法及工艺流程1、加压碱解法：将预处理的硼镁矿粉与氢氧化钠溶液混合，加温加压分解得偏硼酸钠溶液，

7、再经碳化处理即得硼砂。2mgo.b2o3+2naoh+h2o2nabo2+2mg(oh)24 nabo2+co2na2b4o7+na2co32、碳碱法：将预处理的硼镁矿粉与碳酸钠溶液混合加温，通二氧化碳升压后反应得硼砂。2(2mgo.b2o3)+na2co3+2co2+xh2ona2b4o7+4mgo.3co2. xh2o3、纯碱碱解法(井盐卤水)：将井盐卤水处理后得硼砂糊，与纯碱混合蒸煮即得硼砂。cab4o7+ na2co3na2b4o7+ caco34h3bo3+ na2co3na2b4o7+6h2o+co24、纯碱碱解法(钠硼解石)：用纯碱和小苏打分解预处理后的钠硼解石，加苛化淀粉沉降、

8、结晶得硼砂。2(nao.2cao.5b2o3.16h2o)+ na2co3+ nahco35na2b4o7+4caco3+co2+34h2o药材鉴定性状鉴别硼砂由于加工方法不同而形状有异，有坠形或盆形。坠形多呈不规则圆锥状，锥端联结在一条绳子上成串状；盆形上部略凹下，表面不平坦，其上附有柱状、粒状结晶，下部半圆形，较平滑。现今商品多为不规则块状，大小不一。均为无色透明或白色半透明；玻璃样光泽。久置空气中，易风化成白色粉末。体较轻，质脆易碎。无臭，味先略咸，后微带甜，稍有凉感。可溶于水，易溶于沸水或甘油中。以无色透明、纯净、体轻质脆为佳。化学鉴定(1)本品燃之，易熔融，初则体质膨大酥松似海绵，继加热则溶化成透明的玻璃球状。(检查硼盐)(2)取本品水溶液，加盐酸成酸性后，能使姜黄试纸变成